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基于共价有机骨架涂层的搅拌棒吸附萃取/高效液相色谱测定环境水样中的多环芳烃 被引量:7
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作者 刘海霞 杨彩玲 +3 位作者 饶红红 刘芳 张丽 赵国虎 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2023年第12期1573-1579,共7页
以刻蚀不锈钢丝(ESSW)为搅拌棒基体,用1,3,5-三(4-氨苯基)苯(TPB)和2,5-二乙烯基-1,4-苯二甲醛(DVA)两种单体,制备了一种分散良好的共价有机骨架涂层(TPB-DVA-COF)搅拌棒,结合高效液相色谱-紫外检测器(HPLC-UV)建立了环境水样中6种多环... 以刻蚀不锈钢丝(ESSW)为搅拌棒基体,用1,3,5-三(4-氨苯基)苯(TPB)和2,5-二乙烯基-1,4-苯二甲醛(DVA)两种单体,制备了一种分散良好的共价有机骨架涂层(TPB-DVA-COF)搅拌棒,结合高效液相色谱-紫外检测器(HPLC-UV)建立了环境水样中6种多环芳烃(PAHs)的分析方法。通过扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、傅里叶变换红外光谱(FTIR)等对涂层进行了表征,优化了离子强度、萃取温度、搅拌速率、萃取时间等条件。在优化条件下,菲、荧蒽和芘在0.20~200μg/L,[艹屈]、苯并[b]荧蒽和苯并[a]芘在0.05~200μg/L范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系,相关系数(r)不小于0.9985,富集倍数最高可达到225倍,检出限(LOD,S/N=3)为0.007~0.150μg/L,同一根搅拌棒的相对标准偏差为3.8%~6.1%,样品加标回收率为87.1%~104%。结果表明,该方法可以成功地应用于实际环境水样中PAHs的准确和高灵敏检测。 展开更多
关键词 共价有机骨架材料 搅拌棒吸附萃取 高效液相色谱 多环芳烃 环境水样
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共价有机骨架材料在固相微萃取中的研究进展 被引量:3
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作者 刘海霞 刘芳 +3 位作者 王昱匀 郑艳萍 魏云霞 赵国虎 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2022年第4期699-711,共13页
共价有机骨架(COFs)作为一类新颖的、结晶性的、通过共价键构建而成的多孔聚合物材料。由于其稳定的化学性质、巨大的比表面积及可调控的孔道结构,还兼有易于功能化和快速的载流子迁移率等特点,已被成功应用于样品前处理中。然而,很少... 共价有机骨架(COFs)作为一类新颖的、结晶性的、通过共价键构建而成的多孔聚合物材料。由于其稳定的化学性质、巨大的比表面积及可调控的孔道结构,还兼有易于功能化和快速的载流子迁移率等特点,已被成功应用于样品前处理中。然而,很少有关于COFs在固相微萃取(SPME)方面的研究进展。本文主要综述了制备方法、萃取机理及在环境污染物方面的应用的最新研究进展,并对其发展趋势进行了展望。 展开更多
关键词 共价有机骨架 涂层 固相微萃取 痕量污染物
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几种糖类物质对纳米碳酸钙结晶的影响 被引量:10
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作者 徐大瑛 耿文娟 +1 位作者 钱德全 薛瑞 《无机盐工业》 CAS CSCD 北大核心 2021年第11期77-80,共4页
纳米碳酸钙是一种重要的新型纳米材料,在涂料、橡胶、造纸等领域有着广泛应用,制备不同类型的纳米碳酸钙颗粒一直是研究的重点。通过碳化法合成纳米碳酸钙,分别以葡萄糖、蔗糖和可溶性淀粉作为晶型控制剂,使用FT-IR、TEM、XRD等仪器对... 纳米碳酸钙是一种重要的新型纳米材料,在涂料、橡胶、造纸等领域有着广泛应用,制备不同类型的纳米碳酸钙颗粒一直是研究的重点。通过碳化法合成纳米碳酸钙,分别以葡萄糖、蔗糖和可溶性淀粉作为晶型控制剂,使用FT-IR、TEM、XRD等仪器对样品进行表征。实验结果表明,由于糖类物质结构中存在的极性—OH基团有较高的电负性,通过电荷匹配作用与Ca^(2+)配位,从而对纳米碳酸钙颗粒的粒径大小、形貌和晶型起到调控作用。通过探究不同糖类物质对纳米碳酸钙结晶的影响,为同类研究提供了可靠的实验数据和经验。 展开更多
