超高效液相色谱-质谱联用法检测地理标志产品松江大米中8种真菌毒素的含量 被引量：4

1

作者 朱青 曹美萍 +1 位作者 李梦贝 石春红 《中国粮油学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第5期189-195,共7页

建立超高效液相色谱-三重四极杆质谱法同时检测大米基质中8种真菌毒素的方法,对地理标志产品松江大米中真菌毒素的污染情况进行监测。大米样品经提取液乙腈水混合液(84∶16,体积比)超声提取后,取部分提取液加入内标溶液,混匀后过多功能... 建立超高效液相色谱-三重四极杆质谱法同时检测大米基质中8种真菌毒素的方法,对地理标志产品松江大米中真菌毒素的污染情况进行监测。大米样品经提取液乙腈水混合液(84∶16,体积比)超声提取后,取部分提取液加入内标溶液,混匀后过多功能净化柱MycoSep229净化,采用Waters Acquity UPLC BEH C18色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.7μm),以体积分数0.1%甲酸水溶液-乙腈作为流动相进行梯度洗脱,分离黄曲霉毒素B 1(Aflatoxin B 1,AFB 1)、黄曲霉毒素B 2(Aflatoxin B 2,AFB 2)、黄曲霉毒素G 1(Aflatoxin G 1,AFG 1)、黄曲霉毒素G 2(Aflatoxin G 2,AFG 2)、伏马毒素B 1(Fumonisins B 1,FB 1)、伏马毒素B 2(Fumonisins B 2,FB 2)、伏马毒素B 3(Fumonisins B 3,FB 3)、赭曲霉毒素A(Ochratoxin A,OTA)8种真菌毒素化合物,该方法采用电喷雾离子化正离子模式,以多反应监测方式进行。AFB 1、AFG 1、FB 1、FB 2、FB 3、OTA 6种真菌毒素在0.5~15.0μg/L范围内线性良好,AFB 2、AFG 2在0.125~3.750μg/L范围内线性良好,线性相关系数r均大于0.999;8种化合物定量限(limit of quantifications,LOQs)范围为0.01~0.25μg/kg,比国标中相同方法的定量限降低2~80倍不等;在低、中、高三水平加标,其回收率均在95%~120%范围内,相对标准偏差(relative standard deviations,RSDs)为1.5%~8.9%(N=6)。本方法前处理简单,方法利用率高,结果准确可靠,利用该方法检测的20批新上市松江大米中真菌毒素污染情况比较乐观,对人体的健康危害较低。 展开更多

关键词 松江大米 超高效液相色谱-串联质谱法 真菌毒素 多功能净化柱

在线阅读 下载PDF 职称材料

基于矿物元素指纹图谱技术的松江大米产地溯源 被引量：40

2

作者 石春红 曹美萍 胡桂霞 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2020年第16期300-306,共7页

采用电感耦合等离子体质谱技术分析180件松江大米与非松江大米样本中40种矿物元素含量,并结合多元统计方法(方差分析、相关性分析、因子分析和判别分析)分析矿物元素指纹特征,建立判别模型以溯源大米样品的松江与非松江产地。结果表明,... 采用电感耦合等离子体质谱技术分析180件松江大米与非松江大米样本中40种矿物元素含量,并结合多元统计方法(方差分析、相关性分析、因子分析和判别分析)分析矿物元素指纹特征,建立判别模型以溯源大米样品的松江与非松江产地。结果表明,大米样本的矿物元素含量在松江与非松江地域间具有显著性差异,元素之间具有显著相关性,因而将筛选后16种元素降维至5个公因子,公因子得分散点图能够明确判别大米产地;以筛选后的B、Na、Fe、Co、Ni、Zn、As和Se共8种矿物元素指标建立的溯源模型对训练集大米产地的整体判别正确率为93.0%,灵敏度为95.2%,特异性为86.8%,交叉检验判别正确率为84.2%~95.2%。验证集样本验证已建立的溯源模型准确度,发现松江与非松江大米产地整体判别正确率为92.1%,灵敏度为96.0%,特异性为84.6%。该模型对训练集与验证集的判别统计学参数基本一致,证明该溯源模型具有优异的判别正确率、灵敏度、特异性和溯源稳定性,因此在判别松江大米与非松江大米的产地上具有切实可行性。结果表明,大米样本的矿物元素含量在松江与非松江地域间具有显著性差异。 展开更多

