超高效液相色谱-串联质谱法研究噻虫嗪在双孢蘑菇中的残留动态及安全性评估 被引量：6

1

作者 张栩 王伟民 +2 位作者 董茂锋 温广月 刘福光 《上海农业学报》 CSCD 2018年第5期68-72,共5页

通过乙腈溶解和分散固相萃取净化,采用超高效液相色谱-串联质谱法研究了双孢蘑菇(Agaricus bisporus)中噻虫嗪的残留动态。结果表明:在0. 01—0. 5 mg/L范围内,目标化合物和仪器响应呈良好的线性关系:y=1E+07x-51 846,R^2=0. 9993,在0. ... 通过乙腈溶解和分散固相萃取净化,采用超高效液相色谱-串联质谱法研究了双孢蘑菇(Agaricus bisporus)中噻虫嗪的残留动态。结果表明:在0. 01—0. 5 mg/L范围内,目标化合物和仪器响应呈良好的线性关系:y=1E+07x-51 846,R^2=0. 9993,在0. 01 mg/kg、0. 05 mg/kg、0. 10 mg/kg 3个添加水平下,方法的回收率为89%—103%,相对标准偏差RSD小于8%,定量限为0. 01 mg/kg。通过田间试验,考察了双孢蘑菇中噻虫嗪的残留水平及其消解规律:当施药浓度为0. 075 g a. i. m^2,施药一次时,噻虫嗪在双孢蘑菇中的半衰期为6. 3 d,施药后14 d,降解水平超过80%,在双孢蘑菇中的消解基本符合一级动力学模式。针对目前双孢蘑菇上噻虫嗪限量标准的空白,推荐噻虫嗪在双孢蘑菇中的MRL值为0. 5 mg/kg,安全间隔期为7 d。根据试验中噻虫嗪的残留中值计算出普通人群噻虫嗪的每日摄入量占日允许摄入量的0. 8%左右,认为该农药残留对一般人群健康的风险是可接受的。 展开更多

关键词 噻虫嗪 双孢蘑菇 超高效液相色谱-串联质谱法 残留

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吡虫啉在食用菌中的残留检测及安全性研究 被引量：4

2

作者 宋卫国 杨慧 +2 位作者 王伟民 曲明清 张栩 《食用菌学报》 北大核心 2012年第3期86-90,共5页

采用液相色谱法检测香菇(Lentinula edodes)、糙皮侧耳(Pleurotus ostreatus)和双孢蘑菇(Agaricusbisporus)中的吡虫啉残留,结果表明:回收率在84%～93%之间,最低检出限均为0.01mg/kg;吡虫啉在三种食用菌中的降解符合一级动力学模式,降... 采用液相色谱法检测香菇(Lentinula edodes)、糙皮侧耳(Pleurotus ostreatus)和双孢蘑菇(Agaricusbisporus)中的吡虫啉残留,结果表明:回收率在84%～93%之间,最低检出限均为0.01mg/kg;吡虫啉在三种食用菌中的降解符合一级动力学模式,降解半衰期分别为3.6、3.5、2.3d,施药10d后,其消失率均大于90%;吡虫啉安全使用控制指标为:喷雾施药量10～30g a.i./hm2,施药1～2次,安全间隔期为3d;经过残留安全评价,推荐吡虫啉在三种食用菌中的最大残留限量为1.0mg/kg。 展开更多

关键词 食用菌 吡虫啉 残留检测 风险评价

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氟啶虫胺腈和乙基多杀菌素在芦笋上的残留及长期膳食风险评估

