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液相色谱-串联质谱法测定血清中15种胆汁酸 被引量:17
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作者 李水军 刘罡一 +2 位作者 印其友 肖现民 余琛 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2007年第3期315-318,322,共5页
建立了血清中15种胆汁酸的液相色谱-串联质谱(LC—MS/MS)测定方法。血清样品经乙腈沉淀蛋白后,用Capcell Pak C18MG柱分离,以乙腈-醋酸铵缓冲液为流动相进行梯度洗脱,流速0.25mL/min,进样10μl,采用多反应监测(MRM)定量分... 建立了血清中15种胆汁酸的液相色谱-串联质谱(LC—MS/MS)测定方法。血清样品经乙腈沉淀蛋白后,用Capcell Pak C18MG柱分离,以乙腈-醋酸铵缓冲液为流动相进行梯度洗脱,流速0.25mL/min,进样10μl,采用多反应监测(MRM)定量分析。在定量范围内,15种胆汁酸的线性关系良好,批内、批间的RSD分别为2.3%~12.7%和1.1%-14.3%,回收率在75%~101%之间。应用本法测定了10名健康儿童血清中的胆汁酸含量。该方法的样品处理简单快速,检测准确灵敏,可满足临床血样中胆汁酸含量测定的要求。 展开更多
关键词 胆汁酸 液相色谱 串联质谱 血清
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健脾解毒方逆转大肠癌多药耐药基因的研究 被引量:6
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作者 李先茜 范忠泽 +3 位作者 孙燕妮 孙珏 殷佩浩 高虹 《山东医药》 CAS 2012年第1期19-21,共3页
目的从分子生物学的角度探讨健脾解毒方逆转大肠癌多药耐药基因的作用机制,为中医健脾解毒法治疗大肠癌提供理论依据。方法应用健脾解毒方药对SD大鼠进行灌胃,采集动脉血制备健脾解毒方药物血清,在体外培养人结肠直肠腺癌耐长春新碱细胞... 目的从分子生物学的角度探讨健脾解毒方逆转大肠癌多药耐药基因的作用机制,为中医健脾解毒法治疗大肠癌提供理论依据。方法应用健脾解毒方药对SD大鼠进行灌胃,采集动脉血制备健脾解毒方药物血清,在体外培养人结肠直肠腺癌耐长春新碱细胞HCT-8/V,分别加入培养液配制的5%、10%、15%、20%健脾解毒方药物血清,采用MTT方法检测各组HCT-8/V细胞生长抑制率。结果健脾解毒方药物血清对HCT-8/V细胞有抑制作用,随浓度升高、时间延长,其抑制作用增强,呈剂量和时间效应关系。20%的药物血清和VCR在24、48、72 h对肿瘤细胞的生长抑制率均有统计学差异(P<0.01),随作用时间延长,对肿瘤细胞的杀伤作用明显增强。结论健脾解毒方可逆转大肠癌多药耐药基因,并伴随相关基因的调控。 展开更多
关键词 肠肿瘤 健脾解毒方 基因 MDR
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高效液相色谱-串联质谱法检测蔬菜水果中65种农药残留方法研究 被引量:28
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作者 刘宝峰 刘罡一 +1 位作者 马又娥 余琛 《科技通报》 北大核心 2010年第1期93-99,共7页
建立了一种高效液相色谱-串联质谱法(LC/MS/MS)同时测定蔬菜、水果中65种农药多残留的方法,并应用于样品中农药残留的定性定量检测。样品以乙腈提取,经石墨碳/氨基串联柱固相萃取,采用C18柱分离.以含0.02%甲酸乙腈-0.02%... 建立了一种高效液相色谱-串联质谱法(LC/MS/MS)同时测定蔬菜、水果中65种农药多残留的方法,并应用于样品中农药残留的定性定量检测。样品以乙腈提取,经石墨碳/氨基串联柱固相萃取,采用C18柱分离.以含0.02%甲酸乙腈-0.02%甲酸水溶液为流动相梯度洗脱,多反应监测(MRM)模式下,以保留时间和质荷比对分离出的组分予以定性确证,外标法峰面积定量。65种农药在一定的范围内线性关系良好(r〉0.995).样品中最低检出浓度为0.02~20μg/kg,样品的平均加标回收率为70%~120%。方法简便、快速、灵敏,适用于蔬菜、水果中这65种农药的残留分析。 展开更多
关键词 农药 多残留 液相色谱-串联质谱
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去甲斑蝥素对肝癌细胞AIF蛋白的影响 被引量:1
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作者 李先茜 余琛 +2 位作者 吴嘉熙 李水军 李晓丽 《山东医药》 CAS 2013年第10期7-9,共3页
