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孔径可调单分散磁性介孔硅纳米材料制备及其调孔条件探讨
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作者 付华 胡坪 +2 位作者 王月荣 章弘扬 战妍宏 《无机盐工业》 CAS 北大核心 2015年第9期18-21,共4页
采用溶剂热法、改良Stober法及扩容方法制备了孔径在中孔范围可调的MCM-41磁性介孔硅材料。研究了投料量、pH、扩容剂加入量等主要因素对材料制备和介孔孔径的影响。实验结果表明,扩容剂间三甲苯与十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)物质的... 采用溶剂热法、改良Stober法及扩容方法制备了孔径在中孔范围可调的MCM-41磁性介孔硅材料。研究了投料量、pH、扩容剂加入量等主要因素对材料制备和介孔孔径的影响。实验结果表明,扩容剂间三甲苯与十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)物质的量比小于2∶1时,可得到孔径为2.4-5.5 nm的单分散磁性介孔硅纳米材料。 展开更多
关键词 磁性介孔硅材料 孔径调节 影响因素
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铁皮石斛多糖的初级结构分析 被引量:21
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作者 高云霄 胡小龙 +4 位作者 王月荣 姜志宏 章弘扬 张敏 胡坪 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2018年第5期934-940,共7页
从新鲜的铁皮石斛中分离得到一种均一的铁皮石斛多糖(SDOP),分别采用高效凝胶色谱法(GPC)法和1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PMP)柱前衍生化法测定其重均分子量和单糖组成,并通过红外光谱、甲基化分析和核磁共振波谱对其初级结构进行分析.... 从新鲜的铁皮石斛中分离得到一种均一的铁皮石斛多糖(SDOP),分别采用高效凝胶色谱法(GPC)法和1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PMP)柱前衍生化法测定其重均分子量和单糖组成,并通过红外光谱、甲基化分析和核磁共振波谱对其初级结构进行分析.结果表明,SDOP的重均分子量为1.66×106,含有甘露糖和葡萄糖(摩尔比4.9∶1.0).通过甲基化和核磁共振波谱分析结果推测,SDOP是一种以1,4-链接为主,存在少量1,2,4-,1,3,4-,1,4,6-分支结构和端基结构的O-乙酰化葡甘露聚糖,O-乙酰基主要连接在糖环的2号和3号位. 展开更多
关键词 铁皮石斛 多糖 结构分析 核磁共振
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板蓝根糖肽的组成测定 被引量:4
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作者 胡坪 陈烨 +4 位作者 杨子峰 高云霄 张敏 章弘扬 王月荣 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2015年第2期336-342,共7页
目的测定从板蓝根粗多糖中分离纯化得到的板蓝根糖肽的氨基酸和单糖组成成分。方法 70%醇沉粗多糖经柱层析分离得板蓝根糖肽,其单糖组成采用1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PMP)衍生化高效液相色谱法测定。采用响应面试验优化板蓝根糖肽的肽... 目的测定从板蓝根粗多糖中分离纯化得到的板蓝根糖肽的氨基酸和单糖组成成分。方法 70%醇沉粗多糖经柱层析分离得板蓝根糖肽,其单糖组成采用1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PMP)衍生化高效液相色谱法测定。采用响应面试验优化板蓝根糖肽的肽链酸水解条件,使用柱前在线衍生高效液相色谱法测定其氨基酸组成。