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SPE-UPLC-MS/MS同时测定食品中24种酸性工业染料 被引量:1
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作者 闵宇航 刘斯琪 +2 位作者 余晓琴 李澍才 张丽平 《食品工业科技》 CAS 北大核心 2024年第1期284-294,共11页
建立了固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法同时测定食品中24种酸性工业染料的分析方法。样品经氨水乙醇溶液(氨水:无水乙醇:水=2:7:1,v/v/v)提取,提取液氮吹浓缩至1 mL,加入10 mL 5%甲醇水溶液,弱阴离子交换固相萃取柱(Agela Cleanert P... 建立了固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法同时测定食品中24种酸性工业染料的分析方法。样品经氨水乙醇溶液(氨水:无水乙醇:水=2:7:1,v/v/v)提取,提取液氮吹浓缩至1 mL,加入10 mL 5%甲醇水溶液,弱阴离子交换固相萃取柱(Agela Cleanert PWAX)富集净化,氮吹复溶后,Agilent ZORBAX Eclipse RRHD C_(18)(3.0 mm×150 mm,1.8μm)色谱柱分离,流动相采用乙腈和10 mmol/L乙酸铵溶液进行梯度洗脱,电喷雾离子源负离子进行电离,多反应监测模式(MRM)下测定,外标法定量。结果表明,24种酸性工业染料在20~300 ng/mL范围内,相关系数r均大于0.999;方法检出限为10μg/kg,定量限为25μg/kg;在25、100、250μg/kg三个不同加标水平下的回收率为91.0%~112.7%,相对标准偏差(n=6)为0.42%~4.39%。采用该方法对市售的豆制品、调味品、水产品、肉制品各40批次进行测定,2批次卤肉样品中检出酸性橙Ⅱ,含量分别为138±2.8μg/kg和179±3.7μg/kg;2批次香肠样品中检出红2G,含量分别为320±8.6μg/kg和230±6.2μg/kg。该方法灵敏、快速、准确,适用于食品中24种酸性工业染料的定性定量测定。 展开更多
关键词 酸性工业染料 固相萃取(SPE) 超高效液相色谱-串联质谱(uplc-ms/ms) 豆制品 调味品 水产品 肉制品
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ASE/UPLC-MS/MS测定海产品中17种海洋脂溶性藻毒素
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作者 李静 麦艳玲 +5 位作者 肖陈贵 沈金灿 李文涛 郭建宁 钟润生 李杨 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第12期1952-1958,共7页
建立了快速溶剂萃取/超高效液相色谱-串联质谱(ASE/UPLC-MS/MS)同时检测17种海洋脂溶性藻毒素(MLPs)的方法。鱼贝类海产品采用甲醇在高温高压下进行快速萃取,再依次采用反相Agilent Bond Elut C_(18)(500 mg/6 mL)和Waters Sep-Pak(500 ... 建立了快速溶剂萃取/超高效液相色谱-串联质谱(ASE/UPLC-MS/MS)同时检测17种海洋脂溶性藻毒素(MLPs)的方法。鱼贝类海产品采用甲醇在高温高压下进行快速萃取,再依次采用反相Agilent Bond Elut C_(18)(500 mg/6 mL)和Waters Sep-Pak(500 mg/6 mL)正相硅胶固相萃取小柱进行净化;以含有0.1%甲酸和2 mmol/L甲酸铵的95%乙腈和水为流动相,使用Phenomenex Kinetex C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)进行分离,在电喷雾电离多反应监测模式下同时检测,17种MLPs在6 min内全部被洗脱并检测。17种MLPs的相关系数为0.994 9~0.999 9,定量下限为0.020~30 pg/g湿重(ww)。在6种海产品中,17种MLPs的加标回收率为67.3%~116%,相对标准偏差(RSD)不大于15%。采用该方法对采自我国南海的11个鱼类、21个甲壳动物、19个软体动物样品进行测定,共检出12种MLPs,总含量为316~20 300 pg/g ww,主要为大田软骨酸毒素(OA)、鳍藻毒素(DTXs)和虾夷扇贝毒素(YTXs)。该方法具有优良的准确度和精密度,满足实际海产品中17种MLPs的同时检测要求。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱 快速溶剂萃取 固相萃取 海洋脂溶性藻毒素 海产品
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UPLC-MS/MS快速检测韭菜和土壤中氟虫腈及其代谢物残留 被引量:21
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作者 贺敏 宋丹 +1 位作者 董丰收 郑永权 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2016年第5期925-932,共8页
