基于亲水相互作用的超高效液相色谱-三重四极杆质谱法测定不同成熟阶段草莓中18种游离氨基酸

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作者 鞠敏 宋玉明 +7 位作者 赵金凤 孙玉明 周丽娜 殷庆鑫 王晨 蔡蕊 徐强 万慧慧 《色谱》 北大核心 2025年第4期372-381,共10页

不同成熟时期草莓中游离氨基酸的组成和含量测定对草莓的品质评价和营养研究具有重要意义。本研究建立了基于亲水相互作用的超高效液相色谱-串联质谱技术快速直接测定不同成熟阶段草莓中18种游离氨基酸的分析方法。将经过研磨后的草莓... 不同成熟时期草莓中游离氨基酸的组成和含量测定对草莓的品质评价和营养研究具有重要意义。本研究建立了基于亲水相互作用的超高效液相色谱-串联质谱技术快速直接测定不同成熟阶段草莓中18种游离氨基酸的分析方法。将经过研磨后的草莓样品用水提取并通过离心和膜过滤后,进行液相色谱-串联质谱分析。采用ACQUITY UPLC Glycan BEH Amide亲水相互作用液相色谱柱(150 mm×2.1 mm,1.7μm),以含有5 mmol/L甲酸铵和0.1%甲酸的乙腈水溶液为流动相进行梯度洗脱。采用三重四极杆质谱仪,在电喷雾离子源正离子扫描模式下,以基质匹配标准曲线法对氨基酸定量分析。结果表明,该方法在0.5~40.0μmol/L范围内线性关系良好(r 2≥0.992)。方法的日内精密度为1.0%~14.8%,日间精密度为3.6%~17.6%;检出限在50~250 nmol/L范围内。在3个添加水平下,草莓基质中样品加标回收率为75.0%~114.6%,相对标准偏差为0.3%~13.5%。将建立的定量分析方法用于5个不同成熟时期草莓中氨基酸含量的测定,经统计分析后共筛选出7种差异性游离氨基酸(苯丙氨酸、异亮氨酸、谷氨酰胺、4-氨基丁酸、精氨酸、谷氨酸和天冬氨酸)。该方法快速、准确,具有良好的重复性和稳定性,可对草莓中游离氨基酸组成进行定量检测。 展开更多

关键词 超高效液相色谱 亲水相互作用色谱 串联质谱 游离氨基酸 草莓

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基于SPE-HILIC-QTOF-MS技术鉴定巴氏杀菌乳中的磷脂成分

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作者 顾竞一 李夏冰 +6 位作者 廖光琴 王天彩 王子双 贾琪 张星联 钱永忠 邱静 《中国油脂》 北大核心 2025年第5期141-149,共9页

为了全面认识巴氏杀菌乳的磷脂组成,并为乳磷脂研究提供数据基础,建立了一种固相萃取(SPE)结合亲水作用液相色谱(HILIC)-四极杆飞行时间(QTOF)-质谱(MS)技术鉴定巴氏杀菌乳中磷脂的方法,对脂质提取、SPE以及MS条件进行优化,并对4种哺乳... 为了全面认识巴氏杀菌乳的磷脂组成,并为乳磷脂研究提供数据基础,建立了一种固相萃取(SPE)结合亲水作用液相色谱(HILIC)-四极杆飞行时间(QTOF)-质谱(MS)技术鉴定巴氏杀菌乳中磷脂的方法,对脂质提取、SPE以及MS条件进行优化,并对4种哺乳动物(骆驼、山羊、水牛、奶牛)巴氏杀菌乳磷脂组成进行了分析。结果表明:选取4 mL二氯甲烷-甲醇(体积比2∶1)溶剂提取1 mL样品中的脂质,通过10 mL正己烷和10 mL异丙醇-二氯甲烷(体积比3∶7)的两步淋洗与2 mL甲醇一步洗脱分离磷脂组分;选择3次迭代采集样品MS/MS信息;在4种哺乳动物巴氏杀菌乳中共鉴定出涵盖7个磷脂亚类的580个磷脂分子,包括116个鞘磷脂、18个心磷脂、181个磷脂酰乙醇胺、262个磷脂酰胆碱、1个磷脂酰甘油、1个磷脂酰肌醇和1个磷脂酰丝氨酸。综上,SPE-HILIC-QTOF-MS分析方法可有效鉴定乳品中的磷脂组成。 展开更多

关键词 磷脂 固相萃取 亲水作用液相色谱-四极杆飞行时间-质谱

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亲水作用色谱-串联质谱法测定婴儿配方乳粉中14种母乳低聚糖 被引量：1

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作者 叶梦薇 黄芊 +5 位作者 冯丽凤 黄媛 蔡小明 高宇 王天西 潘城 《食品科学》 EI CAS 北大核心 2025年第3期230-237,共8页

