电感耦合等离子体-质谱法测定上海市售大米中40种元素含量 被引量：14

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作者 胡桂霞 曹美萍 张燕峰 《食品安全质量检测学报》 CAS 北大核心 2021年第10期3902-3912,共11页

目的建立电感耦合等离子体-质谱法(inductively coupled plasma-mass spectrometry,ICP-MS)测定大米中40种元素含量的分析方法。方法采用5 mL浓硝酸、2 mL过氧化氢作为消解酸进行微波消解前处理,选取合适的待测元素质量数和在线内标法... 目的建立电感耦合等离子体-质谱法(inductively coupled plasma-mass spectrometry,ICP-MS)测定大米中40种元素含量的分析方法。方法采用5 mL浓硝酸、2 mL过氧化氢作为消解酸进行微波消解前处理,选取合适的待测元素质量数和在线内标法消除质谱干扰和非质谱干扰,内标法进行测定。结果线性相关系数均大于0.9995,检出限(limits ofdetection,LOD)为0.0001~0.3 mg/kg,定量限(limitsof quantification,LOQ)为0.0003~1.0mg/kg。3个水平加标回收率为85.6%~121.6%,相对标准偏差为0.5%~9.0%(n=6)。选择国家标准物质大米(national standard substance rice-1,GSB-1)验证方法的可靠性,待测元素测定值与标准值基本一致。选取国标中原子吸收、原子荧光光谱法与电感耦合等离子体质谱法比对以验证方法准确性,4种元素的标准样和检测样比对结果均一致。结论该方法简便快速、准确度好、灵敏度高,线性范围广、精密度好,适用于大米中40种元素的同时测定。 展开更多

关键词 电感耦合等离子体质谱法 大米 元素 微波消解

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全自动免疫磁珠纯化法与免疫亲和柱法对食品中黄曲霉毒素B_(1)检测结果的影响比对

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作者 朱青 曹美萍 +4 位作者 任兴发 陈睿 邵锋伟 胡桂霞 石春红 《食品安全质量检测学报》 2025年第8期93-99,共7页

目的采用全自动免疫磁珠纯化法与免疫亲和柱法对大米、小麦制品、花生制品等多种基质进行前处理,检测其黄曲霉毒素B_(1)(aflatoxin,AFB_(1))含量,并比较两种前处理方法的检测结果。方法样品经甲醇:水(70:30,V:V)提取后,一部分提取液采... 目的采用全自动免疫磁珠纯化法与免疫亲和柱法对大米、小麦制品、花生制品等多种基质进行前处理,检测其黄曲霉毒素B_(1)(aflatoxin,AFB_(1))含量,并比较两种前处理方法的检测结果。方法样品经甲醇:水(70:30,V:V)提取后,一部分提取液采用免疫亲和柱法经AFB_(1)专用免疫亲和柱净化,另取一部分提取液采用搭配免疫磁珠试剂盒的全自动免疫磁珠纯化仪进行前处理,最后都采用高效液相色谱法-柱后衍生法进行检测。结果免疫磁珠纯化试剂盒效能和免疫亲和柱柱效均大于95%,皆能满足实验要求。在质量浓度为1.00~50.00 ng/mL的线性范围内,线性相关系数(r)为0.99993,线性关系良好。在大米基质中进行3水平加标回收率实验(n=6),两种前处理方法回收率范围为98.2%~106.0%,相对标准偏差为1.0%~5.0%;在小麦制品中进行单水平加标回收率实验(n=6),回收率超过80%,相对标准偏差为3.7%~7.2%。AFB_(1)阳性花生制品、玉米粉基质质控样品采用两种前处理方法进行检测,并对结果进行t检验,显示所得结果无显著性差异;对玉米粉基质质控样品采用两种前处理方法进行检测后所得结果进行Bland-Altman统计分析,结果表明在检测该基质AFB_(1)时两种方法可以相互替代。免疫亲和柱法净化步骤耗时长,20批样品耗时约3~4 h;只能人工操作,产生大约1000 mL废液;而免疫磁珠法采用全自动磁珠纯化仪,净化步骤一次40 min,可自动完成20批样品,几乎无废液产生。结论全自动免疫磁珠纯化法与免疫亲和柱法检测多种基质中的AFB_(1)均能取得良好效果,且免疫磁珠纯化法效率高、处理简便、产生废液少,成本可降低大约50%。 展开更多