建立了韭菜和土壤中氟虫腈及其代谢物的多残留分析方法.样品经乙腈提取,分散固相萃取剂净化土壤,固相萃取柱净化韭菜,超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱在多反应离子监测模式下检测,基质匹配外标法定量.在0.001—0.2 mg·kg^(-1)... 建立了韭菜和土壤中氟虫腈及其代谢物的多残留分析方法.样品经乙腈提取,分散固相萃取剂净化土壤,固相萃取柱净化韭菜,超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱在多反应离子监测模式下检测,基质匹配外标法定量.在0.001—0.2 mg·kg^(-1)添加浓度范围内,4个化合物的平均回收率为71.8%—107.9%,相对标准偏差为1.5%—15.4%,最小检出量(LOD)在0.0001—0.012 ng范围内,土壤中最低检测浓度(LOQ)为0.001 mg·kg^(-1),韭菜中最低检测浓度(LOQ)为0.002 mg·kg^(-1).该方法满足农药残留检测的要求,适合韭菜和土壤样品中氟虫腈及其代谢物的残留检测. 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱 氟虫腈 脱亚硫酰基氟虫腈 氟虫腈砜 氟虫腈硫醚
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大鼠尿液与粪便中氟噻草胺的UPLC-MS/MS法测定 被引量:2
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作者 余洋 林立红 +3 位作者 李晓磊 李娜 郑鸿薇 罗雪琪 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2018年第11期1376-1380,共5页
建立了一种测定大鼠尿液和粪便中氟噻草胺含量的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法。粪便与尿液样品采用乙腈提取;液相色谱分离采用Phenomenex反向C18色谱柱(50 mm×4. 6 mm,5μm),以0. 1%甲酸水和乙腈为流动相,流速0. 6... 建立了一种测定大鼠尿液和粪便中氟噻草胺含量的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法。粪便与尿液样品采用乙腈提取;液相色谱分离采用Phenomenex反向C18色谱柱(50 mm×4. 6 mm,5μm),以0. 1%甲酸水和乙腈为流动相,流速0. 6 m L/min;质谱检测采用电喷雾离子源,正离子模式和多反应监测(MRM)方式进行扫描。结果表明:氟噻草胺在尿液(0. 10~10. 0 mg/L)和粪便(0. 25~50. 0 mg/L)中线性关系良好,相关系数r> 0. 99,尿液和粪便中氟噻草胺的定量下限分别为0. 10 mg/L和0. 25 mg/L;质控样品的日内与日间相对标准偏差不大于9. 9%。样品稳定性为93. 7%~108%,尿中平均提取回收率为97. 0%~98. 8%,基质效应为98. 8%~107%,均符合生物分析方法验证的要求。考察了大鼠单次灌胃给予氟噻草胺400 mg/kg后的排泄动力学,144 h内尿液与粪便的总累积排泄率为12. 62%,其中尿中的累积排泄率为1. 12%,粪便中的累积排泄率为10. 13%,表明氟噻草胺主要经粪便排泄。该法灵敏、专属、准确,可用于大鼠尿液、粪便中氟噻草胺浓度的测定。 展开更多
关键词 氟噻草胺 超高效液相色谱-串联质谱(uplc-ms/ms) 大鼠 排泄
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UPLC-MS/MS测定海水、悬浮颗粒物及沉积物中18种藻毒素 被引量:6
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作者 李静 晏萌 +5 位作者 沈金灿 肖陈贵 麦艳玲 李杨 郭建宁 钟润生 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2023年第2期181-188,共8页
采用固相萃取结合超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时检测18种海洋藻毒素,包括原多甲藻酸贝类毒素(AZAs)、裸藻毒素(BTXs)、太平洋雪卡毒素(P-CTXs)、鳍藻毒素(DTXs)、米氏裸甲藻贝类毒素(GYM)、刺尾鱼素(MTX3)、大田软骨酸毒素(... 采用固相萃取结合超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时检测18种海洋藻毒素,包括原多甲藻酸贝类毒素(AZAs)、裸藻毒素(BTXs)、太平洋雪卡毒素(P-CTXs)、鳍藻毒素(DTXs)、米氏裸甲藻贝类毒素(GYM)、刺尾鱼素(MTX3)、大田软骨酸毒素(OA)、扇贝毒素(PTX2)、螺环内酯毒素(SPX1)及虾夷扇贝毒素(YTXs)。海水(1 L)或悬浮颗粒物及沉积物(1 g)的超声萃取液经Agilent Bond Elut C18(500 mg/6mL)固相萃取柱净化萃取后,在洗脱液中加入10%丙三醇-甲醇溶液以减少目标物损失。以95%乙腈水和水(两相均含有0.1%甲酸和2 mmol/L甲酸铵)为流动相,目标物经Phenomenex Kinetex C18色谱柱(100 mm×2.1mm i. d.,1.7μm)分离,采用电喷雾串联质谱多反应监测模式下正、负离子同时检测,外标法定量。18种藻毒素在6 min内分离良好,在线性范围内的相关系数为0.991 1~0.999 9,定量下限为0.05~250 pg/L(或pg/g)。三水平六平行的加标回收率为77.4%~119%,相对标准偏差为1.1%~15%。采用该方法在深圳珠江口28个采样点的海水样品中共检出10种藻毒素,其中PTX2(36.6~7 900 pg/L)为最主要检出藻毒素,MTX3(0~262 pg/L)在我国海域中首次检出。该方法具有良好的灵敏度和精密度,满足实际海水、悬浮颗粒物及沉积物样品中藻毒素的同时检测要求。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱 固相萃取 藻毒素 海水 悬浮颗粒物 沉积物
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超高效液相色谱-四极杆静电场高分辨质谱联用法测定盐酸普萘洛尔缓释片中痕量N-亚硝基普萘洛尔 被引量:1
