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正交实验法在3-甲基-7-二乙氨基-1,4-氧氮杂萘-2-酮合成中的应用研究
被引量:
2
1
作者
王聪
邓成志
蔡靖
《应用化工》
CAS
CSCD
2013年第3期467-469,474,共4页
使用正交实验方法探索合成3-甲基-7-二乙氨基-1,4-氧氮杂萘-2-酮的最佳工艺。对合成过程中的N-烷基化反应、亚硝化反应和氧氮杂萘酮合成分别进行正交实验。烷基化反应的最佳条件为:间氨基酚与硫酸二乙酯、无水碳酸钠及水的摩尔比分别为1...
使用正交实验方法探索合成3-甲基-7-二乙氨基-1,4-氧氮杂萘-2-酮的最佳工艺。对合成过程中的N-烷基化反应、亚硝化反应和氧氮杂萘酮合成分别进行正交实验。烷基化反应的最佳条件为:间氨基酚与硫酸二乙酯、无水碳酸钠及水的摩尔比分别为1∶3.4,1∶2.2和1∶30,产率为65%。亚硝化反应的最佳条件为:反应时间3 h,间-N,N-二乙氨基酚与盐酸及醋酸钠的摩尔比分别为1∶12.5和1∶3,在此条件下,产率为69.8%。氧氮杂萘酮的合成最佳反应条件为:2-亚硝基-5-N,N-二乙氨基苯酚与水合肼、丙酮酸乙酯及活性镍的摩尔比分别为1∶5.5,1∶2.3和1∶1.7,在此条件下,产品产率为70.5%。
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关键词
正交实验
N-烷基化
亚硝化
氧氮杂萘酮
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职称材料
题名
正交实验法在3-甲基-7-二乙氨基-1,4-氧氮杂萘-2-酮合成中的应用研究
被引量:
2
1
作者
王聪
邓成志
蔡靖
机构
北京化工大学北方学院理工学院
三井
化学
复合
塑料
(
中山
)
有限公司
出处
《应用化工》
CAS
CSCD
2013年第3期467-469,474,共4页
文摘
使用正交实验方法探索合成3-甲基-7-二乙氨基-1,4-氧氮杂萘-2-酮的最佳工艺。对合成过程中的N-烷基化反应、亚硝化反应和氧氮杂萘酮合成分别进行正交实验。烷基化反应的最佳条件为:间氨基酚与硫酸二乙酯、无水碳酸钠及水的摩尔比分别为1∶3.4,1∶2.2和1∶30,产率为65%。亚硝化反应的最佳条件为:反应时间3 h,间-N,N-二乙氨基酚与盐酸及醋酸钠的摩尔比分别为1∶12.5和1∶3,在此条件下,产率为69.8%。氧氮杂萘酮的合成最佳反应条件为:2-亚硝基-5-N,N-二乙氨基苯酚与水合肼、丙酮酸乙酯及活性镍的摩尔比分别为1∶5.5,1∶2.3和1∶1.7,在此条件下,产品产率为70.5%。
关键词
正交实验
N-烷基化
亚硝化
氧氮杂萘酮
Keywords
orthogonal experiment
N-alkylation
nitrosation
henzoxazinone
分类号
TQ612.3 [化学工程—精细化工]
TQ612.6 [化学工程—精细化工]
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作者
出处
发文年
被引量
操作
1
正交实验法在3-甲基-7-二乙氨基-1,4-氧氮杂萘-2-酮合成中的应用研究
王聪
邓成志
蔡靖
《应用化工》
CAS
CSCD
2013
2
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