甲醇直接氧化制备二甲氧基甲烷催化剂研究进展 被引量：3

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作者 付朋 谢璇 +3 位作者 李永刚 邢海军 宁春利 张春雷 《化学世界》 CAS CSCD 北大核心 2013年第6期380-384,共5页

作为一种新型的高性能柴油添加剂,二甲氧基甲烷的研究与生产受到越来越多的关注。论述了气相法甲醇部分氧化直接制备二甲氧基甲烷的机理,通过对甲醇部分氧化直接制备二甲氧基甲烷反应所用的Re、Ru、Mo、V等不同系列的催化剂的研究进展... 作为一种新型的高性能柴油添加剂,二甲氧基甲烷的研究与生产受到越来越多的关注。论述了气相法甲醇部分氧化直接制备二甲氧基甲烷的机理,通过对甲醇部分氧化直接制备二甲氧基甲烷反应所用的Re、Ru、Mo、V等不同系列的催化剂的研究进展的综述,比较了各催化体系的特点;介绍了液相法甲醇直接氧化制二甲氧基甲烷的研究进展。最后对甲醇直接氧化制备二甲氧基甲烷提出了建议。 展开更多

关键词 二甲氧基甲烷 甲醇 直接氧化 催化剂

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甲醛和异丁醛缩合加氢合成新戊二醇的研究 被引量：7

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作者 吴文娟 孙卫中 +2 位作者 戴成勇 宁春利 张春雷 《化学世界》 CAS CSCD 2015年第1期42-46,共5页

对甲醛与异丁醛(IBD)缩合制羟基新戊醛(HPA)及HPA加氢制新戊二醇(NPG)进行了研究。以有机胺为催化剂,通过反应工艺条件的优化,异丁醛与甲醛缩合反应中IBD的转化率大于99%,HPA的选择性大于96%。在HPA加氢制NPG反应中,详细考察了铜基加氢... 对甲醛与异丁醛(IBD)缩合制羟基新戊醛(HPA)及HPA加氢制新戊二醇(NPG)进行了研究。以有机胺为催化剂,通过反应工艺条件的优化,异丁醛与甲醛缩合反应中IBD的转化率大于99%,HPA的选择性大于96%。在HPA加氢制NPG反应中,详细考察了铜基加氢催化剂的制备工艺和反应条件对HPA加氢制NPG反应的影响。结果表明,在较优反应条件下,HPA的转化率大于99%,NPG的选择性大于97%,且加氢催化剂稳定性良好,连续运行2000h未见明显失活。 展开更多

关键词 甲醛 异丁醛 缩合 加氢 羟基新戊醛 新戊二醇 铜基催化剂

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相转移催化合成3,4-二氟苯腈的研究 被引量：3

3

作者 杨伟领 兰红丽 +2 位作者 宋芬 施险峰 廖本仁 《化学世界》 CAS CSCD 2015年第1期47-50,共4页

以3,4-二氯苯腈为原料,采用相转移催化合成了3,4-二氟苯腈。考察了不同相转移催化剂、物质的量比、温度、水对反应的影响。结果表明,双-(N-双(二甲胺基)亚甲基)-氯化亚铵盐为最优催化剂,反应体系水含量控制在0.05%以下,在投料比为n(3,4... 以3,4-二氯苯腈为原料,采用相转移催化合成了3,4-二氟苯腈。考察了不同相转移催化剂、物质的量比、温度、水对反应的影响。结果表明,双-(N-双(二甲胺基)亚甲基)-氯化亚铵盐为最优催化剂,反应体系水含量控制在0.05%以下,在投料比为n(3,4-二氯苯腈)∶n(KF)∶n(催化剂)=1∶3∶0.1,140℃反应3h,190℃反应5h,3,4-二氯苯腈转化率为99%,产物3,4-二氟苯腈的收率为81%,纯度为99%。相比于先前的报道,本工艺使用新颖的N-烷基共轭季铵盐催化剂,采用分段升温法,明显降低了反应温度,缩短了反应时间,有效减少了脱卤、聚合、焦化等副反应的产生,进一步提高了3,4-二氟苯腈的收率。 展开更多

关键词 3 4-二氯苯腈 3 4-二氟苯腈 相转移催化 氟化钾

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蒎烯异构化制莰烯催化剂的研究 被引量：1

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作者 刘金龙 向浩 +1 位作者 宁春利 张春雷 《化学世界》 CAS CSCD 2016年第6期360-363,共4页

