高效液相色谱-串联质谱测定人血中21种类固醇激素的方法

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作者 阎娜 于晓燕 陈武炼 《化学研究与应用》 北大核心 2025年第6期1624-1633,共10页

建立了一种同时测定人血清中21种类固醇激素的方法。通过优化液相色谱条件,采用E-Gen 2.1×100mm,2.6μm色谱柱进行梯度分离,建立了能够分离多种同分异构体的液相色谱条件。采用多反应检测扫描模式(MRM),基质匹配内标法进行定量。... 建立了一种同时测定人血清中21种类固醇激素的方法。通过优化液相色谱条件,采用E-Gen 2.1×100mm,2.6μm色谱柱进行梯度分离,建立了能够分离多种同分异构体的液相色谱条件。采用多反应检测扫描模式(MRM),基质匹配内标法进行定量。人血清中的类固醇激素通过亲水-亲油固相萃取(HLB)柱进行净化和富集,高效液相色谱-串联质谱仪(LC-MS/MS)进行检测。各化合物在线性范围内线性良好(R^(2)>0.99),目标化合物的加标回收率在85.9~112.6%之间,定量限(LOQ)在0.01~4 ng/m L,精密度为0.4~7.8%,基质效应为85.1~114.7%。该方法特异性强,操作稳定,可适用于人血清中对21种类固醇激素的分离和定量检测。 展开更多

关键词 类固醇激素 分离 固相萃取 高效液相色谱-串联质谱 血清

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基于硅酸镁前处理富集的气相色谱-串联质谱分析方法检测空气中9种挥发性N-亚硝胺 被引量：3

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作者 杨振 何婷婷 +2 位作者 张忠堂 徐晨 陈武炼 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第3期350-355,共6页

针对空气中N-亚硝胺检测困难、成本高的问题,通过硅酸钠对廉价的无定形二氧化硅进行刻蚀,与硫酸镁反应得到硅酸镁负载填料,将其装入柱管制得N-亚硝胺捕集器,与气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)联用建立了一种检测空气中9种挥发性N-亚硝胺的... 针对空气中N-亚硝胺检测困难、成本高的问题,通过硅酸钠对廉价的无定形二氧化硅进行刻蚀,与硫酸镁反应得到硅酸镁负载填料,将其装入柱管制得N-亚硝胺捕集器,与气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)联用建立了一种检测空气中9种挥发性N-亚硝胺的分析方法。本方法前处理步骤简单,富集后的洗脱液即可进入仪器分析。对影响方法回收率的色谱柱类型、升温程序、定性定量离子对和洗脱溶剂等参数进行了优化。在最佳实验条件下,9种挥发性N-亚硝胺的线性范围为50~5 000 ng/m^(3),最低检出限为11 ng/m^(3)。在实际空气样品检测中,9种挥发性N-亚硝胺回收率为96.8%~105.6%,RSD为3.8%~8.8%。这表明,以该易制备、低成本的硅酸镁负载填料填充的小柱,能替代价格昂贵的商品化亚硝胺捕集器(94.7%~103.2%),且与普适性更强的GC-MS/MS联用建立的检测方法,能够应用于空气中9种挥发性亚硝胺的检测。 展开更多

关键词 硅酸镁修饰的二氧化硅 气相色谱-串联质谱 挥发性N-亚硝胺 空气环境监测

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盐酸美金刚-甲基-D6的合成与表征

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作者 郭会 陈武炼 《应用化学》 北大核心 2025年第6期793-801,共9页

