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超高效液相色谱法检测啶虫脒在工厂化双孢蘑菇栽培中的残留 被引量：9
1
作者 张其才 董茂锋 +6 位作者 宋卫国 付白莲 王伟民 赵志辉 王坦 陈珊珊 曲明清 《农药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2016年第3期373-379,共7页
采用超高效液相色谱法（UPLC-PDA）测定了双孢蘑菇及其覆土和培养料中啶虫脒的残留量,研究了啶虫脒在工厂化双孢蘑菇栽培中的残留规律。样品以乙腈提取,分散固相萃取净化,超高效液相色谱测定。结果表明：在0.02～3 mg/kg 3个添加水平下... 采用超高效液相色谱法（UPLC-PDA）测定了双孢蘑菇及其覆土和培养料中啶虫脒的残留量,研究了啶虫脒在工厂化双孢蘑菇栽培中的残留规律。样品以乙腈提取,分散固相萃取净化,超高效液相色谱测定。结果表明：在0.02～3 mg/kg 3个添加水平下,啶虫脒在双孢蘑菇、覆土和培养料3种基质中的平均添加回收率为81%～97%,相对标准偏差（RSD）为5.7%～9.6%。在不同施药水平下,啶虫脒在覆土和培养料中的消解动态均符合一级动力学指数方程,平均半衰期分别为34和23 d。覆土单独施药后啶虫脒会向培养料迁移,培养料内的啶虫脒残留量总体先升高后降低。随覆土或培养料中啶虫脒施药剂量的增加,双孢蘑菇中啶虫脒的残留量随之增加,当啶虫脒在覆土或培养料中的施药量有效成分在10～250 mg/kg之间时,双孢蘑菇子实体中啶虫脒的残留量在0.03～2.6 mg/kg之间,且第一潮、第二潮和第三潮菇间残留量存在显著差异。同一处理剂量下,覆土单独施药后蘑菇中啶虫脒的残留量显著高于培养料单独施药后蘑菇中的残留量。 展开更多
关键词 超高效液相色谱 啶虫脒 双孢蘑菇 消解 残留
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三种有机磷农药在双孢蘑菇及其栽培基质中的残留动态 被引量：5
2
作者 张其才 饶钦雄 +6 位作者 汤倩倩 陈珊珊 刘星 宋玮 关舒会 王献礼 宋卫国 《农药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2020年第5期823-830,共8页
为明确二嗪磷、毒死蜱和辛硫磷3种有机磷农药在双孢蘑菇栽培过程中的残留动态规律,采用在工厂化双孢蘑菇栽培基质(覆土和培养料)中拌料施药的方式,开展了田间试验,运用QuEChERS净化前处理技术结合UPLC-MS/MS分析,检测了3种农药在双孢蘑... 为明确二嗪磷、毒死蜱和辛硫磷3种有机磷农药在双孢蘑菇栽培过程中的残留动态规律,采用在工厂化双孢蘑菇栽培基质(覆土和培养料)中拌料施药的方式,开展了田间试验,运用QuEChERS净化前处理技术结合UPLC-MS/MS分析,检测了3种农药在双孢蘑菇子实体和栽培基质中的残留动态。结果表明:建立的双孢蘑菇子实体、覆土和培养料3种基质中3种有机磷农药的液相色谱-串联质谱检测方法,经验证,在二嗪磷分别以0.0003、0.003、0.1 mg/kg为添加水平,毒死蜱和辛硫磷分别以0.0006、0.006、0.1 mg/kg为添加水平下,3种有机磷农药在双孢蘑菇、覆土和培养料3种基质中的平均回收率为76%~108%,相对标准偏差为2.2%~13%。检出限分别为:二嗪磷0.0001 mg/kg、毒死蜱和辛硫磷均为0.0002 mg/kg,定量限分别为:二嗪磷0.0003 mg/kg、毒死蜱0.0006 mg/kg和辛硫磷0.0006 mg/kg。在2和10mg/kg两个施药水平下,二嗪磷、毒死蜱和辛硫磷在双孢蘑菇栽培基质中的消解规律均符合一级反应动力学方程,在培养料中的消解半衰期分别为5.2、10.6、13.6 d和5.6、11.4、12.3 d;在覆土中的消解半衰期分别为25.9、41.7、27.2 d和41.7、48.1、36.8 d,且在培养料中的消解快于在覆土中的。在施药剂量不超过10 mg/kg的条件下,在双孢蘑菇子实体中毒死蜱残留量最高,为0.014 mg/kg,超过了欧盟规定的最大残留限量(MRL)标准,其余均低于现行日本、欧盟和美国规定的MRL值。 展开更多
关键词 有机磷类农药 二嗪磷 毒死蜱 辛硫磷 双孢蘑菇 残留 消解动态 栽培基质
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