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超声辅助分散液液微萃取/超高效液相色谱-串联质谱法检测水中多种磺胺类抗生素残留 被引量:19
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作者 李晓晶 于鸿 +3 位作者 杨蓉 甘平胜 刘苗 黎志峰 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2016年第10期1255-1260,共6页
建立了水中13种磺胺类抗生素的超声辅助分散液液微萃取/超高效液相色谱-串联质谱(UADLLME/UPLC-MS/MS)测定方法。以乙腈为分散剂,四氯乙烷为萃取剂,通过超声分散方式协同萃取水样中的目标化合物,采用C_(18)(色谱柱(100 mm×2.... 建立了水中13种磺胺类抗生素的超声辅助分散液液微萃取/超高效液相色谱-串联质谱(UADLLME/UPLC-MS/MS)测定方法。以乙腈为分散剂,四氯乙烷为萃取剂,通过超声分散方式协同萃取水样中的目标化合物,采用C_(18)(色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,以乙腈-0.1%甲酸溶液为流动相,采用UPLC-MS/MS多反应监测模式(MRM)测定。优化了萃取剂和分散剂的类型和用量、萃取时间、氯化钠浓度和p H值等条件。在优化条件下,13种磺胺类抗生素在一定质量浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.998,方法检出限(S/N=3)为0.6~2.4 ng/L;3个加标水平的平均回收率为80.3%~101.8%,相对标准偏差(RSD,n=5)为0.7%~4.5%。该方法前处理简单、环保、灵敏,适用于水样中多种磺胺类抗生素的测定。 展开更多
关键词 超声辅助分散液液微萃取 超高效液相色谱-串联质谱 磺胺类抗生素 水样
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超声辅助基质分散液-液微萃取/气相色谱-串联质谱法测定水中48种半挥发性有机物 被引量:8
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作者 张强 崔君 +3 位作者 顾华 余肖峰 单晓锋 朱鸽 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2020年第4期492-499,共8页
建立了超声辅助基质分散液-液微萃取(UA-DLLME)/气相色谱-串联质谱(GC-MS)同时测定地下和地表水中15种硝基苯、19种苯胺和14种邻苯二甲酸酯类化合物的分析方法。采用Plackett-Burman设计从萃取剂、分散剂体积、萃取温度、萃取时间和离... 建立了超声辅助基质分散液-液微萃取(UA-DLLME)/气相色谱-串联质谱(GC-MS)同时测定地下和地表水中15种硝基苯、19种苯胺和14种邻苯二甲酸酯类化合物的分析方法。采用Plackett-Burman设计从萃取剂、分散剂体积、萃取温度、萃取时间和离子强度等变量中筛选最显著的影响因素,并利用中心组合设计(CCD)结合响应曲面图优化显著因素,最终确定最佳的萃取条件:10 mL水样在2 g/L NaCl条件下迅速加入0.65 mL乙腈(分散剂)和40μL四氯化碳(萃取剂),于40℃超声2 min,混合液以3500 r/min离心3 min。结果显示,目标分析物在1~200μg/L质量浓度范围内线性良好,相关系数不低于0.9958,方法的检出限(MDL)为0.001~0.030μg/L,定量下限(LOQ)为0.004~0.120μg/L,在低、中、高3个加标浓度下的平均回收率为77.4%~113%,相对标准偏差(RSD)均不高于9.6%(n=6)。 展开更多
关键词 半挥发性有机物 气相色谱-串联质谱(CG-MS) 中心组合设计(CCD) 超声辅助分散液液微萃取(ua-dllme)
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液相色谱串联质谱法检测海产养殖用水中乙酰甲喹及其代谢物残留 被引量:1
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作者 尤艳莉 李福翔 +1 位作者 孙甲霖 李彦伸 《南方农业学报》 CAS CSCD 北大核心 2023年第1期238-249,共12页
【目的】建立一种准确、快速检测海产养殖用水中乙酰甲喹(MEQ)及其代谢物残留的方法,为海产养殖环境中的实际检测提供参考依据。【方法】使用超声辅助—分散液液微萃取(UA-DLLME)对海水样品中的MEQ及其代谢物残留进行富集,使用液相色谱... 【目的】建立一种准确、快速检测海产养殖用水中乙酰甲喹(MEQ)及其代谢物残留的方法,为海产养殖环境中的实际检测提供参考依据。【方法】使用超声辅助—分散液液微萃取(UA-DLLME)对海水样品中的MEQ及其代谢物残留进行富集,使用液相色谱串联质谱(LC-MS/MS)测定兽药残留物浓度。通过单因素试验和响应面法优化影响回收率的各项微萃取条件以获得最大回收率,并以最优条件应用于实际样品的测定。【结果】单因素优化试验确定四氯乙烷和甲醇作为萃取剂和分散剂;响应面优化试验确定最优萃取参数:萃取剂用量80μL,分散剂用量175μL,超声时间5.2 min,3个因素及萃取剂用量与分散剂用量、萃取剂用量与超声时间对回收率有显著影响(P<0.05);实际样品检测中均未检出MEQ残留,阳性对照试验的平均加标回收率为53.0%~93.0%,相对标准偏差为2.8%~12.7%;MEQ及其代谢物共8种化合物在1.0~500.0μg/L范围内线性良好,相关系数R2≥0.99500,方法检测限为0.022~0.170μg/L,定量限为0.073~0.567μg/L。【结论】建立的UA-DLLME与LC-MS/MS联用方法具有操作简单、灵敏度高、环境友好等特点,可用于海产养殖水中兽药MEQ及其代谢物残留量的快速检测。 展开更多