本研究建立了亲水作用色谱-串联质谱同时测定婴儿配方乳粉中14种母乳低聚糖的分析方法。样品经乙醇沉淀蛋白、冷冻脱脂,以亲水作用色谱柱分离,采用超高效液相色谱-质谱多反应监测模式进行检测,外标法定量。在优化的条件下,14种母乳低聚... 本研究建立了亲水作用色谱-串联质谱同时测定婴儿配方乳粉中14种母乳低聚糖的分析方法。样品经乙醇沉淀蛋白、冷冻脱脂,以亲水作用色谱柱分离,采用超高效液相色谱-质谱多反应监测模式进行检测,外标法定量。在优化的条件下,14种母乳低聚糖在各自的线性范围内线性关系良好,决定系数均大于0.994,在两种乳基试样的3个不同加标水平下平均回收率为90.3%~109.2%、相对标准偏差为0.7%~9.7%(n=6),方法检出限为0.002~0.048μg/mL。此方法具有分析速度快、稳定性好、灵敏度高的特点,能够满足婴儿配方乳粉中14种母乳低聚糖的快速检测需求。 展开更多

关键词 婴儿配方乳粉 母乳低聚糖 亲水作用色谱-串联质谱法

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通过型固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定中华鳖中8种抗病毒药物及2种代谢物 被引量：1

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作者 王亚琴 王坤 +3 位作者 柯庆青 谭羽翀 王鼎南 李诗言 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2024年第12期1164-1172,共9页

本研究以中华鳖中8种抗病毒药物(antiviral drugs,ATVs)及2种代谢物为研究对象,采用Wallelut Lipoclean磷脂去除小柱净化样品,建立了通过型固相萃取净化模式与超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS/MS)相结合的快速检测方法。样品在37℃... 本研究以中华鳖中8种抗病毒药物(antiviral drugs,ATVs)及2种代谢物为研究对象,采用Wallelut Lipoclean磷脂去除小柱净化样品,建立了通过型固相萃取净化模式与超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS/MS)相结合的快速检测方法。样品在37℃下经酸性磷酸酯酶酶解,1%乙酸乙腈提取,通过型固相萃取小柱净化,40℃下氮吹浓缩后采用UHPLC-MS/MS检测,多反应监测(MRM)模式采集数据,内标法定量。针对不同ATVs之间极性差异大的特点,实验优化了仪器参数和前处理条件,重点对色谱柱进行了筛选并排除了生物内源性物质尿苷对利巴韦林的分析干扰,同时讨论了前处理过程中提取液和净化小柱选择对提取效率和净化效果的影响。在最优实验条件下,10种目标物在一定质量浓度范围内线性关系良好,相关系数(r 2)为0.994~0.998,方法检出限(MDL)为0.05~1.1μg/kg,方法定量限(MQL)为0.18~3.8μg/kg。在低、中、高3个添加水平下10种目标物的平均回收率范围为82.5%~103%,相对标准偏差(RSD)为3.11%~12.1%。该方法操作简便、快速、灵敏,重复性好,可用于大批量样品的同时快速检测,并成功应用于省级水产品质量安全风险监测工作。 展开更多

关键词 通过型固相萃取 亲水作用色谱 超高效液相色谱-串联质谱 抗病毒药物 代谢物 中华鳖

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基于TiO_(2)/KCC-1固相萃取的亲水作用超高效液相色谱-串联质谱法测定南极磷虾磷脂

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作者 张欣彤 唐光治 +7 位作者 沈清 雷敏 谭舒萍 林碧玲 周瑞淇 梁秀碧 郭莲仙 李林秋 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第15期168-177,共10页

以自制钛基树枝状纤维形SiO_(2)(TiO_(2)/KCC-1)纳米材料作为固相萃取(solid phase extraction,SPE)填料对南极磷虾中的磷脂进行纯化,采用亲水色谱柱结合超高效液相色谱串联质谱法进行磷脂组学分析。选取南极磷虾中最主要的4类磷脂(磷... 以自制钛基树枝状纤维形SiO_(2)(TiO_(2)/KCC-1)纳米材料作为固相萃取(solid phase extraction,SPE)填料对南极磷虾中的磷脂进行纯化,采用亲水色谱柱结合超高效液相色谱串联质谱法进行磷脂组学分析。选取南极磷虾中最主要的4类磷脂(磷脂酰胆碱(phosphatidylcholines,PC)、磷脂酰乙醇胺(phosphatidyl ethanolamine,PE)、磷脂酰丝氨酸(phosphatidylserine,PS)、磷脂酰肌醇(phosphatidylinositol,PI))作为研究对象。结果显示,在最优条件下共检测到291种磷脂,比已报道的方法多近1倍。在这些磷脂中,含有单不饱和脂肪酸链的磷脂占总磷脂含量的54.73%,含有多不饱和脂肪酸链的磷脂占总磷脂含量的26.17%。南极磷虾中共检出PC 75种、PE 120种、PI 54种、PS 42种。其中PC(40:6)(41.63%)、PE(36:0)(39.77%)、PI(38:3)(80.05%)、PS(36:1)(81.62%)在4类磷脂中的含量最高。多元统计分析结果显示,SPE处理前后磷脂种类有明显差异,Ti O_(2)/KCC-1材料对磷脂的富集效果显著,特别是对PC(18:0/18:0)、PE(16:0/18:1)、PI(16:0/18:2)等富集作用明显。PC、PE和PS的检出限均为0.05μg/g,PI的检出限为0.01μg/g,4种磷脂的相对标准偏差在0.89%~5.05%之间,回收率在87%~112%之间。该方法专一性强、提取效率高、灵敏度和精密度高、准确度好,在生物样本中磷脂的提取、纯化及其检测方面具有广阔的应用前景。 展开更多

