期刊导航
期刊开放获取
上海教育软件发展有限公..
期刊文献
+
任意字段
题名或关键词
题名
关键词
文摘
作者
第一作者
机构
刊名
分类号
参考文献
作者简介
基金资助
栏目信息
任意字段
题名或关键词
题名
关键词
文摘
作者
第一作者
机构
刊名
分类号
参考文献
作者简介
基金资助
栏目信息
检索
高级检索
期刊导航
共找到
1
篇文章
<
1
>
每页显示
20
50
100
已选择
0
条
导出题录
引用分析
参考文献
引证文献
统计分析
检索结果
已选文献
显示方式:
文摘
详细
列表
相关度排序
被引量排序
时效性排序
固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定饮用水中18种典型药品和个人护理品
被引量:
3
1
作者
沈璐
殷浩文
+1 位作者
刘敏
王樱芝
《理化检验(化学分册)》
CAS
CSCD
北大核心
2020年第6期641-649,共9页
取饮用水样1.0L,用0.2μm滤膜过滤。滤液以5mL·min^-1的流量通过活化后的HLB固相萃取柱(SPE),使18种被测物在柱上分离富集。先后用水10mL和15%(体积分数)甲醇溶液10mL淋洗HLB柱,随即用甲醇15mL洗脱吸附于柱上的被测物。收集洗脱液...
取饮用水样1.0L,用0.2μm滤膜过滤。滤液以5mL·min^-1的流量通过活化后的HLB固相萃取柱(SPE),使18种被测物在柱上分离富集。先后用水10mL和15%(体积分数)甲醇溶液10mL淋洗HLB柱,随即用甲醇15mL洗脱吸附于柱上的被测物。收集洗脱液并于30℃下吹氮,使其体积蒸缩至200μL,加水定容至1.0mL,离心10min,取其上清液,用0.22μm针式过滤器过滤后,取其滤液在仪器工作条件下进行超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析。选用Waters UPLCTMBEH C18色谱柱作为分离柱,用不同比例的(A)8mmol·L^-1甲酸铵溶液[含0.1%(体积分数,下同)甲酸]和(B)体积比为1∶1甲醇-乙腈混合液(含1%甲酸)的混合液作为流动相,将色谱柱上的被测物进行梯度洗脱,18种分析物可在34min内达到较好的分离。在MS/MS分析中选择电喷雾离子源正离子(ESI+)和多反应监测(MRM)模式进行测定。所涉及18种被测物的质量浓度均在15μg·L^-1内与其对应的色谱峰面积呈线性关系,其检出限(3S/N)为5~50pg·L^-1。以超纯水和自来水为基质进行加标回收试验,回收率分别为64.4%~113%和78.2%~116%,测定值的相对标准偏差(n=5)分别为1.6%~19%和2.8%~18%。对采自全国不同区域的7个水厂的实样按方法进行分析,其中有3份水样中检出4-乙酰氨基安替比林的含量高于1ng·L^-1;在所测7份水样中均测得卡马西平和吡喹酮,其含量均低于1ng·L^-1;还在3~5份水样中测得含量1ng·L^-1的四咪唑、磺胺甲恶唑、磺胺噻唑和磺胺二甲基嘧啶等化合物。
展开更多
关键词
固相萃取
超高效液相色谱-串联质谱法
药品和个人护理品
饮用水
在线阅读
下载PDF
职称材料
题名
固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定饮用水中18种典型药品和个人护理品
被引量:
3
1
作者
沈璐
殷浩文
刘敏
王樱芝
机构
上海市检测中心生物与安全实验室
出处
《理化检验(化学分册)》
CAS
CSCD
北大核心
2020年第6期641-649,共9页
基金
上海市卫生体系建设第四轮三年行动计划重点学科建设项目(15GWZK0201)。
文摘
取饮用水样1.0L,用0.2μm滤膜过滤。滤液以5mL·min^-1的流量通过活化后的HLB固相萃取柱(SPE),使18种被测物在柱上分离富集。先后用水10mL和15%(体积分数)甲醇溶液10mL淋洗HLB柱,随即用甲醇15mL洗脱吸附于柱上的被测物。收集洗脱液并于30℃下吹氮,使其体积蒸缩至200μL,加水定容至1.0mL,离心10min,取其上清液,用0.22μm针式过滤器过滤后,取其滤液在仪器工作条件下进行超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析。选用Waters UPLCTMBEH C18色谱柱作为分离柱,用不同比例的(A)8mmol·L^-1甲酸铵溶液[含0.1%(体积分数,下同)甲酸]和(B)体积比为1∶1甲醇-乙腈混合液(含1%甲酸)的混合液作为流动相,将色谱柱上的被测物进行梯度洗脱,18种分析物可在34min内达到较好的分离。在MS/MS分析中选择电喷雾离子源正离子(ESI+)和多反应监测(MRM)模式进行测定。所涉及18种被测物的质量浓度均在15μg·L^-1内与其对应的色谱峰面积呈线性关系,其检出限(3S/N)为5~50pg·L^-1。以超纯水和自来水为基质进行加标回收试验,回收率分别为64.4%~113%和78.2%~116%,测定值的相对标准偏差(n=5)分别为1.6%~19%和2.8%~18%。对采自全国不同区域的7个水厂的实样按方法进行分析,其中有3份水样中检出4-乙酰氨基安替比林的含量高于1ng·L^-1;在所测7份水样中均测得卡马西平和吡喹酮,其含量均低于1ng·L^-1;还在3~5份水样中测得含量1ng·L^-1的四咪唑、磺胺甲恶唑、磺胺噻唑和磺胺二甲基嘧啶等化合物。
关键词
固相萃取
超高效液相色谱-串联质谱法
药品和个人护理品
饮用水
Keywords
solid phase extraction
UPLC-MS/MS
pharmaceutical and personal care product
drinking water
分类号
O657.63 [理学—分析化学]
在线阅读
下载PDF
职称材料
题名
作者
出处
发文年
被引量
操作
1
固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定饮用水中18种典型药品和个人护理品
沈璐
殷浩文
刘敏
王樱芝
《理化检验(化学分册)》
CAS
CSCD
北大核心
2020
3
在线阅读
下载PDF
职称材料
已选择
0
条
导出题录
引用分析
参考文献
引证文献
统计分析
检索结果
已选文献
上一页
1
下一页
到第
页
确定
用户登录
登录
IP登录
使用帮助
返回顶部