研究了固体酸催化剂(编号为SA-ISO)在蒎烯异构化制莰烯反应中的性能,考察了反应温度、蒎烯质量空速及颗粒大小对催化剂反应性能的影响,在优化的条件下考察了催化剂的稳定性。结果表明,催化剂直径小于2mm的条件下,可以消除内扩散对异构... 研究了固体酸催化剂(编号为SA-ISO)在蒎烯异构化制莰烯反应中的性能,考察了反应温度、蒎烯质量空速及颗粒大小对催化剂反应性能的影响,在优化的条件下考察了催化剂的稳定性。结果表明,催化剂直径小于2mm的条件下,可以消除内扩散对异构化反应的影响。在反应温度130℃、蒎烯空速为0.5h-1条件下,蒎烯转化率98.9%,莰烯选择性78.7%,成型催化剂在固定床单管反应器上连续稳定反应8 000h以上。利用N2吸附-脱附、NH3程序升温脱附(NH3-TPD)和热重-差热(TG-DTA)等测试技术对SA-ISO催化剂进行了表征和分析,结果表明,SA-ISO催化剂反应过程中逐渐积碳导致比表面积和孔容下降,但催化剂未出现失活迹象,催化剂有较高容炭能力,具有良好的工业应用的前景。 展开更多

关键词 催化剂 固体酸 异构化 蒎烯 莰烯 松节油

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3-羟基丙醛两段加氢制1,3-丙二醇催化剂的失活 被引量：1

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作者 唐勇 沈本贤 +2 位作者 宁春利 张春雷 揭元萍 《石油学报（石油加工）》 EI CAS CSCD 北大核心 2010年第4期538-541,共4页

采用固定床连续流动反应器考察了双组分负载型催化剂Ni-D/HM在3-羟基丙醛两段式加氢制1,3-丙二醇反应的稳定性,并利用活性评价、XRD、BET、TG-DTA、原子吸收、元素分析等手段,分析了Ni-D/HM加氢催化剂的失活原因。结果表明,3-羟基丙醛... 采用固定床连续流动反应器考察了双组分负载型催化剂Ni-D/HM在3-羟基丙醛两段式加氢制1,3-丙二醇反应的稳定性,并利用活性评价、XRD、BET、TG-DTA、原子吸收、元素分析等手段,分析了Ni-D/HM加氢催化剂的失活原因。结果表明,3-羟基丙醛加氢制1,3-丙二醇两段催化剂失活后比表面积、孔体积、骨架结构等发生了较明显的变化,表面有明显结焦,表面Ni组分流失严重;催化剂失活的主要原因是催化剂结构变化和催化剂表面Ni组分的流失。降低反应温度和空速可使催化剂保持较高的活性和稳定性。 展开更多

关键词 3-羟基丙醛 1 3-丙二醇 加氢 催化剂 失活

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X射线荧光光谱法快速测定铜基催化剂中金属含量 被引量：4

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作者 张丽 石莲华 +1 位作者 张兴 林伟信 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2015年第1期123-126,共4页

本文使用X射线荧光光谱仪，采用人工制备标样，以粉末直接压片和经验系数校正基体效应的方法，建立了铜基催化剂中CuO、ZnO和Al203含量的快速测定方法。考察了样品厚度的影响及方法的精密度和准确度。该法待测元素线性范围较宽，分别为... 本文使用X射线荧光光谱仪，采用人工制备标样，以粉末直接压片和经验系数校正基体效应的方法，建立了铜基催化剂中CuO、ZnO和Al203含量的快速测定方法。考察了样品厚度的影响及方法的精密度和准确度。该法待测元素线性范围较宽，分别为：CuO：13．0Voo～97．0％，ZnO：0～63．0％，A12O2：0～25．0％，且相关系数均大于0．99。测定各元素的相对标准偏差均小于0．3％，且测定结果与化学滴定分析结果吻合。该方法快速、简便，可应用于工业生产质量监控。 展开更多

关键词 X射线荧光光谱法 催化剂 氧化铜 氧化锌 氧化铝

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微米级HZSM-5分子筛催化剂在甲苯甲醇烷基化反应中的应用 被引量：2

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作者 唐建远 赵成文 +3 位作者 娄报华 李永刚 宁春利 张春雷 《石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2016年第3期291-296,共6页

采用浸渍法合成了不同硅铝比、晶粒大小的复合改性HZSM-5分子筛催化剂,采用XRD、SEM、NH3-TPD、TEM和低温N2吸附等手段对改性前后催化剂的结构进行了表征。在小型固定床等温反应器上考察了HZSM-5分子筛催化剂在甲苯与甲醇烷基化反应中... 采用浸渍法合成了不同硅铝比、晶粒大小的复合改性HZSM-5分子筛催化剂,采用XRD、SEM、NH3-TPD、TEM和低温N2吸附等手段对改性前后催化剂的结构进行了表征。在小型固定床等温反应器上考察了HZSM-5分子筛催化剂在甲苯与甲醇烷基化反应中的性能。实验结果表明,在反应温度440℃、重时空速2 h^(-1)、n(甲苯)∶n(甲醇)=2、n(H_2)∶n(H_2O)∶n(甲苯+甲醇)=8∶2∶1的优化反应条件下,具有大晶粒、高硅铝比的复合改性HZSM-5分子筛催化剂上甲苯转化率达26.2%、对二甲苯在异构体中的选择性为95.0%;在复合改性HZSM-5分子筛催化剂的基础上引入加氢金属后,催化剂的稳定性明显提高,在相同反应条件下,甲苯转化率为18%~26%,对二甲苯选择性为90%~96%,稳定运行1 700 h后催化剂未出现明显失活的现象。 展开更多

