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基于UHPLC-Q-Exactive Orbitrap HRMS技术结合化学计量学方法的不同干燥处理杜仲叶成分分析 被引量：2
1
作者 李淑芳 王会锋 +6 位作者 郝学飞 胡永建 李圆圆 马风莲 冯书惠 杨亚琴 于永杰 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第2期213-225,共13页
采用基于液质联用的非靶向代谢组学技术结合化学计量学数据自动解析软件AntDAS-LCHRMS分析了4种不同干燥处理(冻干、热泵烘干、电热烘干、晒干)杜仲叶样本中的化合物。杜仲叶样本数据由超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱(UH... 采用基于液质联用的非靶向代谢组学技术结合化学计量学数据自动解析软件AntDAS-LCHRMS分析了4种不同干燥处理(冻干、热泵烘干、电热烘干、晒干)杜仲叶样本中的化合物。杜仲叶样本数据由超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱(UHPLC-Q-Exactive Orbitrap HRMS)分别在正、负离子模式下进行采集,经AntDAS-LCHRMS软件解析,共鉴定出71种差异性化合物,经标准品验证确定40种化合物,包括环烯醚萜类、有机酸类、黄酮类、氨基酸类、核苷类、维生素类等9类物质。其中,正、负离子模式下均可识别并验证的化合物有车叶草苷、绿原酸、芦丁、异槲皮苷、车叶草苷酸、京尼平苷等25种化合物。层次聚类分析(HCA)及主成分分析(PCA)结果均显示,相同处理的杜仲叶样本各自聚成一类,不同处理的杜仲叶样本可明显区分。热图分析进一步揭示了不同干燥处理杜仲叶样本中差异性化合物的含量变化。晒干处理样本中苯丙氨酸及色氨酸等氨基酸类物质的水平较高;冻干及热泵烘干处理样本中有机酸类、环烯醚萜类、糖类等含量较高;电热烘干样本中核苷类、黄酮类物质的含量较高;黄酮类物质在冻干、热泵烘干及晒干样本中差异较小。研究结果为不同干燥处理杜仲叶的成分分析、品质评价及其开发应用提供了科学依据,也可为其他复杂药用植物体系的化学成分分析提供参考。 展开更多
关键词 杜仲叶 代谢组学 化学计量学 AntDAS-LCHRMS软件 超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱(UHPLC-Q-Exactive orbitrap HRMS) 干燥处理
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UPLC-Orbitrap-MS法快速分析鉴定紫芝醇溶性成分 被引量：1
2
作者 崩淑娟 李思雨 +4 位作者 张静 罗文慧 韩海伦 熊清平 彭灿 《安徽中医药大学学报》 CAS 2024年第6期94-100,共7页
目的采用超高效液相色谱—四极杆—静电场轨道阱高分辨质谱系统对紫芝的醇溶性成分进行快速识别并分析鉴定。方法采用Waters ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(1.7μm,150 mm×2.1 mm),以A(0.1%甲酸水)—B(乙腈)为流动相进行梯度洗脱,柱... 目的采用超高效液相色谱—四极杆—静电场轨道阱高分辨质谱系统对紫芝的醇溶性成分进行快速识别并分析鉴定。方法采用Waters ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(1.7μm,150 mm×2.1 mm),以A(0.1%甲酸水)—B(乙腈)为流动相进行梯度洗脱,柱温为35℃,流速为0.2 mL/min,进样容积为3μL。在负离子模式下采集紫芝醇溶性的质谱数据,根据一级质谱的精确相对分子质量、二级质谱特征碎片,结合文献分析紫芝的醇溶性成分。结果通过Compound Discover 3.3软件、文献参考和人工校对的方法对紫芝醇提物共初步鉴定了16种成分。其中12种三萜类成分,4个脂肪酸类成分。结论所建立的方法完整、便捷,可为紫芝的药效物质基础差异及其作用机制研究提供一定的理论依据,并为紫芝成分鉴定及其质量控制标准提供理论支撑。 展开更多
