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固相萃取-亲水相互作用色谱/串联质谱法同时测定食品中三聚氰胺和三聚氰酸 被引量:11
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作者 赵善贞 邓晓军 +4 位作者 伊雄海 韩丽 盛永刚 张晓梅 吴巧彬 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2012年第7期677-683,共7页
建立了固相萃取-亲水相互作用色谱/串联质谱同时测定食品中三聚氰胺和三聚氰酸残留量的方法。采用乙腈和水提取试样中残留的三聚氰胺和三聚氰酸,正己烷脱脂,提取液经亲水性键合硅胶和阳离子交换树脂复合填料柱(MCT柱)净化。采用亲水相... 建立了固相萃取-亲水相互作用色谱/串联质谱同时测定食品中三聚氰胺和三聚氰酸残留量的方法。采用乙腈和水提取试样中残留的三聚氰胺和三聚氰酸,正己烷脱脂,提取液经亲水性键合硅胶和阳离子交换树脂复合填料柱(MCT柱)净化。采用亲水相互作用色谱柱进行分离,质谱采用正、负离子切换模式电离,多反应监测模式检测,同位素内标法定量。三聚氰胺和三聚氰酸在10~2 500μg/L范围内呈线性相关,相关系数(r)均大于0.99,定量限分别为25和50μg/kg。本方法在动物源性食品、植物源性食品、乳及乳制品等不同样品中的三聚氰胺和三聚氰酸高、中、低3个添加水平的回收率分别在70.0%~129.6%和70.0%~128.6%之间,相对标准偏差分别在1.4%~23.3%和2.8%~18.7%之间。该方法可满足食品中三聚氰胺和三聚氰酸同时定量测定的需要。 展开更多
关键词 固相萃取 液相色谱/串联质谱 三聚氰胺 三聚氰酸 食品
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N2O-C2H2火焰原子吸收光谱法测定镍氢电池铂黑中的镍 被引量:3
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作者 薛光荣 梁艺乐 夏敏勇 《贵金属》 CAS CSCD 2008年第2期38-41,共4页
采用N2O-C2H2火焰原子吸收光谱法测定镍氢电池铂黑中的镍,方法的精密度和准确度高,具有操作简便、快速、重现性好、容易掌握等特点。测定质量浓度为9.42mg/L的镍.相对标准偏差均小于0.5%,加标回收率均在97.0%~98.5%,结果... 采用N2O-C2H2火焰原子吸收光谱法测定镍氢电池铂黑中的镍,方法的精密度和准确度高,具有操作简便、快速、重现性好、容易掌握等特点。测定质量浓度为9.42mg/L的镍.相对标准偏差均小于0.5%,加标回收率均在97.0%~98.5%,结果与认定值相符。本方法适用于铂黑中镍的生产现场控制分析和样品系统分析。 展开更多
关键词 分析化学 N2O-C2H2火焰 原子吸收光谱法 铂黑
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用N_2O-C_2H_2原子吸收光谱法测定纯银中的铁 被引量:3
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作者 薛光荣 夏敏勇 《贵金属》 CAS CSCD 2007年第1期51-54,共4页
作者提出运用N2O-C2H2火焰原子吸收光谱法测定银锌电池纯银中的铁含量。介绍了最佳测定条件以及呈良好线性范围的浓度。同时对样品的消化处理条件,测定中的干扰因素进行了综合考虑。方法的灵敏度好,其准确度与精密度更好的满足银锌电池... 作者提出运用N2O-C2H2火焰原子吸收光谱法测定银锌电池纯银中的铁含量。介绍了最佳测定条件以及呈良好线性范围的浓度。同时对样品的消化处理条件,测定中的干扰因素进行了综合考虑。方法的灵敏度好,其准确度与精密度更好的满足银锌电池研制工作的要求。测定样品铁含量相对标准偏差均<1.0%(测定次数n=6)。加标回收率均在97%~100%(n=6)。适用于银锌电池纯银中铁的测定。 展开更多
