基于硅酸镁前处理富集的气相色谱-串联质谱分析方法检测空气中9种挥发性N-亚硝胺 被引量：3

1

作者 杨振 何婷婷 +2 位作者 张忠堂 徐晨 陈武炼 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第3期350-355,共6页

针对空气中N-亚硝胺检测困难、成本高的问题,通过硅酸钠对廉价的无定形二氧化硅进行刻蚀,与硫酸镁反应得到硅酸镁负载填料,将其装入柱管制得N-亚硝胺捕集器,与气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)联用建立了一种检测空气中9种挥发性N-亚硝胺的... 针对空气中N-亚硝胺检测困难、成本高的问题,通过硅酸钠对廉价的无定形二氧化硅进行刻蚀,与硫酸镁反应得到硅酸镁负载填料,将其装入柱管制得N-亚硝胺捕集器,与气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)联用建立了一种检测空气中9种挥发性N-亚硝胺的分析方法。本方法前处理步骤简单,富集后的洗脱液即可进入仪器分析。对影响方法回收率的色谱柱类型、升温程序、定性定量离子对和洗脱溶剂等参数进行了优化。在最佳实验条件下,9种挥发性N-亚硝胺的线性范围为50~5 000 ng/m^(3),最低检出限为11 ng/m^(3)。在实际空气样品检测中,9种挥发性N-亚硝胺回收率为96.8%~105.6%,RSD为3.8%~8.8%。这表明,以该易制备、低成本的硅酸镁负载填料填充的小柱,能替代价格昂贵的商品化亚硝胺捕集器(94.7%~103.2%),且与普适性更强的GC-MS/MS联用建立的检测方法,能够应用于空气中9种挥发性亚硝胺的检测。 展开更多

关键词 硅酸镁修饰的二氧化硅 气相色谱-串联质谱 挥发性N-亚硝胺 空气环境监测

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基质分离固相萃取-液相色谱-串联质谱法快速测定牛肉中4种β_2-受体激动剂类兽药残留 被引量：4

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作者 王莉莉 陈雪营 +7 位作者 张楠 刘平 刘伟 李丽萍 吴国华 赵榕 范赛 闫薪竹 《食品安全质量检测学报》 CAS 北大核心 2021年第11期4647-4653,共7页

目的建立基质分离固相萃取结合液相色谱串联质谱法(liquidchromatographytandemmass spectrometry, LC-MS/MS)快速测定牛肉中克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇、特布他林等4种β_(2)-受体激动剂类兽药残留。方法样品经葡萄糖醛苷酶/硫酸... 目的建立基质分离固相萃取结合液相色谱串联质谱法(liquidchromatographytandemmass spectrometry, LC-MS/MS)快速测定牛肉中克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇、特布他林等4种β_(2)-受体激动剂类兽药残留。方法样品经葡萄糖醛苷酶/硫酸酯酶酶解、盐析后经CNW兽药定量检测分散固相萃取纯化包净化。采用LC-MS/MS电喷雾正离子模式、多反应监测采集(multiple reaction monitoring acquisition, MRM)测定。结果当4种β_(2)-受体激动剂类兽药化合物空白样本加标水平在2.5、12.5、50μg/kg时,回收率为95.39%~106.59%,相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)为0.98%~13.26%。4种目标化合物的检出限为0.1~0.3μg/kg,定量限为0.3~1.0μg/kg。针对市售66件牛肉样品中目标化合物进行检测,结果均未检出。结论与传统通过性固相萃取法相比,兽药定量检测分散固相萃取纯化法净化效果更好,基质效应更低。CNW兽药定量检测分散固相萃取法可用于牛肉中克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇、特布他林4种β_(2)-受体激动剂类兽药残留快速检测。 展开更多

关键词 β_2-受体激动剂类兽药 液相色谱-串联质谱法 CNW兽药定量检测分散固相萃取纯化包

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固相萃取-反相高效液相色谱法测定汤料中的碱性橙Ⅱ 被引量：3