关键词 松江大米 矿物元素指纹 判别分析 产地溯源

在线阅读 下载PDF 职称材料

复黄片微生物限度检查方法适用性探究 被引量：9

3

作者 胡亚英 马欣 +4 位作者 陈睿 陆金根 邱明丰 潘一滨 张平 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2020年第3期788-791,共4页

目的探究复黄片微生物限度检查方法适用性。方法根据2015年版《中国药典》(四部)通则1105非无菌产品微生物限度检查中的微生物计数法,通则1106非无菌产品微生物限度检查中的控制菌检查法和通则1107非无菌药品微生物限度标准,进行方法适... 目的探究复黄片微生物限度检查方法适用性。方法根据2015年版《中国药典》(四部)通则1105非无菌产品微生物限度检查中的微生物计数法,通则1106非无菌产品微生物限度检查中的控制菌检查法和通则1107非无菌药品微生物限度标准,进行方法适用性试验。结果采用薄膜过滤法测定需氧菌总数(1∶10,1 mL/膜),平皿倾注法测定霉菌和酵母菌总数(1∶10,1 mL/皿),5种试验菌株的回收率比值均在0.5~2之间。控制菌检查法采用培养基稀释法(200 mL TSB),进行大肠埃希氏菌检查。结论该方法稳定可靠,准确度高,可作为复黄片微生物限度的检查方法。 展开更多

关键词 复黄片 微生物限度 适用性试验 薄膜过滤法 平皿倾注法

在线阅读 下载PDF 职称材料

在多孔有机聚合物中构筑广谱性重金属离子吸附活性位 被引量：2

4

作者 赵开庆 吴若雨 +2 位作者 罗翌峰 石春红 胡军 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2021年第3期834-842,共9页

以三维刚性结构的三蝶烯为单体,通过简单的Friedel-Crafts烷基化反应制备得到高比表面积的三蝶烯基多孔有机聚合物(TPOP),在TPOP中接枝乙二胺和氯乙酸钠,构建了广谱重金属离子吸附剂(TPOPCH_(2)EDTA).获得的TPOP-CH_(2)EDTA具有微孔/介... 以三维刚性结构的三蝶烯为单体,通过简单的Friedel-Crafts烷基化反应制备得到高比表面积的三蝶烯基多孔有机聚合物(TPOP),在TPOP中接枝乙二胺和氯乙酸钠,构建了广谱重金属离子吸附剂(TPOPCH_(2)EDTA).获得的TPOP-CH_(2)EDTA具有微孔/介孔结构,其微孔尺寸为1.6 nm,BET比表面积为634 m^(2)/g,利于重金属离子传递和配位作用的强化.TPOP-CH_(2)EDTA对重金属离子具有吸附广谱性,其对Ag(Ⅰ),Cu(Ⅱ),Ni(Ⅱ),Zn(Ⅱ),Co(Ⅱ),Sn(Ⅳ),Pb(Ⅱ),Cd(Ⅱ),Fe(Ⅲ)和Cr(Ⅲ)等10种重金属离子的去除率均高于98%.以Pb(Ⅱ)为典型的重金属污染物,通过Langmuir模型计算得到Pb(Ⅱ)的最大吸附容量高达184.5 mg/g;具有拟二级吸附动力学特征,吸附速率快,动力学常数k2为0.0173 g·mg^(‒1)·min^(‒1);经过5次循环使用后,Pb(Ⅱ)的去除效率仍高达95.8%.TPOPCH_(2)EDTA对混合溶液中Pb(Ⅱ)和Cu(Ⅱ)的去除率均高于99%,且对含有大量无机盐[如Ca(Ⅱ),Mg(Ⅱ),K(Ⅰ)和Na(Ⅰ)离子]和有机化合物的复杂真实水体系,Pb(Ⅱ)和Cu(Ⅱ)的去除效率仍高于90%.因此,通过调控多孔有机聚合物微观结构(如比表面积、孔径和吸附位点密度)而构筑的广谱性重金属吸附材料,为协同去除复杂水系统中混合重金属离子提供了方案. 展开更多