关键词 紫芝 超高效液相色谱—四极杆—静电场轨道阱高分辨质谱 醇溶性成分 三萜类
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磁性分散固相微萃取/UHPLC-Q-Orbitrap HRMS测定运动营养食品中27种氨基酸 被引量：5
3
作者 黄嘉乐 陈扬 +2 位作者 党华 姚晓庆 黄嘉瑜 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第3期455-463,共9页
基于磁性分散固相微萃取净化,建立了测定运动营养食品中27种氨基酸含量的超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱法。通过优化液相色谱条件、质谱条件和样品前处理过程,在20 min内实现了对27种目标物的测定。样品经涡旋振荡,超... 基于磁性分散固相微萃取净化,建立了测定运动营养食品中27种氨基酸含量的超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱法。通过优化液相色谱条件、质谱条件和样品前处理过程,在20 min内实现了对27种目标物的测定。样品经涡旋振荡,超声提取,磁性氧化石墨烯分散固相微萃取净化,采用Thermo Accucore HILIC色谱柱分离,以0.1%甲酸水溶液(含5.0 mmol/L甲酸铵)和0.1%甲酸乙腈(含5.0 mmol/L甲酸铵)为流动相进行梯度洗脱,静电场轨道阱高分辨质谱检测,外标法定量。结果表明,27种目标化合物在一定质量浓度范围内线性良好,相关系数(r^(2))均大于0.99,方法的定量下限为0.10~0.25 mg/kg,平均回收率为70.0%~93.0%,日内相对标准偏差(RSD,n=6)为1.6%~10%,日间RSD(n=5)为1.4%~5.2%。该方法高效灵敏,准确可靠,适用于运动营养食品中27种氨基酸的测定。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱 磁性氧化石墨烯 磁性分散固相微萃取 运动营养食品 氨基酸
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基于HPLC-Q-Exactive Orbitrap-MS和网络药理学探究裸花紫珠颗粒治疗咽炎的作用机制
4
作者 张梅红 周朝忠 +5 位作者 晏发 旷春兰 张光磊 王翠 刘厚权 康兴东 《中国实用医药》 2024年第9期143-148,共6页
目的基于高效液相色谱-串联四级杆轨道阱质谱(HPLC-Q-Exactive Orbitrap-MS)方法和网络药理学初步探究裸花紫珠颗粒治疗咽炎的活性成分及潜在作用机制。方法采用HPLCQ-Exactive Orbitrap-MS技术分析鉴定裸花紫珠颗粒的主要化学成分,将... 目的基于高效液相色谱-串联四级杆轨道阱质谱(HPLC-Q-Exactive Orbitrap-MS)方法和网络药理学初步探究裸花紫珠颗粒治疗咽炎的活性成分及潜在作用机制。方法采用HPLCQ-Exactive Orbitrap-MS技术分析鉴定裸花紫珠颗粒的主要化学成分,将已定性化合物录入TCMSP、HERB、Swiss Target数据库筛选成分靶点。以“咽炎”为检索词在GeneCards、DisGeNET、Drugbank等数据库中检索疾病相应靶点。裸花紫珠颗粒化学成分对应的靶点与疾病靶点取交集绘制韦恩图,进而运用Cytoscape 3.9.1软件构建中药-化合物-靶点网络进行可视化,通过Metascape数据库进行GO功能富集分析和KEGG通路富集分析,并绘制气泡图进行可视化。结果裸花紫珠颗粒共鉴定出18种主要化学成分。数据库筛选出155个化学成分相应靶点,2319个咽炎相应靶点,取交集得76个相应靶点,根据网络拓扑参数判断关键靶点38个。关键靶点涉及丝氨酸/苏氨酸蛋白激酶1(Akt1)、肿瘤坏死因子(TNF)、肿瘤抑制蛋白P53(TP53)、白细胞介素-6(IL-6)和血管内皮生长因子A(VEGFA)等。GO功能富集分析得到条目269个(P<0.01),KEGG通路富集分析筛选得到116条信号通路。结论裸花紫珠颗粒中的化合物能通过多成分、多靶点、多通路防治咽炎,其分子机制与Akt1、TNF、TP53、IL-6和VEGFA等靶点及芹菜素、木犀草素、咖啡酸等成分相关,涉及TNF通路、白细胞介素-17(IL-17)通路、磷脂酰肌醇激酶(PI3K)-Akt通路、核因子κB(NF-κB)通路、toll样受体通路和丝裂原活化蛋白激酶(MAPK)通路、癌症通路及多糖蛋白和凋亡等信号通路。为后续多靶点药物研发、分子生物学实验及相关临床研究奠定理论基础。 展开更多