关键词 钛基树枝状纤维形SiO_(2) 固相萃取 亲水作用超高效液相色谱-串联质谱法 南极磷虾 磷脂

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基于部分酸水解-亲水作用色谱-质谱的黄芪多糖结构表征 被引量：17

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作者 梁图 傅青 +3 位作者 辛华夏 李芳冰 金郁 梁鑫淼 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2014年第12期1306-1312,共7页

来自中药的水溶性多糖具有广谱治疗和低毒性特点,是天然药物及保健品研发中的重要组成部分。针对中药多糖结构复杂、难以表征的问题,本文以中药黄芪中的多糖为研究对象,采用＂自下而上＂法完成对黄芪多糖的表征。首先使用部分酸水解方... 来自中药的水溶性多糖具有广谱治疗和低毒性特点,是天然药物及保健品研发中的重要组成部分。针对中药多糖结构复杂、难以表征的问题,本文以中药黄芪中的多糖为研究对象,采用＂自下而上＂法完成对黄芪多糖的表征。首先使用部分酸水解方法水解黄芪多糖,分别考察了水解时间、酸浓度和温度的影响。在适宜条件（4 h、1.5mol/L三氟乙酸、80℃）下,黄芪多糖被水解为特征性的寡糖片段。接下来,采用亲水作用色谱与质谱联用对黄芪多糖部分酸水解产物进行分离和结构表征。结果表明,提取得到的黄芪多糖主要为1→4连接线性葡聚糖,水解得到聚合度4~11的葡寡糖。本研究对其他中药多糖的表征具有一定的示范作用。 展开更多

关键词 部分酸水解 亲水作用色谱 质谱 多糖 黄芪 表征

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基于核苷类化合物HILIC-ESI-TOF/MS分析的海洋动物药指纹图谱方法 被引量：11

7

作者 赵恒强 陈军辉 +4 位作者 史倩 李鑫 曹为 李景喜 王小如 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2012年第1期44-48,共5页

探讨了核苷类化合物指纹图谱用于不同海洋动物药真伪鉴别的可行性,为贵重动物药的鉴别提供了一种新方法.采用亲水色谱-电喷雾飞行时间质谱(HILIC-ESI-TOF/MS)对不同海洋动物药中的16种核苷类化合物进行分析,构建了基于16种核苷类化合物... 探讨了核苷类化合物指纹图谱用于不同海洋动物药真伪鉴别的可行性,为贵重动物药的鉴别提供了一种新方法.采用亲水色谱-电喷雾飞行时间质谱(HILIC-ESI-TOF/MS)对不同海洋动物药中的16种核苷类化合物进行分析,构建了基于16种核苷类化合物的特征指纹图谱,结合相似度分析和聚类分析,用于不同海洋动物药的鉴别.结果表明,基于核苷类化合物HILIC-ESI-TOF/MS分析的指纹图谱能反映不同海洋动物药各自的固有特征,结合相似度分析和聚类分析可实现对不同海洋动物药的正确区分.说明核苷类化合物指纹图谱有望成为动物药鉴别的新方法. 展开更多

关键词 核苷类化合物 动物药 指纹图谱 亲水色谱 飞行时间质谱

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超高效亲水作用色谱-串联质谱法检测水中的苦味酸及苦氨酸 被引量：13

8

作者 钱飞中 朱丽波 +5 位作者 徐能斌 冯加永 洪正昉 徐立红 陈钟佺 汪晟乐 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2014年第5期535-538,共4页