研究了一种氘标记盐酸美金刚-甲基-D6的合成方法,以格氏试剂甲基-D3碘化镁作为同位素氘的来源,与1-溴金刚烷发生Grignard偶联反应引入甲基-D3,再通过溴代反应、Grignard偶联反应引入第2个甲基-D3,得到1,3-二甲基-D6金刚烷关键中间体;然... 研究了一种氘标记盐酸美金刚-甲基-D6的合成方法,以格氏试剂甲基-D3碘化镁作为同位素氘的来源,与1-溴金刚烷发生Grignard偶联反应引入甲基-D3,再通过溴代反应、Grignard偶联反应引入第2个甲基-D3,得到1,3-二甲基-D6金刚烷关键中间体;然后,通过氯代法合成得到盐酸美金刚-甲基-D6,同时得到副产物去甲盐酸美金刚-甲基-D3。以消耗的1-溴金刚烷计算,盐酸美金刚-甲基-D6和去甲盐酸美金刚-甲基-D3的收率分别为47%和39%。产品结构、纯度和氘同位素丰度经核磁共振波谱(NMR)、高效液相色谱(HPLC)和质谱(ESI-MS)等仪器表征确定,盐酸美金刚-甲基-D6的化学纯度为99.32%,氘同位素丰度为99.70%,均高于99.00%,可以作为同位素内标用于盐酸美金刚的含量检测。 展开更多

关键词 盐酸美金刚 去甲盐酸美金刚 稳定同位素标记 合成 表征

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固相萃取-气相色谱法测定橄榄油中4种脂肪酸乙酯 被引量：6

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作者 陆慧媛 王利娟 +4 位作者 张炯恺 张驰中 李天娟 季瑞雪 沈伟健 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2023年第4期359-365,共7页

橄榄油中脂肪酸乙酯(FAEEs)的含量是衡量其产品品质的重要指标之一,GB/T 23347-2021《橄榄油、油橄榄果渣油》中要求特级初榨橄榄油中FAEEs应≤35 mg/kg。目前橄榄油中FAEEs的国际标准检测方法是硅胶柱层析-气相色谱法(GC),该方法存在... 橄榄油中脂肪酸乙酯(FAEEs)的含量是衡量其产品品质的重要指标之一,GB/T 23347-2021《橄榄油、油橄榄果渣油》中要求特级初榨橄榄油中FAEEs应≤35 mg/kg。目前橄榄油中FAEEs的国际标准检测方法是硅胶柱层析-气相色谱法(GC),该方法存在操作复杂、耗时长、试剂消耗量大等缺点。本研究建立了硅胶固相萃取(Si SPE)-气相色谱分析橄榄油中棕榈酸乙酯、亚油酸乙酯、油酸乙酯和硬脂酸乙酯4种FAEEs的检测方法。考察了载气类型,选定He气作为载气;筛选了内标化合物,确定使用十七碳烯酸乙酯(顺-10)作为内标物质;优化了SPE条件,对比了不同品牌Si SPE柱对回收率的影响,确定了称取0.05 g橄榄油,使用正己烷提取,1 g/6 mL Si SPE柱净化的前处理方法。该方法处理一个样品大约仅需2 h前处理时间和23 mL试剂。对优化后的方法进行方法学验证,结果表明,4种FAEEs在0.1~5.0 mg/L的范围内线性关系良好(决定系数(R 2)>0.999),方法检出限为0.78~1.11 mg/kg,定量限为2.35~3.33 mg/kg,在低、中、高3个加标水平(4、8、20 mg/kg)下的回收率为93.8%~104.0%,相对标准偏差为2.2%~7.6%。用建立的方法对15个橄榄油样品进行测试,发现3个特级初榨橄榄油样品的FAEEs总量超过了35 mg/kg,表明市场上可能存在以次充好的现象。与国际标准检测方法相比,该方法前处理过程简便,操作时间短,试剂用量少,检测成本低,精密度高,准确性好,可以为橄榄油检测标准的完善提供有效的理论和数据参考。 展开更多

关键词 固相萃取 气相色谱 脂肪酸乙酯 棕榈酸乙酯 亚油酸乙酯 油酸乙酯 硬脂酸乙酯 橄榄油

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固相萃取-高效液相色谱法测定保健食品中8种皂苷化合物含量 被引量：3

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作者 马海建 王利娟 +2 位作者 江晨舟 邵明华 张驰中 《江苏农业学报》 CSCD 北大核心 2020年第3期743-750,共8页

