目的建立超高效液相色谱-串联四级杆质谱结合分散固相萃取技术测定禽蛋中五氯苯酚残留量的分析方法。方法取均质后的禽蛋样品经乙腈溶液提取,加入无水硫酸镁和氯化钠进行脱水和盐析,高速离心分层后取适量上层提取液,经0.1%(V:V)甲酸溶...目的建立超高效液相色谱-串联四级杆质谱结合分散固相萃取技术测定禽蛋中五氯苯酚残留量的分析方法。方法取均质后的禽蛋样品经乙腈溶液提取,加入无水硫酸镁和氯化钠进行脱水和盐析,高速离心分层后取适量上层提取液,经0.1%(V:V)甲酸溶液稀释后,用酸性氧化铝粉末净化样品并以10000r/min离心取上清液,过0.22μm滤膜后上机测定。使用流动相为乙腈:0.1%甲酸=65:35(V:V),采用反相色谱柱分离,等度程序洗脱,串联四级杆质谱法定性定量分析。结果五氯苯酚在5~250μg/kg范围内线性关系良好(r>0.995),方法的检出限为2.5μg/kg,定量限为5μg/kg,添加回收率为74.44%~91.91%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)低于10%。结论该方法具有较好的精密度与准确度,适用于禽蛋中五氯苯酚残留量的测定。展开更多
文摘目的建立超高效液相色谱-串联四级杆质谱结合分散固相萃取技术测定禽蛋中五氯苯酚残留量的分析方法。方法取均质后的禽蛋样品经乙腈溶液提取,加入无水硫酸镁和氯化钠进行脱水和盐析,高速离心分层后取适量上层提取液,经0.1%(V:V)甲酸溶液稀释后,用酸性氧化铝粉末净化样品并以10000r/min离心取上清液,过0.22μm滤膜后上机测定。使用流动相为乙腈:0.1%甲酸=65:35(V:V),采用反相色谱柱分离,等度程序洗脱,串联四级杆质谱法定性定量分析。结果五氯苯酚在5~250μg/kg范围内线性关系良好(r>0.995),方法的检出限为2.5μg/kg,定量限为5μg/kg,添加回收率为74.44%~91.91%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)低于10%。结论该方法具有较好的精密度与准确度,适用于禽蛋中五氯苯酚残留量的测定。