关键词 HZSM-5分子筛催化剂 甲苯 甲醇 烷基化 对二甲苯

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基于双酚AF的含氟聚酰亚胺单体合成 被引量：1

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作者 施险峰 廖本仁 詹家荣 《化工新型材料》 CAS CSCD 北大核心 2012年第4期62-63,71,共3页

以双酚AF为起始原料,分别合成了含氟聚酰亚胺单体2,2-双(3-氨基-4-羟基苯基)六氟丙烷和2,2-双[4-(4-氨基苯氧基)苯基]-1,1,1,3,3,3-六氟丙烷。该两种产品的合成工艺均适合工业化生产。

关键词 双酚AF 合成 2 2-双(3-氨基-4-羟基苯基)六氟丙烷 2 2-双[4-(4-氨基苯氧基)苯基]-1 1 1 3 3 3-六氟丙烷

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高效液相色谱-手性流动相添加法拆分高精氨酸对映体

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作者 钱柯君 廖本仁 顾慧娟 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2011年第3期312-314,共3页

以L-苯丙氨酸-铜(Ⅱ)络合物作为流动相的手性添加剂,提出了高精氨酸对映体的高效液相色谱拆分方法。选用Waters Atlantis C_(18)色谱柱,流动相为pH 2.8的含0.71mmol·L^(-1)L-苯丙氨酸-0.351mmol·L^(-1)硫酸铜的甲醇-水(20+80... 以L-苯丙氨酸-铜(Ⅱ)络合物作为流动相的手性添加剂,提出了高精氨酸对映体的高效液相色谱拆分方法。选用Waters Atlantis C_(18)色谱柱,流动相为pH 2.8的含0.71mmol·L^(-1)L-苯丙氨酸-0.351mmol·L^(-1)硫酸铜的甲醇-水(20+80)溶液,紫外检测波长为200nm,进样量20μL,流量为0.5 mL·min^(-1)时,高精氨酸对映体得到良好的分离,分离度达到1.8。L-高精氨酸和D-高精氨酸的峰面积与其质量浓度分别在2.00～72.05mg·L^(-1)和3.00～60.23mg·L^(-1)范围内呈线性关系,检出限(3S/N)分别达到1.0mg·L^(-1)和1.5mg·L^(-1)。 展开更多

关键词 高效液相色谱法 手性添加剂 对映体拆分 高精氨酸 L-苯丙氨酸

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异丁醛加氢动力学中产物异丁醇的色谱分析法

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作者 程双 蔡清白 原宇航 《化学世界》 CAS CSCD 北大核心 2012年第4期208-210,共3页

以正丙醇为内标,用气相色谱法测定异丁醛加氢产物异丁醇的含量。异丁醇的标准曲线表明其和内标正丙醇的质量比与二者相应特征峰的峰面积之比有较好的线性关系,相关系数达0.99以上,重现性和准确性相对误差均小于3%。该方法准确可靠,内标... 以正丙醇为内标,用气相色谱法测定异丁醛加氢产物异丁醇的含量。异丁醇的标准曲线表明其和内标正丙醇的质量比与二者相应特征峰的峰面积之比有较好的线性关系,相关系数达0.99以上,重现性和准确性相对误差均小于3%。该方法准确可靠,内标廉价、易得、稳定,能满足科学研究和工业生产的需要。 展开更多

关键词 内标 正丙醇 气相色谱 异丁醇

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双-(N-双(二甲胺基)亚甲基)-氯化亚胺盐的合成及在相转移催化Halex反应中的应用

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作者 杨伟领 宋芬 粟小理 《化学世界》 CAS CSCD 2018年第9期576-580,共5页

N-烷基共轭季铵盐是制备芳香氟化物的一种新型相转移催化剂。以四甲基脲为原料,通过氯代、缩合、中和3步反应合成了双-[N-双(二甲胺基)亚甲基]-氯化亚胺盐(CNC^+Cl^-),通过~1H NMR、^(13)C NMR和热重分析(TG)对其进行结构表征,并将该催... N-烷基共轭季铵盐是制备芳香氟化物的一种新型相转移催化剂。以四甲基脲为原料,通过氯代、缩合、中和3步反应合成了双-[N-双(二甲胺基)亚甲基]-氯化亚胺盐(CNC^+Cl^-),通过~1H NMR、^(13)C NMR和热重分析(TG)对其进行结构表征,并将该催化剂应用于Halex反应,获得了比其它常规相催化剂更好的氟化反应结果。 展开更多

关键词 双-[N-双(二甲胺基)亚甲基]-氯化亚胺盐 相转移催化剂 Halex反应

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