关键词 高效液相色谱-串联四级杆轨道阱质谱 网络药理学 裸花紫珠颗粒 咽炎 作用机制
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超高效液相色谱-高分辨质谱法快速测定食品中107种那非类非法添加物
5
作者 冯峰 常启智 +2 位作者 孙晓 杜容竹 张峰 《食品科学》 北大核心 2025年第10期290-298,共9页
基于超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法建立快速测定压片糖果、蜂蜜和液体饮料3种类型食品中107种那非类非法添加物的分析方法。样品经甲醇提取、Waters Acquity UPLC BEH C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm)分离,以... 基于超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法建立快速测定压片糖果、蜂蜜和液体饮料3种类型食品中107种那非类非法添加物的分析方法。样品经甲醇提取、Waters Acquity UPLC BEH C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm)分离,以乙腈和0.1%甲酸溶液作为流动相进行梯度洗脱,正、负离子同时扫描模式检测,采用一级母离子全扫描和数据依赖的二级碎片离子扫描模式采集数据。结果表明:107种那非类物质在4~300μg/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数(R^(2))均大于0.99;方法检出限为0.1~1 mg/kg,定量限为0.2~2 mg/kg;在2、5、10 mg/kg 3个水平下的平均加标回收率为82.5%~117.0%,相对标准偏差为0.9%~10.0%(n=6)。该方法检测速率快、准确度高、灵敏度高,可用于食品中那非类非法添加物的快速识别和定量。 展开更多
关键词 超高效液相色谱 高分辨质谱 非法添加物 那非类物质
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基于高分辨质谱技术测定花生中真菌毒素及代谢物的研究
6
作者 胡蓉 陆秀青 +3 位作者 农子明 伍先绍 蒋文佳 刘小玲 《食品安全导刊》 2025年第11期75-80,共6页
目的:建立高分辨质谱技术测定花生中60种真菌毒素及代谢物的检测方法。方法:样品采用乙腈-水-乙酸溶液(70∶29∶1,体积比)提取,用水稀释,通过C18色谱柱分离,用全扫描模式快速筛查、定量。结果:60种真菌毒素及代谢物均具有良好的线性关系... 目的:建立高分辨质谱技术测定花生中60种真菌毒素及代谢物的检测方法。方法:样品采用乙腈-水-乙酸溶液(70∶29∶1,体积比)提取,用水稀释,通过C18色谱柱分离,用全扫描模式快速筛查、定量。结果:60种真菌毒素及代谢物均具有良好的线性关系(R2≥0.99),检出限在0.01~10.00μg·kg^(-1)。加标回收率在60%~120%,方法相对标准偏差在1.5%~8.0%。65批次花生样品中检出黄曲霉毒素B1、黄曲霉毒素M2、细胞松弛素D、二乙酰镳草镰刀菌烯醇以及T-2三醇,部分花生样品存在2种及以上真菌毒素及代谢物污染的情况。结论:本文建立的方法具备操作简单、分析快速、结果准确等技术优势,且其良好的稳定性可支持花生基质中多种真菌毒素及其代谢产物的高通量同步检测,可为粮油产品质量安全监管提供技术支撑。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱 花生 真菌毒素及代谢物 筛查 定量
