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题名4,4,5,5,5-五氟戊醇的合成
被引量：1
- 1
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作者
杜友兴
何立
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机构
上海威耳化工科技有限公司
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出处
《精细石油化工》
CAS
CSCD
北大核心
2018年第3期34-38,共5页
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文摘
报道了以五氟丙酸乙酯和乙酸乙酯为起始原料,经克莱森缩合、氯化、氢化及还原等4步反应合成4,4,5,5,5-五氟戊醇的新工艺。通过正交实验优化了克莱森缩合反应工艺条件,并对其他三步反应工艺条件进行了考察。优化的工艺条件为:克莱森反应温度50℃,反应时间2h,n(五氟丙酸乙酯)∶n(乙酸乙酯)∶n(NaH)=1∶1.3∶1.3;氯化亚砜在50℃反应;雷尼镍和三乙胺在室温反应;硼氢化钠和三氟化硼四氢呋喃溶液在8~12℃反应。在此条件下,4步反应总收率为75.5%,纯度98.5%。
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关键词
氟维司群
4
4
5
5
5-五氟戊醇
五氟丙酸乙酯
中间体
合成
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Keywords
fulvestrant
4
4
5
5
5-pentafluoropentan-1-ol
ethyl pentafluoropropanoate
intermediate
synthesis
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分类号
O623.43
[理学—有机化学]
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题名2-氯-5-氯甲基吡啶的合成研究
被引量：1
- 2
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作者
杜友兴
孙天孜
何立
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机构
上海威耳化工科技有限公司
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出处
《精细石油化工进展》
CAS
2018年第3期54-57,共4页
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文摘
以2-氯-2-氯甲基-4-氰基丁醛(CCC)为原料,采用三光气作为氯化剂,通过环合反应合成了2-氯-5-氯甲基吡啶。通过单因素实验和正交优化实验确定了环合反应的工艺条件,并对环合反应的机理进行了探讨。优化后的反应条件为:以甲苯为反应溶剂,反应温度为90℃,物料滴加时间为2 h,n(CCC)∶n(三光气)∶n(DMF)=1∶0.35∶0.9,采用滴加三光气甲苯溶液的方式投料。在优化工艺条件下,反应收率为86.2%,纯度为99.2%,反应收率高于三氯氧磷工艺15%以上,废水减少80%以上,废固减少30%以上,是一条适合工业生产的工艺路线。
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关键词
2-氯-5-氯甲基吡啶
三光气
中间体
合成
环合反应
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Keywords
2-chloro-5-chloromethyl pyridine
triphosgene
intermediate
synthesis
cyclization reaction
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分类号
TQ253.2
[化学工程—有机化工]
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题名5-氨基-6-氯苯并咪唑酮的合成工艺研究
- 3
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作者
杜友兴
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机构
上海威耳化工科技有限公司
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出处
《皮革与化工》
CAS
2019年第3期17-20,共4页
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文摘
介绍了苯并咪唑酮类颜料和染料中间体5-氨基-6-氯苯并咪唑酮的合成路线。讨论了硝基还原方法、硝化方法以及苯并咪唑酮类化合物的合成方法。通过正交实验得到了环合反应的最佳条件(溶剂:甲苯,4-氯邻苯二胺与三光气的摩尔比为1.0∶0.4,反应温度80℃);通过单因素试验得到了硝化反应的最佳条件(5-氯苯并咪唑酮与硝酸的摩尔比为1.0∶1.2,反应温度40~45℃)和还原反应的最佳条件(溶剂:乙醇,5-硝基-6-氯苯并咪唑酮与水合肼的摩尔比为1.0∶2.2)。优化后,四步反应的的总收率为60.0%,产品液相色谱含量99.2%。
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关键词
染料
颜料
5-氨基-6-氯苯并咪唑酮
2-硝基-4-氯苯胺
中间体
合成
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Keywords
dye
pigments
5-amino-6-chlorobenzimidazolone
4-chrolo-2-nitroaniline
intermediates
synthesis
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分类号
TQ612.6
[化学工程—精细化工]
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