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超声辅助-分散液液微萃取-气相色谱质谱法测定土壤和沉积物中有机氯农药和氯苯类化合物
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作者 胡文凌 杨晓霞 +4 位作者 江胜良 商弘颖 沈耀宗 陈燕 苏营营 《化学分析计量》 CAS 2024年第12期7-16,共10页
建立了超声辅助-分散液液微萃取-气相色谱质谱法联用技术测定土壤和沉积物中有机氯农药和氯苯类化合物的方法。考察了萃取剂、分散剂、超声时间和盐效应对萃取效率的影响。在最佳实验条件下,目标化合物的质量浓度在0.05~10.0 mg/L的范... 建立了超声辅助-分散液液微萃取-气相色谱质谱法联用技术测定土壤和沉积物中有机氯农药和氯苯类化合物的方法。考察了萃取剂、分散剂、超声时间和盐效应对萃取效率的影响。在最佳实验条件下,目标化合物的质量浓度在0.05~10.0 mg/L的范围内与色谱峰面积具有良好的线性关系,相关系数均大于0.999,方法检出限为0.06~0.12μg/kg,定量限为0.24~0.48μg/kg。实际样品加标回收率为80.1%~108%,测定结果的相对标准偏差4.1%~8.3%(n=6)。该方法可满足土壤和沉积物中有机氯农药和氯苯类化合物的分析要求。 展开更多
关键词 超声辅助-分散液液微萃取 气相色谱质谱法 有机氯农药 氯苯类化合物 土壤 沉积物
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超声辅助分散液液微萃取/超高效液相色谱-串联质谱法检测水中多种磺胺类抗生素残留 被引量:18
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作者 李晓晶 于鸿 +3 位作者 杨蓉 甘平胜 刘苗 黎志峰 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2016年第10期1255-1260,共6页
建立了水中13种磺胺类抗生素的超声辅助分散液液微萃取/超高效液相色谱-串联质谱(UADLLME/UPLC-MS/MS)测定方法。以乙腈为分散剂,四氯乙烷为萃取剂,通过超声分散方式协同萃取水样中的目标化合物,采用C_(18)(色谱柱(100 mm×2.... 建立了水中13种磺胺类抗生素的超声辅助分散液液微萃取/超高效液相色谱-串联质谱(UADLLME/UPLC-MS/MS)测定方法。以乙腈为分散剂,四氯乙烷为萃取剂,通过超声分散方式协同萃取水样中的目标化合物,采用C_(18)(色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,以乙腈-0.1%甲酸溶液为流动相,采用UPLC-MS/MS多反应监测模式(MRM)测定。优化了萃取剂和分散剂的类型和用量、萃取时间、氯化钠浓度和p H值等条件。在优化条件下,13种磺胺类抗生素在一定质量浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.998,方法检出限(S/N=3)为0.6~2.4 ng/L;3个加标水平的平均回收率为80.3%~101.8%,相对标准偏差(RSD,n=5)为0.7%~4.5%。该方法前处理简单、环保、灵敏,适用于水样中多种磺胺类抗生素的测定。 展开更多
关键词 超声辅助分散液液微萃取 超高效液相色谱-串联质谱 磺胺类抗生素 水样
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超声辅助基质分散液-液微萃取/气相色谱-串联质谱法测定水中48种半挥发性有机物 被引量:8
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作者 张强 崔君 +3 位作者 顾华 余肖峰 单晓锋 朱鸽 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2020年第4期492-499,共8页
建立了超声辅助基质分散液-液微萃取(UA-DLLME)/气相色谱-串联质谱(GC-MS)同时测定地下和地表水中15种硝基苯、19种苯胺和14种邻苯二甲酸酯类化合物的分析方法。采用Plackett-Burman设计从萃取剂、分散剂体积、萃取温度、萃取时间和离... 建立了超声辅助基质分散液-液微萃取(UA-DLLME)/气相色谱-串联质谱(GC-MS)同时测定地下和地表水中15种硝基苯、19种苯胺和14种邻苯二甲酸酯类化合物的分析方法。采用Plackett-Burman设计从萃取剂、分散剂体积、萃取温度、萃取时间和离子强度等变量中筛选最显著的影响因素,并利用中心组合设计(CCD)结合响应曲面图优化显著因素,最终确定最佳的萃取条件:10 mL水样在2 g/L NaCl条件下迅速加入0.65 mL乙腈(分散剂)和40μL四氯化碳(萃取剂),于40℃超声2 min,混合液以3500 r/min离心3 min。结果显示,目标分析物在1~200μg/L质量浓度范围内线性良好,相关系数不低于0.9958,方法的检出限(MDL)为0.001~0.030μg/L,定量下限(LOQ)为0.004~0.120μg/L,在低、中、高3个加标浓度下的平均回收率为77.4%~113%,相对标准偏差(RSD)均不高于9.6%(n=6)。 展开更多
关键词 半挥发性有机物 气相色谱-串联质谱(CG-MS) 中心组合设计(CCD) 超声辅助分散液液微萃取(ua-dllme)
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超声辅助离子液体分散液相微萃取石墨炉原子吸收光谱法测定食品中铅镉 被引量:6
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作者 利健文 韦寿莲 刘永 《中国食品添加剂》 CAS 2018年第4期196-200,共5页