3

作者 陈伟 乔勇升 武嫱 《中国食品添加剂》 北大核心 2017年第1期169-172,共4页

建立一种快速、高效测定汤料中碱性橙Ⅱ的固相萃取-反相高效液相色谱(SPE-RP-HPLC)方法。用酸化甲醇溶液提取样品,上清液加入到HLB固相萃取小柱后,选择甲酸-水溶液淋洗,氨化甲醇洗脱,过0.22μm滤膜后上机检测。采用Waters RP C_(18)色谱... 建立一种快速、高效测定汤料中碱性橙Ⅱ的固相萃取-反相高效液相色谱(SPE-RP-HPLC)方法。用酸化甲醇溶液提取样品,上清液加入到HLB固相萃取小柱后,选择甲酸-水溶液淋洗,氨化甲醇洗脱,过0.22μm滤膜后上机检测。采用Waters RP C_(18)色谱柱(4.6mm×250mm,5μm)分离,以甲醇-乙酸铵(20mmol/L)水溶液作为流动相,用二极管阵列检测器检测,外标法峰面积定量。结果表明,碱性橙Ⅱ在1.0μg/m L^25.0μg/m L浓度范围内线性良好,相关系数r^2为0.9992,检出限为0.04μg/m L,定量限为0.12μg/m L,加标回收率达到89.2%~91.5%。该方法具有前处理简单、净化效果好、灵敏度高和检测速度快的优点,适用于汤料中碱性橙Ⅱ的分离和定量检测。 展开更多

关键词 反相高效液相色谱 汤料 碱性橙Ⅱ

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固相萃取-气相色谱法测定橄榄油中4种脂肪酸乙酯 被引量：4

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作者 陆慧媛 王利娟 +4 位作者 张炯恺 张驰中 李天娟 季瑞雪 沈伟健 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2023年第4期359-365,共7页

橄榄油中脂肪酸乙酯(FAEEs)的含量是衡量其产品品质的重要指标之一,GB/T 23347-2021《橄榄油、油橄榄果渣油》中要求特级初榨橄榄油中FAEEs应≤35 mg/kg。目前橄榄油中FAEEs的国际标准检测方法是硅胶柱层析-气相色谱法(GC),该方法存在... 橄榄油中脂肪酸乙酯(FAEEs)的含量是衡量其产品品质的重要指标之一,GB/T 23347-2021《橄榄油、油橄榄果渣油》中要求特级初榨橄榄油中FAEEs应≤35 mg/kg。目前橄榄油中FAEEs的国际标准检测方法是硅胶柱层析-气相色谱法(GC),该方法存在操作复杂、耗时长、试剂消耗量大等缺点。本研究建立了硅胶固相萃取(Si SPE)-气相色谱分析橄榄油中棕榈酸乙酯、亚油酸乙酯、油酸乙酯和硬脂酸乙酯4种FAEEs的检测方法。考察了载气类型,选定He气作为载气;筛选了内标化合物,确定使用十七碳烯酸乙酯(顺-10)作为内标物质;优化了SPE条件,对比了不同品牌Si SPE柱对回收率的影响,确定了称取0.05 g橄榄油,使用正己烷提取,1 g/6 mL Si SPE柱净化的前处理方法。该方法处理一个样品大约仅需2 h前处理时间和23 mL试剂。对优化后的方法进行方法学验证,结果表明,4种FAEEs在0.1~5.0 mg/L的范围内线性关系良好(决定系数(R 2)>0.999),方法检出限为0.78~1.11 mg/kg,定量限为2.35~3.33 mg/kg,在低、中、高3个加标水平(4、8、20 mg/kg)下的回收率为93.8%~104.0%,相对标准偏差为2.2%~7.6%。用建立的方法对15个橄榄油样品进行测试,发现3个特级初榨橄榄油样品的FAEEs总量超过了35 mg/kg,表明市场上可能存在以次充好的现象。与国际标准检测方法相比,该方法前处理过程简便,操作时间短,试剂用量少,检测成本低,精密度高,准确性好,可以为橄榄油检测标准的完善提供有效的理论和数据参考。 展开更多