旨在建立一种固相萃取结合高效液相色谱检测保健食品中8种皂苷化合物(三七皂苷R1与人参皂苷Rg1、Re、Rf、Rb1、Rc、Rb2、Rd)的方法,考察不同溶剂和不同超声时间对皂苷化合物提取效率的影响以及不同固相萃取小柱对回收率的影响。通过试验... 旨在建立一种固相萃取结合高效液相色谱检测保健食品中8种皂苷化合物(三七皂苷R1与人参皂苷Rg1、Re、Rf、Rb1、Rc、Rb2、Rd)的方法,考察不同溶剂和不同超声时间对皂苷化合物提取效率的影响以及不同固相萃取小柱对回收率的影响。通过试验,确定先用30%甲醇溶液超声20 min进行提取,然后用C18小柱净化的前处理方法,并对优化后的方法进行方法学验证。结果表明,优化后的前处理方法+高效液相色谱法操作简便、耗时少,8种皂苷化合物峰面积与含量线性方程的决定系数均可达到0.9990以上,检出限为3.7~11.4μg/g,方法的精密度和重复性良好,样品在24 h内稳定,样品的加标回收率为85.38%~108.41%。该方法可操作性强、稳定性好,可以同时检测含有三七、人参、西洋参和高丽参等原料的保健食品中8种皂苷化合物含量。 展开更多

关键词 保健食品 皂苷化合物 固相萃取 高效液相色谱法(HPLC)

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全氟和多氟烷基物质在人体生物样本中的检测方法与暴露水平研究进展 被引量：2

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作者 江建明 李敏杰 +3 位作者 叶铖 罗海威 洪文俊 郭良宏 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2024年第9期2881-2896,共16页

全氟和多氟烷基物质(PFASs)是一类人工合成的化学物质,在环境介质和人体生物样本中被广泛检出.本文针对人体血液、尿液、母乳、头发和指甲等5种人体生物样本,总结了PFASs的前处理方法和仪器分析方法,介绍了国内外关于人体生物样本中PFAS... 全氟和多氟烷基物质(PFASs)是一类人工合成的化学物质,在环境介质和人体生物样本中被广泛检出.本文针对人体血液、尿液、母乳、头发和指甲等5种人体生物样本,总结了PFASs的前处理方法和仪器分析方法,介绍了国内外关于人体生物样本中PFASs暴露水平的最新研究进展,展望了这一领域的发展方向.通过研究结果显示,PFASs在普通人群5种样本中的检出情况为血液>母乳>尿液>头发和指甲,人群的饮食特征、饮用水来源、研究区域工业化水平等均为影响PFASs暴露水平的重要因素,且研究发现从事相关行业的职业人群或相关行业周边居住居民其体内PFASs暴露水平比普通人群普遍高1—2个数量级.在5种人体生物样本中,PFOA和PFOS均为检出浓度较高的物质.本文旨在为今后关于PFASs的人体暴露和检测分析提供参考,为国家和地区人体生物监测提供技术支撑. 展开更多

关键词 全氟和多氟烷基物质 人体生物样本 检测方法 暴露水平

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不同水质调控方式对海参池塘沉积物酶活性的影响 被引量：2

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作者 王祖峰 李东萍 +2 位作者 鲁晓倩 毕丽仙 周玮 《水产学杂志》 CAS 北大核心 2021年第5期40-45,共6页

2017年1月至12月,在宁省庄河市长605 m×宽85 m,水深1.2~2.0 m,铺设网礁的海参Apostichopus japonicus养殖池中,采用自然纳潮、池底铺设微孔曝气装置(缺氧时,空压机0.15 W/m;曝气)和750 W养水机(21:00~次日9:00工作12 h)三种方式调... 2017年1月至12月,在宁省庄河市长605 m×宽85 m,水深1.2~2.0 m,铺设网礁的海参Apostichopus japonicus养殖池中,采用自然纳潮、池底铺设微孔曝气装置(缺氧时,空压机0.15 W/m;曝气)和750 W养水机(21:00~次日9:00工作12 h)三种方式调控水质,每月大潮前3~5 d采样测定海参池塘沉积物中脲酶、脱氢酶、酸性磷酸酶、微生物活性和有机质含量的周年变化,并重点分析了养水机池塘的相关指标。结果显示,三种池塘养殖沉积物脲酶、酸性磷酸酶、脱氢酶活性和微生物活性变化范围分别为:95.00~279.42 U/g、87.27~1 040.51nmol/(g·h)、1.50~36.83 U/g和1.66~14.81μg/(g·min),有机质含量0.07%~2.60%。三种池塘各项试验指标数值全年的变化趋势基本一致,其中养水机池塘各项指标周年变化与其他两种池塘相比,变化趋势最平缓,周年平均值最小。结果表明,养水机能明显降低沉积物酶活性、微生物活性和沉积物有机质含量,可有效降低水质富营养化水平,改善水质,为海参养殖提供良好、稳定的生长环境。 展开更多