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基于超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱质谱技术的不同黄金茶品种绿茶差异成分分析
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作者 向博文 赵洋 +4 位作者 璩馥榕 杨培迪 王润龙 涂洪强 刘振 《食品科学》 北大核心 2025年第9期235-247,共13页
为解析不同黄金茶品种绿茶品质差异形成的物质基础,筛选不同黄金茶品种绿茶的差异代谢物,本研究结合感官审评、高效液相色谱(high performance liquid chromatography,HPLC)和超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱质谱(ultra-high perfor... 为解析不同黄金茶品种绿茶品质差异形成的物质基础,筛选不同黄金茶品种绿茶的差异代谢物,本研究结合感官审评、高效液相色谱(high performance liquid chromatography,HPLC)和超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱质谱(ultra-high performance liquid chromatography-quadrupole orbitrap mass spectrometry,UPLC-Q-Exactive/MS)代谢组学技术,对5个黄金茶品种(保靖黄金茶1号、黄金茶2号、黄金茶3号、黄金茶5号和黄金茶16号)绿茶进行制茶品质比较和生化成分测定。感官审评结果表明,5个黄金茶新品种绿茶各有特色。基于UPLC-QExactive/MS代谢组学技术共鉴定出代谢物173个,分为11大类。HPLC定量测定的16个代谢物含量与代谢组测定的结果一致。聚类分析结果显示,黄金茶5号、黄金茶3号和黄金茶16号聚为一类,保靖黄金茶1号和黄金茶2号聚为一类。保靖黄金茶1号具有较高的氨基酸和茶氨酸含量,在16种N-乙基-2-吡咯烷酮取代的黄烷醇类化合物中有9种化合物总量最高;黄金茶2号中原花青素类、异牡荆素、木犀草素-8-C-葡萄糖苷、牡荆素等含量较高;黄金茶3号具有较高含量的水浸出物、茶多酚、表没食子儿茶素-3-(3-O-甲基)没食子酸酯、表没食子儿茶素-3-(4-O-甲基)没食子酸酯等物质;黄金茶5号具有较高含量的芹菜素、荭草素、山柰酚、茶黄素类物质。香气前体物质苯甲基樱草糖苷均为黄金茶2号、黄金茶16号与保靖黄金茶1号的差异代谢物,其上调差异倍数均为最高。同时,在保靖黄金茶1号、黄金茶2号、黄金茶3号、黄金茶5号和黄金茶16号中分别筛选到了13、10、9、17、5个与其他4个品种共有的差异代谢物。本研究系统地探明了不同品种黄金茶绿茶的差异代谢物,可为黄金茶绿茶品种选育和产品鉴别提供参考。 展开更多
关键词 黄金茶 绿茶 超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱质谱 代谢组 差异代谢物
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超高效液相色谱-Orbitrap高分辨质谱用于减肥和壮阳类保健食品中32种非法添加药物的快速筛查和确证 被引量：16
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作者 徐红斌 张申平 +2 位作者 杜茹芸 周静 翁史昱 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2022年第6期531-540,共10页
