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放射性同位素^(14)C标记瑞德西韦的合成
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作者 余志扬 杨征敏 +4 位作者 李梦雪 宋明钰 周兵 秦雨馨 李书琰 《核化学与放射化学》 北大核心 2025年第1期93-102,I0004,共11页
为制备瑞德西韦药代动力学研究所必需的放射性示踪剂,以N,N-二甲基[^(14)C]甲酰胺为同位素原料,经亲电取代、分子间环化、碘代、亲核加成、羟基保护等十步放射性反应,反相高效液相色谱(HPLC)纯化和手性HPLC拆分获得目标物(217.7 MBq,光... 为制备瑞德西韦药代动力学研究所必需的放射性示踪剂,以N,N-二甲基[^(14)C]甲酰胺为同位素原料,经亲电取代、分子间环化、碘代、亲核加成、羟基保护等十步放射性反应,反相高效液相色谱(HPLC)纯化和手性HPLC拆分获得目标物(217.7 MBq,光学纯度(ee)>99%),总放化收率为4.3%。经核磁共振氢谱(1H NMR)、质谱(MS)和在线放射性高效液相色谱(HPLC-FSA)分析确认,目标物为[吡咯并三嗪环-4-^(14)C]瑞德西韦。放射性薄层成像分析(TLC-IIA)、离线放射性高效液相色谱分析(HPLC-LSC)、在线放射性高效液相色谱-二极管阵列检测器/质谱联用(HPLC-FSA/PDA/MS)、液体闪烁测量(LSC)和HPLC-MS/MS分析表明,所得标记物的放化纯度和化学纯度均大于98%,比活度为2069.8 MBq/mmol,放射性/非放射性单一杂质含量均小于1%,该标记物可作为示踪剂,用于瑞德西韦的放射性药代动力学等研究。 展开更多
关键词 同位素标记合成 瑞德西韦 ^(14)C 放射性示踪剂 抗病毒剂
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放射性同位素碳-14标记毒死蜱的合成与分析 被引量：3
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作者 余凯翔 杨征敏 +4 位作者 周兵 徐凌锋 李书琰 陈沪飞 王伟 《同位素》 CAS 2020年第6期409-416,共8页
以[14C]碳酸钡为放射性同位素原料,通过格氏反应、亲核取代、分子内环化反应、脱水芳构化、亲电氯代等9步放化反应和反相高效液相色谱(RP-HPLC)制备获得14C-毒死蜱(1,O,O-二乙基-O-(3,5,6-三氯-2-[2,6-14C]吡啶基)硫代磷酸酯,30.2 mCi)... 以[14C]碳酸钡为放射性同位素原料,通过格氏反应、亲核取代、分子内环化反应、脱水芳构化、亲电氯代等9步放化反应和反相高效液相色谱(RP-HPLC)制备获得14C-毒死蜱(1,O,O-二乙基-O-(3,5,6-三氯-2-[2,6-14C]吡啶基)硫代磷酸酯,30.2 mCi)。以[14C]碳酸钡计,9步合成反应的总收率为11%。目标物14C-毒死蜱的化学结构经核磁共振氢谱、质谱和在线放射性高效液相色谱(HPLC-FSA)分析确认。放射性薄层成像分析(TLC-IIA)、离线放射性高效液相色谱(HPLC-LSC)、在线放射性高效液相色谱-二极管阵列检测器/质谱联用(HPLC-FSA/PDA/MS)和LSC分析表明,14C-毒死蜱的放化纯度和化学纯度均大于98%,比活度为55.2 mCi/mmol,可作为放射性示踪剂,用于毒死蜱的药代动力学、生态环境安全与污染消减机制等研究。 展开更多
关键词 同位素标记合成 毒死蜱 碳-14 放射性示踪剂 杀虫剂
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放射性同位素碳-14标记氯虫苯甲酰胺的合成与分析 被引量：7
3
作者 杨征敏 宋明钰 +5 位作者 陈沪飞 余志扬 周迪 夏燕婷 郑东敏 薛晓娅 《农药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2020年第1期19-26,共8页
以[14C]碳酸钡为放射性同位素原料,通过格氏反应、亲核取代、胺化和缩合等8步放化反应制备了2种放射性同位素碳-14标记的氯虫苯甲酰胺粗品,经反相高效液相色谱(RPHPLC)纯化获得标记物纯品14C-氯虫苯甲酰胺[3-溴-N-[4-氯-2-甲基-6-(甲氨... 以[14C]碳酸钡为放射性同位素原料,通过格氏反应、亲核取代、胺化和缩合等8步放化反应制备了2种放射性同位素碳-14标记的氯虫苯甲酰胺粗品,经反相高效液相色谱(RPHPLC)纯化获得标记物纯品14C-氯虫苯甲酰胺[3-溴-N-[4-氯-2-甲基-6-(甲氨基[羰基-14C]甲酰基)苯基]-1-(3-氯-2-吡啶基)-1H-吡唑-5-甲酰胺(2,55.6 mCi)和3-溴-N-[4-氯-2-甲基-6-(甲氨基甲酰基)苯基]-1-(3-氯-2-吡啶基)-1H-吡唑-5-[羰基-14C]甲酰胺(3,58.6 mCi)]。以[14C]碳酸钡计,两种标记物的总放化收率分别为32%和52%。其结构经核磁共振氢谱、质谱和在线放射性高效液相色谱(HPLC-FSA)分析确认。放射性薄层成像分析(TLC-IIA)、离线放射性高效液相色谱分析(HPLC-LSC)、在线放射性高效液相色谱-二极管阵列检测器/质谱联用(HPLCFSA/PDA/MS)和LSC分析表明,两种14C-氯虫苯甲酰胺的放化纯度分别为99.8%和99.6%,化学纯度分别为99.1%和98.4%,比活度分别为52.45 mCi/mmol和52.30 mCi/mmol。这2种标记物可作为放射性示踪剂,可满足氯虫苯甲酰胺在中国的登记代谢试验研究的需要。 展开更多
关键词 杀虫剂 同位素标记合成 碳-14 氯虫苯甲酰胺 放射性示踪剂
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