关键词 海参池塘 沉积物 酶活性 水质调控方式

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液质联用法测定纺织品中两种咪唑类物质

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作者 顾虎 徐韵扬 +1 位作者 张仲恺 秦鑫 《针织工业》 北大核心 2022年第7期69-72,共4页

建立磁性固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法测定纺织品中两种咪唑类CMR物质的分析方法。研究以两种咪唑类CMR物质为目标物的吸附和解吸条件,经正交试验确立最佳试验条件:以γ-Fe3O4纳米粒子为磁性固相吸附剂,在30℃下吸附25 min,再以... 建立磁性固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法测定纺织品中两种咪唑类CMR物质的分析方法。研究以两种咪唑类CMR物质为目标物的吸附和解吸条件,经正交试验确立最佳试验条件:以γ-Fe3O4纳米粒子为磁性固相吸附剂,在30℃下吸附25 min,再以甲醇为洗脱剂,超声洗脱5 min。萃取后目标物经Athena UPLC C18-WP柱分离,采用超高效液相色谱串联质谱在多反应监测(MRM)模式下进行检测。在优化条件下,两种咪唑类CMR物质在10~200μg/L范围内线性关系良好(r>0.9990),检出限分别为0.1mg/kg和0.2 mg/kg,样品加标回收率分别为98.4%~102.3%,相对标准偏差(RSD,n=6)分别为1.5%~2.3%。该方法灵敏度高,背景干扰低,重现性好,适用于纺织品中两种咪唑类CMR物质的痕量检测。 展开更多

关键词 磁性固相萃取 咪唑 CMR物质 超高效液相色谱-串联质谱 纺织品检测

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基于冷冻技术的QuEChERS方法结合GC-MS测定腊肠中7种亚硝胺含量 被引量：4

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作者 邵明华 马海建 +1 位作者 张腾 江晨舟 《江苏农业学报》 CSCD 北大核心 2017年第4期938-944,共7页

本研究建立了气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)快速测定腊肠肉制品中7种N-亚硝胺类化合物的分析方法,建立并优化了冷冻液液萃取结合QuEChERS方法的前处理条件,考察了色谱柱、提取溶剂、固相吸附填料以及冷冻液液萃取对检测结果的影响。结果表... 本研究建立了气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)快速测定腊肠肉制品中7种N-亚硝胺类化合物的分析方法,建立并优化了冷冻液液萃取结合QuEChERS方法的前处理条件,考察了色谱柱、提取溶剂、固相吸附填料以及冷冻液液萃取对检测结果的影响。结果表明,优化后的检测方法操作简便,7种N-亚硝胺检出限均在0.001μg/g左右,线性范围在0.01~0.50μg/g,线性相关系数可达到0.999 2以上,回收率达到82.20%~105.15%,相对标准偏差为2.56%~3.89%,重现性良好。该方法可操作性强,稳定性好,适用于肉制品中N-亚硝胺类化合物的批量检测分析。 展开更多

关键词 腊肠 气相色谱-质谱法(GC-MS) 冷冻液液萃取 N-亚硝胺类化合物

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基于HPLC的苏丹红检测中光学诱导异构现象的探究 被引量：2

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作者 邵明华 江晨舟 +2 位作者 张驰中 傅佳萍 王利娟 《食品工业科技》 CAS CSCD 北大核心 2016年第17期142-147,152,共7页