关键词 分析化学 N2O-C2H2火焰 原子吸收光谱法 银锌电池 纯银
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火焰原子吸收光谱法测定浸渍液中钾、钙、铜、铁 被引量:10
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作者 薛光荣 夏敏勇 《中国测试技术》 2006年第1期26-28,共3页
提出了用空气-乙炔火焰原子吸收光谱法进行镉镍电池浸渍液中钾、钙、铜、铁含量的测定,介绍了钾、钙、铜、铁最佳测定条件及呈良好线性范围的浓度,同时对样品消化处理条件及在测定样品中的干扰因素进行了综合考虑。该方法具有很好的... 提出了用空气-乙炔火焰原子吸收光谱法进行镉镍电池浸渍液中钾、钙、铜、铁含量的测定,介绍了钾、钙、铜、铁最佳测定条件及呈良好线性范围的浓度,同时对样品消化处理条件及在测定样品中的干扰因素进行了综合考虑。该方法具有很好的灵敏度和重现性,具有方法步骤简单、操作容易、干扰少等特点。测定样品钾、钙、铜、铁含量的相对标准偏差均小于1.0%。标准加入回收率均在97.0%~100.0%范围内。达到了实验室分析与质量的控制。适用于镉镍电池浸渍液中含有较多共同被测离子钾、钙、铜、铁的生产现场控制分析和样品系统分析。 展开更多
关键词 空气-乙炔火焰 原子吸收光谱法 浸渍液
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用N_2O-C_2H_2火焰原子吸收光谱法测定电解液中锂 被引量:6
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作者 薛光荣 夏敏勇 《中国测试技术》 2006年第5期26-28,共3页
简述运用N2O-C2H2火焰原子吸收光谱法进行镉镍电池电解液中锂含量的测定,并介绍了锂最佳测定条件及呈良好线性范围的浓度。同时对样品的干扰因素、消化处理条件,在综合分析的基础上提出了有效的测定方案。该测定方法灵敏度好,准确度... 简述运用N2O-C2H2火焰原子吸收光谱法进行镉镍电池电解液中锂含量的测定,并介绍了锂最佳测定条件及呈良好线性范围的浓度。同时对样品的干扰因素、消化处理条件,在综合分析的基础上提出了有效的测定方案。该测定方法灵敏度好,准确度与精密度均能满足镉镍电池研制工作的要求。测定样品锂含量相对标准偏差均小于1.0%(测定次数n=10),标准加入回收率均在97.0%,100.0%(n=6)范围内,达到了实验室分析质量与质量控制的要求,适用于电解液中锂含量的控制分析和样品系统分析。 展开更多
关键词 N2O-C2H2火焰 原子吸收光谱法 镉镍电池 电解液
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固相萃取/毛细管气相色谱法测定肉桂皮中六六六、滴滴涕农药残留量 被引量:14
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作者 刘桂宁 强维 +1 位作者 钟闱桢 文新 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2014年第1期103-107,共5页
研究了肉桂皮中六六六、滴滴涕农药残留量的测定方法.以丙酮-石油醚混合溶剂为提取剂,旋涡振荡提取,采用固相萃取技术对提取液净化,优化洗脱溶剂的比例和用量,用气相色谱/微电子捕获检测器(μECD)测定.在优化条件下,BHC及DDT农药在10... 研究了肉桂皮中六六六、滴滴涕农药残留量的测定方法.以丙酮-石油醚混合溶剂为提取剂,旋涡振荡提取,采用固相萃取技术对提取液净化,优化洗脱溶剂的比例和用量,用气相色谱/微电子捕获检测器(μECD)测定.在优化条件下,BHC及DDT农药在10~1 000 μg/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数为0.995 8~0.998 1.2种农药在肉桂皮中的加标回收率为92.1%~ 112%,相对标准偏差(RSD)为2.8%~8.1%,方法的检出限(LODs)为5.0×10-3~2.4×10-2mg·kg-1,定量下限(LOQs)为1.3×10-2~6.0×10-2mg· kg-1.方法具有简单、灵敏、选择性高、重现性好等优点. 展开更多