关键词 黄曲霉毒素B_(1) 免疫磁珠纯化法 免疫亲和柱法 高效液相色谱法-柱后衍生法

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超高效液相色谱-质谱联用法检测地理标志产品松江大米中8种真菌毒素的含量 被引量：4

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作者 朱青 曹美萍 +1 位作者 李梦贝 石春红 《中国粮油学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第5期189-195,共7页

建立超高效液相色谱-三重四极杆质谱法同时检测大米基质中8种真菌毒素的方法,对地理标志产品松江大米中真菌毒素的污染情况进行监测。大米样品经提取液乙腈水混合液(84∶16,体积比)超声提取后,取部分提取液加入内标溶液,混匀后过多功能... 建立超高效液相色谱-三重四极杆质谱法同时检测大米基质中8种真菌毒素的方法,对地理标志产品松江大米中真菌毒素的污染情况进行监测。大米样品经提取液乙腈水混合液(84∶16,体积比)超声提取后,取部分提取液加入内标溶液,混匀后过多功能净化柱MycoSep229净化,采用Waters Acquity UPLC BEH C18色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.7μm),以体积分数0.1%甲酸水溶液-乙腈作为流动相进行梯度洗脱,分离黄曲霉毒素B 1(Aflatoxin B 1,AFB 1)、黄曲霉毒素B 2(Aflatoxin B 2,AFB 2)、黄曲霉毒素G 1(Aflatoxin G 1,AFG 1)、黄曲霉毒素G 2(Aflatoxin G 2,AFG 2)、伏马毒素B 1(Fumonisins B 1,FB 1)、伏马毒素B 2(Fumonisins B 2,FB 2)、伏马毒素B 3(Fumonisins B 3,FB 3)、赭曲霉毒素A(Ochratoxin A,OTA)8种真菌毒素化合物,该方法采用电喷雾离子化正离子模式,以多反应监测方式进行。AFB 1、AFG 1、FB 1、FB 2、FB 3、OTA 6种真菌毒素在0.5~15.0μg/L范围内线性良好,AFB 2、AFG 2在0.125~3.750μg/L范围内线性良好,线性相关系数r均大于0.999;8种化合物定量限(limit of quantifications,LOQs)范围为0.01~0.25μg/kg,比国标中相同方法的定量限降低2~80倍不等;在低、中、高三水平加标,其回收率均在95%~120%范围内,相对标准偏差(relative standard deviations,RSDs)为1.5%~8.9%(N=6)。本方法前处理简单,方法利用率高,结果准确可靠,利用该方法检测的20批新上市松江大米中真菌毒素污染情况比较乐观,对人体的健康危害较低。 展开更多

关键词 松江大米 超高效液相色谱-串联质谱法 真菌毒素 多功能净化柱

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超高效液相色谱-串联质谱法分析动物源性食品中4种四环素类药物残留 被引量：10

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作者 石春红 曹向英 曹美萍 《食品安全质量检测学报》 CAS 2019年第10期3126-3131,共6页