采用岛津LC-20AB液相色谱仪，SPD—M20A二极管阵列检测器，CNWAthena C18-WP（4．6mm×150mm，5μm）色谱柱，柱温为30℃，以乙腈-水（体积比为88：12）为流动相，进行等度洗脱，流速为1．0mL／min，在500nm处对苏丹红I一Ⅳ进行分... 采用岛津LC-20AB液相色谱仪，SPD—M20A二极管阵列检测器，CNWAthena C18-WP（4．6mm×150mm，5μm）色谱柱，柱温为30℃，以乙腈-水（体积比为88：12）为流动相，进行等度洗脱，流速为1．0mL／min，在500nm处对苏丹红I一Ⅳ进行分析，并深入研究了其光学诱导异构现象。研究结果表明：苏丹红I-Ⅳ在0．10-20．00mg／L的浓度范围内均有良好的线性关系，相关系数为1．0000；苏丹红I和Ⅱ不能发生光学诱导异构，苏丹红Ⅲ和Ⅳ能够发生光学诱导异构；苏丹红光学诱导异构是一个可逆的变化，在没有光照的情况下可以发生逆转；苏丹红标准溶液比固体的苏丹红标准品更易发生光学诱导异构；在0～60℃的温度范围内，温度的变化对苏丹红光学诱导异构的影响不大；光照对苏丹红的光学诱导异构有显著影响，影响程度为棕色进样瓶〉日光照射=7W节能灯照射；浓度对苏丹红的光学诱导异构也有显著影响，浓度越高，异构趋于稳定的时间越长，在0．50-20．00mg／L的浓度范围内，苏丹红Ⅲ异构平衡时的异构率为5．324％～5．787％，苏丹红Ⅳ异构平衡时的异构率为5．121％～5．507％。该研究对苏丹红检测方法的研究和应用具有重要的参考价值。 展开更多

关键词 HPLC 苏丹红 光学诱导异构

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季铵盐材料的制备及其在固相萃取中的应用

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作者 徐晨 陈武炼 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2022年第9期2067-2073,共7页

以球形硅胶为基质,将合成的三甲基[3-(三甲氧基硅烷基)丙基]氯化铵(trimethyl[3-(trimethoxysilyl)propyl]ammonium chloride,TTPA)键合到硅胶表面,制备出季铵盐材料(trimethyl[3-(trimethoxysilyl)propyl]ammonium chloride-Silica,TS... 以球形硅胶为基质,将合成的三甲基[3-(三甲氧基硅烷基)丙基]氯化铵(trimethyl[3-(trimethoxysilyl)propyl]ammonium chloride,TTPA)键合到硅胶表面,制备出季铵盐材料(trimethyl[3-(trimethoxysilyl)propyl]ammonium chloride-Silica,TS)。通过核磁和红外表征TTPA和TS材料的制备完成,经元素分析和滴定法测定TS材料的离子交换容量。主要考察了反应温度、反应时间、TTPA的添加量对材料离子交换容量的影响,并将不同离子交换容量的TS材料作为固相萃取剂应用于苯甲酸钠、山梨酸钾、糖精钠的回收率检测。结果发现:该材料离子交换容量可在0.44~2.35 mmol·g^(-1)范围调控;反应温度80℃,反应时间10 h,TTPA的添加量为15 g时,材料的离子交换容量为1.26 mmol·g^(-1),将其装成固相萃取小柱,对苯甲酸钠、山梨酸钾、糖精钠的回收率为96.55%、97.80%、97.26%,与商品化CNW BOND小柱回收率93.40%、97.70%、96.63%对比,说明自制小柱达到了商品化应用性能;自制小柱对六种食品基质前处理后,苯甲酸钠、山梨酸钾、糖精钠的加标回收率均高于90.65%,相对标准偏差(n=3)低于5%。季铵盐材料对于弱酸性化合物的选择性吸附有着广泛的应用潜力。 展开更多

关键词 硅胶 季铵盐 固相萃取 离子交换容量 苯甲酸钠

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酶法合成3-氯-1,2-丙二醇棕榈酸二酯-D的研究

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作者 郭会 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2021年第10期2027-2032,共6页