关键词 重金属离子 吸附 多孔有机聚合物 广谱性 吸附性能

在线阅读 下载PDF 职称材料

HPLC-DAD法同时测定小儿肺热咳喘口服液中9个成分 被引量：12

5

作者 俞永梅 牟娜 张平 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2013年第4期709-713,共5页

目的建立HPLC-DAD法同时测定小儿肺热咳喘口服液(麻黄、甘草、金银花、连翘、黄芩、苦杏仁等)中9个成分(盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱、绿原酸、连翘酯苷B、甘草苷、木犀草苷、黄芩苷、连翘苷、甘草酸)。方法采用HPLC-DAD方法,ZORBAX SB-C1... 目的建立HPLC-DAD法同时测定小儿肺热咳喘口服液(麻黄、甘草、金银花、连翘、黄芩、苦杏仁等)中9个成分(盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱、绿原酸、连翘酯苷B、甘草苷、木犀草苷、黄芩苷、连翘苷、甘草酸)。方法采用HPLC-DAD方法,ZORBAX SB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为乙腈(A)-0.1%磷酸溶液(B)梯度洗脱,体积流量0.8 mL/min,柱温为35℃,检测波长为210 nm(盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱、连翘酯苷B、甘草苷、连翘苷),253 nm(甘草酸),278 nm(黄芩苷),327 nm(绿原酸),350 nm(木犀草苷)。结果 9个成分的峰面积与质量浓度的线性关系良好,加样回收率为95.6%～99.6%。结论该方法简便、准确、灵敏,重复性好,可用于小儿肺热咳喘口服液中多种指标性成分的质量控制。 展开更多

关键词 小儿肺热咳喘口服液 盐酸麻黄碱 盐酸伪麻黄碱 连翘酯苷B 甘草苷 木犀草苷 黄芩苷 连翘苷

在线阅读 下载PDF 职称材料

一测多评法同时测定辛夷配方颗粒中4 种成分 被引量：10

6

作者 智雪枝 张博 +2 位作者 田兰 刘惠军 陈睿 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2021年第2期332-336,共5页

目的建立一测多评法同时测定辛夷配方颗粒(辛夷)中4种成分的含量。方法该药物50%甲醇提取液的分析采用Waters SunFire C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相乙腈⁃水(含0.1%磷酸),梯度洗脱;体积流量0.8 mL/min;柱温35℃;检测波长23... 目的建立一测多评法同时测定辛夷配方颗粒(辛夷)中4种成分的含量。方法该药物50%甲醇提取液的分析采用Waters SunFire C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相乙腈⁃水(含0.1%磷酸),梯度洗脱;体积流量0.8 mL/min;柱温35℃;检测波长232、278 nm。以木兰脂素为内标,建立其他3种成分的相对校正因子,测定含量。结果松脂素二甲醚、木兰脂素、表木兰脂素A、辛夷脂素分别在2.53~101.38、2.94~117.69、2.44~97.55、0.27~10.79μg/mL范围内线性关系良好(r=0.9999),平均加样回收率(RSD)分别为100.7%(1.1%)、100.1%(1.4%)、99.5%(1.1%)、100.6%(1.7%)。一测多评法所得结果与外标法接近。结论该方法稳定可靠,可用于辛夷配方颗粒的质量控制。 展开更多

关键词 辛夷配方颗粒 松脂素二甲醚 木兰脂素 表木兰脂素A 辛夷脂素 一测多评

在线阅读 下载PDF 职称材料

高效液相色谱法测定黄连上清片中3种生物碱 被引量：9

7

作者 俞永梅 牟娜 张平 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2012年第5期861-864,共4页