建立了一种超高效亲水作用色谱-串联质谱检测水中苦味酸及其降解产物苦氨酸的方法。采用 Acquity UP-LC BEH HILIC亲水作用色谱柱（100 mm＆#215;2.1 mm，1.7μm，Waters）分离，用电喷雾电离串联质谱检测。地表水样品经过0.2μm滤膜过... 建立了一种超高效亲水作用色谱-串联质谱检测水中苦味酸及其降解产物苦氨酸的方法。采用 Acquity UP-LC BEH HILIC亲水作用色谱柱（100 mm＆#215;2.1 mm，1.7μm，Waters）分离，用电喷雾电离串联质谱检测。地表水样品经过0.2μm滤膜过滤之后即可直接进样，加标回收率达89％~107％；废水样品通过固相萃取（ SPE）净化后进样分析，加标回收率达72％~101％。方法重复性的相对标准偏差为4.9％~14.7％。本方法对苦味酸和苦氨酸的检出限分别为0.1μg/L和0.3μg/L。此方法快速、准确，特异性强，灵敏度高，样品前处理方法简便易行，适用于地表水、废水样品的检测。 展开更多

关键词 超高效液相色谱 亲水作用色谱 串联质谱 苦味酸 苦氨酸

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亲水作用色谱-串联质谱法测定蜂蜜中的链霉素和双氢链霉素(英文) 被引量：10

9

作者 杜玥 杨慧元 徐伟东 《中国抗生素杂志》 CAS CSCD 北大核心 2009年第11期669-677,共9页

目的建立一种专属、灵敏的液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)测定蜂蜜中链霉素和双氢链霉素的残留量。方法用磷酸盐缓冲溶液提取蜂蜜中的链霉素和双氢链霉素后,经弱阳离子交换柱(WCX)进行固相萃取,样品制备后采用亲水作用色谱(HILIC),使链... 目的建立一种专属、灵敏的液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)测定蜂蜜中链霉素和双氢链霉素的残留量。方法用磷酸盐缓冲溶液提取蜂蜜中的链霉素和双氢链霉素后,经弱阳离子交换柱(WCX)进行固相萃取,样品制备后采用亲水作用色谱(HILIC),使链霉素和双氢链霉素实现保留,从而与内源性物质达到分离,采用电喷雾离子化串联质谱法(ESI-MS/MS)检测和定量。双氢链霉素的同位素离子较链霉素大3个质量单位,以此为母离子可有效减少或避免二者之间的光谱重叠现象。结果蜂蜜中链霉素和双氢链霉素的最低定量限(LLOQ)分别为0.5μg/kg和1.0μg/kg。结论该HILIC-MS/MS法灵敏、专属,适用于监测和分析蜂蜜中链霉素和双氢链霉素的残留量。 展开更多

关键词 液相色谱-串联质谱法 亲水作用色谱 链霉素 双氢链霉素 蜂蜜

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亲水作用液相色谱-串联质谱测定烟叶中马来酰肼及其糖苷 被引量：5

10

作者 逄涛 林茜 +5 位作者 李勇 师君丽 邓小鹏 孔光辉 卢秀萍 晋艳 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2018年第7期651-658,共8页

建立了一种基于亲水作用液相色谱-串联质谱的烟叶中马来酰肼及其糖苷的定量分析方法。方法采用乙腈-甲基叔丁基醚-水(7∶10∶13,体积比)超声波辅助提取烟叶中的马来酰肼及其糖苷,提取液经离心分相和溶剂置换后进行亲水作用液相色谱-串... 建立了一种基于亲水作用液相色谱-串联质谱的烟叶中马来酰肼及其糖苷的定量分析方法。方法采用乙腈-甲基叔丁基醚-水(7∶10∶13,体积比)超声波辅助提取烟叶中的马来酰肼及其糖苷,提取液经离心分相和溶剂置换后进行亲水作用液相色谱-串联质谱分析。马来酰肼及马来酰肼-O-β-D-葡萄糖苷的基质添加标准曲线的线性范围为5~150 mg/kg,相关系数(r^2)为0.997 1及0.997 2,检出限分别为0.5 mg/kg和0.3 mg/kg,定量限分别为1.0mg/kg和0.8 mg/kg。马来酰肼及马来酰肼-O-β-D-葡萄糖苷在10、40、80 mg/kg 3个加标水平下的回收率为83.1%~112.3%,在40 mg/kg加标水平下的日内重复性分别为2.7%和3.8%,日间重复性分别为8.3%和7.1%。应用该方法分析喷洒马来酰肼28天后烟叶中马来酰肼的分布情况,发现马来酰肼含量减少了80.8%,其中仅有7.6%转化成了马来酰肼糖苷,其他马来酰肼的去向有待进一步研究。 展开更多

关键词 亲水作用液相色谱 串联质谱 马来酰肼 糖苷 烟叶

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亲水作用液相色谱-串联质谱测定水产品中的消毒剂残留 被引量：6