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作者 郭常川 文松松 +4 位作者 吕邓义 王维剑 杨书娟 牛冲 徐玉文 《医药导报》 北大核心 2025年第4期628-633,共6页
目的建立测定盐酸普萘洛尔缓释片中遗传毒性杂质N-亚硝基普萘洛尔(NPPN)的超高效液相色谱-四极杆静电场高分辨质谱联用检测方法(UHPLC-Q-Orbitrap HRMS)。方法供试品以甲醇作为溶剂超声提取,经离心和滤过后进样分析。采用2.7μm细粒径C... 目的建立测定盐酸普萘洛尔缓释片中遗传毒性杂质N-亚硝基普萘洛尔(NPPN)的超高效液相色谱-四极杆静电场高分辨质谱联用检测方法(UHPLC-Q-Orbitrap HRMS)。方法供试品以甲醇作为溶剂超声提取,经离心和滤过后进样分析。采用2.7μm细粒径C 18超高效柱进行色谱分离,流动相为0.1%甲酸水和0.1%甲酸乙腈,程序洗脱。质谱采用HESI离子源,正离子PRM扫描模式,监测NPPN子离子m/z 72.0808,标准曲线法定量。结果NPPN在0.51~20.30 ng·mL^(-1)浓度范围内线性关系良好,相关系数(r)为0.9999;回收率为95.4%~98.3%,RSD为2.5%~4.2%,检出限0.20 ng·mL^(-1),定量限0.51 ng·mL^(-1)。应用该方法对6批盐酸普萘洛尔缓释片中的NPPN进行测定,6批样品中均检出了NPPN,其中3批检出量超过了可接受限度。结论该方法灵敏、准确、快速,可帮助药企进行生产工艺控制,并为药监部门提供有力的技术支撑。 展开更多
关键词 N-亚硝基普萘洛尔 遗传毒性 杂质 高分辨质谱 超高效液相色谱 含量测定
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基于UHPLC-Q-Exactive Orbitrap HRMS技术结合化学计量学方法的不同干燥处理杜仲叶成分分析 被引量:2
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作者 李淑芳 王会锋 +6 位作者 郝学飞 胡永建 李圆圆 马风莲 冯书惠 杨亚琴 于永杰 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第2期213-225,共13页
采用基于液质联用的非靶向代谢组学技术结合化学计量学数据自动解析软件AntDAS-LCHRMS分析了4种不同干燥处理(冻干、热泵烘干、电热烘干、晒干)杜仲叶样本中的化合物。杜仲叶样本数据由超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱(UH... 采用基于液质联用的非靶向代谢组学技术结合化学计量学数据自动解析软件AntDAS-LCHRMS分析了4种不同干燥处理(冻干、热泵烘干、电热烘干、晒干)杜仲叶样本中的化合物。杜仲叶样本数据由超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱(UHPLC-Q-Exactive Orbitrap HRMS)分别在正、负离子模式下进行采集,经AntDAS-LCHRMS软件解析,共鉴定出71种差异性化合物,经标准品验证确定40种化合物,包括环烯醚萜类、有机酸类、黄酮类、氨基酸类、核苷类、维生素类等9类物质。其中,正、负离子模式下均可识别并验证的化合物有车叶草苷、绿原酸、芦丁、异槲皮苷、车叶草苷酸、京尼平苷等25种化合物。层次聚类分析(HCA)及主成分分析(PCA)结果均显示,相同处理的杜仲叶样本各自聚成一类,不同处理的杜仲叶样本可明显区分。热图分析进一步揭示了不同干燥处理杜仲叶样本中差异性化合物的含量变化。晒干处理样本中苯丙氨酸及色氨酸等氨基酸类物质的水平较高;冻干及热泵烘干处理样本中有机酸类、环烯醚萜类、糖类等含量较高;电热烘干样本中核苷类、黄酮类物质的含量较高;黄酮类物质在冻干、热泵烘干及晒干样本中差异较小。研究结果为不同干燥处理杜仲叶的成分分析、品质评价及其开发应用提供了科学依据,也可为其他复杂药用植物体系的化学成分分析提供参考。 展开更多
关键词 杜仲叶 代谢组学 化学计量学 AntDAS-LCHRMS软件 超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱(UHPLC-Q-Exactive Orbitrap HRMS) 干燥处理
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Identification of Active Components in Humic Acids Affecting Tomato Germination
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作者 Wei Shiping Shi Peihua +4 位作者 Wang Quanzhi Wang Yuanhua Zhao Jiayin Yin Kaijun Wu Meng 《Journal of Northeast Agricultural University(English Edition)》 CAS 2024年第4期1-15,共15页