关键词 固相萃取 气相色谱 脂肪酸乙酯 棕榈酸乙酯 亚油酸乙酯 油酸乙酯 硬脂酸乙酯 橄榄油

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利用GC-MS快速检测高脂食品中塑化剂的研究 被引量：1

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作者 贾俊 张旭 +2 位作者 兰兵 张爱国 李春阳 《食品安全导刊》 2017年第10X期92-93,共2页

高脂食品的前处理比较困难,脂质的干扰不仅会污染色谱柱和离子源,而且会由于离子抑制导致目标物分析灵敏度下降。对目前高油脂食品中塑化剂最常用的三种前处理手段进行比较研究,结果表明这三种前处理方法均具有较好的精密度,回收率满足... 高脂食品的前处理比较困难,脂质的干扰不仅会污染色谱柱和离子源,而且会由于离子抑制导致目标物分析灵敏度下降。对目前高油脂食品中塑化剂最常用的三种前处理手段进行比较研究,结果表明这三种前处理方法均具有较好的精密度,回收率满足要求。但不同处理手段的优缺点各不相同,在检测PAEs时应根据实际情况加以选择。 展开更多

关键词 邻苯二甲酸酯 高脂食品 GC-MS 塑化剂 QU ECH ERS

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液质联用法测定纺织品中两种咪唑类物质

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作者 顾虎 徐韵扬 +1 位作者 张仲恺 秦鑫 《针织工业》 北大核心 2022年第7期69-72,共4页

建立磁性固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法测定纺织品中两种咪唑类CMR物质的分析方法。研究以两种咪唑类CMR物质为目标物的吸附和解吸条件,经正交试验确立最佳试验条件:以γ-Fe3O4纳米粒子为磁性固相吸附剂,在30℃下吸附25 min,再以... 建立磁性固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法测定纺织品中两种咪唑类CMR物质的分析方法。研究以两种咪唑类CMR物质为目标物的吸附和解吸条件,经正交试验确立最佳试验条件:以γ-Fe3O4纳米粒子为磁性固相吸附剂,在30℃下吸附25 min,再以甲醇为洗脱剂,超声洗脱5 min。萃取后目标物经Athena UPLC C18-WP柱分离,采用超高效液相色谱串联质谱在多反应监测(MRM)模式下进行检测。在优化条件下,两种咪唑类CMR物质在10~200μg/L范围内线性关系良好(r>0.9990),检出限分别为0.1mg/kg和0.2 mg/kg,样品加标回收率分别为98.4%~102.3%,相对标准偏差(RSD,n=6)分别为1.5%~2.3%。该方法灵敏度高,背景干扰低,重现性好,适用于纺织品中两种咪唑类CMR物质的痕量检测。 展开更多

关键词 磁性固相萃取 咪唑 CMR物质 超高效液相色谱-串联质谱 纺织品检测

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蜂毒肽的分离纯化及结构鉴定 被引量：2

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作者 史浩川 杨梦瑞 +6 位作者 王敏 强维 刘香艳 严晨斌 周剑 王彤彤 李亮 《食品安全质量检测学报》 CAS 北大核心 2023年第9期26-33,共8页

