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3-(二氯甲基)-1-甲基-4-氰基-1H-吡唑的连续化合成
被引量：
2
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作者
杜友兴
孙天孜
何立
《现代化工》
CAS
CSCD
北大核心
2018年第8期198-201,203,共5页
以3-(二甲基胺)丙烯腈和二氯乙酰氯为起始原料,经加成消除反应和环合反应两步管道连续化反应合成了二氟吡唑甲酰胺类杀菌剂的重要中间体3-(二氯甲基)-1-甲基-4-氰基-1H-吡唑,并对反应工艺进行了优化。最佳合成工艺为:加成消除反应温度0...
以3-(二甲基胺)丙烯腈和二氯乙酰氯为起始原料,经加成消除反应和环合反应两步管道连续化反应合成了二氟吡唑甲酰胺类杀菌剂的重要中间体3-(二氯甲基)-1-甲基-4-氰基-1H-吡唑,并对反应工艺进行了优化。最佳合成工艺为:加成消除反应温度0℃,反应停留时间30 s;环合反应温度0℃,反应停留时间90 s。在最佳工艺条件下,两步反应总收率93.5%,产品气相色谱含量97.2%,异构体小于0.1%,反应收率高于釜式反应5%。
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关键词
3-(二氯甲基)-1-甲基-4-氰基-1H-吡唑
3-(二甲基胺)丙烯腈
中间体
二氟吡唑甲酰胺
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职称材料
题名
3-(二氯甲基)-1-甲基-4-氰基-1H-吡唑的连续化合成
被引量：
2
1
作者
杜友兴
孙天孜
何立
机构
上海威耳化工科技有限公司研发部
出处
《现代化工》
CAS
CSCD
北大核心
2018年第8期198-201,203,共5页
文摘
以3-(二甲基胺)丙烯腈和二氯乙酰氯为起始原料,经加成消除反应和环合反应两步管道连续化反应合成了二氟吡唑甲酰胺类杀菌剂的重要中间体3-(二氯甲基)-1-甲基-4-氰基-1H-吡唑,并对反应工艺进行了优化。最佳合成工艺为:加成消除反应温度0℃,反应停留时间30 s;环合反应温度0℃,反应停留时间90 s。在最佳工艺条件下,两步反应总收率93.5%,产品气相色谱含量97.2%,异构体小于0.1%,反应收率高于釜式反应5%。
关键词
3-(二氯甲基)-1-甲基-4-氰基-1H-吡唑
3-(二甲基胺)丙烯腈
中间体
二氟吡唑甲酰胺
Keywords
3-dichloromethyl-l-methyl-4-cyanide-lH-pyrazol
3-（ dimethylamino ） acrylnitrile
intermediate
difluoro-pyrazole carboxamide
分类号
TQ455.4 [化学工程—农药化工]
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题名
作者
出处
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被引量
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1
3-(二氯甲基)-1-甲基-4-氰基-1H-吡唑的连续化合成
杜友兴
孙天孜
何立
《现代化工》
CAS
CSCD
北大核心
2018
2
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