目的建立黄连上清片(黄柏、黄连、大黄、连翘、薄荷、黄芩等)中盐酸小檗碱、盐酸巴马汀和盐酸药根碱的测定方法。方法采用甲醇超声提取,反相离子对高效液相色谱法测定。C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);柱温40℃;流动相为0.01 mol/... 目的建立黄连上清片(黄柏、黄连、大黄、连翘、薄荷、黄芩等)中盐酸小檗碱、盐酸巴马汀和盐酸药根碱的测定方法。方法采用甲醇超声提取,反相离子对高效液相色谱法测定。C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);柱温40℃;流动相为0.01 mol/L庚烷磺酸钠与0.01 mol/L磷酸二氢钾等量混合(用磷酸调pH为3.1)-乙腈(70∶30);体积流量为1.0mL/min;检测波长为345 nm,进样量为10μL。结果 3种生物碱成分色谱分离行为良好,盐酸小檗碱、盐酸巴马汀和盐酸药根碱的线性范围分别为10.671 1～64.026 6μg(r=0.999 99)、1.123 2～6.739 2μg(r=0.999 16)和1.198 8～7.192 8μg(r=0.999 66);平均回收率分别为99.66%、98.25%和97.40%,RSD分别为1.2%、0.6%和0.8%(n=6)。结论该方法简单易行,专属性强,准确性好,重复性好,可用于黄连上清片的质量控制。 展开更多

关键词 盐酸小檗碱 盐酸巴马汀 盐酸药根碱 反相离子对高效液相色谱法 黄连上清片 定量测定

在线阅读 下载PDF 职称材料

高效液相色谱-二极管阵列法同时测定三黄血清口服液中5个成分 被引量：6

8

作者 张平 俞永梅 储忠英 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2014年第1期94-97,共4页

目的建立HPLC—DAD法同时测定三黄血清口服液（黄芪，黄芩，黄柏，党参，白术等）中5个成分（原儿茶醛、绿原酸、黄芩苷、丹酚酸B、汉黄芩素）的量。方法采用HPLC—DAD方法，ZORBAX SB—C18（4．6mm×250mm，5μm）色谱柱；流动相... 目的建立HPLC—DAD法同时测定三黄血清口服液（黄芪，黄芩，黄柏，党参，白术等）中5个成分（原儿茶醛、绿原酸、黄芩苷、丹酚酸B、汉黄芩素）的量。方法采用HPLC—DAD方法，ZORBAX SB—C18（4．6mm×250mm，5μm）色谱柱；流动相为乙腈（A）-0．1％磷酸溶液（B）梯度洗脱，体积流量1．0mL／min，柱温为30℃，检测波长为278nm（原儿茶醛、黄芩苷、汉黄芩素）、286nm（丹酚酸B），320nm（绿原酸）。结果5个成分的峰面积与质量浓度的线性关系良好，加样回收率为97．7％～101．6％。结论该方法简便、准确、灵敏，重复性好，可用于三黄血清口服液中多种指标性成分的质量控制。 展开更多