目的对蜂毒肽进行分离纯化,并进行结构鉴定。方法以意大利蜜蜂蜂毒为原料,经溶解、超声、浸提、过滤等,并制备C_(18)液相色谱柱,对一次纯化采用的流动相、洗脱程序进行优化,对二次纯化时进样量、进样浓度进行选择,冻干后得到高纯度蜂毒... 目的对蜂毒肽进行分离纯化,并进行结构鉴定。方法以意大利蜜蜂蜂毒为原料,经溶解、超声、浸提、过滤等,并制备C_(18)液相色谱柱,对一次纯化采用的流动相、洗脱程序进行优化,对二次纯化时进样量、进样浓度进行选择,冻干后得到高纯度蜂毒肽。利用基质辅助激光解析电离飞行时间质谱法(matrix-assisted laser desorption/ionization time-of-flight mass spectrometry,MALDI-TOF MS)和液相色谱-串联质谱法(liquid chromatography-tandem mass spectrometry,LC-MS/MS)进行分子量测定等定性研究,利用傅里叶变换红外光谱(Fourier transform infrared spectroscopy,FT-IR)进行二级结构表征,尝试利用低场核磁共振(nuclear magnetic resonance,NMR)技术对其氢谱定性解析,基于高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)的面积归一化法测定蜂毒肽纯度。结果蜂毒第一次采用三氟乙酸水(2/998,V/V)和乙腈洗脱,第二次采用三氟乙酸水(2/998,V/V)和甲醇洗脱,经过冻干后成功得到相对分子质量为2845.9 Da的蜂毒肽,纯化过程中未发生结构修饰,红外光谱显示蜂毒肽的二级结构呈α-构象并有部分弯曲,液相色谱面积归一化法测定蜂毒肽纯度达99.67%。结论采用制备液相法分离纯化蜂毒肽操作简单、方便易行,对设备要求低,纯化后不会改变蜂毒肽的结构,可用于蜂毒肽标准品原料积累,为蜂毒肽纯度标准物质的研制和市场上相关产品中蜂毒肽含量准确测定奠定基础。 展开更多

关键词 蜂毒肽 蜂毒 结构鉴定 分离纯化

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基于HPLC的苏丹红检测中光学诱导异构现象的探究 被引量：2

8

作者 邵明华 江晨舟 +2 位作者 张驰中 傅佳萍 王利娟 《食品工业科技》 CAS CSCD 北大核心 2016年第17期142-147,152,共7页

采用岛津LC-20AB液相色谱仪，SPD—M20A二极管阵列检测器，CNWAthena C18-WP（4．6mm×150mm，5μm）色谱柱，柱温为30℃，以乙腈-水（体积比为88：12）为流动相，进行等度洗脱，流速为1．0mL／min，在500nm处对苏丹红I一Ⅳ进行分... 采用岛津LC-20AB液相色谱仪，SPD—M20A二极管阵列检测器，CNWAthena C18-WP（4．6mm×150mm，5μm）色谱柱，柱温为30℃，以乙腈-水（体积比为88：12）为流动相，进行等度洗脱，流速为1．0mL／min，在500nm处对苏丹红I一Ⅳ进行分析，并深入研究了其光学诱导异构现象。研究结果表明：苏丹红I-Ⅳ在0．10-20．00mg／L的浓度范围内均有良好的线性关系，相关系数为1．0000；苏丹红I和Ⅱ不能发生光学诱导异构，苏丹红Ⅲ和Ⅳ能够发生光学诱导异构；苏丹红光学诱导异构是一个可逆的变化，在没有光照的情况下可以发生逆转；苏丹红标准溶液比固体的苏丹红标准品更易发生光学诱导异构；在0～60℃的温度范围内，温度的变化对苏丹红光学诱导异构的影响不大；光照对苏丹红的光学诱导异构有显著影响，影响程度为棕色进样瓶〉日光照射=7W节能灯照射；浓度对苏丹红的光学诱导异构也有显著影响，浓度越高，异构趋于稳定的时间越长，在0．50-20．00mg／L的浓度范围内，苏丹红Ⅲ异构平衡时的异构率为5．324％～5．787％，苏丹红Ⅳ异构平衡时的异构率为5．121％～5．507％。该研究对苏丹红检测方法的研究和应用具有重要的参考价值。 展开更多