结果单糖组成为:甘露糖∶鼠李糖∶半乳糖醛酸∶葡萄糖∶半乳糖∶木糖∶阿拉伯糖=132.6∶5.0∶1.0∶7.6∶7.0∶23.8∶76.8,总质量百分数为94.5%。氨基酸组成测定的最佳水解条件是在104℃下用10 mol/L的盐酸水解17 h。测得板蓝根糖肽的氨基酸组成为:天门冬氨酸∶谷氨酸∶丝氨酸∶组氨酸∶苏氨酸∶精氨酸∶丙氨酸∶缬氨酸∶苯丙氨酸∶异亮氨酸∶亮氨酸∶赖氨酸=3.8∶3.8∶2.5∶0.7∶2.5∶1.1∶2.9∶1.9∶0.6∶1.0∶1.5∶1.3,总质量百分数为5.4%。结论本研究为阐明板蓝根糖肽的一级结构奠定了基础。 展开更多
关键词 板蓝根 糖肽 响应面试验 氨基酸组成 单糖组成
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聚烯丙基氯点击反应接合葡萄糖纳米磁球的制备与糖肽富集 被引量:5
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作者 高小迪 张维冰 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2016年第8期745-751,共7页
糖蛋白及与蛋白质结合的糖链在生物体内的丰度一般极低,为实现其准确定性及定量,去除高丰度非糖蛋白、非糖肽的干扰,通常需要进行富集前处理操作。该文设计并制备了一种基于点击化学反应和烯丙基氯多功能化位点聚合物的葡萄糖改性核-壳... 糖蛋白及与蛋白质结合的糖链在生物体内的丰度一般极低,为实现其准确定性及定量,去除高丰度非糖蛋白、非糖肽的干扰,通常需要进行富集前处理操作。该文设计并制备了一种基于点击化学反应和烯丙基氯多功能化位点聚合物的葡萄糖改性核-壳-壳型磁性纳米颗粒,并建立了相应的用于糖肽亲水富集的固相微萃取方法。以人免疫球蛋白G酶解液为样品,共测得32个糖肽信号。该方法检出限可达10 fmol,每克磁性分离介质的富集容量达100 mg。 展开更多
关键词 点击反应 磁性纳米富集材料 糖肽 人血清免疫球蛋白 G
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烟草烘丝尾气收集液分级装置构建与评价
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作者 张维冰 沈杰 +4 位作者 沈世豪 张凌怡 陈磊 金吉琼 刘百战 《分析科学学报》 CSCD 北大核心 2017年第6期873-878,共6页
本文构建了一种基于FLASH色谱技术的烟草烘丝尾气收集液的分级装置。该装置采用阳离子交换柱、阴离子交换柱和大孔吸附树脂柱串联的方法分级烟草烘丝尾气收集液,优化分离条件,结合气相色谱/质谱(GC/MS)分析对烟草烘丝尾气收集液分级装... 本文构建了一种基于FLASH色谱技术的烟草烘丝尾气收集液的分级装置。该装置采用阳离子交换柱、阴离子交换柱和大孔吸附树脂柱串联的方法分级烟草烘丝尾气收集液,优化分离条件,结合气相色谱/质谱(GC/MS)分析对烟草烘丝尾气收集液分级装置进行评价。结果显示,烟碱吸附于732型的阳离子交换树脂中,而717型阴离子交换树脂和AB-8型大孔吸附树脂富集了乙酰基吡咯、二氢猕猴桃内酯、β-二氢大马酮等烟草中的多种致香成分。 展开更多
关键词 烘丝尾气收集液 香气香味成分 FLASH 分级
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扶正化瘀方抗大鼠肝纤维化疗效的代谢组学研究 被引量:10
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作者 仰贤莉 李光伟 +3 位作者 康璐 章弘扬 徐列明 胡坪 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2016年第11期2342-2346,共5页
