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蔗糖羟基保护的选择性去除 被引量:1
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作者 吴福忠 张平 +2 位作者 蔡水洪 龙中柱 徐轶 《华东理工大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2009年第1期21-24,共4页
将蔗糖全基团保护物(TRISPA)中羟基的保护基团进行选择性去除,制备出高纯度的2,3,6,3′,4′-五氧乙酰基蔗糖(6-PAS),并用1H-NMR和质谱、FT-IR表征了产物的结构特征。考察了水分和反应温度对选择性去除羟基上保护基团的影响,采用了去除... 将蔗糖全基团保护物(TRISPA)中羟基的保护基团进行选择性去除,制备出高纯度的2,3,6,3′,4′-五氧乙酰基蔗糖(6-PAS),并用1H-NMR和质谱、FT-IR表征了产物的结构特征。考察了水分和反应温度对选择性去除羟基上保护基团的影响,采用了去除羟基上保护基团和乙酰基迁移一体化反应,反应的选择性80%,6-PAS收率52%,液相色谱分析6-PAS的纯度为99%。 展开更多
关键词 羟基的去保护 选择性 6-PAS 一体化反应
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TOSPA复合物的制备及其结构表征
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作者 吴福忠 龙中柱 +2 位作者 张平 蔡水洪 赵洪亮 《化工学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2010年第10期2731-2737,共7页
4,1′,6′-三氯-2,3,6,3′,4′-五乙酰基蔗糖(TOSPA)是全基团法制备三氯蔗糖的关键中间体,采用苄基三乙基氯化胺(TEBA)为催化剂,氯化亚砜为氯化剂合成了TOSPA。研究结果表明:氯化亚砜用量、反应温度对收率有较大影响,当氯化亚砜过量50%... 4,1′,6′-三氯-2,3,6,3′,4′-五乙酰基蔗糖(TOSPA)是全基团法制备三氯蔗糖的关键中间体,采用苄基三乙基氯化胺(TEBA)为催化剂,氯化亚砜为氯化剂合成了TOSPA。研究结果表明:氯化亚砜用量、反应温度对收率有较大影响,当氯化亚砜过量50%,90℃下反应6h,收率达到90%。实验中制备了TOSPA与甲苯的复合物,并经X射线单晶衍射、核磁、红外、元素分析进行了验证。利用TOSPA与甲苯复合物的物理特性,分离纯化得到了高纯度的TOSPA,具有工业化应用的前景。 展开更多
关键词 TOSPA TEBA 氯代反应 复合物 单晶
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蔗糖羟基的选择性保护
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作者 吴福忠 蔡水洪 +1 位作者 冯卫青 邢领俊 《华东理工大学学报(自然科学版)》 EI CAS CSCD 北大核心 2008年第5期631-634,共4页
以三苯基氯甲烷和乙酸酐依次对蔗糖的8个羟基进行选择性保护,考察了反应配比、温度、溶剂对蔗糖保护过程的影响。结果表明:以吡啶替代二甲基甲酰胺(DMF)和N-甲基吗啉作为溶剂和缚酸剂的伯羟基醚化反应,选择性为78%,三苯甲醇收率达98%以... 以三苯基氯甲烷和乙酸酐依次对蔗糖的8个羟基进行选择性保护,考察了反应配比、温度、溶剂对蔗糖保护过程的影响。结果表明:以吡啶替代二甲基甲酰胺(DMF)和N-甲基吗啉作为溶剂和缚酸剂的伯羟基醚化反应,选择性为78%,三苯甲醇收率达98%以上,以甲苯为萃取剂和乙酰化反应的溶剂,避免了除杂过程的液固分离和固固分离,反应平稳,催化剂可循环使用,蔗糖全基团保护物(TRISPA)的收率达到75%。 展开更多
关键词 蔗糖 三苯基氯甲烷 吡啶 甲苯 羟基保护
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含1,4-二氢吡啶环的新烟碱类化合物的合成及杀虫活性 被引量:4
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作者 吴宁波 陈卫东 +2 位作者 须志平 杨小宝 徐晓勇 《农药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2010年第2期119-126,共8页
通过NTN32692、芳香醛和氰基乙酸乙酯参与的多组份反应合成了15个全新的含1,4-二氢吡啶环的新烟碱类化合物,其结构均经过核磁共振氢谱、高分辨质谱、红外光谱确证。室内生物测定结果表明,目标化合物对孑孓Culex pipiens pallens、粘虫Ps... 通过NTN32692、芳香醛和氰基乙酸乙酯参与的多组份反应合成了15个全新的含1,4-二氢吡啶环的新烟碱类化合物,其结构均经过核磁共振氢谱、高分辨质谱、红外光谱确证。室内生物测定结果表明,目标化合物对孑孓Culex pipiens pallens、粘虫Pseudaletia separateWalker和蚜虫Aphis craccivora具有较高的杀虫活性,部分化合物在质量浓度为500mg/L下对粘虫和蚜虫的致死率可达到100%。 展开更多
关键词 新烟碱类 NTN32692 1 4-二氢吡啶环 多组份反应 杀虫活性
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地瑞那韦中间体(3aS,6aR)-9-顺-四氢-4-甲氧基呋喃并[3,4b]呋喃-2(3H)-酮产品中微量杂质的分析和形成机理
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作者 龙中柱 蔡水洪 +2 位作者 张平 吴福忠 宋恭华 《华东理工大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2010年第6期792-795,共4页
对抗艾滋病药地瑞那韦(Darunavir)的关键中间体(3aS,6aR)-9-顺-四氢-4-甲氧基呋喃并[3,4b]呋喃-2(3H)-酮(MFO)产品中的微量杂质进行了富集与提纯,运用高分辨质谱、元素分析、核磁共振、单晶X射线衍射等技术对其进行了分析,确定该杂质为... 对抗艾滋病药地瑞那韦(Darunavir)的关键中间体(3aS,6aR)-9-顺-四氢-4-甲氧基呋喃并[3,4b]呋喃-2(3H)-酮(MFO)产品中的微量杂质进行了富集与提纯,运用高分辨质谱、元素分析、核磁共振、单晶X射线衍射等技术对其进行了分析,确定该杂质为MFO的二聚体,是已知杂质-αDIMFO的差向异构体(简称为-βDIMFO)。并探讨了该杂质的形成机理。 展开更多
关键词 地瑞那韦 MFO 差向异构体 机理
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