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超高效液相色谱-串联质谱法测定奈玛特韦及利托那韦血药浓度 被引量：2
1
作者 范菁 唐昊翔 +3 位作者 王银辉 范炜斌 谢姣 林彬 《医药导报》 北大核心 2024年第2期190-195,共6页
目的建立一种具有高灵敏度、高稳定性并且通用性强的能同时测定人血浆中奈玛特韦和利托那韦血药浓度的超高效液相色谱-串联质谱法。方法分离色谱柱采用ACQUITY UPLC BEH C_(18)柱(2.1 mm×50 mm,1.7μm),采用梯度洗脱,流动相为100%... 目的建立一种具有高灵敏度、高稳定性并且通用性强的能同时测定人血浆中奈玛特韦和利托那韦血药浓度的超高效液相色谱-串联质谱法。方法分离色谱柱采用ACQUITY UPLC BEH C_(18)柱(2.1 mm×50 mm,1.7μm),采用梯度洗脱,流动相为100%乙腈-0.1%甲酸,流速为0.3 mL·min^(-1),柱温为45℃,进样量为2μL。以电喷雾离子(ESI+)作为离子源,多反应监测模式扫描(奈玛特韦m/z 500.20→319.10,奈玛特韦-D_(9)m/z 508.59→328.10,利托那韦m/z 721.30→426.10,^(13)C,^(2)H_(3-)利托那韦m/z 725.30→426.10)。选择2023年1月于长兴县人民医院接受奈玛特韦/利托那韦治疗的新型冠状病毒感染患者30例,测定其用药3 d后的奈玛特韦和利托那韦稳态谷浓度。结果人血浆中奈玛特韦及利托那韦的线性范围分别为0.10~10.00(R^(2)=0.9972)和0.05~5.00μg·mL^(-1)(R^(2)=0.9952)。奈玛特韦和利托那韦的回收率均>90%,批内以及批间精密度的相对标准差(RSD)均<10%。另外,奈玛特韦和利托那韦回收率范围为91.5%~97.0%,基质效应范围为92.4%~97.7%。临床结果表明新型冠状病毒感染患者奈玛特韦和利托那韦血药浓度个体差异性很大。结论该研究建立的同时测定人血浆中奈玛特韦和利托那韦浓度的检测方法操作方便、专属性强、准确度及精密度高,适用于临床患者奈玛特韦和利托那韦血药浓度监测。 展开更多
关键词 奈玛特韦 利托那韦 超高效液相色谱-串联质谱法 新型冠状病毒
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超高效液相色谱-串联质谱法同时测定5种抗逆转录病毒药物血药浓度 被引量：2
2
作者 张晓颖 叶珍洁 +2 位作者 吴灵洁 原津津 俞晓玲 《医药导报》 北大核心 2024年第2期207-214,共8页
目的建立超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法同时测定人血浆中多替拉韦、拉替拉韦、依非韦伦、拉米夫定和替诺福韦浓度,并应用于治疗药物监测。方法分别以多替拉韦-D5、拉替拉韦-D4、依非韦伦-D5、拉米夫定-^(13)C-^(15)N_(2)、替... 目的建立超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法同时测定人血浆中多替拉韦、拉替拉韦、依非韦伦、拉米夫定和替诺福韦浓度,并应用于治疗药物监测。方法分别以多替拉韦-D5、拉替拉韦-D4、依非韦伦-D5、拉米夫定-^(13)C-^(15)N_(2)、替诺福韦-D7作为内标,样本经乙腈沉淀蛋白法处理后稀释进样分析。色谱柱为Shim-pack XR-ODSⅢ(2.0 mm×50 mm,1.6μm),流动相为0.1%甲酸-0.1%甲酸乙腈,梯度洗脱,流速为0.3 mL·min^(-1),柱温40℃。采用电喷雾离子源,正离子-多反应监测模式扫描分析,待方法学验证后用于人类免疫缺陷病毒(HIV)感染患者治疗药物监测。结果多替拉韦、拉替拉韦、依非韦伦、拉米夫定、替诺福韦血药浓度分别在62.5~3000、10~500、125~6000、10~500、10~500 ng·mL^(-1)范围内线性关系良好,线性相关系数(R^(2))均>0.998;四水平质控样品的日内和日间精密度RSD<7%,准确度为94.0%~109.3%;提取回收率为98.7%~104.5%、不同类型血浆基质效应为95.7%~106.0%,且血浆样本在一定的储存环境中稳定性良好。临床样本检测结果显示接受多替拉韦、依非韦伦、拉米夫定、替诺福韦的HIV患者血药谷浓度分别为107.7~2366.0、740.0~3410.0、38.5~1229.3、31.6~224.4 ng·mL^(-1)。结论该方法准确度高、操作简便、成本低,适用于HIV患者多替拉韦、拉替拉韦、依非韦伦、拉米夫定、替诺福韦的治疗药物监测。 展开更多
关键词 多替拉韦 拉替拉韦 依非韦伦 拉米夫定 替诺福韦 抗逆转录病毒药物 治疗药物监测 超高效液相色谱-串谱质谱法
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超高效液相色谱-串联质谱法同时测定畜禽粪便中34种抗生素含量 被引量：2
3
作者 韩岩松 郑锌 +4 位作者 黄均明 保万魁 刘红芳 刘蜜 王旭 《中国土壤与肥料》 CAS CSCD 北大核心 2022年第2期216-229,共14页
建立了超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定鲜羊粪、鲜牛粪、鲜猪粪、鲜鸡粪、处理猪粪及处理鸡粪等畜禽粪便中34种氟喹诺酮类、磺胺类及四环素类抗生素含量的方法。畜禽粪便采用甲醇、Na2EDTA-Mcllvaine提取液各10 mL分2次... 建立了超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定鲜羊粪、鲜牛粪、鲜猪粪、鲜鸡粪、处理猪粪及处理鸡粪等畜禽粪便中34种氟喹诺酮类、磺胺类及四环素类抗生素含量的方法。畜禽粪便采用甲醇、Na2EDTA-Mcllvaine提取液各10 mL分2次提取,超声10 min、离心5 min,固相萃取净化,LC-MS/MS外标法测定。结果表明,鲜牛粪、鲜羊粪、鲜猪粪、处理猪粪以及鲜鸡粪和处理鸡粪的基质中,34种目标物均具有良好的线性关系以及较高的精密度和准确度,加标回收率均在64.6%~117.9%之间;并且,此方法能满足畜禽粪便中喹诺酮类、磺胺类及四环素类34种抗生素含量的分析要求。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱法 畜禽粪便 抗生素 固相萃取
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