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基于网络药理学和设计空间优化黄芩提取工艺 被引量:3
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作者 罗知微 顾丽芸 +1 位作者 韩伟 薛东升 《华东理工大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2024年第2期221-230,共10页
通过超高效液相色谱-四级杆飞行时间质谱分析黄芩提取液的物质基础,从中鉴定出了26个黄酮与黄酮醇类化合物,并以药物和疾病为导向,利用网络药理学筛选黄芩苷、野黄芩苷、汉黄芩苷和汉黄芩素为主要活性成分。将这些物质的得率作为提取工... 通过超高效液相色谱-四级杆飞行时间质谱分析黄芩提取液的物质基础,从中鉴定出了26个黄酮与黄酮醇类化合物,并以药物和疾病为导向,利用网络药理学筛选黄芩苷、野黄芩苷、汉黄芩苷和汉黄芩素为主要活性成分。将这些物质的得率作为提取工艺优化的评价指标,以先水提后醇提的方法,通过确定性筛选实验设计考察工艺参数对评价指标的影响,从而建立黄芩提取的设计空间。实验设计的操作范围为:第1次提取时间为35~45 min,液固比为16~18 mg/L;第2次提取乙醇体积分数为35%~45%,温度为78~82℃,时间为45 min,液固比为14~16 mg/L。实验结果表明本文提取工艺稳定可靠,提高了工艺研究与药物临床的相关性,可为药物质量提升与工艺开发提供思路。 展开更多
关键词 黄芩 超高效液相色谱-质谱联用 网络药理学 设计空间 提取工艺优化
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基于AHP-EWM结合Box-Behnken响应面法优化黄芩多指标成分的微波提取工艺 被引量:1
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作者 蒋佳丽 刘婷 +2 位作者 李宇浩 韩伟 薛东升 《华东理工大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2024年第5期678-686,共9页
结合层次分析法(AHP)-熵权法(EWM),通过单因素实验考察功率、液固比、提取时间、提取次数和粒度对黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素得率及出膏率的影响。以综合评分为响应值,利用四因素三水平Box-Behnken(BBD)响应面法优化黄芩的微... 结合层次分析法(AHP)-熵权法(EWM),通过单因素实验考察功率、液固比、提取时间、提取次数和粒度对黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素得率及出膏率的影响。以综合评分为响应值,利用四因素三水平Box-Behnken(BBD)响应面法优化黄芩的微波提取工艺,并通过扫描电子显微镜(SEM)观察提取前后药材粉末的微观形态变化。BBD响应面法得到的最优提取工艺条件为:微波功率390 W、液固比56 mL/g、提取时间472 s、粒度80目(180μm),此时黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素得率分别为16.82%、3.46%、0.30%、0.31%,出膏率73.73%,综合评分10.75。该工艺提取效果优于常见的回流提取方法,实现评价结果主客观的内在统一。 展开更多
关键词 黄芩 微波提取 层次分析法 熵权法 Box-Behnken响应面法
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UHPLC/QTOF法下连翘提取物HPLC指纹图谱的建立 被引量:6
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作者 胡青 于泓 +5 位作者 冯睿 钟吉强 孙健 毛秀红 刘绍勇 季申 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2018年第3期749-753,共5页
