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西瓜中氯吡脲残留的LC-MS/MS检测方法研究 被引量:6
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作者 白冰 赵莉 +3 位作者 宋卫国 唐红霞 王伟民 饶钦雄 《上海农业学报》 CSCD 2016年第3期60-62,共3页
采用液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)建立了西瓜中氯吡脲残留的定量分析方法:样品经过乙腈涡旋提取后,加入C18分散固相萃取净化,LC-MS/MS检测。结果表明:在0.1—500μg/L质量浓度范围内,氯吡脲的峰面积与其浓度呈良好线性关系,该法最低... 采用液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)建立了西瓜中氯吡脲残留的定量分析方法:样品经过乙腈涡旋提取后,加入C18分散固相萃取净化,LC-MS/MS检测。结果表明:在0.1—500μg/L质量浓度范围内,氯吡脲的峰面积与其浓度呈良好线性关系,该法最低定量检出限为0.1μg/kg;在全瓜、瓜瓤和瓜皮3种基质中,100μg/kg、μg/kg和0.1μg/kg三个添加水平下,氯吡脲回收率为97%—124%,相对标准偏差为5.39%—11.2%;该方法可以满足西瓜中氯吡脲残留检测的需要。 展开更多
关键词 西瓜 氯吡脲残留 液相色谱-串联质谱
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同位素内标法检测灭蝇胺及其代谢物三聚氰胺在双孢蘑菇子实体和覆土中的残留 被引量:10
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作者 宋卫国 饶钦雄 +2 位作者 陈珊珊 卢阳阳 张其才 《农药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2018年第3期363-369,共7页
采用超高效液相色谱-串联质谱内标法检测灭蝇胺及其代谢物三聚氰胺在双孢蘑菇Agaricus bisporus子实体和覆土中的残留量,以及两者在双孢蘑菇工厂化栽培中的变化规律。样品经V(甲醇):V(水)=4:1混合溶液提取,MCX固相萃取柱净化,HILI... 采用超高效液相色谱-串联质谱内标法检测灭蝇胺及其代谢物三聚氰胺在双孢蘑菇Agaricus bisporus子实体和覆土中的残留量,以及两者在双孢蘑菇工厂化栽培中的变化规律。样品经V(甲醇):V(水)=4:1混合溶液提取,MCX固相萃取柱净化,HILIC色谱柱分离,超高效液相色谱-串联质谱测定,三聚氰胺-^13C同位素内标法定量。结果表明:灭蝇胺和三聚氰胺的检出限均为0.001 mg/kg。在0.02~1 mg/kg添加水平下,灭蝇胺在双孢蘑菇子实体和覆土样品中的回收率为86%~102%,相对标准偏差(RSD)为2.7%~5.3%;三聚氰胺在子实体和覆土样品中的回收率为98%~103%,RSD为1.5%~2.4%。在有效成分为1、10、50和250 mg/kg施药水平下,灭蝇胺消解规律符合一级反应动力学,在覆土中的平均半衰期为31.3 d。在覆土中灭蝇胺会转化为三聚氰胺,第2潮蘑菇采摘结束后,覆土中灭蝇胺的转化率为8.58%~13.87%。在施药水平较高(50、250 mg/kg)时,灭蝇胺和三聚氰胺在第1潮菇中的残留量高于在第2潮菇中的,其最高检出量灭蝇胺为2.36 mg/kg,三聚氰胺为1.75 mg/kg。综合考虑环境和产品安全,建议灭蝇胺的使用量不宜超过50 mg/kg。 展开更多
关键词 同位素内标 灭蝇胺 三聚氰胺 双孢蘑菇 残留
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我国食用菌标准体系现状解析及对策 被引量:12
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作者 赵晓燕 周昌艳 +3 位作者 白冰 赵志勇 李晓贝 雷萍 《上海农业学报》 CSCD 2017年第2期168-172,共5页
按照栽培基质(环境)、菌种、生产技术规程、收贮运、产品等环节,对我国目前现行有效的食用菌标准体系进行了整理分析,理清了现有食用菌标准体系存在的主要问题,体现为总数量不少,但少规划、不系统、有交叉、有缺失。建议按照"通用... 按照栽培基质(环境)、菌种、生产技术规程、收贮运、产品等环节,对我国目前现行有效的食用菌标准体系进行了整理分析,理清了现有食用菌标准体系存在的主要问题,体现为总数量不少,但少规划、不系统、有交叉、有缺失。建议按照"通用为主,品种补充"原则,加强食用菌标准体系规划,并对现有标准进行清理整合,同时尽快制修订一批急需标准。 展开更多
关键词 食用菌 产品标准 技术标准 标准化
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采用同位素稀释高效液相色谱-串联质谱法同时测定银杏叶中5种黄曲霉毒素的研究 被引量:3
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作者 赵志勇 韩铮 +4 位作者 杨凌宸 王建华 侯加法 沈向真 武爱波 《上海农业学报》 CSCD 北大核心 2014年第2期54-59,共6页
建立了一种能够同时测定银杏叶中5种黄曲霉毒素(黄曲霉毒素B_1、黄曲霉毒素B_2、黄曲霉毒素G_1、黄曲霉毒素G_2及黄曲霉毒素M_1)的高效液相色谱-串联质谱定量分析方法。检测结果表明:5种黄曲霉毒素的检测限及定量限范围分别为0.15~0.80... 建立了一种能够同时测定银杏叶中5种黄曲霉毒素(黄曲霉毒素B_1、黄曲霉毒素B_2、黄曲霉毒素G_1、黄曲霉毒素G_2及黄曲霉毒素M_1)的高效液相色谱-串联质谱定量分析方法。检测结果表明:5种黄曲霉毒素的检测限及定量限范围分别为0.15~0.80μg/kg和0.50~1.50μg/kg;线性范围在0.5~100.0 ng/mL时,R^2≥0.9990;高、中、低加标回收率分别为85.98%~95.21%、88.92%~98.15%和75.34%~87.09%,相对标准偏差≤13.55%。该方法具有检测速度快、灵敏度及回收率高等优点,能用于同时测定银杏叶中5种黄曲霉毒素的含量。 展开更多
关键词 银杏叶 黄曲霉毒素 检测 高效液相色谱串联质谱法 同位素稀释
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