11

作者 黄晓兰 罗辉泰 +3 位作者 吴惠勤 朱志鑫 黄芳 林晓珊 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2012年第6期639-643,共5页

首次建立了水产品中消毒剂二氯异氰尿酸和三氯异氰尿酸总残留量以及三氯生残留量的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)同时测定方法。水产样品用乙腈-5%氨水(体积比30∶70)提取,HyperSep RetainAX SPE固相萃取小柱净化,采用亲水作用色谱柱SeQu... 首次建立了水产品中消毒剂二氯异氰尿酸和三氯异氰尿酸总残留量以及三氯生残留量的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)同时测定方法。水产样品用乙腈-5%氨水(体积比30∶70)提取,HyperSep RetainAX SPE固相萃取小柱净化,采用亲水作用色谱柱SeQuant ZIC-HILIC分离,以(0.1%甲酸+10 mmol/L乙酸铵)水溶液-乙腈体系为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾负离子模式下以多反应监测(MRM)方式检测。结果表明,在0.042～2.4 mg/L质量浓度范围内线性良好,相关系数大于0.99,在3个不同加标水平下,平均回收率为68%～96%,相对标准偏差(RSD)为5.9%～10.9%,检出限(LOD,S/N=3)和定量下限(LOQ,S/N=10)分别为0.015、0.05 mg/kg。实际样品测定表明,该方法适用于各种水产品中三氯生、二氯异氰尿酸和三氯异氰尿酸消毒剂残留量的测定。 展开更多

关键词 亲水作用 液相色谱-串联质谱 水产消毒剂 三氯生 二氯异氰尿酸 三氯异氰尿酸 水产品

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亲水作用色谱-高分辨质谱测定生鲜牛乳中7种氨基糖苷类药物残留 被引量：13

12

作者 王帅兵 曲斌 +3 位作者 耿士伟 陆桂萍 蒋天梅 陈蓉 《动物医学进展》 北大核心 2017年第9期67-72,共6页

建立了生鲜牛乳中链霉素、双氢链霉素、庆大霉素、妥布霉素、卡那霉素、阿米卡星和安普霉素共7种氨基糖苷类抗生素残留的超高效液相色谱-串联质谱检测方法。样品经100mL/L三氯乙酸-乙腈提取和WCX固相萃取柱净化后,采用亲水作用色谱分离... 建立了生鲜牛乳中链霉素、双氢链霉素、庆大霉素、妥布霉素、卡那霉素、阿米卡星和安普霉素共7种氨基糖苷类抗生素残留的超高效液相色谱-串联质谱检测方法。样品经100mL/L三氯乙酸-乙腈提取和WCX固相萃取柱净化后,采用亲水作用色谱分离,四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱检测。对样品前处理条件、液相色谱流动相及质谱条件进行了优化。结果表明,7种氨基糖苷类抗生素在20μg/L^500μg/L范围内线性关系良好,生鲜牛乳中的加标回收率为88.7%~111.2%,相对标准偏差为6.3%~13.1%,该方法灵敏、准确,可用于生鲜牛乳中多种氨基糖苷类抗生素残留的同时检测。 展开更多

关键词 氨基糖苷类 亲水作用色谱-高分辨质谱 生鲜牛乳

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高效液相色谱-串联质谱法测定油条中羧甲基赖氨酸 被引量：8

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作者 孙晓华 赖克强 +3 位作者 黄轶群 王婧 吴轶 肖竹青 《食品工业科技》 CAS CSCD 北大核心 2014年第11期298-301,323,共5页

建立了利用高效液相色谱-串联质谱法（HILIC-HPLC-MS/MS）测定油条中羧甲基赖氨酸（CML）含量的检测方法。样品经硼氢化钠还原、盐酸水解,过混合型阳离子交换小柱萃取净化,样品溶液在HILIC色谱柱中以甲醇-水（均含2mmol/L乙酸铵和0.1%... 建立了利用高效液相色谱-串联质谱法（HILIC-HPLC-MS/MS）测定油条中羧甲基赖氨酸（CML）含量的检测方法。样品经硼氢化钠还原、盐酸水解,过混合型阳离子交换小柱萃取净化,样品溶液在HILIC色谱柱中以甲醇-水（均含2mmol/L乙酸铵和0.1%甲酸）为流动相进行梯度洗脱,CML被保留并与样品基质分离。选用电喷雾正离子（ESI＋）模式电离,多反应监测模式（MRM）进行串联质谱分析。以内标法定量,D4-CML为内标物,分析时间为12min。本方法添加回收率范围89.5%~99.1%,相对标准偏差范围2.1%~2.6%,仪器检出限为1μg/L,定量限为3μg/L。应用该方法测得15种不同来源的油条中CML含量为69.3±8.2~182.2±3.1mg/（kg蛋白质）,5.3±0.5~15.4±0.3mg/（kg样品）。本方法操作简便、快速、灵敏度高、精密度好,为进一步研究食品中CML的产生机理提供了有效的检测方法。 展开更多