目的建立UHPLC/QTOF法下连翘提取物HPLC指纹图谱。方法采用液相-四级杆串联高分辨飞行时间质谱(UHPLC/QTOF)法进行成分鉴定,连翘提取物分析采用Zorbax SB-C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)流动相乙腈-0.1%甲酸溶液梯度洗脱;柱温... 目的建立UHPLC/QTOF法下连翘提取物HPLC指纹图谱。方法采用液相-四级杆串联高分辨飞行时间质谱(UHPLC/QTOF)法进行成分鉴定,连翘提取物分析采用Zorbax SB-C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)流动相乙腈-0.1%甲酸溶液梯度洗脱;柱温为30℃;体积流量1.0 mL/min;检测波长280 nm。结果 14批样品指纹图谱中有20个共有峰,相似度均大于0.95。并鉴定出9个峰,分别为连翘酯苷E、suspensaside C、咖啡酸、连翘酯苷、芦丁、异连翘酯苷A、连翘酯苷、连翘酚、连翘苷。结论该方法稳定、准确、重现性好,同时提供的信息较多,可用于连翘提取物的整体质量控制,对终产品痰热清注射液的质量控制具有重要意义。 展开更多
关键词 连翘提取物 UHPLC/QTOF法 指纹图谱 HPLC
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痰热清注射液中微量蛋白检测方法的改进 被引量:2
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作者 陈丹丹 张甦 +4 位作者 于泓 孙健 胡青 刘绍勇 季申 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2014年第7期1470-1476,共7页
目的对痰热清注射液(黄芩、金银花、连翘、山羊角、熊胆粉)及其工艺中间体中微量蛋白的检测方法进行系统研究并选择注射剂中灵敏度高和专属强的蛋白质的检测方法。方法以凝胶电泳为检测手段考察了丙酮法、沉淀试剂法、超滤法、凝胶小柱... 目的对痰热清注射液(黄芩、金银花、连翘、山羊角、熊胆粉)及其工艺中间体中微量蛋白的检测方法进行系统研究并选择注射剂中灵敏度高和专属强的蛋白质的检测方法。方法以凝胶电泳为检测手段考察了丙酮法、沉淀试剂法、超滤法、凝胶小柱法、沉淀法和固相萃取法对痰热清注射液及其中间体中微量蛋白的提取效果。结果以固相萃取除杂结合沉淀法富集的纯化方法为优,凝胶电泳法在痰热清注射液成品中未检出蛋白条带,但在中间体中检出蛋白条带,其检出限为2.03μg/mL。结论本法有效解决了药典方法中假阳性率高的问题,且灵敏度提高了25倍,更适宜于中药注射液中蛋白质的检测. 展开更多
关键词 痰热清注射液 蛋白 凝胶电泳 检测
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熊胆粉中熊去氧胆酸结晶条件
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作者 陈正 王伯初 +2 位作者 祝连彩 刘绍勇 薛东升 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2014年第1期61-65,共5页
目的对熊胆粉中熊去氧胆酸的结晶及重结晶过程加以控制,以提高熊胆粉提取物产率及质量。方法通过溶解度实验确定了结晶及重结晶的最佳起始条件,再采用不同的降温方法对该过程进行梯度控温的优化研究。结果以70℃和30℃做为结晶及重结晶... 目的对熊胆粉中熊去氧胆酸的结晶及重结晶过程加以控制,以提高熊胆粉提取物产率及质量。方法通过溶解度实验确定了结晶及重结晶的最佳起始条件,再采用不同的降温方法对该过程进行梯度控温的优化研究。结果以70℃和30℃做为结晶及重结晶的始末温度;筛选出最佳的结晶控温条件为控温8 h,前5 h每1 h降温2℃,后3 h每1 h降温10℃,重结晶工艺控温条件与结晶控温条件一致。应用该结晶工艺,与原工艺相比,熊胆粉提取物产率提高2.38%,转化率提高12.35%,熊去氧胆酸量提高5.83%,鹅去氧胆酸量基本保持不变。结论本研究所建立的结晶工艺,可显著提高熊胆粉中熊去氧胆酸的产率和质量。 展开更多
关键词 熊去氧胆酸 梯度降温 结晶过程 熊胆粉
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痰热清注射液特征图谱建立及4种成分测定 被引量:6
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作者 张静娴 孙健 +4 位作者 陈军 吴清臣 毛秀红 胡青 季申 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2022年第4期1063-1070,共8页