Humic acids can promote the germination of many vegetable seeds,but the key active components remain unclear.This study utilized nutrient content,cross polarization magic angle spin ^(13)C solid magnetic resonance(CPM... Humic acids can promote the germination of many vegetable seeds,but the key active components remain unclear.This study utilized nutrient content,cross polarization magic angle spin ^(13)C solid magnetic resonance(CPMAS-^(13)C-NMR)and ultra-high performance liquid chromatography-mass spectrometry(UHPLC-MS)to characterize the chemical components of humic acids.Tomato seed germination index(GI)was determined with the goal of screening the key active components of humic acids.Humic acids had a significantly higher nutrient content,except for the total nitrogen(TN)and the total phosphorus(TP)contents.Humic acids had a higher content of O-CH_(3)/NCH,aromatic C-O and carbonyl C compared to weathered coal,with significantly lower anomeric C,aromatic C and O-alkyl C/alkyl C.There were 611 different compounds identified among the test materials using UHPLC-MS.Humic acids also had a significantly higher GI(158.0%and 153.1%)than weathered coal(85.5%).The organic matter(OM),TP and available potassium(AK)contents in humic acids were significantly positively correlated with GI,and available phosphorus(AP)was significantly negatively correlated.Among the carbon components,O-CH3/NCH,aromatic C-O and O-alkyl C/alkyl C were significantly positively correlated with GI,while anomeric C was significantly negatively correlated.Furthermore,among the top 10 positive and five negative correlation compounds,lipids and lipid-like molecules[armexifolin,boviquinone 4,3-methyladipic acid,lxocarpalactone A,monic acid,DG(20:1(11Z)/18:4(6Z,9Z,12Z,15Z)/0:0),and brassinolide]and organic acids and derivatives(N-acetylglutamic acid,8-hydroxy-5,6-octadienoic acid,acetyl-L-tyrosine,and hydroxyprolyl-methionine)in humic acids might be crucial active components for improving tomato seed germination.The results provided direct evidence for the identification of bioactive molecules of humic acids,and a scientific basis for the precise utilization of bioactive molecular components of humic acids in sustainable agricultural development. 展开更多
关键词 humic acid cross polarization magic angle spin 13C solid magnetic resonance(CPMAS-13C-NMR) ultra-high performance liquid chromatography-mass spectrometry(UHPLC-MS) germination index(GI) active component
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基于超高效液相色谱-质谱分析的代谢组学在小檗碱治疗多囊卵巢综合征研究中的应用 被引量:18
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作者 李艳杰 张春兰 +3 位作者 张晗 赵欣捷 侯丽辉 许国旺 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2014年第5期464-471,共8页