关键词 羧甲基赖氨酸 亲水作用色谱 高效液相色谱-串联质谱 油条

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亲水液相色谱-串联质谱法测定羊肌肉组织中安乃近代谢物的残留量 被引量：4

14

作者 张崇 薛飞群 +3 位作者 张丽芳 张晓晓 王霄旸 江善祥 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第10期158-162,共5页

建立了羊肌肉组织中安乃近4种主要代谢物——4-甲氨基安替比林、4-氨基安替比林、4-甲酰氨基安替比林和4-乙酰氨基安替比林的亲水液相色谱-串联质谱分析方法。肌肉样品均质后,用体积分数为5%的氨水乙腈提取,提取液用Cleanert PSA初步净... 建立了羊肌肉组织中安乃近4种主要代谢物——4-甲氨基安替比林、4-氨基安替比林、4-甲酰氨基安替比林和4-乙酰氨基安替比林的亲水液相色谱-串联质谱分析方法。肌肉样品均质后,用体积分数为5%的氨水乙腈提取,提取液用Cleanert PSA初步净化,60℃氮气吹干,乙腈复溶后过MAX（SPE）柱净化,采用亲水液相色谱-串联质谱测定,4种物质均采用外标法定量。结果显示：4-甲氨基安替比林、4-甲酰氨基安替比林和4-乙酰氨基安替比林在添加量为4-200μg/kg范围内线性良好;4-氨基安替比林在添加量为40-2000μg/kg范围内线性良好。在5、50、100、1000μg/kg4个添加量,回收率在75.02%-116.2%范围内。日内变异系数为1.63%-15.12%（n=5）,日间变异系数均小于11%（n=15）。4-甲氨基安替比林、4-甲酰氨基安替比林和4-乙酰氨基安替比林的检测限均为0.5μg/kg,4-氨基安替比林的检测限为5μg/kg。该方法灵敏度高、重复性好,适用于羊肌肉组织中安乃近4种主要代谢物的大批量样品检测。 展开更多

关键词 羊肌肉 安乃近代谢物 亲水液相色谱-串联质谱法

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亲水作用色谱/质谱联用方法用于大肠杆菌代谢组分析 被引量：2

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作者 王希越 高鹏 许国旺 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2014年第10期1084-1093,共10页

建立了两性离子亲水作用色谱/质谱联用方法用于大肠杆菌胞内极性代谢物的分离分析。选取52个代表性极性物质对方法进行考察，发现此方法有较好的线性范围，且大部分物质最低检测限均在 ng/mL 数量级。平行制备6份样品进行分析，结果显... 建立了两性离子亲水作用色谱/质谱联用方法用于大肠杆菌胞内极性代谢物的分离分析。选取52个代表性极性物质对方法进行考察，发现此方法有较好的线性范围，且大部分物质最低检测限均在 ng/mL 数量级。平行制备6份样品进行分析，结果显示85％以上代谢物峰面积的 RSD值小于30％。6个内标物质在低、中、高3个浓度下的日内精密度（ RSD）均小于20％，大部分物质的相对回收率都在可接受的范围内（70％~130％）。把此方法用于yfcC基因改造的3株大肠杆菌代谢组分析，发现一些小肽、氨基酸、核苷、有机酸、磷脂等物质在基因改造后发生明显变化。此研究结果表明，建立的两性离子亲水作用色谱/质谱方法检测到的物质化学性质分布广，跨越了极性磷脂到小肽的各个范围，且具有良好的重复性、稳定性和适用性。 展开更多

关键词 两性亲水作用色谱/质谱 极性物质 大肠杆菌 代谢组分析

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不同液相色谱-质谱联用法分析贝类样品中神经毒素β-N-甲氨基-L-丙氨酸的比较 被引量：2

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作者 王超 邱江兵 +1 位作者 宋甲亮 李爱峰 《中国渔业质量与标准》 2021年第1期34-45,共12页