3

作者 门殿英 刘泽辉 +5 位作者 韩薇 马琳 温广月 董茂锋 赵莉 王伟民 《农药学学报》 北大核心 2025年第2期267-275,共9页

为明确氟啶虫胺腈和乙基多杀菌素在芦笋上的残留膳食风险,分别开展了1年6地240 g/L氟啶虫胺腈悬浮剂和60 g/L乙基多杀菌素悬浮剂的规范残留试验。采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS),对氟啶虫胺腈和乙基多杀菌素及其代谢物在芦笋... 为明确氟啶虫胺腈和乙基多杀菌素在芦笋上的残留膳食风险,分别开展了1年6地240 g/L氟啶虫胺腈悬浮剂和60 g/L乙基多杀菌素悬浮剂的规范残留试验。采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS),对氟啶虫胺腈和乙基多杀菌素及其代谢物在芦笋中的消解动态、残留水平和长期膳食摄入风险进行了评估。结果表明:在0.005~1.0 mg/kg 3个添加水平下,氟啶虫胺腈和乙基多杀菌素及其代谢物的平均回收率在86%~105%之间,相对标准偏差(RSD)≤11%,定量限均为0.005 mg/kg。氟啶虫胺腈和乙基多杀菌素的半衰期分别在1.1~1.9 d之间和1.3~2.1 d之间,呈现较快的消解趋势;在3 d采样间隔期下,氟啶虫胺腈和乙基多杀菌素及其代谢物在芦笋上的残留量分别在<0.005~0.194 mg/kg之间和<0.01~0.041 mg/kg之间。长期膳食摄入风险评估结果表明,在平均膳食和97.5%分位值膳食消费量下,芦笋中氟啶虫胺腈和乙基多杀菌素残留量对一般人群长期膳食摄入风险的贡献率均不超过0.2%,说明通过芦笋摄入的氟啶虫胺腈和乙基多杀菌素残留对人体产生长期膳食摄入的风险较小。本研究为氟啶虫胺腈和乙基多杀菌素的合理使用提供了依据,为我国制定其在芦笋上的最大残留限量提供了基础数据。 展开更多

关键词 氟啶虫胺腈 乙基多杀菌素 芦笋 残留 长期膳食风险评估

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超高压液相色谱法测定水果和蔬菜中虫螨腈及其代谢物以及在甘蓝中的残留评价应用 被引量：6

4

作者 王坦 孙强 +5 位作者 沈沁怡 陈珊珊 温广月 赵莉 董茂锋 王伟民 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2021年第12期1706-1712,共7页

建立了采用固相萃取柱净化,超高压液相色谱(UPLC)同时测定蔬菜和水果中虫螨腈及其代谢物溴代吡咯腈残留量的分析方法。方法验证结果表明,在25~5000 ng·mL^(-1)范围内目标化合物的质量浓度和仪器响应呈良好线性关系,相关系数(r^(2))... 建立了采用固相萃取柱净化,超高压液相色谱(UPLC)同时测定蔬菜和水果中虫螨腈及其代谢物溴代吡咯腈残留量的分析方法。方法验证结果表明,在25~5000 ng·mL^(-1)范围内目标化合物的质量浓度和仪器响应呈良好线性关系,相关系数(r^(2))为0.997~1.000;在0.05、1、2 mg·kg^(-1)加标水平下,目标化合物的回收率为84.6%~111%,相对标准偏差为1.6%~14%;方法定量下限均为0.05 mg·kg^(-1)。2020年在全国12地开展田间试验,360 g·L^(-1)虫螨腈悬浮剂以20 mL/亩(125.28 g a.i./ha)施药1次,甘蓝中虫螨腈的消解动态符合一级动力学方程,半衰期为4.1~11.0 d。当采样间隔为末次施药后14 d和21 d时,虫螨腈在甘蓝中的残留量分别为小于0.05~0.488 mg·kg^(-1)和小于0.05~0.370 mg·kg^(-1),溴代吡咯腈的残留量均低于0.05 mg·kg^(-1)。结合我国制定的虫螨腈在甘蓝上的最大残留限量,推荐采收安全间隔期为14 d。膳食风险评估结果表明:普通人群虫螨腈(膳食风险评估定义)的国家估算每日摄入量为1.28 mg,占日允许摄入量的67.7%,对一般人群健康均不会产生不可接受的风险。 展开更多