多囊卵巢综合征(polycystic ovary syndrome,PCOS)是妇女最常见的内分泌和代谢紊乱性疾病,合理的药物治疗非常重要。本研究中,超重/肥胖的多囊卵巢综合征患者经过小檗碱治疗3个月,采集治疗前后的血样进行分析,利用超高效液相色谱-质谱... 多囊卵巢综合征(polycystic ovary syndrome,PCOS)是妇女最常见的内分泌和代谢紊乱性疾病,合理的药物治疗非常重要。本研究中,超重/肥胖的多囊卵巢综合征患者经过小檗碱治疗3个月,采集治疗前后的血样进行分析,利用超高效液相色谱-质谱联用技术(UHPLC-MS)对治疗前后血清中的内源性物质进行了相对含量测定。正交信号校正的偏最小二乘模式识别分析结果显示治疗前后有明显的区分。多变量分析结合非参数检验找出的与小檗碱治疗相关的差异代谢物均与脂类代谢有关。临床生化数据结合代谢组学数据显示,小檗碱治疗超重/肥胖型的多囊卵巢综合征患者可以增加机体胰岛素敏感性、改善脂类代谢。上述研究结果表明代谢组学是研究中药治疗疾病效果的有效工具之一。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-质谱联用 代谢组学 小檗碱 多囊卵巢综合征 ultra high performance liquid chromatography-mass spectrometry( UHPLC-MS)
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超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法测定柑橘中4种苯甲酰脲类农药残留 被引量:12
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作者 张月 林靖凌 +1 位作者 韩丙军 吕岱竹 《农药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2014年第5期614-618,共5页
建立了柑橘中虱螨脲、灭幼脲、氟啶脲和除虫脲4种苯甲酰脲类农药同时检测的超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱( UPLC-MS/MS)分析方法。样品采用QuEChERS前处理技术,超高效液相色谱-串联质谱电喷雾负离子模式检测测定。结果表明:在0... 建立了柑橘中虱螨脲、灭幼脲、氟啶脲和除虫脲4种苯甲酰脲类农药同时检测的超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱( UPLC-MS/MS)分析方法。样品采用QuEChERS前处理技术,超高效液相色谱-串联质谱电喷雾负离子模式检测测定。结果表明:在0.01~0.2μg/mL范围内,4种供试农药的质量浓度与其相应的峰面积间呈良好的线性关系,相关系数( r )均大于0.994。在0.01、0.05和0.1 mg/kg 3个添加水平下,4种农药的平均回收率为92%~105%,相对标准偏差(RSD)为0.4%~3.3%(n=5)。4种农药在柑橘中的定量限(LOQ)均为0.01 mg/kg。该方法准确、灵敏、简单,适用于同时测定柑橘中4种苯甲酰脲类农药的残留量。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱 柑橘 苯甲酰脲类农药 残留 ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry ( uplc-ms/ms )
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超高效液相色谱-串联质谱双内标法同时测定复方杏香兔耳风胶囊中的10种有效成分 被引量:5
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作者 范晓苏 庞倩 徐远金 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2014年第3期216-223,共8页
建立了同时测定复方杏香兔耳风胶囊中原儿茶酸、原儿茶醛、绿原酸、野黄芩苷、异绿原酸 C、黄芩苷、木犀草素、芹菜素、白术内酯 III 和白术内酯 I 等10种有效成分含量的超高效液相色谱-串联质谱( UPLC-MS / MS)双内标分析方法。以咖... 建立了同时测定复方杏香兔耳风胶囊中原儿茶酸、原儿茶醛、绿原酸、野黄芩苷、异绿原酸 C、黄芩苷、木犀草素、芹菜素、白术内酯 III 和白术内酯 I 等10种有效成分含量的超高效液相色谱-串联质谱( UPLC-MS / MS)双内标分析方法。以咖啡酸和淫羊藿苷为内标(IS),在 ZORBAX RRHD Eclipse Plus C 18色谱柱上,以甲醇和含0.3%甲酸的水为流动相进行梯度洗脱分离,流速为0.3 mL / min。在电喷雾电离(ESI)正、负离子切换模式下,采用多重反应监测模式进行检测。结果表明,原儿茶酸、原儿茶醛、绿原酸、野黄芩苷、异绿原酸 C、黄芩苷、木犀草素、芹菜素、白术内酯 III、白术内酯 I 的线性范围分别为0.00300~24.0 mg / L、0.0170~2.00 mg / L、0.0150~30.0 mg / L、0.00400~30.0 mg / L、0.0105~24.0 mg / L、0.00300~30.0 mg / L、0.00300~5.00 mg / L、0.00600~5.00 mg / L、0.00150~4.00 mg / L、0.000600~0.900 mg / L;检出限分别为1.0、11、5.0、1.5、3.5、1.0、1.0、2.0、0.50、0.20μg / L。10种成分的加样回收率为92.5%~106%,相对标准偏差均不大于3.2%。该方法快速简便、灵敏度高、重复性好,已成功用于实际样品的分析。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱 有效成分 复方杏香兔耳风胶囊 ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry( uplc-ms MS)
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固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱法分析乙烯利在棉籽、棉叶和土壤中的残留 被引量:13
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作者 汤涛 张昌朋 +4 位作者 吴珉 许振岚 何红梅 张春荣 赵学平 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2019年第1期69-74,共6页