目的利用代谢组学方法,评价扶正化瘀方(丹参、桃仁、松花粉等)对大鼠肝纤维化的治疗效果,并探索其可能的机制。方法将SD大鼠随机分成正常对照组(n=6)、二甲基亚硝胺(DMN)诱导肝纤维化模型组(n=6)及扶正化瘀方给药组(n=6),采用超高效液... 目的利用代谢组学方法,评价扶正化瘀方(丹参、桃仁、松花粉等)对大鼠肝纤维化的治疗效果,并探索其可能的机制。方法将SD大鼠随机分成正常对照组(n=6)、二甲基亚硝胺(DMN)诱导肝纤维化模型组(n=6)及扶正化瘀方给药组(n=6),采用超高效液相色谱-飞行时间质谱(UHPLC-TOF-MS)技术对大鼠血清进行分析,所得数据采用偏最小二乘判别分析法(PLS-DA)进行模式识别处理。结果正常组和模型组大鼠的血清代谢轮廓存在显著差异,而给药组在空间投影上呈现出"偏离模型组且接近正常组"的趋势。根据变量重要性投影值(VIP),筛选出19种相关代谢标志物。结论验证了扶正化瘀方对大鼠肝纤维化的治疗效果,其潜在机制可能与修复体内异常的脂质和氨基酸代谢有关。 展开更多
关键词 肝纤维化 大鼠 扶正化瘀方 代谢组学 疗效评价
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半胱氨酸基麦芽糖修饰亲水硅胶的制备及其对糖肽的富集 被引量:2
7
作者 孙旭东 张凌怡 张维冰 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2017年第7期696-702,共7页
糖蛋白与糖肽在复杂生物体系中丰度一般较低,为了在糖蛋白质组学研究中深入和全面分析鉴定糖基化位点与糖链,通常需要进行富集前处理操作。该文设计并合成了一种半胱氨酸基麦芽糖修饰亲水硅胶分离介质(Cys-Mal@SiO_2),将其装填入固相萃... 糖蛋白与糖肽在复杂生物体系中丰度一般较低,为了在糖蛋白质组学研究中深入和全面分析鉴定糖基化位点与糖链,通常需要进行富集前处理操作。该文设计并合成了一种半胱氨酸基麦芽糖修饰亲水硅胶分离介质(Cys-Mal@SiO_2),将其装填入固相萃取柱中制备新型亲水固相萃取柱。在以人免疫球蛋白G酶解液为样品进行富集鉴定时,Cys-Mal@SiO_2鉴定糖肽的质谱信号强度和信噪比比半胱氨酸修饰硅胶(Cys@SiO_2)、麦芽糖修饰硅胶(Mal@SiO_2)和商品化ZIC-HILIC更高。在复杂的鼠肝蛋白质提取物的糖蛋白质组学分析中,Cys-Mal@SiO_2共鉴定出1 551条糖肽,属于466个糖蛋白的906个N-糖基化位点,比Cys@SiO_2和Mal@SiO_2鉴定糖肽数、蛋白质数和N-糖基化位点数分别多211、67、127个和289、76、193个。将Cys-Mal@SiO_2成功应用于低丰度糖肽的选择性富集与鉴定,在糖蛋白质组学研究中体现出良好的应用潜力。 展开更多
关键词 半胱氨酸 麦芽糖 硅胶 富集 糖肽 鼠肝
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羟基封端聚丁二烯的临界点色谱定量方法研究 被引量:1
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作者 汪明芳 贾强强 +3 位作者 王月荣 章弘扬 张敏 胡坪 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2020年第2期238-243,共6页
为建立混合物中羟基封端聚丁二烯(HTPB)的临界点色谱定量方法,以C18为固定相,考察了HTPB在四氢呋喃-乙腈和四氢呋喃-水两种流动相体系下的临界点色谱条件。结果表明,四氢呋喃-乙腈体积比为70.7∶29.3以及四氢呋喃-水体积比为92∶8时,HTP... 为建立混合物中羟基封端聚丁二烯(HTPB)的临界点色谱定量方法,以C18为固定相,考察了HTPB在四氢呋喃-乙腈和四氢呋喃-水两种流动相体系下的临界点色谱条件。结果表明,四氢呋喃-乙腈体积比为70.7∶29.3以及四氢呋喃-水体积比为92∶8时,HTPB的保留值与其相对分子质量无关。将该临界点色谱方法用于胶黏剂混合组分中HTPB的测定,结果表明,HTPB在46.7~216.4 mg/L范围内呈良好线性关系,相关系数(r)>0.99,检出限为4.2 mg/L。自配HTPB和矿物油双组分样品的加标回收率为89.2%~101.1%,相对标准偏差小于0.66%(n=6)。应用该方法对市售聚氨酯胶黏剂进行检测,测定结果为HTPB成分占26.6%。该方法快速、准确,能满足聚合物混合产品的生产质量控制和失效分析的要求。 展开更多
关键词 临界点色谱 羟基封端聚丁二烯 胶黏剂 定量分析
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