关键词 超高压液相色谱 虫螨腈 溴代吡咯腈 残留评价 水果 蔬菜

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野生与栽培猴头菌营养成分比较及氨基酸评价 被引量：11

5

作者 曲明清 杨双双 +4 位作者 余昌霞 李贺贺 林群英 陈明杰 李传华 《食用菌学报》 CSCD 北大核心 2020年第4期131-142,共12页

为探讨野生猴头菌(Hericium erinaceus)与通过组织分离获得的栽培猴头菌子实体之间的营养成分差异,对5个野生猴头菌及其栽培子实体的主要营养成分、氨基酸、维生素和矿质元素等进行了比较分析和评价。结果表明:野生猴头菌子实体粗多糖... 为探讨野生猴头菌(Hericium erinaceus)与通过组织分离获得的栽培猴头菌子实体之间的营养成分差异,对5个野生猴头菌及其栽培子实体的主要营养成分、氨基酸、维生素和矿质元素等进行了比较分析和评价。结果表明:野生猴头菌子实体粗多糖和总膳食纤维含量,药用和鲜味氨基酸占总氨基酸的比例高于栽培子实体,而粗脂肪、粗蛋白、灰分和碳水化合物含量,人体必需氨基酸百分比,必需氨基酸与非必需氨基酸的比值以及维生素A、E、B2、B3和总维生素含量则低于栽培子实体;氨基酸评分和化学评价表明,野生猴头菌第一限制性氨基酸均为异亮氨酸,栽培猴头菌第一限制性氨基酸均为赖氨酸和异亮氨酸。 展开更多

关键词 子实体 营养成分 氨基酸 维生素 矿物元素

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田间施用灭幼脲在桃中的残留安全性评估 被引量：5

6

作者 司文帅 王坦 +4 位作者 董茂锋 赵莉 王伟民 赵志辉 宋卫国 《上海农业学报》 CSCD 2017年第3期71-75,共5页

以灭幼脲为供试农药,运用液相色谱串联质谱法测定了田间施用后桃果实中的灭幼脲残留动态,评估了其残留膳食安全风险,为灭幼脲安全施用提供技术支持。试验结果表明:采用液相色谱串联质谱方法检测桃果实中灭幼脲残留,添加回收率在101.2%—... 以灭幼脲为供试农药,运用液相色谱串联质谱法测定了田间施用后桃果实中的灭幼脲残留动态,评估了其残留膳食安全风险,为灭幼脲安全施用提供技术支持。试验结果表明:采用液相色谱串联质谱方法检测桃果实中灭幼脲残留,添加回收率在101.2%—116.1%,变异系数为4.8%—8.7%,最低检出限均为0.01 mg/kg。施用剂量为0.375 g/L时,灭幼脲在桃果实中残留降解符合一级动力学模式,施药10 d后,其消失率大于90%,降解半衰期为3.1 d。在0.25 g/L和0.375 g/L剂量下,两次施药,第7、10、21天残留量不超过0.883 mg/kg。经过残留安全评价,不同人群单独摄入桃的膳食风险熵值均低于ADI的15%,不会对消费者产生明显的安全风险。桃生产中灭幼脲的安全使用指标为:有效成分用量不高于0.25 g/L,施药次数不超过2次,收获前安全间隔期为7 d,最大残留限量值为2.0 mg/kg。 展开更多

关键词 桃 灭幼脲 残留检测 风险评价

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上海野生大型真菌物种多样性初报 被引量：4

7

作者 李传华 曲明清 +4 位作者 于荣利 周昌艳 宋晓霞 汪虹 陈明杰 《上海农业学报》 CSCD 2016年第4期59-65,共7页

经调查发现上海野生大型真菌物种有160种,分属于子囊菌和担子菌中的40科,84属。其中,食用菌57种,药用真菌29种,有毒真菌24种,用途不明种类48种。物种丰度表明采自佘山的野生大型真菌的物种丰度最高,较能代表上海大型野生真菌物种的多样性。

关键词 资源 食用菌 药用菌 毒菌

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蔬菜中氟铃脲残留检测技术及动态研究进展 被引量：1

8

作者 曲明清 王伟民 +1 位作者 盛亚红 陈军平 《上海农业学报》 CSCD 北大核心 2013年第3期102-105,共4页

综述了氟铃脲在蔬菜和水果害虫防治中的应用现状和存在的问题,以及其在蔬菜和水果上残留检测技术和残留降解动态的研究进展。

关键词 氟铃脲 蔬菜 农药残留 检测技术 综述

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野生与栽培中国美味蘑菇子实体营养成分比对分析与评价 被引量：2