建立固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱(SPE/UPLC-MS/MS)检测棉籽、棉叶和土壤中乙烯利残留的分析方法。各基质经甲醇-1%甲酸提取,Oasis MAX色谱柱净化,Cortecs Hilic超高效液相色谱柱进行分离,电喷雾负离子多重反应监测(MRM)模式进行... 建立固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱(SPE/UPLC-MS/MS)检测棉籽、棉叶和土壤中乙烯利残留的分析方法。各基质经甲醇-1%甲酸提取,Oasis MAX色谱柱净化,Cortecs Hilic超高效液相色谱柱进行分离,电喷雾负离子多重反应监测(MRM)模式进行测定。结果表明:在0. 02~1. 94 mg/L范围内,乙烯利在溶剂和各基质提取液中的峰面积与其对应的质量浓度间线性关系均良好,r^2≥0. 996 3;方法的检出限为0. 01mg/kg,定量下限为0. 02 mg/kg;在0. 02、0. 194、3. 88 mg/kg加标水平下,乙烯利在3种基质中的回收率为78. 3%~95. 1%,相对标准偏差(RSD)为1. 9%~5. 2%。该方法具有操作简单、重复性好、灵敏度高等特点,适用于棉籽、棉叶和土壤中乙烯利残留的检测。 展开更多
关键词 乙烯利 超高效液相色谱-串联质谱(uplc-ms/ms) 残留 棉籽 棉叶 土壤
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红枣中4种链格孢菌毒素的检测及风险评估 被引量:11
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作者 程家兴 黎明阳 +6 位作者 杨雨希 杨茜 袁涤 杨颉 王毅聪 张锐利 杜振霞 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2018年第11期1334-1338,共5页
建立了超高效液相色谱-三重四极杆质谱(UPLC-MS/MS)快速检测红枣中链格孢菌代谢产生的细交链格孢菌酮酸(TEA)、链格孢酚(AOH)、交链格孢酚单甲醚(AME)和腾毒素(TEN) 4种链格孢菌毒素的方法。采用2. 0%甲酸-乙腈溶液超声提取,辅以0. 2 g ... 建立了超高效液相色谱-三重四极杆质谱(UPLC-MS/MS)快速检测红枣中链格孢菌代谢产生的细交链格孢菌酮酸(TEA)、链格孢酚(AOH)、交链格孢酚单甲醚(AME)和腾毒素(TEN) 4种链格孢菌毒素的方法。采用2. 0%甲酸-乙腈溶液超声提取,辅以0. 2 g Na Cl盐析,使用BEH C18色谱柱在6 min内快速分离毒素,并采用多反应监测模式(MRM)检测红枣中的4种链格孢菌毒素。除了链格孢酚的线性范围为1. 0~100μg/L外,其他3种毒素的线性范围均为10~1 000μg/L,线性关系(r2)均大于0. 990,检出限为0. 5~12. 4μg/kg。4种毒素在空白基质中的加标回收率为92. 8%~116%,相对标准偏差为0. 5%~11. 2%,可满足红枣中链格孢菌毒素的检测要求。运用毒理学软件理论计算得到成年人对4种毒素的允许每日暴露量(PDE)为19. 30~25. 65μg/d。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱(uplc-ms/ms) 链格孢菌毒素 红枣 风险评估
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超高效液相色谱-串联质谱法测定莲藕、莲叶、莲子、田泥与田水中12种农药残留 被引量:7
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作者 张新忠 陈宗懋 +5 位作者 赵梅勤 姚月凤 绳慧珊 王新茹 周利 罗逢健 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2018年第10期1221-1229,共9页
建立了莲藕、莲叶、莲子肉、莲子壳、田泥和田水中12种农药残留的分析方法。固体样品采用乙腈-水混合提取,氯化钠盐析后离心,分取乙腈提取液过Pesti Carb固相萃取柱净化洗脱,水样采用C18固相萃取柱直接富集净化洗脱,洗脱液浓缩定容后经... 建立了莲藕、莲叶、莲子肉、莲子壳、田泥和田水中12种农药残留的分析方法。固体样品采用乙腈-水混合提取,氯化钠盐析后离心,分取乙腈提取液过Pesti Carb固相萃取柱净化洗脱,水样采用C18固相萃取柱直接富集净化洗脱,洗脱液浓缩定容后经超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)基质外标法定量,并对12种农药的质谱裂解、基质效应进行了探讨。12种农药在0. 005(0. 010)~2. 500 mg/L范围内均呈线性关系,相关系数(r^2)大于0. 97;在低、中、高加标浓度下,莲叶、莲藕、莲子肉和莲子壳中12种化合物的平均加标回收率(A. R.)为75. 6%~116%,相对标准偏差(RSD)为1. 3%~25. 1%;田泥中除咪鲜胺之外,其余化合物的A. R.为64. 6%~104%,RSD为0. 9%~9. 5%;田水中除噻虫胺在低浓度、咪鲜胺和茚虫威在中、高加标浓度下的A. R.<70%外,其余化合物的A. R.为71. 2%~101%,RSD为0. 9%~16. 9%。除田水中噻虫胺外,其余方法定量下限均不大于0. 01 mg/kg和0. 1μg/L。采用该法进行了莲藕田撒施10%异草松·异丙甲草胺·扑草净颗粒剂后的最终残留试验,结果表明:以有效成分剂量630 g a. i./ha和945 g a. i./ha施用1次后,异草松和异丙甲草胺在莲藕、莲子和莲叶中均无残留,扑草净在莲藕、莲子壳、莲子肉和莲叶样品中的残留量分别不超过0. 022、0. 166、0. 012、0. 181 mg/kg。 展开更多