以环氧氯丙烷-D5为起始原料,经水解反应得到3-氯-1,2-丙二醇-D5,然后和棕榈酰氯在固定化脂肪酶催化下得到稳定同位素标记的3-氯-1,2-丙二醇棕榈酸二酯-D5。以消耗的环氧氯丙烷-D5计算,3-氯-1,2-丙二醇棕榈酸二酯-D5的总产率为52.4%。产... 以环氧氯丙烷-D5为起始原料,经水解反应得到3-氯-1,2-丙二醇-D5,然后和棕榈酰氯在固定化脂肪酶催化下得到稳定同位素标记的3-氯-1,2-丙二醇棕榈酸二酯-D5。以消耗的环氧氯丙烷-D5计算,3-氯-1,2-丙二醇棕榈酸二酯-D5的总产率为52.4%。产品结构、纯度和氘同位素丰度经核磁共振波谱(NMR)、高效液相色谱(HPLC)和质谱(MS)等仪器表征确定,3-氯-1,2-丙二醇棕榈酸二酯-D5的色谱纯度和氘同位素丰度均高于99.0%。该化合物可以作为稳定同位素内标试剂,用于油脂中3-氯-1,2-丙二醇棕榈酸二酯的含量检测。 展开更多

关键词 3-氯-1 2-丙二醇棕榈酸二酯 稳定同位素标记 固定化脂肪酶 合成 表征

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邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯-苯环-D_(4)的合成研究

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作者 郭会 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2022年第10期2565-2570,共6页

研究了一种合成稳定同位素标记的邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯-苯环-D_(4)的方法,即以邻苯二甲酸-苯环-D_(4)和4-甲基-2-戊醇为起始原料,利用Steglich酯化反应合成得到邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯-苯环-D_(4),收率85%。产品结构、... 研究了一种合成稳定同位素标记的邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯-苯环-D_(4)的方法,即以邻苯二甲酸-苯环-D_(4)和4-甲基-2-戊醇为起始原料,利用Steglich酯化反应合成得到邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯-苯环-D_(4),收率85%。产品结构、纯度和氘同位素丰度经红外光谱(IR)、核磁共振波谱(NMR)、气相色谱(GC)和质谱(MS)等仪器表征确定,邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯-苯环-D_(4)的色谱纯度和氘同位素丰度均高于98.0%。该化合物可以作为稳定同位素内标试剂,用于邻苯二甲酸酯类塑化剂的含量检测。 展开更多

关键词 邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯 稳定同位素标记 Steglich酯化反应 合成 表征

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利用Mitsunobu反应合成甲基三氯生-甲基-D_(3)

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作者 郭会 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2021年第10期2044-2048,共5页

研究了一种合成稳定同位素标记的甲基三氯生-甲基-D_(3)的新方法,即以三氯生和甲醇-D_(4)为起始原料,利用Mitsunobu反应合成得到甲基三氯生-甲基-D_(3),收率95.5%。产品结构、纯度和氘同位素丰度经核磁共振波谱(NMR)、气相色谱(GC)和质... 研究了一种合成稳定同位素标记的甲基三氯生-甲基-D_(3)的新方法,即以三氯生和甲醇-D_(4)为起始原料,利用Mitsunobu反应合成得到甲基三氯生-甲基-D_(3),收率95.5%。产品结构、纯度和氘同位素丰度经核磁共振波谱(NMR)、气相色谱(GC)和质谱(MS)等仪器表征确定,甲基三氯生-甲基-D_(3)的色谱纯度和氘同位素丰度均高于99.0%。该化合物可以作为稳定同位素内标试剂,用于甲基三氯生的含量检测。 展开更多

关键词 甲基三氯生 稳定同位素标记 MITSUNOBU反应 合成 表征

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3种水质调控方式下参池池底间隙水水质分析

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作者 孙亚慧 张津源 +4 位作者 王玉龙 李乐洲 王文琳 毕丽仙 周玮 《水产科学》 CAS CSCD 北大核心 2022年第4期537-546,共10页

