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正交实验法在3-甲基-7-二乙氨基-1,4-氧氮杂萘-2-酮合成中的应用研究 被引量:2
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作者 王聪 邓成志 蔡靖 《应用化工》 CAS CSCD 2013年第3期467-469,474,共4页
使用正交实验方法探索合成3-甲基-7-二乙氨基-1,4-氧氮杂萘-2-酮的最佳工艺。对合成过程中的N-烷基化反应、亚硝化反应和氧氮杂萘酮合成分别进行正交实验。烷基化反应的最佳条件为:间氨基酚与硫酸二乙酯、无水碳酸钠及水的摩尔比分别为1... 使用正交实验方法探索合成3-甲基-7-二乙氨基-1,4-氧氮杂萘-2-酮的最佳工艺。对合成过程中的N-烷基化反应、亚硝化反应和氧氮杂萘酮合成分别进行正交实验。烷基化反应的最佳条件为:间氨基酚与硫酸二乙酯、无水碳酸钠及水的摩尔比分别为1∶3.4,1∶2.2和1∶30,产率为65%。亚硝化反应的最佳条件为:反应时间3 h,间-N,N-二乙氨基酚与盐酸及醋酸钠的摩尔比分别为1∶12.5和1∶3,在此条件下,产率为69.8%。氧氮杂萘酮的合成最佳反应条件为:2-亚硝基-5-N,N-二乙氨基苯酚与水合肼、丙酮酸乙酯及活性镍的摩尔比分别为1∶5.5,1∶2.3和1∶1.7,在此条件下,产品产率为70.5%。 展开更多
关键词 正交实验 N-烷基化 亚硝化 氧氮杂萘酮
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