目的建立超高效液相色谱-质谱联用法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, UPLC-MS/MS)检测动物源性食品中四环素类药物(四环素、土霉素、金霉素、强力霉素)残留量的方法。方法样品经Na2EDTA-Mcllvaine... 目的建立超高效液相色谱-质谱联用法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, UPLC-MS/MS)检测动物源性食品中四环素类药物(四环素、土霉素、金霉素、强力霉素)残留量的方法。方法样品经Na2EDTA-Mcllvaine缓冲液(pH=4.0)提取,HLB固相萃取柱净化。采用超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱法多反应监测(multiple reaction monitoring, MRM)模式采集,外标法进行定性和定量检测。色谱柱为Waters ACQUITY BEH C18(100mm×2.1mm,1.7μm),以20 mmol/L草酸溶液-乙腈为流动相梯度洗脱,流速0.3 mL/min。结果四环素、土霉素、金霉素、强力霉素在5~200μg/L浓度范围内均具有良好的线性关系(r> 0.995),检出限均为2.5μg/kg。四环素、土霉素、金霉素、强力霉素的平均回收率分别为100.8%~105.7%、93.1%~107.2%、94.1%~96.2%和92.7%~99.3%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)<8%。结论本方法选择性强,灵敏度高,快速,重现性好,可用于动物源性食品中四环素类药物残留的快速测定。 展开更多

关键词 超高效液相色谱-串联质谱 固相萃取 四环素类 残留 动物源性食品

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基于矿物元素指纹图谱技术的松江大米产地溯源 被引量：38

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作者 石春红 曹美萍 胡桂霞 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2020年第16期300-306,共7页

采用电感耦合等离子体质谱技术分析180件松江大米与非松江大米样本中40种矿物元素含量,并结合多元统计方法(方差分析、相关性分析、因子分析和判别分析)分析矿物元素指纹特征,建立判别模型以溯源大米样品的松江与非松江产地。结果表明,... 采用电感耦合等离子体质谱技术分析180件松江大米与非松江大米样本中40种矿物元素含量,并结合多元统计方法(方差分析、相关性分析、因子分析和判别分析)分析矿物元素指纹特征,建立判别模型以溯源大米样品的松江与非松江产地。结果表明,大米样本的矿物元素含量在松江与非松江地域间具有显著性差异,元素之间具有显著相关性,因而将筛选后16种元素降维至5个公因子,公因子得分散点图能够明确判别大米产地;以筛选后的B、Na、Fe、Co、Ni、Zn、As和Se共8种矿物元素指标建立的溯源模型对训练集大米产地的整体判别正确率为93.0%,灵敏度为95.2%,特异性为86.8%,交叉检验判别正确率为84.2%~95.2%。验证集样本验证已建立的溯源模型准确度,发现松江与非松江大米产地整体判别正确率为92.1%,灵敏度为96.0%,特异性为84.6%。该模型对训练集与验证集的判别统计学参数基本一致,证明该溯源模型具有优异的判别正确率、灵敏度、特异性和溯源稳定性,因此在判别松江大米与非松江大米的产地上具有切实可行性。结果表明,大米样本的矿物元素含量在松江与非松江地域间具有显著性差异。 展开更多

关键词 松江大米 矿物元素指纹 判别分析 产地溯源

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松江区消费环节大米重金属污染状况及安全评价 被引量：16

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作者 石春红 曹美萍 胡桂霞 《食品安全质量检测学报》 CAS 2019年第21期7240-7244,共5页

目的 了解松江区消费环节大米中铅、镉、无机砷和总汞等重金属污染状况及摄入风险,掌握本地区大米质量安全情况.方法 采集松江区消费环节大米样品344个,测定铅、镉、无机砷和总汞含量,采用单因子污染指数和内梅罗综合污染指数对大米中... 目的 了解松江区消费环节大米中铅、镉、无机砷和总汞等重金属污染状况及摄入风险,掌握本地区大米质量安全情况.方法 采集松江区消费环节大米样品344个,测定铅、镉、无机砷和总汞含量,采用单因子污染指数和内梅罗综合污染指数对大米中重金属污染程度进行评价,并用可耐受摄入量对膳食风险进行初步评估.结果 大米中无机砷、铅、镉、和总汞的含量均符合食品安全国家标准,平均含量分别为0.054、0.032、0.018和0.0023 mg/kg;在344件样品中,97%以上的单因子污染指数小于0.6,综合评价为安全、处于清洁水平的样品占99.4%,没有轻度污染以上的样品存在;通过大米摄入铅、镉、无机砷和总汞的量远远低于可耐受摄入量,但无机砷、镉在高暴露点位的膳食风险贡献率大于10%.结论 松江区消费环节大米重金属的污染情况比较乐观,对人体健康的风险处于较低水平,重金属安全情况总体可控. 展开更多