关键词 三黄血清口服液 原儿茶醛 绿原酸 黄芩苷 丹酚酸B 汉黄芩素 多波长

在线阅读 下载PDF 职称材料

UPLC-MS/MS法检测肉制品中克伦特罗残留量的不确定度评定 被引量：5

9

作者 张平 陈睿 +1 位作者 曹美萍 俞永梅 《食品工业科技》 CAS CSCD 北大核心 2013年第15期302-305,共4页

建立了UPLC-MS/MS法检测肉制品中克伦特罗残留量的不确定度评定方法,分析了肉制品中克伦特罗残留量的测定过程中供试品重复性测量、标准曲线拟合残差、标准品溶液的配制、供试品溶液的配制、分析仪器等因素对测定的不确定度的影响。结... 建立了UPLC-MS/MS法检测肉制品中克伦特罗残留量的不确定度评定方法,分析了肉制品中克伦特罗残留量的测定过程中供试品重复性测量、标准曲线拟合残差、标准品溶液的配制、供试品溶液的配制、分析仪器等因素对测定的不确定度的影响。结果表明,按照JJF1059-1999《测量不确定度评定与表示》对各不确定度分量合成和扩展,当置信概率为95%,包含因子k=2,其扩展相对不确定度为16.08%。通过对不确定度的分析,发现标准曲线拟合残差是不确定度的主要来源,并由此提出了质量控制改进方法。该研究对于肉制品中克伦特罗残留量测量的不确定度标准制定具有一定的示范意义。 展开更多

关键词 超高效液相色谱-串联四级杆质谱(UPLC—MS MS) 肉制品 克伦特罗 不确定度

在线阅读 下载PDF 职称材料

UPLC/MS/MS法检测清脑保心康胶囊中掺加的8种化学药物 被引量：5

10

作者 顾雪中 陈睿 田兰 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2017年第6期1312-1314,共3页

目的建立超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法检测清脑保心康胶囊中掺加的8种化学药物(硝苯地平、阿替洛尔、盐酸哌唑嗪、利血平、盐酸可乐定、卡托普利、氢氯噻嗪、硫酸双肼屈嗪)。方法该药物70%甲醇提取液的分析采用ACQUITY BEH C_... 目的建立超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法检测清脑保心康胶囊中掺加的8种化学药物(硝苯地平、阿替洛尔、盐酸哌唑嗪、利血平、盐酸可乐定、卡托普利、氢氯噻嗪、硫酸双肼屈嗪)。方法该药物70%甲醇提取液的分析采用ACQUITY BEH C_(18)色谱柱(1.7μm,2.1 mm×50 mm);以0.1%甲酸-甲醇为流动相,梯度洗脱;体积流量0.3mL/min;柱温35℃。结果样品中检测出掺加了氢氯噻嗪、盐酸派唑嗪、利血平、硝苯地平。结论该方法稳定可靠,可用于检测清脑保心康胶囊中掺加的降压药物。 展开更多

关键词 清脑保心康胶囊 降压药物 UPLC-MS/MS

在线阅读 下载PDF 职称材料

血通胶囊的质量控制研究 被引量：3

11

作者 刘惠军 杨骏 +1 位作者 吴丽红 袁辰 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2008年第5期776-778,共3页

关键词 血通胶囊 质量标准 TLC HPLC 大黄素 大黄酚

在线阅读 下载PDF 职称材料

HPLC法测定丹参清解口服液中原儿茶醛和黄芩苷 被引量：2

12

作者 吴丽红 储忠英 刘惠军 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2011年第10期1730-1733,共4页

目的用HPLC测定丹参清解口服液(丹参、黄芩、白芷、桑白皮、麦饭石)中原儿茶醛和黄芩苷。方法采用高效液相色谱法,色谱柱为C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇为流动相A,以1%醋酸溶液为流动相B,梯度洗脱,检测波长为280 nm;体积流量1... 目的用HPLC测定丹参清解口服液(丹参、黄芩、白芷、桑白皮、麦饭石)中原儿茶醛和黄芩苷。方法采用高效液相色谱法,色谱柱为C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇为流动相A,以1%醋酸溶液为流动相B,梯度洗脱,检测波长为280 nm;体积流量1.0 mL/min。结果原儿茶醛对照品在2.460～29.52μg/mL范围内呈良好线性关系;黄芩苷对照品在4.843 8～58.126 0μg/mL范围内呈良好线性关系,原儿茶醛平均加样回收率为100.5%(n=6),RSD为0.95%(n=6);黄芩苷平均加样回收率为100.5%(n=6),RSD为0.80%(n=6)。结论方法简单准确、重现性好,专属性强,阴性对照无干扰,适用于丹参清解口服液的质量控制。 展开更多

关键词 丹参清解口服液 HPLC 原儿茶醛 黄芩苷

在线阅读 下载PDF 职称材料