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气相色谱-质谱法研究13C标记脂肪酸的同位素丰度和化学纯度 被引量:8
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作者 雷雯 杜晓宁 张维冰 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第5期434-441,共8页
稳定同位素13 C标记的脂肪酸呼气试验被广泛地应用于医学临床研究。本实验利用脂肪酸在EI质谱中共有的麦氏重排碎片离子,建立了通用的稳定同位素13 C标记(羧基位或α位)短链及中链脂肪酸同位素丰度的气相色谱-质谱(GC/MS)检测方法,并考... 稳定同位素13 C标记的脂肪酸呼气试验被广泛地应用于医学临床研究。本实验利用脂肪酸在EI质谱中共有的麦氏重排碎片离子,建立了通用的稳定同位素13 C标记(羧基位或α位)短链及中链脂肪酸同位素丰度的气相色谱-质谱(GC/MS)检测方法,并考察了稳定同位素样品的"同位素记忆效应"和样品配制浓度对检测结果的影响。以上海化工研究院研制的乙酸-1-13 C和辛酸-1-13 C为样品,测得两者的同位素丰度分别为98.5%和98.7%,精密度优于0.06%;实验还发现,EI源和ESI源对中链脂肪酸辛酸-1-13 C同位素丰度的测定结果一致,且具有良好的精密度。该方法可以实现对13 C-脂肪酸同位素丰度和化学纯度的同时测定。 展开更多
关键词 气相色谱-质谱法(GC/MS) 辛酸-1-13C 乙酸-1-13C 13C标记脂肪酸 同位素丰度
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气相色谱-质谱联用法分析^(15)N标记精氨酸发酵液中的氨基酸组分及其同位素丰度 被引量:9
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作者 侯捷 雷雯 +2 位作者 杜晓宁 任征 岳韩笑 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2016年第9期1132-1136,共5页
建立了精氨酸、赖氨酸、丝氨酸、缬氨酸、亮氨酸等15种氨基酸的气相色谱-质谱联用(GC-MS)检测方法。以硅烷化试剂N-甲基-N-(三甲基硅烷)三氟乙酰胺(MSTFA)为衍生化试剂对氨基酸进行衍生化,在优化的色谱-质谱条件下,15种氨基酸均达到基... 建立了精氨酸、赖氨酸、丝氨酸、缬氨酸、亮氨酸等15种氨基酸的气相色谱-质谱联用(GC-MS)检测方法。以硅烷化试剂N-甲基-N-(三甲基硅烷)三氟乙酰胺(MSTFA)为衍生化试剂对氨基酸进行衍生化,在优化的色谱-质谱条件下,15种氨基酸均达到基线分离。结合混合阳离子(MCX)固相萃取柱对氨基酸发酵液实际样品进行净化,将所建立的方法用于^(15)N标记精氨酸发酵液中的氨基酸组成(包括亮氨酸-^(15)N、脯氨酸-^(15)N、精氨酸-^(15)N_4、谷氨酰胺-^(15)N和赖氨酸-^(15)N_2)分析,并根据EI图谱的离子碎片信息对^(15)N标记精氨酸发酵液中的氨基酸同位素丰度进行计算。 展开更多
关键词 气相色谱-质谱联用(GC-MS) 衍生化 氨基酸 15N标记氨基酸 同位素丰度
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同位素稀释-气相色谱-串联质谱法测定猪肉中残留的4种β-受体激动剂 被引量:33
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作者 岳韩笑 雷雯 +1 位作者 杜晓宁 许旭 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2018年第1期61-68,共8页
采用同位素稀释质谱法,结合固相萃取技术,建立了猪肉中克伦特罗、妥布特罗、溴布特罗、沙丁胺醇等4种β-受体激动剂残留量的气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)检测方法。向绞碎的猪肉中加入同位素内标克伦特罗-D9、妥布特罗-D9、溴布特罗-D9... 采用同位素稀释质谱法,结合固相萃取技术,建立了猪肉中克伦特罗、妥布特罗、溴布特罗、沙丁胺醇等4种β-受体激动剂残留量的气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)检测方法。向绞碎的猪肉中加入同位素内标克伦特罗-D9、妥布特罗-D9、溴布特罗-D9,经β-盐酸葡萄糖醛苷酶/芳基硫酸酯酶酶解,醋酸铵缓冲溶液提取,高氯酸调pH,HLB-MCX固相萃取柱串联净化,用N,O-双三甲基硅基三氟乙酰胺(BSTFA)+1%三甲基氯硅烷(TMCS)衍生化后,进行GC-MS/MS测定,使用内标法定量。结果表明,猪肉中添加2.5~35.0μg/kg水平的β-受体激动剂,回收率为92.2%~112.8%,批内变异系数(CV)为1.0%~12.6%,批间变异系数(CV)为1.9%~13.2%。4种β-受体激动剂的线性范围为1.35~158.00μg/L,相关系数R2≥0.999 7,方法最低检测限为0.13~0.40μg/kg,最低定量限为0.40~1.27μg/kg。该方法精密度好、灵敏度高,可简便、准确地测定猪肉中4种β-受体激动剂的残留量。 展开更多
关键词 固相萃取 气相色谱质谱法 同位素稀释 Β受体激动剂 猪肉
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C-尿素散剂中^(13)C-尿素含量的测定 被引量:1
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作者 王可杰 李虎林 +2 位作者 邱俊 雷雯 刘维俊 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2021年第12期2462-2466,共5页
用高效液相色谱法测定^(13)C-尿素散剂中^(13)C-尿素含量。用Thermo Hypersil APS2(NH;)作色谱柱,流动相为乙腈∶甲醇∶水(89∶10∶1,体积比);色谱柱温度为30℃;流速为1.0 mL·min^(-1);进样量为10μL^(-1)检测波长为205 nm。^(13)C... 用高效液相色谱法测定^(13)C-尿素散剂中^(13)C-尿素含量。用Thermo Hypersil APS2(NH;)作色谱柱,流动相为乙腈∶甲醇∶水(89∶10∶1,体积比);色谱柱温度为30℃;流速为1.0 mL·min^(-1);进样量为10μL^(-1)检测波长为205 nm。^(13)C-尿素在0.25~2.5 mg·mL^(-1)范围内线性良好(R;=0.99996),平均回收率为99.21%(RSD=0.57%)。此方法简单可靠,能够准确地测定^(13)C-尿素散剂中^(13)C-尿素含量以及控制^(13)C-尿素散剂的质量。 展开更多
关键词 ^(13)C-尿素散剂 高效液相色谱 ^(13)C-尿素 含量测定
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