基于液相色谱-串联质谱法(liquid chromatography-tandem mass spectrometry,LC-MS/MS),比较了两种亲水交互作用(hydrophilic liquid interaction chromatography column,HILIC)色谱柱和C18色谱柱分析扁玉螺(Neverita didyma)、脉红螺(R... 基于液相色谱-串联质谱法(liquid chromatography-tandem mass spectrometry,LC-MS/MS),比较了两种亲水交互作用(hydrophilic liquid interaction chromatography column,HILIC)色谱柱和C18色谱柱分析扁玉螺(Neverita didyma)、脉红螺(Rapana venosa)、栉江珧(Atrina pectinata)和菲律宾蛤仔(Ruditapes philippinarum)等贝类样品中神经毒素β-N-甲氨基-L-丙氨酸(β-N-methylamino-L-alanine,BMAA)及其同分异构体化合物的性能。本研究采用Agilent 6430串联质谱对3批扁玉螺样品中的游离态、总溶解态和沉淀结合态BMAA毒素进行了分析,通过AB Sciex Qtrap 4500质谱分析了其他3种贝类样品的总溶解态BMAA。结果表明,4种贝类样品均含有BMAA和低浓度的2,4-二氨基丁酸(2,4-diaminobutyric acid,DAB),且扁玉螺中的β-氨基-N-甲基丙氨酸(β-amino-N-methylalanine,BAMA)含量较低,其他3种贝类含有较高浓度的BAMA,但均未检出N-2-氨乙基甘氨酸[N-(2-aminoethyl)glycine,AEG]。HILIC-MS/MS直接分析法获得的定量结果均高于AQC-柱前衍生法的定量结果,建议使用HILIC-MS/MS直接分析法对生物样品中的BMAA进行定性和定量分析,采用变迁离子119->88和119->44的信号强度辅助定性,并使用前者的色谱峰面积进行定量计算,条件允许时可采用AQC-柱前衍生法进行辅助定性分析。本研究可为生物样品中BMAA毒素的检测分析提供重要的方法学参考。 展开更多

关键词 β-N-甲氨基-L-丙氨酸(BMAA) 液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS) 神经毒素 亲水交互作用(HILIC)色谱柱 贝类

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亲水相互作用色谱-串联质谱法测定液体食品中14种甜味剂 被引量：14

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作者 范广宇 冯峰 +3 位作者 张峰 高飞 李晓明 梁振纲 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2018年第4期351-355,共5页

建立了亲水相互作用色谱-三重四极杆质谱(HILIC-MS/MS)同时测定液体食品中6种人工合成甜味剂和8种甜菊糖苷类天然甜味剂的分析方法。样品经Waters Xbridge Amide色谱柱(150 mm×5.0 mm,3.5μm)分离,以乙腈-10 mmol/L甲酸铵溶液(65∶... 建立了亲水相互作用色谱-三重四极杆质谱(HILIC-MS/MS)同时测定液体食品中6种人工合成甜味剂和8种甜菊糖苷类天然甜味剂的分析方法。样品经Waters Xbridge Amide色谱柱(150 mm×5.0 mm,3.5μm)分离,以乙腈-10 mmol/L甲酸铵溶液(65∶35,v/v)为流动相,流速为0.4 mL/min,柱温为35℃,然后以电喷雾电离(ESI)源,在多反应监测(MRM)、负离子模式下进行三重四极杆质谱检测。14种甜味剂在各自的范围内线性关系良好,相关系数均大于0.995,检出限为0.03~0.7 mg/kg,定量限为0.1~2.2 mg/kg。在2、5和20 mg/kg添加水平下,14种甜味剂的平均回收率为80.8%~108.7%,相对标准偏差为1.5%~7.7%(n=6)。该方法样品前处理操作简单,准确度高,灵敏度高,可用于液体食品中14种甜味剂的同时测定。 展开更多

关键词 亲水相互作用色谱 三重四极杆质谱 人工合成甜味剂 甜菊糖苷 液体食品

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超高效亲水色谱-串联质谱法快速检测鸡肉及其制品中的利巴韦林及其代谢物的总残留量 被引量：23

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作者 祝伟霞 杨冀州 +4 位作者 袁萍 孙转莲 王彩娟 孙武勇 张书胜 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2013年第10期934-938,共5页

建立了鸡肉及其制品中利巴韦林和磷酸化利巴韦林代谢物总残留量的亲水作用色谱-串联质谱分析方法（HILIC-MS/MS）。样品采用含1%（v/v）乙酸的乙腈超声提取，于37℃条件下以酸性磷酸酶酶解，正已烷除脂后用C18与PSA填料分散固相萃取净... 建立了鸡肉及其制品中利巴韦林和磷酸化利巴韦林代谢物总残留量的亲水作用色谱-串联质谱分析方法（HILIC-MS/MS）。样品采用含1%（v/v）乙酸的乙腈超声提取，于37℃条件下以酸性磷酸酶酶解，正已烷除脂后用C18与PSA填料分散固相萃取净化。采用酰胺基超高效亲水作用色谱柱，在乙腈和0．1％甲酸组成的梯度洗脱流动相中分离，在电喷雾正离子电离多反应监测模式下监测，结果表明，样品中利巴韦林残留量在1～200μg／kg之间时．线性相关系数大于0．999，方法检出限（LOD．S／N≥3）为1μg／kg．定量限（LOQ．S／N≥10）为5μg／kg．在3个添加水平下的回收率为67.8%-112.7%，相对标准偏差为6.1%-13.6%。经测定多种实际样品，证明该方法简便，快速，准确，可以满足日常鸡肉及其制品中利巴韦林及其代谢物总残留量的分析要求。 展开更多