9

作者 曲明清 杨双双 +3 位作者 李贺贺 邓春英 陈明杰 李传华 《上海农业学报》 2022年第5期8-16,共9页

为更好地认识野生与栽培中国美味蘑菇(Agaricus sinodeliciosus)子实体之间各类营养成分的差别,对两种中国美味蘑菇子实体中多种营养成分进行检测,以氨基酸评分(AAS)、蛋白完全性分析(IOM)、化学评分(CS)、氨基酸比值系数(RC)、氨基酸... 为更好地认识野生与栽培中国美味蘑菇(Agaricus sinodeliciosus)子实体之间各类营养成分的差别,对两种中国美味蘑菇子实体中多种营养成分进行检测,以氨基酸评分(AAS)、蛋白完全性分析(IOM)、化学评分(CS)、氨基酸比值系数(RC)、氨基酸比值系数分(SRC)、必需氨基酸指数(EAAI)和蛋白质校正氨基酸计分(PDCAAS)等参数为指标,分析野生与栽培中国美味蘑菇子实体中的氨基酸特性和蛋白质营养价值。结果表明:栽培中国美味蘑菇子实体中粗蛋白、灰分、总膳食纤维、总维生素和总矿质元素的含量比野生中国美味蘑菇子实体含量高,仅粗脂肪和碳水化合物含量比野生中国美味蘑菇子实体含量低。栽培中国美味蘑菇子实体中除药用氨基酸和赖氨酸等少数氨基酸外,多数氨基酸的参数评分优于野生中国美味蘑菇子实体,且鲜味和甜味氨基酸含量高。另外,野生与栽培中国美味蘑菇子实体蛋白的必需氨基酸总含量均高于WHO∕FAO∕UNU模式谱(256 mg∕g)和IOM模式谱(262 mg∕g),第一限制氨基酸都是蛋氨酸+半胱氨酸。 展开更多

关键词 中国美味蘑菇 氨基酸 营养评价 维生素 矿物质

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高效氯氰菊酯和吡丙醚在芥蓝中的残留消解及膳食暴露风险评估 被引量：3

10

作者 唐红霞 李玉博 +4 位作者 张颂函 吴竞 董茂锋 王伟民 赵莉 《植物保护》 CAS CSCD 北大核心 2024年第1期232-238,271,共8页

为明确高效氯氰菊酯和吡丙醚在芥蓝上施用后的残留行为和膳食暴露风险,研究基于规范田间残留试验、目标农药在芥蓝上残留分析方法,得到芥蓝中2种农药的残留水平,结合我国膳食结构不同性别/年龄组食物消费量及体重数据评估了高效氯氰菊... 为明确高效氯氰菊酯和吡丙醚在芥蓝上施用后的残留行为和膳食暴露风险,研究基于规范田间残留试验、目标农药在芥蓝上残留分析方法,得到芥蓝中2种农药的残留水平,结合我国膳食结构不同性别/年龄组食物消费量及体重数据评估了高效氯氰菊酯和吡丙醚对各类消费人群的长期和短期膳食摄入风险。结果表明:高效氯氰菊酯和吡丙醚分别在0.01~1.0 mg/L和0.005~1.0 mg/L范围内线性关系良好,决定系数(R2)≥0.996 7。在3个添加水平下,芥蓝中2种农药的平均回收率为70.6%~113.4%,相对标准偏差(RSD)为0.5%~8.5%,定量限均为0.01 mg/kg。10%高氯·吡丙醚微乳剂以推荐高剂量施药,高效氯氰菊酯和吡丙醚在芥蓝中的消解符合一级动力学,半衰期分别为3.9~10.1 d和4.8~6.3 d。最终残留试验结果表明,最后一次施药3、5、7、10 d后,芥蓝中高效氯氰菊酯的最终残留量≤0.904 mg/kg,吡丙醚的最终残留量≤0.202 mg/kg。膳食风险评估表明,我国不同人群的长期慢性暴露风险最大值为27.26%;短期急性暴露风险最大值为67.17%,表明对不同年龄段、不同性别人群健康不会产生不可接受的风险。 展开更多