建立了一种简单高效的超声辅助离子液体分散液液微萃取(UA-IL-DLLME)结合石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)测定食品中超痕量铅镉。以二乙基二硫代磷酸铵(DDTP)为配位剂,离子液体1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐[C_4Mim][PF_6]为萃取剂,超声用... 建立了一种简单高效的超声辅助离子液体分散液液微萃取(UA-IL-DLLME)结合石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)测定食品中超痕量铅镉。以二乙基二硫代磷酸铵(DDTP)为配位剂,离子液体1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐[C_4Mim][PF_6]为萃取剂,超声用于辅助分散离子液体和加速传质。考察优化了影响萃取效率的主要参数如离子液体的种类和体积、样品液p H、螯合剂的用量、超声时间、离心转速与时间等。在最优的萃取条件下,镉铅的校准曲线分别在0.05~20μg/L和0.5~40μg/L范围呈良好的线性,相关系数分别为0.9983 and 0.9969,检出限(S/N=3)分别为0.032和0.32μg/kg,相对标准偏差(RSD,n=11)分别为1.3%和1.8%。大米和白兰地中镉铅3个水平1.60、16.00、32.00μg/kg的平均加标回收率在95.2~102%范围。方法已成功用于检测不同食品中镉铅含量。 展开更多
关键词 离子液体 超声辅助分散液液微萃取 石墨炉原子吸收光谱 铅和镉 食品
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超声辅助分散乳液微萃取/高效液相色谱法同时测定辣椒粉中的5种染色剂 被引量:4
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作者 苏日辉 阮贵华 +2 位作者 曾令镇 陈正毅 杜甫佑 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2015年第5期546-551,共6页
建立了超声辅助分散乳液微萃取技术结合高效液相色谱法(HPLC)同时测定辣椒粉中对位红、苏丹红Ⅰ、苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅲ、苏丹红Ⅳ的方法。考察了萃取剂的种类及其体积、分散剂体积分数、盐效应、p H值、萃取时间和离心时间等因素对萃... 建立了超声辅助分散乳液微萃取技术结合高效液相色谱法(HPLC)同时测定辣椒粉中对位红、苏丹红Ⅰ、苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅲ、苏丹红Ⅳ的方法。考察了萃取剂的种类及其体积、分散剂体积分数、盐效应、p H值、萃取时间和离心时间等因素对萃取效果的影响,确定最佳萃取条件为:0.75 m L环己烷为萃取剂,10%乙腈为分散剂,振荡1 min,以6 000 r/min离心5 min,吸取萃取相过0.22μm有机尼龙滤头,进行HPLC分析。最优条件下,在辣椒粉中分别添加50,250,1 000 ng/g 3个水平的染色剂,测得市售散装、包装辣椒粉中5种染色剂的加标回收率为82%~114%,相对标准偏差(RSD,n=3)为0.7%~8.8%。所有目标化合物在25~5 000 ng/m L范围内线性良好,相关系数(r2)均不小于0.998 9;检出限为1~11 ng/m L。本方法具有简单快捷、灵敏准确等特点,满足辣椒粉中5种染色剂检测的要求。 展开更多
关键词 对位红 苏丹红 超声辅助分散乳液微萃取 高效液相色谱(HPLC)
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超声辅助分散液液微萃取HPLC法测定棉花中脱叶剂残留 被引量:1
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作者 莫月香 张建扬 《印染助剂》 CAS 2022年第11期50-54,共5页
建立了超声辅助分散液液微萃取(UA-DLLME)高效液相色谱(HPLC)法测定棉花中脱叶剂残留量的分析方法。样品经超声提取后,向提取液中快速注入乙腈(分散剂)和四氯化碳(萃取剂),采用UA-DLLME法分离富集分析目标物,并通过HPLC法进行定性定量... 建立了超声辅助分散液液微萃取(UA-DLLME)高效液相色谱(HPLC)法测定棉花中脱叶剂残留量的分析方法。样品经超声提取后,向提取液中快速注入乙腈(分散剂)和四氯化碳(萃取剂),采用UA-DLLME法分离富集分析目标物,并通过HPLC法进行定性定量分析。结果表明,6种脱叶剂的线性关系良好,相关系数为0.9980~0.9999,检出限(LOD)为0.5 mg/L,加标回收率为85%~100%,相对标准偏差RSD为2.09%~6.33%。该方法操作简便、快捷、准确,可以用于棉花中脱叶剂残留量的测定。 展开更多
关键词 超声辅助分散液液微萃取 脱叶剂 HPLC 棉花
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超声辅助分散液液微萃取GC/MS法测定棉花中脱叶磷
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作者 张建扬 莫月香 《纺织科技进展》 CAS 2023年第1期36-39,共4页
建立超声辅助分散液液微萃取(UA-DLLME)气相色谱质谱法(GC/MS)测定棉花中脱叶磷的分析方法。样品经超声提取后,向提取液中快速注入乙腈(分散剂)和四氯化碳(萃取剂),采用UA-DLLME法分离富集分析目标物,并通过GC/MS进行定性定量分析。结... 建立超声辅助分散液液微萃取(UA-DLLME)气相色谱质谱法(GC/MS)测定棉花中脱叶磷的分析方法。样品经超声提取后,向提取液中快速注入乙腈(分散剂)和四氯化碳(萃取剂),采用UA-DLLME法分离富集分析目标物,并通过GC/MS进行定性定量分析。结果表明,脱叶磷线性良好,相关系数为0.999 8,检出限为0.05 mg/kg,加标回收率为93.1%、97.2%,相对标准偏差RSD为3.08%、2.95%。该方法操作简便、快捷、准确,可以用于棉花中脱叶磷残留量的测定。 展开更多
关键词 超声辅助分散液液微萃取 脱叶磷 GC/MS 棉花
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