关键词 液相色谱-串联质谱 亲水色谱 分散固相萃取 利巴韦林 速成鸡 鸡肉制品

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亲水相互作用色谱-静电场轨道阱高分辨质谱法测定CO_(2)吸收液中9种有机胺类化合物 被引量：4

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作者 唐泽坤 万慧慧 +6 位作者 李红 陈绍云 赵金凤 孙玉明 蔡蕊 徐强 张华 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2023年第9期799-806,共8页

二氧化碳(CO_(2))吸收捕集是实现我国碳达峰和碳中和目标的有效措施。有机胺类化合物被广泛用作工业回收CO_(2)的吸收剂,建立有机胺类化合物的分析检测方法对于碳捕集与封存(CCS)技术和碳捕获、利用与封存(CCUS)技术的发展具有重要意义... 二氧化碳(CO_(2))吸收捕集是实现我国碳达峰和碳中和目标的有效措施。有机胺类化合物被广泛用作工业回收CO_(2)的吸收剂,建立有机胺类化合物的分析检测方法对于碳捕集与封存(CCS)技术和碳捕获、利用与封存(CCUS)技术的发展具有重要意义。本研究建立了以亲水相互作用色谱-静电场轨道阱高分辨质谱法同时测定CO_(2)吸收液中9种有机胺类化合物的分析方法。样品以水作为溶剂,稀释后经0.22μm尼龙滤膜过滤后,进样分析。采用Accucore HILIC色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.6μm),在30℃条件下进行分离,流动相A为90%乙腈水溶液(含5 mmol/L甲酸铵和0.1%甲酸),流动相B为10%乙腈水溶液(含5 mmol/L甲酸铵和0.1%甲酸),梯度洗脱。采用电喷雾离子源(ESI),在正离子模式下进行测定,通过标准加入法进行定量分析。实验对比了不同色谱柱对有机胺类化合物的保留能力以及不同流动相的影响,并对方法进行了方法学验证。结果表明:9种有机胺类化合物在0.04~25000 ng/mL范围内线性关系良好,线性相关系数(R 2)均≥0.9910;方法的检出限(LOD)为0.0004~0.0080 ng/mL,方法的定量限(LOQ)为0.0035~0.0400 ng/mL;在1、1.5、3倍样本浓度添加水平下,方法的平均回收率为85.30%~104.26%,相对标准偏差(RSD)为0.04%~7.95%。应用建立的方法对某项目现场样品的吸收废液进行检测,9种有机胺类化合物均能被有效检测。对实际样品进行稳定性测试,于4℃条件下,在48 h内RSD为0.10%~6.35%。该方法灵敏、准确、快速、简便,可为有机胺类化合物的检测提供参考,并为CO_(2)捕集技术的开发和工业化应用提供有力的技术支持。 展开更多

关键词 亲水相互作用色谱 静电场轨道阱高分辨质谱 有机胺类化合物 CO_(2)吸收剂

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亲水作用色谱-串联质谱法测定茶叶中γ-氨基丁酸和茶氨酸 被引量：4

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作者 李晓彤 吴丹妮 +3 位作者 陈军辉 韩同竹 郑晓玲 王小如 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2019年第2期130-135,共6页

粉碎后的茶叶样品用水在90℃水浴中提取10min(重复提取3次),提取液合并后,用水定容至50mL,移取1.00mL过0.22μm滤膜,采用亲水作用色谱-串联质谱法测定滤液中γ-氨基丁酸和茶氨酸的含量。以Waters Atlantis HILIC氨基色谱柱为固定相,以... 粉碎后的茶叶样品用水在90℃水浴中提取10min(重复提取3次),提取液合并后,用水定容至50mL,移取1.00mL过0.22μm滤膜,采用亲水作用色谱-串联质谱法测定滤液中γ-氨基丁酸和茶氨酸的含量。以Waters Atlantis HILIC氨基色谱柱为固定相,以不同体积比的水和乙腈(9+1)溶液(含2mmol·L^(-1)乙酸铵和体积分数为0.1%的甲酸)的混合液为流动相进行梯度洗脱,串联质谱分析中采用电喷雾正离子模式和多反应监测模式。γ-氨基丁酸和茶氨酸的质量浓度均在5.00～500.00μg·L^(-1)内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)依次为1.00,0.50μg·L^(-1)。方法用于茶叶样品的分析,加标回收率为97.8%～107%,测定值的相对标准偏差(n=9)为4.9%～7.1%。 展开更多

关键词 亲水作用色谱-串联质谱法 Γ-氨基丁酸 茶氨酸 茶叶

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