为探究自然纳潮、微孔曝气、养水机3种水质调控方式下仿刺参池塘底部的沉积物间隙水水体环境,对3种池塘间隙水水温、溶解氧、无机氮、无机磷4项水质指标差异进行测定分析。试验结果显示:自然池塘间隙水水温为-2.4~25.8℃,微孔曝气池塘... 为探究自然纳潮、微孔曝气、养水机3种水质调控方式下仿刺参池塘底部的沉积物间隙水水体环境,对3种池塘间隙水水温、溶解氧、无机氮、无机磷4项水质指标差异进行测定分析。试验结果显示:自然池塘间隙水水温为-2.4~25.8℃,微孔曝气池塘间隙水水温为-3.0~26.1℃,养水机池塘间隙水水温为-2.2~26.1℃;自然池塘间隙水溶解氧质量浓度为0.25~18.80mg/L,微孔曝气池塘间隙水溶解氧质量浓度为4.51~16.78mg/L,养水机池塘间隙水溶解氧质量浓度为5.88~19.72mg/L;自然池塘间隙水无机氮质量浓度为0.440~1.347 mg/L,微孔曝气池塘间隙水无机氮质量浓度为0.482~1.367mg/L,养水机池塘间隙水无机氮质量浓度为0.214~1.149mg/L,养水机池塘无机氮质量浓度全年各月份均处于最低水平,平均为0.556mg/L;自然池塘间隙水无机磷质量浓度为0.0042~0.0871mg/L,微孔曝气池塘间隙水无机磷质量浓度为0.0071~0.0794mg/L,养水机池塘间隙水无机磷质量浓度为0.0065~0.0818mg/L。综合分析得知,养水机在对池塘间隙水的水质调控方面表现较优,微孔曝气次之,自然纳潮最差。 展开更多

关键词 养水机 仿刺参 间隙水 水质研究

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衍生化试剂1-氰酸蒽的合成研究

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作者 陈武炼 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2018年第7期1173-1178,共6页

以廉价的蒽为原料,经乙酰化取代和氧化还原后,先合成得到1-甲酸蒽,然后通过氯化亚砜酰氯化后,以四氯化锡为催化剂,与三甲基氰硅烷反应得到目标化合物1-氰酸蒽,反应总收率为24.1%。化学结构经~1H NMR、^(13)C NMR和GC-MS进行了确认,HPLC... 以廉价的蒽为原料,经乙酰化取代和氧化还原后,先合成得到1-甲酸蒽,然后通过氯化亚砜酰氯化后,以四氯化锡为催化剂,与三甲基氰硅烷反应得到目标化合物1-氰酸蒽,反应总收率为24.1%。化学结构经~1H NMR、^(13)C NMR和GC-MS进行了确认,HPLC纯度为99.1%。该化合物可作为检测T-2毒素时的衍生化试剂。 展开更多

关键词 蒽 1-氰酸蒽 T-2毒素 衍生化试剂

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玉米赤霉烯酮-苯环-^(13)C_(6)的全合成研究

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作者 邓晓军 赵超敏 +7 位作者 曲栗 曹晨 陈武炼 李仁军 朱倩 徐敏 胡旭平 郭会 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2021年第9期1744-1754,共11页

研究了稳定同位素标记的玉米赤霉烯酮-苯环-^(13)C_(6)的全合成路线,即以苯-^(13)C_(6)为起始原料,经过硝化反应、硝基还原反应、Vilsmeier-Haack反应、Mitsunobu反应、Stille交叉偶联反应、格氏反应、关环复分解反应等共21步反应合成... 研究了稳定同位素标记的玉米赤霉烯酮-苯环-^(13)C_(6)的全合成路线,即以苯-^(13)C_(6)为起始原料,经过硝化反应、硝基还原反应、Vilsmeier-Haack反应、Mitsunobu反应、Stille交叉偶联反应、格氏反应、关环复分解反应等共21步反应合成得到稳定同位素标记的玉米赤霉烯酮-苯环-^(13)C_(6)。产品结构、纯度和同位素丰度经核磁共振波谱(NMR)、高效液相色谱(HPLC)和质谱(MS)等仪器表征确定,玉米赤霉烯酮-苯环-^(13)C_(6)的色谱纯度和同位素丰度均高于98.0%。该化合物可以作为同位素内标,用于玉米赤霉烯酮的含量检测。 展开更多

关键词 玉米赤霉烯酮 稳定同位素标记 合成 表征

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