关键词 HPLC 苏丹红 光学诱导异构

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食品中苏丹红检测方法的比较和优化 被引量：1

9

作者 江晨舟 孙洁敏 +1 位作者 张驰中 邵明华 《上海计量测试》 2016年第3期18-24,共7页

采用GB 19681-2005规定的高效液相色谱法(HPLC)对食品中的苏丹红含量进行检测,并对该方法进行前处理条件和色谱条件的优化。实验研究结果表明,经优化的方法专用SPE小柱有较好的回收率,SPE过程简单直观,易于操作,色谱分析条件简单快速,... 采用GB 19681-2005规定的高效液相色谱法(HPLC)对食品中的苏丹红含量进行检测,并对该方法进行前处理条件和色谱条件的优化。实验研究结果表明,经优化的方法专用SPE小柱有较好的回收率,SPE过程简单直观,易于操作,色谱分析条件简单快速,流动相易于配制,回收率稳定在95.0%～98.0%,优于高效液相色谱法的回收率80%～90%,因此更适合于食品中苏丹红含量的检测。 展开更多

关键词 HPLC 苏丹红 食品 光学诱导异构

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酶法合成3-氯-1,2-丙二醇棕榈酸二酯-D的研究

10

作者 郭会 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2021年第10期2027-2032,共6页

以环氧氯丙烷-D5为起始原料,经水解反应得到3-氯-1,2-丙二醇-D5,然后和棕榈酰氯在固定化脂肪酶催化下得到稳定同位素标记的3-氯-1,2-丙二醇棕榈酸二酯-D5。以消耗的环氧氯丙烷-D5计算,3-氯-1,2-丙二醇棕榈酸二酯-D5的总产率为52.4%。产... 以环氧氯丙烷-D5为起始原料,经水解反应得到3-氯-1,2-丙二醇-D5,然后和棕榈酰氯在固定化脂肪酶催化下得到稳定同位素标记的3-氯-1,2-丙二醇棕榈酸二酯-D5。以消耗的环氧氯丙烷-D5计算,3-氯-1,2-丙二醇棕榈酸二酯-D5的总产率为52.4%。产品结构、纯度和氘同位素丰度经核磁共振波谱(NMR)、高效液相色谱(HPLC)和质谱(MS)等仪器表征确定,3-氯-1,2-丙二醇棕榈酸二酯-D5的色谱纯度和氘同位素丰度均高于99.0%。该化合物可以作为稳定同位素内标试剂,用于油脂中3-氯-1,2-丙二醇棕榈酸二酯的含量检测。 展开更多

关键词 3-氯-1 2-丙二醇棕榈酸二酯 稳定同位素标记 固定化脂肪酶 合成 表征

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季铵盐材料的制备及其在固相萃取中的应用

11

作者 徐晨 陈武炼 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2022年第9期2067-2073,共7页

以球形硅胶为基质,将合成的三甲基[3-(三甲氧基硅烷基)丙基]氯化铵(trimethyl[3-(trimethoxysilyl)propyl]ammonium chloride,TTPA)键合到硅胶表面,制备出季铵盐材料(trimethyl[3-(trimethoxysilyl)propyl]ammonium chloride-Silica,TS... 以球形硅胶为基质,将合成的三甲基[3-(三甲氧基硅烷基)丙基]氯化铵(trimethyl[3-(trimethoxysilyl)propyl]ammonium chloride,TTPA)键合到硅胶表面,制备出季铵盐材料(trimethyl[3-(trimethoxysilyl)propyl]ammonium chloride-Silica,TS)。通过核磁和红外表征TTPA和TS材料的制备完成,经元素分析和滴定法测定TS材料的离子交换容量。主要考察了反应温度、反应时间、TTPA的添加量对材料离子交换容量的影响,并将不同离子交换容量的TS材料作为固相萃取剂应用于苯甲酸钠、山梨酸钾、糖精钠的回收率检测。结果发现:该材料离子交换容量可在0.44~2.35 mmol·g^(-1)范围调控;反应温度80℃,反应时间10 h,TTPA的添加量为15 g时,材料的离子交换容量为1.26 mmol·g^(-1),将其装成固相萃取小柱,对苯甲酸钠、山梨酸钾、糖精钠的回收率为96.55%、97.80%、97.26%,与商品化CNW BOND小柱回收率93.40%、97.70%、96.63%对比,说明自制小柱达到了商品化应用性能;自制小柱对六种食品基质前处理后,苯甲酸钠、山梨酸钾、糖精钠的加标回收率均高于90.65%,相对标准偏差(n=3)低于5%。季铵盐材料对于弱酸性化合物的选择性吸附有着广泛的应用潜力。 展开更多