关键词 大米 重金属 污染 安全评价

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超高效液相色谱-串联质谱法检测多基质保健食品中27种非法添加降糖类化合物 被引量：10

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作者 朱青 曹美萍 +1 位作者 张继春 胡桂霞 《食品安全质量检测学报》 CAS 北大核心 2021年第11期4480-4491,共12页

目的建立超高效液相色谱-三重四极杆质谱法检测保健食品中27种降糖类非法添加化合物的分析方法。方法 4种不同基质保健品样品经甲醇超声提取后,采用WatersXBridgeAmide色谱柱(2.1mm×100 mm, 3.5μm),以5 mmol/L甲酸铵水溶液和5 mmo... 目的建立超高效液相色谱-三重四极杆质谱法检测保健食品中27种降糖类非法添加化合物的分析方法。方法 4种不同基质保健品样品经甲醇超声提取后,采用WatersXBridgeAmide色谱柱(2.1mm×100 mm, 3.5μm),以5 mmol/L甲酸铵水溶液和5 mmol/L甲酸铵乙腈作为流动相进行梯度洗脱,分离苯乙双胍、二甲双胍、伏格列波糖、阿卡波糖、丁二胍5种化合物;采用Waters CORTECS T3色谱柱(2.1 mm×100 mm,2.7μm),以0.1%甲酸水溶液和乙腈作为流动相进行梯度洗脱,分离维达列汀、罗格列酮、西他列汀、吡格列酮等22种化合物;环格列酮采用电喷雾离子化负离子模式,其他26种化合物采用电喷雾离子化正离子模式,以多反应监测方式进行检测。结果伏格列波糖、阿卡波糖、达格列净、卡格列净、曲格列酮、环格列酮6种化合物在0.25~12.5μg/mL范围内线性关系良好,其他21种化合物在5~250 ng/mL范围内线性关系良好,线性相关系数r均大于0.99;27种化合物检出限为1~1000μg/kg;在低、中、高3水平加标,其回收率为70%~120%,相对标准偏差为0.7%~10%(n=6)。结论本方法快速、灵敏、高效、准确,适用范围广,可用于保健食品中降糖类化合物的高通量检测。 展开更多

关键词 超高效液相色谱-串联质谱法 保健食品 降糖化合物 非法添加

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2种检测方法在巧克力中沙门氏菌检验能力验证中的应用 被引量：3

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作者 石春红 胡亚英 张平 《食品安全质量检测学报》 CAS 2019年第7期1865-1870,共6页

目的比较国标法(生化试剂鉴定法和全自动细菌鉴定仪法)、实时荧光PCR法在能力验证项目巧克力中沙门氏菌检验中的优缺点。方法分析2种方法的不同检测原理,比较生化试剂鉴定法、BD Phoenix-100全自动细菌鉴定法、实时荧光PCR法在细菌鉴定... 目的比较国标法(生化试剂鉴定法和全自动细菌鉴定仪法)、实时荧光PCR法在能力验证项目巧克力中沙门氏菌检验中的优缺点。方法分析2种方法的不同检测原理,比较生化试剂鉴定法、BD Phoenix-100全自动细菌鉴定法、实时荧光PCR法在细菌鉴定应用中的优缺点。结果 3个能力验证样品检出1阳性2阴性, 2种检测方法结果一致, 3个样品实验均获得满意的结果。结论国标的常规培养法与仪器检测方法相结合的方式,有助于提高结果的准确性;参加能力验证工作有助于提高实验室的检测能力。 展开更多