建立了基于超高效液相色谱-Orbitrap高分辨质谱的快速筛查及确证减肥和壮阳类保健食品中32种非法添加药物的分析方法,并总结了数据库建立和应用的相关要点。研究对象聚焦于非法添加药物的衍生物,在对比正负离子模式下各化合物响应强度... 建立了基于超高效液相色谱-Orbitrap高分辨质谱的快速筛查及确证减肥和壮阳类保健食品中32种非法添加药物的分析方法,并总结了数据库建立和应用的相关要点。研究对象聚焦于非法添加药物的衍生物,在对比正负离子模式下各化合物响应强度的基础上建立了高分辨质谱信息库,对提取溶剂、色谱柱温度等实验条件进行了详细探究,尽可能给出了较宽的标准曲线线性范围。使用Hypersil gold vanquish色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.9μm),梯度洗脱,流量0.3 mL/min,正、负离子全扫描/数据依赖的二级扫描模式,在17 min内完成32种目标化合物的数据采集,通过TraceFinder软件进行快速定性筛查和定量。结果显示在17 min内32种化合物能得到较好分离;2种基质加标溶液中32种化合物的一级质谱离子精确质量数的实测值与理论值均在5×10^(-6)误差之内,二级碎片离子质量数的实测值与理论值均在1×10^(-5)误差之内;方法学验证结果表明,所有化合物均显示出优异的线性关系,相关系数(r^(2))均大于0.99;固体基质中除达泊西汀、羟基硫代豪莫西地那非、硫代豪莫西地那非、硫代西地那非、去甲基硫代西地那非的回收率较低外,其余27种化合物的回收率为50.5%~84.5%,相对标准偏差(RSD)为1.2%~13%,液体基质中32种化合物的回收率范围为60.4%~109.3%,RSD为0.77%~8.2%;在48份减肥及壮阳类保健食品中检出1份阳性样品,检出率2.08%。该方法操作简单,结果定性准确,可用于减肥及壮阳类保健食品中32种非法添加药物的快速筛查及确证。 展开更多
关键词 超高效液相色谱 高分辨质谱 非法添加药物 保健食品 快速筛查
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UPLC/Orbitrap HRMS法测定纺织品中异噻唑啉酮 被引量：10
9
作者 王成云 张伟亚 林君峰 《印染》 北大核心 2016年第21期43-47,共5页
建立了一个快速测定纺织品中5种异噻唑啉酮类抗菌剂的超高效液相色谱，静电场轨道阱高分辨质谱（UPLC／Orbitrap HRMS）方法。该方法以甲醇为萃取溶剂，超声萃取纺织品中的异噻唑啉酮类抗菌剂，提取液经浓缩定容后，进行UPLC／Orbitrap ... 建立了一个快速测定纺织品中5种异噻唑啉酮类抗菌剂的超高效液相色谱，静电场轨道阱高分辨质谱（UPLC／Orbitrap HRMS）方法。该方法以甲醇为萃取溶剂，超声萃取纺织品中的异噻唑啉酮类抗菌剂，提取液经浓缩定容后，进行UPLC／Orbitrap HRMS分析。5种异噻唑啉酮类抗菌剂的色谱分离在Hypersil GOLD色谱柱完成，采用梯度洗脱方式，流动相为0．1％甲酸水溶液／甲醇。质谱分析采用电喷雾正离子模式，5种异噻唑啉酮类抗菌剂的质量准确度误差均小于2×10-6（2mg／kg）。根据提取离子色谱图峰面积采用外标法进行定量。在一定质量浓度范围内，5种异噻唑啉酮类抗菌剂的提取离子色谱峰面积均与其质量浓度线性相关，线性相关系数均大于0．998。在3个不同的添加浓度水平下，平均加标回收率为8113％-92．6％，相对标准偏差为4．0％～9．8％。该方法定性可靠，定量准确，检出限低至0．1μg／kg，可完全满足纺织品中异噻唑啉酮类抗菌剂检测工作的需要。 展开更多
关键词 测试 超高效液相色谱 静电场轨道阱高分辨质谱 异噻唑啉酮 抗菌剂 纺织品
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基于代谢组学的不同贮藏年份紧压寿眉白茶化学成分分析
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作者 孙若璠 高健健 +3 位作者 周丹阳 谭俊峰 林智 戴伟东 《食品科学》 北大核心 2025年第7期217-228,共12页