关键词 硅胶 季铵盐 固相萃取 离子交换容量 苯甲酸钠

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邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯-苯环-D_(4)的合成研究

12

作者 郭会 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2022年第10期2565-2570,共6页

研究了一种合成稳定同位素标记的邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯-苯环-D_(4)的方法,即以邻苯二甲酸-苯环-D_(4)和4-甲基-2-戊醇为起始原料,利用Steglich酯化反应合成得到邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯-苯环-D_(4),收率85%。产品结构、... 研究了一种合成稳定同位素标记的邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯-苯环-D_(4)的方法,即以邻苯二甲酸-苯环-D_(4)和4-甲基-2-戊醇为起始原料,利用Steglich酯化反应合成得到邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯-苯环-D_(4),收率85%。产品结构、纯度和氘同位素丰度经红外光谱(IR)、核磁共振波谱(NMR)、气相色谱(GC)和质谱(MS)等仪器表征确定,邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯-苯环-D_(4)的色谱纯度和氘同位素丰度均高于98.0%。该化合物可以作为稳定同位素内标试剂,用于邻苯二甲酸酯类塑化剂的含量检测。 展开更多

关键词 邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯 稳定同位素标记 Steglich酯化反应 合成 表征

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利用Mitsunobu反应合成甲基三氯生-甲基-D_(3)

13

作者 郭会 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2021年第10期2044-2048,共5页

研究了一种合成稳定同位素标记的甲基三氯生-甲基-D_(3)的新方法,即以三氯生和甲醇-D_(4)为起始原料,利用Mitsunobu反应合成得到甲基三氯生-甲基-D_(3),收率95.5%。产品结构、纯度和氘同位素丰度经核磁共振波谱(NMR)、气相色谱(GC)和质... 研究了一种合成稳定同位素标记的甲基三氯生-甲基-D_(3)的新方法,即以三氯生和甲醇-D_(4)为起始原料,利用Mitsunobu反应合成得到甲基三氯生-甲基-D_(3),收率95.5%。产品结构、纯度和氘同位素丰度经核磁共振波谱(NMR)、气相色谱(GC)和质谱(MS)等仪器表征确定,甲基三氯生-甲基-D_(3)的色谱纯度和氘同位素丰度均高于99.0%。该化合物可以作为稳定同位素内标试剂,用于甲基三氯生的含量检测。 展开更多

关键词 甲基三氯生 稳定同位素标记 MITSUNOBU反应 合成 表征

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衍生化试剂1-氰酸蒽的合成研究

14

作者 陈武炼 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2018年第7期1173-1178,共6页

以廉价的蒽为原料,经乙酰化取代和氧化还原后,先合成得到1-甲酸蒽,然后通过氯化亚砜酰氯化后,以四氯化锡为催化剂,与三甲基氰硅烷反应得到目标化合物1-氰酸蒽,反应总收率为24.1%。化学结构经~1H NMR、^(13)C NMR和GC-MS进行了确认,HPLC... 以廉价的蒽为原料,经乙酰化取代和氧化还原后,先合成得到1-甲酸蒽,然后通过氯化亚砜酰氯化后,以四氯化锡为催化剂,与三甲基氰硅烷反应得到目标化合物1-氰酸蒽,反应总收率为24.1%。化学结构经~1H NMR、^(13)C NMR和GC-MS进行了确认,HPLC纯度为99.1%。该化合物可作为检测T-2毒素时的衍生化试剂。 展开更多

关键词 蒽 1-氰酸蒽 T-2毒素 衍生化试剂

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玉米赤霉烯酮-苯环-^(13)C_(6)的全合成研究

15

作者 邓晓军 赵超敏 +7 位作者 曲栗 曹晨 陈武炼 李仁军 朱倩 徐敏 胡旭平 郭会 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2021年第9期1744-1754,共11页