关键词 肉桂皮 六六六 滴滴涕 农药残留 固相萃取 毛细管气相色谱
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FAAS法快速测定铜银合金中铅铋和锑 被引量:6
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作者 薛光荣 夏敏勇 《贵金属》 CAS CSCD 北大核心 2009年第1期49-52,共4页
运用FAAS法快速测定镉镍电池材料用铜银合金中Pb、Bi、Sb含量,建立了Pb、Bi、Sb的共振线、灯电流、酸性介质等最佳实验条件。结果显示该方法具灵敏度高、选择性好、步骤简单、操作容易、干扰少等特点。测定样品的相对标准偏差均<1.0%... 运用FAAS法快速测定镉镍电池材料用铜银合金中Pb、Bi、Sb含量,建立了Pb、Bi、Sb的共振线、灯电流、酸性介质等最佳实验条件。结果显示该方法具灵敏度高、选择性好、步骤简单、操作容易、干扰少等特点。测定样品的相对标准偏差均<1.0%(n=6)。标准加入回收率在97.0%~98.5%。方法适用于生产现场控制分析和样品系统分析,达到了实验室分析质量与质量控制的要求。 展开更多
关键词 分析化学 FAAS法 铜银合金 快速测定
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FAAS法连续测定镍氢蓄电池材料用铂黑中的微量铜铁镁锰锌
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作者 薛光荣 夏敏勇 沈志希 《贵金属》 CAS CSCD 北大核心 2010年第2期19-22,共4页
建立了FAAS法连续测定镍氢蓄电池材料用铂黑中微量Cu、Fe、Mg、Mn和Zn的方法,试验了检出限、燃烧器高度、灯电流、光谱通带宽、共存离子干扰现象、酸性介质等条件。方法灵敏度高、重现性好、干扰小、步骤简单,操作容易掌握。测定cu、F... 建立了FAAS法连续测定镍氢蓄电池材料用铂黑中微量Cu、Fe、Mg、Mn和Zn的方法,试验了检出限、燃烧器高度、灯电流、光谱通带宽、共存离子干扰现象、酸性介质等条件。方法灵敏度高、重现性好、干扰小、步骤简单,操作容易掌握。测定cu、Fe、Mg、Mn和zn的质量分数的相对标准偏差均小于1.0%。标准加入回收率均在97.0%~102.O%,结果与认定值相符。方法适用于铂黑的生产现场控制分析和样品系统分析。 展开更多
关键词 分析化学 FAAS法 镍氢蓄电池 铂黑 连续测定
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松解石棉纸中铜铁含量的测试技术
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作者 薛光荣 夏敏勇 沈志希 《中国测试》 CAS 2009年第1期78-80,共3页
建立了运用AIR-C2H2火焰原子吸收光谱法连续进行热电池材料用松解石棉纸铜、铁含量的测试技术,介绍了铜、铁最佳测定条件及呈良好线性范围的浓度。同时,对样品消化处理条件及在测定样品过程中的干扰因素进行了综合考虑。方法具有操作简... 建立了运用AIR-C2H2火焰原子吸收光谱法连续进行热电池材料用松解石棉纸铜、铁含量的测试技术,介绍了铜、铁最佳测定条件及呈良好线性范围的浓度。同时,对样品消化处理条件及在测定样品过程中的干扰因素进行了综合考虑。方法具有操作简便、时间快速、灵敏度高、重现性好、容易掌握等特点。其相对标准偏差均小于1.0%,标准加入回收率均在97.0%~98.3%,适用于热电池材料用松解石棉纸铜、铁含量的生产现场控制分析和样品系统分析。达到了实验室分析测试技术与质量的控制要求。 展开更多
关键词 AIR—C2H2火焰 原子吸收光谱法 松解石棉纸 测试技术
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