关键词 纳米碳酸钙 晶形控制 碳化法 糖类
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硅量子点荧光传感器快速检测鲜奶中的四环素 被引量:5
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作者 杨彩玲 赵雪珺 +3 位作者 李建颖 赵国虎 张丽 曹文涛 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2020年第3期264-268,275,共6页
建立以硅量子点(silicon quantum dot,SiQDs)为荧光传感器快速检测四环素的新方法,以N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷为硅源,柠檬酸为还原剂,采用水热法合成SiQDs;通过透射电镜(transmission electron microscope,TEM)和光谱... 建立以硅量子点(silicon quantum dot,SiQDs)为荧光传感器快速检测四环素的新方法,以N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷为硅源,柠檬酸为还原剂,采用水热法合成SiQDs;通过透射电镜(transmission electron microscope,TEM)和光谱分析法研究其形貌结构和光学特性;利用四环素能有效地猝灭SiQDs荧光,构建荧光传感器用于四环素检测。结果显示,所制备的SiQDs呈球形、稳定性高,水溶性好。在优化的实验条件下,方法的线性范围为0.05~90μmol/L,检出限为18 nmol/L,用于生鲜牛奶样品测定,加标回收率为92.36%~104.07%。该方法简便、快速、灵敏,适于鲜奶中四环素的准确测定。 展开更多
关键词 硅量子点 抗生素 四环素 鲜奶 荧光传感器
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纳米二氧化锰固相萃取-高效液相色谱法测定油炸食品中丙烯酰胺 被引量:5
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作者 刘海霞 狄婧 +3 位作者 饶红红 郑艳萍 姜永强 赵国虎 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2019年第12期1373-1378,共6页
制备了纳米二氧化锰(nMnO2),并用傅里叶变换红外光谱(FTIR)和扫描电镜(SEM)进行了表征。将所制得的nMnO2作为吸附剂用于固相萃取(SPE)分离富集油炸食品中丙烯酰胺(AA),并用高效液相色谱法(HPLC)测定其含量。称取粉状样品2.0000g,用甲醇... 制备了纳米二氧化锰(nMnO2),并用傅里叶变换红外光谱(FTIR)和扫描电镜(SEM)进行了表征。将所制得的nMnO2作为吸附剂用于固相萃取(SPE)分离富集油炸食品中丙烯酰胺(AA),并用高效液相色谱法(HPLC)测定其含量。称取粉状样品2.0000g,用甲醇振荡提取3次(第一次用8mL,第二和第三次各用6mL),每次20min。离心分层,收集并合并3次所得上清液,在40℃吹氮浓缩至6mL,于4℃冷藏2h后离心,取上清液,加入正己烷,混匀,重复萃取4次,每次加正己烷6 mL。取4次所得上清液合并,并于40℃吹氮浓缩至约1.6 mL。将样品溶液以2.0mL·min-1的速率流经装填有200 mg nMnO2的SPE小柱,然后用甲醇-水(40+60)溶液0.5mL以流量6.0mL·min-1淋洗小柱以去除杂质。接着用乙腈-冰乙酸(99+1)溶液0.8mL,以流量1.0mL·min-1淋洗SPE小柱,将其所吸附的AA洗脱。洗脱液经0.25μm滤膜过滤,取滤液10μL进行HPLC分析。应用上述条件,分析物的富集倍数达148。AA的质量浓度在0.5~250μg·L-1内与其峰面积呈线性关系,其检出限(3S/N)为0.054μg·L-1。应用此方法分析了5种油炸食品样品,并在这5种样品的基质上加入AA标准溶液进行回收试验,测得回收率在80.0%~96.0%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)在2.4%~8.8%之间。 展开更多
关键词 固相萃取 高效液相色谱法 纳米二氧化锰 丙烯酰胺 油炸食品
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