关键词 芥蓝 高效氯氰菊酯 吡丙醚 膳食摄入评估

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杀虫环和啶虫脒在普通白菜中的残留及消解动态 被引量：4

11

作者 唐红霞 温广月 +3 位作者 孙强 李玉博 董茂锋 王伟民 《上海农业学报》 2020年第3期96-101,共6页

采用田间试验和室内分析的方法,评估了在露地和设施两种栽培模式下杀虫环和啶虫脒在普通白菜中的残留特性。结果表明:杀虫环和啶虫脒添加回收率分别为81%—95%和77%—86%,定量限分别为0.1 mg/kg和0.01 mg/kg。在露地和设施栽培模式下,... 采用田间试验和室内分析的方法,评估了在露地和设施两种栽培模式下杀虫环和啶虫脒在普通白菜中的残留特性。结果表明:杀虫环和啶虫脒添加回收率分别为81%—95%和77%—86%,定量限分别为0.1 mg/kg和0.01 mg/kg。在露地和设施栽培模式下,杀虫环和啶虫脒在普通白菜中的消解曲线均符合一级动力学方程,消解半衰期分别为3.9 d、3.4 d和4.0 d、5.1 d;末次施药后5 d,残留高值分别为0.670 mg/kg和0.372 mg/kg,推荐安全采收间隔期为5 d。 展开更多

关键词 杀虫环 啶虫脒 普通白菜 残留

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分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定农产品中乙拌磷及其代谢物 被引量：8

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作者 孙强 李玉博 +3 位作者 温广月 王伟民 董茂锋 唐红霞 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2022年第2期130-138,共9页

基于超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)建立定量分析乙拌磷及其5个代谢物(乙拌磷砜、乙拌磷亚砜、内吸磷-S、内吸磷-S-砜、内吸磷-S-亚砜)的方法,应用该方法分析其在农产品(豌豆、芦笋、小麦、咖啡豆和花生)中的残留量。对样品前处... 基于超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)建立定量分析乙拌磷及其5个代谢物(乙拌磷砜、乙拌磷亚砜、内吸磷-S、内吸磷-S-砜、内吸磷-S-亚砜)的方法,应用该方法分析其在农产品(豌豆、芦笋、小麦、咖啡豆和花生)中的残留量。对样品前处理及色谱条件进行优化,样品经过乙腈涡旋提取(小麦、咖啡豆和花生先加水润湿),经盐析分层,取上清液经50 mg C_(18)、50 mg PSA和50 mg NH_(2)混合分散固相萃取净化后,经Thermo Syncronis C_(18)色谱柱(150 mm×2.1 mm,5μm)分离,柱温40℃,进样量2μL,以水和乙腈为流动相梯度洗脱后,采用ESI源,在正离子扫描和多反应监测(MRM)模式下检测,外标法定量。结果表明,乙拌磷及其代谢物在2.0~200.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数(R^(2))≥0.9981。方法的检出限(LOD)为0.02~2.0μg/kg,并以最小添加水平5μg/kg为定量限(LOQ)。乙拌磷及其代谢物在豌豆、芦笋、小麦、咖啡豆和花生中5、100、1000μg/kg 3个添加水平下的平均回收率为75.0%~110.0%,相对标准偏差(RSD)为0.7%~14.9%,方法的准确度和精密度符合农药残留测定。应用建立的方法对市售的40份小麦样品和40份花生样品进行检测,均低于方法的检出限。该方法具有操作简单、快速、灵敏、准确的特点,适用于谷物、油料、蔬菜等多种农产品中乙拌磷及其代谢物的残留检测。 展开更多

关键词 超高效液相色谱-串联质谱 分散固相萃取 乙拌磷 代谢物 农产品

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