关键词 沙门氏菌 能力验证 检测方法

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国产全自动固相萃取仪在测定乳与乳制品中三聚氰胺含量中的应用

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作者 胡桂霞 《中国食品》 2024年第10期169-171,共3页

三聚氰胺又称为蛋白精,稳定性好,常被用作化工原料、涂料和粘合剂,有些不法分子为了提高蛋白质的含量会将其加入奶粉中,但人体若摄入过多会引起肝脏、肾脏等损伤。自2008年发生的“三聚氰胺毒奶粉”事件以来,三聚氰胺已成为乳与乳制品... 三聚氰胺又称为蛋白精,稳定性好,常被用作化工原料、涂料和粘合剂,有些不法分子为了提高蛋白质的含量会将其加入奶粉中,但人体若摄入过多会引起肝脏、肾脏等损伤。自2008年发生的“三聚氰胺毒奶粉”事件以来,三聚氰胺已成为乳与乳制品企业和市场监管部门的重要监控项目。 展开更多

关键词 市场监管部门 三聚氰胺 化工原料 全自动固相萃取仪 乳与乳制品 蛋白精 监控项目 毒奶粉

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在多孔有机聚合物中构筑广谱性重金属离子吸附活性位 被引量：2

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作者 赵开庆 吴若雨 +2 位作者 罗翌峰 石春红 胡军 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2021年第3期834-842,共9页

以三维刚性结构的三蝶烯为单体,通过简单的Friedel-Crafts烷基化反应制备得到高比表面积的三蝶烯基多孔有机聚合物(TPOP),在TPOP中接枝乙二胺和氯乙酸钠,构建了广谱重金属离子吸附剂(TPOPCH_(2)EDTA).获得的TPOP-CH_(2)EDTA具有微孔/介... 以三维刚性结构的三蝶烯为单体,通过简单的Friedel-Crafts烷基化反应制备得到高比表面积的三蝶烯基多孔有机聚合物(TPOP),在TPOP中接枝乙二胺和氯乙酸钠,构建了广谱重金属离子吸附剂(TPOPCH_(2)EDTA).获得的TPOP-CH_(2)EDTA具有微孔/介孔结构,其微孔尺寸为1.6 nm,BET比表面积为634 m^(2)/g,利于重金属离子传递和配位作用的强化.TPOP-CH_(2)EDTA对重金属离子具有吸附广谱性,其对Ag(Ⅰ),Cu(Ⅱ),Ni(Ⅱ),Zn(Ⅱ),Co(Ⅱ),Sn(Ⅳ),Pb(Ⅱ),Cd(Ⅱ),Fe(Ⅲ)和Cr(Ⅲ)等10种重金属离子的去除率均高于98%.以Pb(Ⅱ)为典型的重金属污染物,通过Langmuir模型计算得到Pb(Ⅱ)的最大吸附容量高达184.5 mg/g;具有拟二级吸附动力学特征,吸附速率快,动力学常数k2为0.0173 g·mg^(‒1)·min^(‒1);经过5次循环使用后,Pb(Ⅱ)的去除效率仍高达95.8%.TPOPCH_(2)EDTA对混合溶液中Pb(Ⅱ)和Cu(Ⅱ)的去除率均高于99%,且对含有大量无机盐[如Ca(Ⅱ),Mg(Ⅱ),K(Ⅰ)和Na(Ⅰ)离子]和有机化合物的复杂真实水体系,Pb(Ⅱ)和Cu(Ⅱ)的去除效率仍高于90%.因此,通过调控多孔有机聚合物微观结构(如比表面积、孔径和吸附位点密度)而构筑的广谱性重金属吸附材料,为协同去除复杂水系统中混合重金属离子提供了方案. 展开更多