为探明贮藏时间对紧压寿眉白茶内含物变化规律的影响,本研究采用基于超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱质谱的代谢组学方法,对不同贮藏年份(2020—2009年)紧压寿眉白茶进行化学成分分析,共鉴定出148种化合物,包括儿茶素类12种、二聚... 为探明贮藏时间对紧压寿眉白茶内含物变化规律的影响,本研究采用基于超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱质谱的代谢组学方法,对不同贮藏年份(2020—2009年)紧压寿眉白茶进行化学成分分析,共鉴定出148种化合物,包括儿茶素类12种、二聚儿茶素类12种、N-乙基-2-吡咯烷醇取代黄烷醇(N-ethyl-2-pyrrolidinolsubstituted flavanol,EPSF)类16种、生物碱类17种、氨基酸类11种、黄酮苷元类4种、黄酮糖苷类30种、香气糖苷类4种、酚酸类11种、有机酸类7种、脂类14种、其他类10种。通过偏最小二乘判别分析与热图分析筛选出145种具有显著组间差异的化合物(P<0.05),表明不同贮藏年份紧压寿眉白茶化学成分差异较大,其中儿茶素类、二聚儿茶素类、氨基酸类、酚酸类、有机酸类成分在贮藏后含量呈下降趋势,EPSF类、生物碱类、脂类、黄酮醇类整体呈现上升趋势;2020—2013年寿眉白茶的EPSF类化合物含量与贮藏时间呈强正相关(相关系数为0.882)。本研究结果可为不同年份白茶中化学物质基础的阐明和科学贮藏提供理论参考。 展开更多
关键词 年份白茶 贮藏 N-乙基-2-吡咯烷醇取代黄烷醇类化合物 超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱质谱联用 代谢组学
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皮革中异噻唑啉酮类防腐剂快速测定——采用UPLC/Orbitrap HRMS法 被引量：5
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作者 王成云 褚乃清 +2 位作者 钟声扬 林君峰 李燕华 《皮革科学与工程》 CAS 2016年第6期43-47,共5页
以甲醇为提取溶剂,在40℃下超声提取皮革及其制品中的异噻唑啉酮类防腐剂,提取液经固相萃取柱净化后,进行超高效液相色谱/静电场轨道阱高分辨质谱（UPLC/Orbitrap HRMS）分析,从而建立了1个快速测定皮革及其制品中5种异噻唑啉酮类防腐... 以甲醇为提取溶剂,在40℃下超声提取皮革及其制品中的异噻唑啉酮类防腐剂,提取液经固相萃取柱净化后,进行超高效液相色谱/静电场轨道阱高分辨质谱（UPLC/Orbitrap HRMS）分析,从而建立了1个快速测定皮革及其制品中5种异噻唑啉酮类防腐剂含量的UPLC/Orbitrap HRMS方法。5种异噻唑啉酮类防腐剂的色谱分离在Hypersil GOLD色谱柱（100 mm×2.1 mm×1.9μm）上完成,流动相为甲醇/0.1%甲酸水溶液,梯度洗脱。采用电喷雾正离子（ESI＋）模式电离,在m/z 100~m/z 500范围内进行一级质谱扫描。利用保留时间和准分子离子峰的精确质量数进行定性,5种异噻唑啉酮类防腐剂的质量准确度误差均小于2×10-6;利用提取离子色谱图的峰面积进行定量,外标法定量。在一定质量浓度范围内,提取离子色谱图的峰面积均与其质量浓度线性相关,线性相关系数均大于0.999。在信噪比为3（S/N=3）的条件下,5种异噻唑啉酮类防腐剂的检出限均为0.1μg/kg。在3个添加浓度水平下,平均添加回收率为81.5%~93.5%,其相对标准偏差为3.9%~9.9%。采用该方法对市售皮革及其制品进行测定,结果在部分样品中检出2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮（MI）和5-氯-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮（CMI）。 展开更多
关键词 超高效液相色谱/静电场轨道阱高分辨质谱 皮革 异噻唑啉酮类防腐剂 超声萃取
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UHPLC-Quadrupole/Orbitrap MS同步检测十字花科植物中的游离氨基酸 被引量：2
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作者 沈丽 王超 +1 位作者 陈静 杨雪 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2017年第9期1093-1098,共6页