目的探讨去甲斑蝥素(NCTD)对肝癌细胞AIF蛋白的影响。方法向人肝癌细胞SMMC-7721中加入0、10、50、100 g/mL NCTD,应用蛋白质抽提、Western blot方法分析AIF蛋白的表达。结果 0、10、50、100 g/mLNCTD作用于人肝癌细胞SMMC-7721,从线粒... 目的探讨去甲斑蝥素(NCTD)对肝癌细胞AIF蛋白的影响。方法向人肝癌细胞SMMC-7721中加入0、10、50、100 g/mL NCTD,应用蛋白质抽提、Western blot方法分析AIF蛋白的表达。结果 0、10、50、100 g/mLNCTD作用于人肝癌细胞SMMC-7721,从线粒体释放入胞质的AIF被活化,AIF的表达量分别为(0.28±1.5)%、(0.37±1.6)%、(0.46±2.2)%,与对照组的(0.14±1.2)%相比,均有统计学差异(P<0.05或<0.01),且其活化程度呈浓度依赖性。结论 AIF蛋白可能作为肝癌治疗过程中判断疗效的分子标志物之一。 展开更多
关键词 肝肿瘤 肝癌 药物治疗 细胞凋亡诱导因子蛋白 去甲斑蝥素
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液相色谱-串联质谱法检测人血浆中碘帕醇 被引量:1
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作者 张美微 袁想妹 +4 位作者 陆优丽 许凯文 朱建民 张卫 李水军 《临床检验杂志》 CAS CSCD 2018年第12期903-907,共5页
目的建立一种稳定的检测人血浆碘帕醇的液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS),并对该方法进行性能评价。方法以氘代同位素作为内标,人血浆样品经直接沉淀法前处理后进样,用XSelect^(TM) HSS PFP色谱柱进行分离,用含0.1%甲酸-5mmol/L九氟戊酸-... 目的建立一种稳定的检测人血浆碘帕醇的液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS),并对该方法进行性能评价。方法以氘代同位素作为内标,人血浆样品经直接沉淀法前处理后进样,用XSelect^(TM) HSS PFP色谱柱进行分离,用含0.1%甲酸-5mmol/L九氟戊酸-10%乙腈的水溶液等度洗脱;正离子电喷雾离子化扫描检测,多反应监测(MRM)扫描分析,建立检测血浆碘帕醇的LC-MS/MS方法。根据CLSI EP10-A和CLSI C62-A,评价该方法的线性范围、正确度、精密度、选择性、基质效应、稳定性。结果 LC-MS/MS检测血浆碘帕醇的线性范围为1~1 000μgI/mL(以含碘量计算);低、中、高浓度(3、50、800μgI/mL)血浆质控品检测结果与理论靶值的偏移为-6.1%~7.5%,重复性以不精密度表示,CV<6.6%(4.6%~6.6%),期间精密度CV<8.5%(6.6%~8.5%),方法回收率为92.5%~95.9%,基质效应为88.8%~95.2%;方法选择性良好,溶血和脂血因素均不影响检测结果。血浆样品在室温下放置最好不要超过48 h,在-80℃下反复冻融不超过2次,经前处理后的血浆样品4℃自动进样器中放置不超过72 h,碘帕醇可稳定检测。结论建立并评价了一种可靠的检测人血浆碘帕醇的LC-MS/MS方法。 展开更多
关键词 液相色谱-串联质谱法 碘帕醇 同位素稀释
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液相色谱-串联质谱技术的临床应用进展 被引量:12
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作者 李水军 王思合 《临床检验杂志》 CAS CSCD 2016年第12期881-884,共4页
液相色谱-串联质谱技术(liquid chromatography-tandem mass spectrometry,LC-MS/MS)与免疫学方法相比具有特异性高、灵敏度高、多组分检测能力等方面的优势,已经成为临床检验领域重要的新技术之一。目前LC-MS/MS主要在激素检测、新生... 液相色谱-串联质谱技术(liquid chromatography-tandem mass spectrometry,LC-MS/MS)与免疫学方法相比具有特异性高、灵敏度高、多组分检测能力等方面的优势,已经成为临床检验领域重要的新技术之一。目前LC-MS/MS主要在激素检测、新生儿筛查、治疗药物监测、维生素D代谢物检测、蛋白质与多肽定量等项目应用比较成熟。虽然LC-MS/MS技术凭借其独特的优势,已经在临床检验领域占得一席之地,但也存在自动化及标准化程度低、仪器操作复杂等不足。自动化、标准化、蛋白质定量、高分辨质谱等将是今后LC-MS/MS在临检应用的主要发展方向。 展开更多
关键词 液相色谱-串联质谱技术 临床实验室 临床应用 临床检验
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