关键词 农药多残留分析 超高效液相色-串联质谱法(uplc-ms/ms) 莲藕 莲子
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固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱法测定白术中井冈霉素和丙环唑残留量 被引量:3
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作者 张春荣 郭钤 +4 位作者 孔丽萍 吴园园 林琴 许振岚 汤涛 《浙江农业学报》 CSCD 北大核心 2022年第12期2750-2758,共9页
建立固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱(SPE/UPLC-MS/MS)检测白术鲜样及干样中井冈霉素和丙环唑残留的分析方法。样品经甲醇/水(9∶1,V/V)提取,Oasis HLB和Cleanert AQ C18固相萃取小柱净化,HSS T3超高效液相色谱柱进行分离,电喷雾正离... 建立固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱(SPE/UPLC-MS/MS)检测白术鲜样及干样中井冈霉素和丙环唑残留的分析方法。样品经甲醇/水(9∶1,V/V)提取,Oasis HLB和Cleanert AQ C18固相萃取小柱净化,HSS T3超高效液相色谱柱进行分离,电喷雾正离子多重反应监测(MRM)模式进行测定。结果表明:浓度在0.0001~0.1 mg·L^(-1)范围内,井冈霉素和丙环唑在溶剂及基质中的峰面积与其对应的质量浓度间线性关系良好,R^(2)≥0.9996。在添加0.01、0.5、5.0 mg·kg^(-1)标准品浓度下,井冈霉素在白术中的添加回收率为72.4%~85.8%,相对标准偏差(RSD)为0.89%~6.20%;在添加0.005、0.1、1.0 mg·kg^(-1)标准品浓度下,丙环唑在白术中的添加回收率为88.1%~98.9%,RSD为1.4%~4.8%。井冈霉素和丙环唑在白术中的定量限(LOQ)分别为0.01 mg·kg^(-1)和0.005 mg·kg^(-1)。通过对实际样品的检测,表明该方法操作简单,重复性好,准确度、精密度及检出限均可满足农药残留分析要求。 展开更多
关键词 井冈霉素 丙环唑 白术 超高效液相色谱-串联质谱 残留
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基于超高效液相色谱-串联质谱法的纺织品中7种尼泊金酯类防腐剂测定 被引量:11
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作者 吴刚 赵珊红 +4 位作者 吴俭俭 董锁拽 郭方龙 王力君 叶庆富 《纺织学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2012年第1期96-101,共6页
利用超高效液相色谱串联四极杆质谱(UPLC-MS/MS)联用技术,建立一种能在7 min内快速分离和测定纺织品中7种尼泊金酯类防腐剂的方法。样品经超声提取、浓缩,甲醇-水(体积比为1∶1)溶解,采用Acquity UPLCBEH C18液相色谱柱,以甲醇水溶液... 利用超高效液相色谱串联四极杆质谱(UPLC-MS/MS)联用技术,建立一种能在7 min内快速分离和测定纺织品中7种尼泊金酯类防腐剂的方法。样品经超声提取、浓缩,甲醇-水(体积比为1∶1)溶解,采用Acquity UPLCBEH C18液相色谱柱,以甲醇水溶液为流动相,梯度洗脱,电喷雾负离子模式电离,多反应监测模式检测,外标法定量。该方法检出限(LOD)为4~12μg/kg;在0.1~1.0μg/mL范围内线性关系良好,添加量分别为0.5、1.0、3.0 mg/kg时,添加回收率范围为(76.09±4.92)%~(106.65±4.90)%,相对标准偏差为4.60%~14.88%。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱 尼泊金酯 纺织品 检测
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超高效液相色谱-串联质谱法同步检测食品中的2-甲基咪唑及4-甲基咪唑 被引量:14
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作者 庞美蓉 林钦 +2 位作者 戴明 任小英 张英 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2016年第8期943-948,共6页
建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同步检测食品中2-甲基咪唑(2-MEI)和4-甲基咪唑(4-MEI)的分析方法。大多数食品超声提取后可直接进样,基质极其复杂的样品(如酱油、咖啡、茶叶等)需经强阳离子交换柱(PCX)萃取净化,... 建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同步检测食品中2-甲基咪唑(2-MEI)和4-甲基咪唑(4-MEI)的分析方法。大多数食品超声提取后可直接进样,基质极其复杂的样品(如酱油、咖啡、茶叶等)需经强阳离子交换柱(PCX)萃取净化,采用同位素内标法定量。在优化条件下,2-MEI和4-MEI的检出限分别可达0.5 ng/g和1.4 ng/g,回收率分别为82.6%~98.1%和89.5%~108.1%,日内相对标准偏差(RSD)分别为1.3%~4.5%和1.0%~5.0%,日间RSD分别为2.0%~5.4%和1.9%~6.5%。采用该方法对市售90余种加工食品进行抽样检测,结果发现2-MEI仅在少量食品中存在且含量较低,而4-MEI在多种食品中存在,含量较高的食品包括老抽酱油(3 224.20~18 795.93 ng/g)、咖啡(0~5 554.35 ng/g)、曲奇(63.48~584.78 ng/g)、焦糖色素饼干(373.12~1 899.60 ng/g)、可乐(44.13~342.77 ng/g)、大麦茶(3131.05~3 335.60 ng/g)等。该文还首次报道了不同品种茶叶(16~761.89 ng/g)中4-MEI的含量。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱(uplc-ms/ms) 2-甲基咪唑(2-MEI) 4-甲基咪唑(4-MEI) 食品