采用超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱联用技术(UHPLC-Quadrupole/Orbitrap MS)结合柱前衍生法建立了可同时测定28种游离氨基酸的分析方法,并对十字花科植物中的游离氨基酸进行检测和分析。样品用超纯水提取后,经6-氨基喹... 采用超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱联用技术(UHPLC-Quadrupole/Orbitrap MS)结合柱前衍生法建立了可同时测定28种游离氨基酸的分析方法,并对十字花科植物中的游离氨基酸进行检测和分析。样品用超纯水提取后,经6-氨基喹啉基-N-羟基琥珀酰亚胺基甲酸酯(AQC)衍生,采用Waters BEH C18柱作为色谱柱,以pH 5.0乙酸铵缓冲溶液和80%乙腈水溶液作为流动相进行梯度洗脱。质谱检测器采用电喷雾离子源,在正离子模式下进行检测。实验结果表明,十字花科植物中含有25种以上游离氨基酸,其中包括人体必需的8种氨基酸。25种氨基酸在线性范围内相关性良好,平均加标回收率为80.5%~104.4%,相对标准偏差为0.6%~4.4%。不同氨基酸检测灵敏度不同,定量下限为0.01~1.45μmol/L。该方法杂质干扰小,分析速度快,灵敏度高,适用于植物样品中游离氨基酸的同步检测。 展开更多
关键词 超高效液相色谱 高分辨质谱 游离氨基酸 十字花科植物
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超声辅助萃取-凝胶渗透色谱净化结合超高效液相色谱-高分辨质谱检测食用鱼肉中12种卤代有机污染物
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作者 祝亦哲 郑锐芬 +4 位作者 樊子昊 刘灵 叶靖瑶 王凯 唐才明 《色谱》 CAS 北大核心 2025年第1期68-77,共10页
卤代有机污染物(HOPs)因具有持久性、生物积累性、毒性等而广受关注。本研究应用超声辅助萃取和凝胶渗透色谱净化结合超高效液相色谱-高分辨质谱,建立了同时检测常见食用鱼肉中12种HOPs的方法。根据HOPs特性和鱼肉样品特点选择高效、可... 卤代有机污染物(HOPs)因具有持久性、生物积累性、毒性等而广受关注。本研究应用超声辅助萃取和凝胶渗透色谱净化结合超高效液相色谱-高分辨质谱,建立了同时检测常见食用鱼肉中12种HOPs的方法。根据HOPs特性和鱼肉样品特点选择高效、可靠的前处理方法,优化了萃取净化方法和色谱-质谱参数。鱼肉通过甲醇-乙腈(1∶1,v/v)混合溶剂提取,低温高速离心,上清液经氮吹浓缩后转溶于乙酸乙酯-环己烷(1∶1,v/v)混合溶剂,过滤后由凝胶渗透色谱净化,洗脱液经氮吹浓缩后复溶,进样分析。液相色谱流动相为含2 mmol/L乙酸铵的水溶液和乙腈,通过梯度洗脱,离子源为电喷雾电离源,负离子模式,质谱数据采集方式为全扫描和数据依赖采集,同位素内标法定量。结果显示,12种HOPs均具有良好的线性关系,定量限为0.5 ng/g。以混合鱼肉为基质,在4、40和400 ng/g加标水平下,12种HOPs的加标回收率为67.6%~133.8%,RSD为0.5%~15.6%。应用本方法对27份实际鱼肉样品进行检测,发现鱼肉中均含有HOPs,含量为未检出~4.52 ng/g。该方法灵敏度好,准确度高,可作为鱼肉中HOPs的高通量筛查和定量检测方法。 展开更多
关键词 凝胶渗透色谱 超高效液相色谱-高分辨质谱 卤代有机污染物 食用鱼肉
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UPLC-LTQ-Orbitrap-MS快速识别驱虫斑鸠菊中多酚类化合物 被引量：2
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作者 王加利 田婧鋆 +5 位作者 顾娟 孙倩倩 郭晓宇 张伽妹 王春国 刘永刚 《中国现代中药》 CAS 2019年第7期881-887,共7页