关键词 重金属离子 吸附 多孔有机聚合物 广谱性 吸附性能

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电感耦合等离子体质谱法测定大米中总砷、镉和铅含量的不确定度评估 被引量：26

11

作者 胡桂霞 曹美萍 张燕峰 《食品安全质量检测学报》 CAS 北大核心 2021年第6期2098-2104,共7页

目的评估电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)测定大米中总砷、镉和铅含量的不确定度。方法依据GB 5009.268—2016,利用电感耦合等离子体质谱法测定大米中总砷、镉和铅含量,按照CANS-GL 006:2... 目的评估电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)测定大米中总砷、镉和铅含量的不确定度。方法依据GB 5009.268—2016,利用电感耦合等离子体质谱法测定大米中总砷、镉和铅含量,按照CANS-GL 006:2018的评估方法,建立测量结果的不确定度评估模型,分析不确定度来源,计算不确定度分量并合成。结果大米中总砷、镉和铅含量分别为0.0913、0.0793、0.0265 mg/kg,扩展不确定度分别为0.00828、0.00484、0.00322 mg/kg (k=2)。结论影响总砷、镉和铅不确定度的主要因素为标准曲线拟合,其次为标准溶液配制过程,而重复测定、加标回收和样品制备可忽略不计。 展开更多

关键词 电感耦合等离子体质谱法 不确定度 大米 总砷 镉 铅

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固相萃取-超高效液相色谱法同时测定辣椒制品中非法添加苏丹红染料 被引量：8

12

作者 曹美萍 朱青 +1 位作者 徐苗 胡桂霞 《食品安全质量检测学报》 CAS 北大核心 2021年第12期4750-4758,共9页

目的建立固相萃取-超高效液相色谱法同时测定辣椒干、辣椒酱、辣椒油等辣椒制品中非法添加的4种苏丹红染料(苏丹红Ⅰ、苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅲ、苏丹红Ⅳ)的方法。方法样品经正己烷超声提取,提取液经ProElutTMSDH苏丹红专用柱净化富集,采用A... 目的建立固相萃取-超高效液相色谱法同时测定辣椒干、辣椒酱、辣椒油等辣椒制品中非法添加的4种苏丹红染料(苏丹红Ⅰ、苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅲ、苏丹红Ⅳ)的方法。方法样品经正己烷超声提取,提取液经ProElutTMSDH苏丹红专用柱净化富集,采用Agilent ZORBAX Eclipse Plus C18柱(4.6 mm×100 mm, 3.5μm),以乙腈-水为流动相梯度洗脱分离,二极管阵列检测器测定,检测波长为500 nm (苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ)、520 nm (苏丹红Ⅳ),利用保留时间和光谱图定性,外标法定量。结果苏丹红Ⅰ~Ⅳ可在6.5min内实现完全分离,4种目标物在0.1~5.0μg/mL范围内线性关系良好,相关系数(r)均大于0.9999;检出限为8~15μg/kg,定量限为26~48μg/kg。在0.05、0.3、1.5、4.0 mg/kg的平均加标回收率为84.4%~98.5%,相对标准偏差为0.3%~5.7%(n=6)。结论该方法操作简便、准确、快速、灵敏、稳定,易推广应用于常规实验室辣椒制品中非法添加苏丹红染料的检测。 展开更多

关键词 苏丹红 固相萃取 超高效液相色谱法 辣椒制品 非法添加

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HPLC法测定复合维生素B片中四种成分的含量 被引量：9

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作者 吴芳 徐红艳 《中国医药导报》 CAS 2007年第11S期95-96,共2页