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用超高效液相色谱-二极管阵列检测-串联质谱法分析畲族服饰中蓝色染料 被引量:1
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作者 闫晶 张寻 +1 位作者 雷光振 范雪荣 《纺织学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2019年第9期128-135,共8页
为鉴别畲族传统服饰中的蓝色染料成分,运用超高效液相色谱-光电二极管阵列检测-串联四极杆飞行时间质谱分析了4件畲族服饰文物中的染料。通过对染料萃取液的超高效液相色谱分离,结合高分辨率飞行时间质谱数据和二极管阵列检测器采集的紫... 为鉴别畲族传统服饰中的蓝色染料成分,运用超高效液相色谱-光电二极管阵列检测-串联四极杆飞行时间质谱分析了4件畲族服饰文物中的染料。通过对染料萃取液的超高效液相色谱分离,结合高分辨率飞行时间质谱数据和二极管阵列检测器采集的紫外-可见光谱数据,以保留时间、化合物精确分子离子质量及紫外-可见吸收光谱对染料进行定性分析。结果显示蓝色系样品均由靛蓝色素染成。结合文物背景可知:清末时丽水地区可能兼有天然靛蓝和合成靛蓝染料;民国时期景宁地区合成靛蓝染色纱线可能已进入民间;新中国成立后景宁地区畲族仍在使用天然靛蓝染料。 展开更多
关键词 畲族服饰 天然靛蓝 鉴别 超高效液相色谱 二极管阵列检测 串联质谱法
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超高效液相色谱-串联质谱法同时检测水中的3种蓝藻毒素 被引量:1
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作者 黎志轩 湛社霞 +2 位作者 李志土 张长立 赵倩宁 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2023年第7期888-892,共5页
建立了超高效液相色谱-串联质谱测定水中石房蛤毒素(STX)、拟柱胞藻毒素(CYN)、鱼腥藻毒素(AnTX)3种蓝藻毒素的分析方法。通过考察色谱柱、流动相和梯度洗脱程序对分离的影响,获得了最佳的色谱、质谱条件。结果表明:采用HSS T3柱,以甲... 建立了超高效液相色谱-串联质谱测定水中石房蛤毒素(STX)、拟柱胞藻毒素(CYN)、鱼腥藻毒素(AnTX)3种蓝藻毒素的分析方法。通过考察色谱柱、流动相和梯度洗脱程序对分离的影响,获得了最佳的色谱、质谱条件。结果表明:采用HSS T3柱,以甲酸水溶液(0.1%)和乙腈为流动相梯度洗脱,3种目标物可获得有效分离。STX、CYN、AnTX的方法检出限(LOD)为0.018、0.009、0.013μg/L,相关系数(r)均大于0.999,方法在0.50μg/L加标水平的回收率为102%~104%,相对标准偏差为1.7%~5.2%。该方法灵敏、准确、简便、快速,适用于水体中3种低浓度蓝藻毒素的同时检测。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱(uplc-ms/ms) 鱼腥藻毒素 石房蛤毒素 拟柱胞藻毒素
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超高效液相色谱-串联质谱法测定鲣鱼中的生物胺 被引量:6
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作者 刘洋帆 李绪鹏 +5 位作者 冯阳 王迪 陈胜军 杨贤庆 吴燕燕 邓建朝 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2022年第20期225-230,共6页
建立了鲣鱼中精胺、亚精胺、酪胺、色胺、组胺、β-苯乙胺、腐胺、尸胺8种生物胺的超高效液相色谱-串联质谱(ultrahigh performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)方法。样品依次使用0.2%(体积分数)酸化... 建立了鲣鱼中精胺、亚精胺、酪胺、色胺、组胺、β-苯乙胺、腐胺、尸胺8种生物胺的超高效液相色谱-串联质谱(ultrahigh performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)方法。样品依次使用0.2%(体积分数)酸化乙腈和二氯甲烷提取除杂,随后经C18色谱柱进行分离,采用甲醇和0.5%(体积分数)甲酸水溶液作为流动相进行梯度洗脱,通过电喷雾正离子(electrospray ionization,ESI+)扫描,在多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)模式下获得质谱数据,并采用内标法进行定量分析。结果表明,8种生物胺可在6 min内分离,且在各自浓度范围内线性良好,相关性系数R为0.9956~0.9996,检出限为75~150μg/kg,定量限为250~500μg/kg,样品平均回收率为82%~113%,相对标准偏差为2.3%~9.7%。该方法简单、快速,具有良好的灵敏度、回收率和精密度,适用于鲣鱼中生物胺的测定。 展开更多
关键词 鲣鱼 生物胺 超高效液相色谱-串联质谱
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