目的 建立痰热清注射液(黄芩、金银花、连翘等)特征图谱,并测定野黄芩苷、黄芩苷、千层纸素-7-O-葡萄糖醛酸苷、白杨素-7-O-葡萄糖醛酸苷含量。方法 该药物的分析采用Diamonsil Plus C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相乙腈-... 目的 建立痰热清注射液(黄芩、金银花、连翘等)特征图谱,并测定野黄芩苷、黄芩苷、千层纸素-7-O-葡萄糖醛酸苷、白杨素-7-O-葡萄糖醛酸苷含量。方法 该药物的分析采用Diamonsil Plus C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相乙腈-0.1%甲酸,梯度洗脱;体积流量0.8 mL/min;柱温25℃;检测波长280 nm。以黄芩苷为内标,建立其他3种成分的相对校正因子,一测多评法计算其含量。结果 33批样品特征图谱中有12个共有峰,相似度均大于0.97。4种成分在各自范围内线性关系良好(r=1.000 0),平均加样回收率96.2%~102.4%,RSD 0.7%~1.8%。一测多评法所得结果(千层纸素-7-O-葡萄糖醛酸苷、白杨素-7-O-葡萄糖醛酸苷含量)与外标法接近。结论 该方法稳定可靠,可用于痰热清注射液的质量控制。 展开更多
关键词 痰热清注射液 特征图谱 野黄芩苷 黄芩苷 千层纸素-7-O-葡萄糖醛酸苷 白杨素-7-O-葡萄糖醛酸苷 一测多评
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超滤在痰热清注射液制备中的应用研究 被引量:5
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作者 薛东升 张小利 +3 位作者 王国明 李霞 魏小平 陈军 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2012年第8期1479-1483,共5页
目的选择适用于痰热清注射液(黄芩、熊胆粉、山羊角、金银花、连翘)制备的超滤膜及超滤参数。方法通过超滤前后细菌内毒素检测,脱色效果、指标性成分(黄芩苷、熊去氧胆酸、氨基酸、总固体)透过率和指纹图谱相似度评价,对超滤膜进行筛选... 目的选择适用于痰热清注射液(黄芩、熊胆粉、山羊角、金银花、连翘)制备的超滤膜及超滤参数。方法通过超滤前后细菌内毒素检测,脱色效果、指标性成分(黄芩苷、熊去氧胆酸、氨基酸、总固体)透过率和指纹图谱相似度评价,对超滤膜进行筛选;并以膜通量为指标,对超滤参数进行优选。结果用灵敏度0.25 EU/mL的鲎试剂检查,饮用水通过10 kDa、8 kDa、5 kDa、3 kDa的膜后均符合注射用水内毒素标准要求,不同孔径超滤膜对药液色泽和黄芩苷、熊去氧胆酸、总固体透过率影响较大,对氨基酸透过率和指纹图谱相似度影响较小;泵转速250 r/min、操作压力193.06 kPa、药液温度40℃时膜通量最大。结论选择5 kDa超滤膜能有效去除细菌内毒素,改善痰热清注射液颜色,对注射液整体化学成分影响不大,指标性成分含量及指纹图谱相似度符合痰热清注射液质量标准。 展开更多
关键词 超滤 痰热清注射液 细菌内毒素 指标性成分 指纹图谱
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益气降浊胶囊提取工艺研究 被引量:3
8
作者 薛东升 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2010年第10期1812-1815,共4页
目的:优选益气降浊胶囊的提取工艺。方法:采用L9(34)正交试验设计,考察加水倍数、浸泡时间和提取时间对挥发油提取得率的影响;采用L9(34)正交试验设计,以乙醇浓度、加醇量、提取时间、提取次数为主要考察因素,以浸膏得率、黄芪甲苷和大... 目的:优选益气降浊胶囊的提取工艺。方法:采用L9(34)正交试验设计,考察加水倍数、浸泡时间和提取时间对挥发油提取得率的影响;采用L9(34)正交试验设计,以乙醇浓度、加醇量、提取时间、提取次数为主要考察因素,以浸膏得率、黄芪甲苷和大黄总蒽醌提取率为评价指标。结果:白术、川芎加4倍量水,浸泡2h,回流5h提取挥发油;黄芪、大黄、丹参、白茅根四味最佳醇提工艺为加8倍和6倍量的70%乙醇溶液回流提取2次,时间分别为2h和1.5h。结论:优选得到的提取工艺稳定可行。 展开更多
关键词 益气降浊颗粒 提取工艺 正交试验 黄芪甲苷 大黄总蒽醌
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