研究了稳定同位素标记的玉米赤霉烯酮-苯环-^(13)C_(6)的全合成路线,即以苯-^(13)C_(6)为起始原料,经过硝化反应、硝基还原反应、Vilsmeier-Haack反应、Mitsunobu反应、Stille交叉偶联反应、格氏反应、关环复分解反应等共21步反应合成... 研究了稳定同位素标记的玉米赤霉烯酮-苯环-^(13)C_(6)的全合成路线,即以苯-^(13)C_(6)为起始原料,经过硝化反应、硝基还原反应、Vilsmeier-Haack反应、Mitsunobu反应、Stille交叉偶联反应、格氏反应、关环复分解反应等共21步反应合成得到稳定同位素标记的玉米赤霉烯酮-苯环-^(13)C_(6)。产品结构、纯度和同位素丰度经核磁共振波谱(NMR)、高效液相色谱(HPLC)和质谱(MS)等仪器表征确定,玉米赤霉烯酮-苯环-^(13)C_(6)的色谱纯度和同位素丰度均高于98.0%。该化合物可以作为同位素内标,用于玉米赤霉烯酮的含量检测。 展开更多

关键词 玉米赤霉烯酮 稳定同位素标记 合成 表征

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磺胺氯哒嗪-苯环-^(13)C_(6)的合成

16

作者 梅姝 郭会 陈武炼 《同位素》 CAS 2023年第2期150-158,I0002,共10页

为研究稳定同位素标记的磺胺氯哒嗪-苯环-^(13)C_(6)的合成路线,制备同位素内标试剂,用于检测动物源性食品中磺胺类药物残留,以苯-^(13)C_(6)为稳定同位素标记来源和起始原料,通过硝化、硝基还原、酰化、磺化以及缩合、水解6步反应合成... 为研究稳定同位素标记的磺胺氯哒嗪-苯环-^(13)C_(6)的合成路线,制备同位素内标试剂,用于检测动物源性食品中磺胺类药物残留,以苯-^(13)C_(6)为稳定同位素标记来源和起始原料,通过硝化、硝基还原、酰化、磺化以及缩合、水解6步反应合成磺胺氯哒嗪-苯环-^(13)C_(6)。产品结构经核磁共振波谱(NMR)和质谱(MS)等仪器表征确定,产品纯度>98.0%,同位素丰度>99.0atom%13 C,可以作为内标试剂用于磺胺氯哒嗪的定性定量分析。 展开更多

关键词 稳定同位素标记 磺胺氯哒嗪 合成 表征

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稳定同位素标记3,3’,4,4’-四氯联苯-D_(6)的合成及表征

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作者 汪榕 郭会 陈武炼 《同位素》 2025年第2期185-190,共6页

为建立一种合成稳定同位素标记的3,3’,4,4’-四氯联苯-D_(6)的新方法用于同位素内标,本研究以氘代邻二氯苯为原料,经催化硼化、碘化、Suzuki偶联共三步反应得到稳定同位素氘标记的3,3’,4,4’-四氯联苯-D_(6)(PCB 77-D_(6))。结果表明... 为建立一种合成稳定同位素标记的3,3’,4,4’-四氯联苯-D_(6)的新方法用于同位素内标,本研究以氘代邻二氯苯为原料,经催化硼化、碘化、Suzuki偶联共三步反应得到稳定同位素氘标记的3,3’,4,4’-四氯联苯-D_(6)(PCB 77-D_(6))。结果表明,以氘代邻二氯苯计,本合成路线总收率为72.85%。通过核磁共振氢谱(^(1)H-NMR)、气相-质谱(GC-MS)和气相色谱(GC)等表征确认其结构,所得产品化学纯度为99.54%,同位素丰度为98.38 atom%D,可作为同位素内标用于多氯联苯的定性、定量检测。 展开更多

关键词 多氯联苯 稳定同位素标记 同位素内标

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