关键词 超声辅助—分散液液微萃取 液相色谱串联质谱 海水 乙酰甲喹 回收率
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超声辅助分散乳液微萃取/高效液相色谱法同时测定辣椒粉中的5种染色剂 被引量:4
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作者 苏日辉 阮贵华 +2 位作者 曾令镇 陈正毅 杜甫佑 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2015年第5期546-551,共6页
建立了超声辅助分散乳液微萃取技术结合高效液相色谱法(HPLC)同时测定辣椒粉中对位红、苏丹红Ⅰ、苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅲ、苏丹红Ⅳ的方法。考察了萃取剂的种类及其体积、分散剂体积分数、盐效应、p H值、萃取时间和离心时间等因素对萃... 建立了超声辅助分散乳液微萃取技术结合高效液相色谱法(HPLC)同时测定辣椒粉中对位红、苏丹红Ⅰ、苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅲ、苏丹红Ⅳ的方法。考察了萃取剂的种类及其体积、分散剂体积分数、盐效应、p H值、萃取时间和离心时间等因素对萃取效果的影响,确定最佳萃取条件为:0.75 m L环己烷为萃取剂,10%乙腈为分散剂,振荡1 min,以6 000 r/min离心5 min,吸取萃取相过0.22μm有机尼龙滤头,进行HPLC分析。最优条件下,在辣椒粉中分别添加50,250,1 000 ng/g 3个水平的染色剂,测得市售散装、包装辣椒粉中5种染色剂的加标回收率为82%~114%,相对标准偏差(RSD,n=3)为0.7%~8.8%。所有目标化合物在25~5 000 ng/m L范围内线性良好,相关系数(r2)均不小于0.998 9;检出限为1~11 ng/m L。本方法具有简单快捷、灵敏准确等特点,满足辣椒粉中5种染色剂检测的要求。 展开更多
关键词 对位红 苏丹红 超声辅助分散乳液微萃取 高效液相色谱(HPLC)
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分散液液微萃取气相色谱-质谱法测定水中15种硝基苯类化合物 被引量:4
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作者 崔君 张强 顾华 《中国环境监测》 CAS CSCD 北大核心 2020年第6期127-133,共7页
建立了超声辅助基质分散液液微萃取(UA-DLLME)作为前处理联合气相色谱串联质谱(GC-MS)同时测定地下水和地表水中15种硝基苯类化合物的分析方法。萃取剂、分散剂、萃取温度、萃取时间和离子强度等影响因素采用Plackett-Burman设计,快速... 建立了超声辅助基质分散液液微萃取(UA-DLLME)作为前处理联合气相色谱串联质谱(GC-MS)同时测定地下水和地表水中15种硝基苯类化合物的分析方法。萃取剂、分散剂、萃取温度、萃取时间和离子强度等影响因素采用Plackett-Burman设计,快速筛选出最显著影响因素,利用中心组合设计(CCD)简化实验步骤优化显著因素,结合响应曲面图最终确定最佳的萃取条件:5 mL水样在3%氯化钠条件下迅速加入40μL四氯化碳(萃取剂)和0.5 mL乙腈(分散剂),50℃下超声4 min,混合液4 000 r/min离心3 min。结果表明:15种硝基苯类化合物在50.0~1 000.0μg/L的浓度范围内线性相关系数均大于0.995;采用超声辅助基质分散液液微萃取时,方法检出限(MDL)为0.018~0.039μg/L;15种目标物的加标平均回收率为83.31%~99.08%,相对标准偏差均不高于5.0%(n=6)。 展开更多
关键词 硝基苯类化合物 气相色谱串联质谱 中心组合设计(CCD) 超声辅助分散液液微萃取
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超声辅助分散液液微萃取-气相色谱/质谱联用分析玫瑰花露香气成分 被引量:4
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作者 雷春妮 王波 +3 位作者 王新潮 漆珍珍 常进文 甘国华 《天然产物研究与开发》 CAS CSCD 2023年第12期2073-2081,共9页
建立了超声辅助分散液液微萃取结合气相色谱/质谱联用技术分析玫瑰花露香气组分的方法,为玫瑰花露香气组分研究提供技术支撑。考察了样品量、超声辅助萃取时间、萃取剂种类及其用量、分散剂种类及萃取剂与分散剂的体积比等因素对玫瑰花... 建立了超声辅助分散液液微萃取结合气相色谱/质谱联用技术分析玫瑰花露香气组分的方法,为玫瑰花露香气组分研究提供技术支撑。考察了样品量、超声辅助萃取时间、萃取剂种类及其用量、分散剂种类及萃取剂与分散剂的体积比等因素对玫瑰花露香气组分萃取效果的影响。选用HP-INNOWAX色谱柱,分散液液微萃取的最优参数为:样品量7.0 mL、超声辅助萃取时间3 min、萃取剂及用量为二氯甲烷200μL、分散剂为乙腈、萃取剂与分散剂的体积比为1∶2。结果表明:玫瑰花露香气组分共鉴定出62种香气成分,其中玫瑰细胞液鉴定出52种、玫瑰花水42种、鲜花花水46种、腌渍花水47种,相对含量较高的香气组分有香茅醇、羟基香茅醇、丁香酚、芳樟醇、α-松油醇、苯乙醇、橙花醇、香叶醇、甲基丁香酚等。玫瑰细胞液和玫瑰花水、鲜花花水和腌渍花水、不同生产厂家的玫瑰花水香气成分在其相对含量和成分组成上均存在差异。超声辅助分散液液微萃取结合气相色谱/质谱联用技术用于玫瑰花露香气组分的测定,具有操作简单、有机溶剂用量少、快捷灵敏等优点,适合大批量样品的高通量分析。 展开更多
关键词 超声辅助分散液液微萃取 玫瑰花水 香气成分
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