目的:建立高效液相色谱法(HPLC)测定复合维生素B片中烟酰胺、维生素B6、维生素B1、维生素B2四种成分的含量。方法:采用C18色谱柱(150mm×4.6mm,5μm);流动相为0.005mol/L己烷磺酸钠-甲醇-冰醋酸(70∶30∶0.5);流速为1.0ml/min;检测... 目的:建立高效液相色谱法(HPLC)测定复合维生素B片中烟酰胺、维生素B6、维生素B1、维生素B2四种成分的含量。方法:采用C18色谱柱(150mm×4.6mm,5μm);流动相为0.005mol/L己烷磺酸钠-甲醇-冰醋酸(70∶30∶0.5);流速为1.0ml/min;检测波长:278nm;柱温30℃。结果:烟酰胺、维生素B6、维生素B1、维生素B2分别在100.92￣605.52、21.24￣127.44、97.88￣587.20,42.13￣126.38μg/ml范围内呈良好的线性关系。结论:本方法简便、快速,可用于复合维生素B片的质量控制。 展开更多

关键词 高效液相色谱法 复合维生素B片 烟酰胺 维生素B6 维生素B1 维生素B2 含量

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UPLC-MS/MS法检测肉制品中克伦特罗残留量的不确定度评定 被引量：5

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作者 张平 陈睿 +1 位作者 曹美萍 俞永梅 《食品工业科技》 CAS CSCD 北大核心 2013年第15期302-305,共4页

建立了UPLC-MS/MS法检测肉制品中克伦特罗残留量的不确定度评定方法,分析了肉制品中克伦特罗残留量的测定过程中供试品重复性测量、标准曲线拟合残差、标准品溶液的配制、供试品溶液的配制、分析仪器等因素对测定的不确定度的影响。结... 建立了UPLC-MS/MS法检测肉制品中克伦特罗残留量的不确定度评定方法,分析了肉制品中克伦特罗残留量的测定过程中供试品重复性测量、标准曲线拟合残差、标准品溶液的配制、供试品溶液的配制、分析仪器等因素对测定的不确定度的影响。结果表明,按照JJF1059-1999《测量不确定度评定与表示》对各不确定度分量合成和扩展,当置信概率为95%,包含因子k=2,其扩展相对不确定度为16.08%。通过对不确定度的分析,发现标准曲线拟合残差是不确定度的主要来源,并由此提出了质量控制改进方法。该研究对于肉制品中克伦特罗残留量测量的不确定度标准制定具有一定的示范意义。 展开更多

关键词 超高效液相色谱-串联四级杆质谱(UPLC—MS MS) 肉制品 克伦特罗 不确定度

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液相色谱法和液质联用法应用于酱油中三氯蔗糖测定能力验证的结果与分析 被引量：2

15

作者 朱青 曹美萍 张继春 《食品与发酵科技》 2023年第6期155-160,共6页

比较不同方法对酱油中三氯蔗糖能力验证样品的检测,并对结果进行分析。样品用水稀释后经HLB固相萃取柱净化富集,采用高效液相色谱-蒸发光散射检测器法和超高效液相色谱-串联质谱法检测三氯蔗糖的含量。高效液相色谱-蒸发光散射检测器法... 比较不同方法对酱油中三氯蔗糖能力验证样品的检测,并对结果进行分析。样品用水稀释后经HLB固相萃取柱净化富集,采用高效液相色谱-蒸发光散射检测器法和超高效液相色谱-串联质谱法检测三氯蔗糖的含量。高效液相色谱-蒸发光散射检测器法进行检测时,采用空白基质提取液配制标准曲线溶液,回收率明显改善。采用超高效液相色谱-串联质谱法进行检测时,首次发现了其铵加和物离子的稳定存在,正离子模式检测比负离子模式响应提高近4倍,两能力验证样品的Z值分别是-1.0、-0.9,评价为满意。2种方法准确、可靠,均可用于酱油中三氯蔗糖含量测定,高效液相色谱-蒸发光散射检测器法在基层实验室普遍适用,超高效液相色谱-串联质谱法更加快速、灵敏、准确,但其检测成本、对人员技术要求更高。 展开更多

关键词 高效液相色谱-蒸发光散射检测器法 超高效液相色谱-串联质谱法 酱油 三氯蔗糖 能力验证

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