目的:对驱虫斑鸠菊乙醇提取物中的化学成分进行分析鉴定。方法:采用超高效液相色谱-线性离子阱/静电场轨道阱组合式高分辨质谱(UPLC-LTQ-Orbitrap-MS)联用技术,总结驱虫斑鸠菊中黄酮类和咖啡酰奎宁酸类化合物的质谱裂解规律,建立其乙醇... 目的:对驱虫斑鸠菊乙醇提取物中的化学成分进行分析鉴定。方法:采用超高效液相色谱-线性离子阱/静电场轨道阱组合式高分辨质谱(UPLC-LTQ-Orbitrap-MS)联用技术,总结驱虫斑鸠菊中黄酮类和咖啡酰奎宁酸类化合物的质谱裂解规律,建立其乙醇提取物中多酚类成分的快速识别方法,并对其中的化学成分进行识别。结果:从其乙醇提取物中初步鉴定出43种多酚类化合物,其中包括30种黄酮类成分和13种酚酸类成分。结论:有26种化合物是首次在驱虫斑鸠菊中发现。 展开更多
关键词 驱虫斑鸠菊 超高效液相色谱-线性离子阱/静电场轨道阱组合式高分辨质谱 多酚类成分
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基于指纹图谱和化学模式识别法的墨染樱花质量评价以及化学成分的鉴定
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作者 刘朝青 赵晗宇 彭红 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2025年第2期158-164,共7页
取干燥墨染樱花瓣,粉碎,过筛,分取0.500 g,加入25 mL 70%(体积分数,下同)甲醇溶液,超声30 min。冷却至室温,用70%甲醇溶液补足重量,摇匀后过0.22μm滤膜,续滤液按照仪器工作条件测定。以高效液相色谱法采集10批不同采收期的样品的指纹图... 取干燥墨染樱花瓣,粉碎,过筛,分取0.500 g,加入25 mL 70%(体积分数,下同)甲醇溶液,超声30 min。冷却至室温,用70%甲醇溶液补足重量,摇匀后过0.22μm滤膜,续滤液按照仪器工作条件测定。以高效液相色谱法采集10批不同采收期的样品的指纹图谱,并结合相似度分析和化学模式识别法对10批样品质量进行评价。基于超高效液相色谱-线性离子阱/静电场轨道阱质谱法鉴定样品中的化学成分。结果显示:比对10批样品的指纹图谱,筛选出8个共有成分,通过对照品比对确定了2个共有成分绿原酸和芦丁;10批样品的指纹图谱与对照指纹图谱的相似度均大于0.980,说明不同采收期样品质量较稳定;将8个共有峰的峰面积导入SPSS 21.0软件和SIMCA 14.1软件,系统聚类分析、主成分分析、正交偏最小二乘-判别分析(OPLS-DA)模型均将10批样品分为4类,且分类结果完全一致;以变量重要性投影分析筛选引起质量差异的标志物,共筛选出3个成分;通过质谱库和文献比对,鉴定出48个化学成分,包括黄酮类19个,有机酸类18个,萜类4个,其他类7个。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 指纹图谱 化学模式识别法 超高效液相色谱-线性离子阱/静电场轨道阱质谱法 质量评价 化学成分鉴定 墨染樱
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QuEChERS结合UPLC-Q/Orbitrap HRMS法测定小麦粉中9种真菌毒素 被引量：18
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作者 齐春艳 许秀丽 +2 位作者 国伟 李翔 吴玉平 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2022年第4期315-320,共6页
建立QuEChERS-高效液相色谱-四极杆/静电轨道离子阱高分辨质谱法同时测定小麦粉中9种真菌毒素的方法。样品经2.0%甲酸-乙腈提取,QuEChERS盐包脱水盐析后,用dSPE净化管净化,超高效液相色谱分离,在正离子模式下进行检测。在全扫描模式下... 建立QuEChERS-高效液相色谱-四极杆/静电轨道离子阱高分辨质谱法同时测定小麦粉中9种真菌毒素的方法。样品经2.0%甲酸-乙腈提取,QuEChERS盐包脱水盐析后,用dSPE净化管净化,超高效液相色谱分离,在正离子模式下进行检测。在全扫描模式下测定目标化合物的一级精密质量数,与理论精密质量数相比,相对偏差不大于1.91×10^(-6),可实现精准定性;同时建立了9种真菌毒素的二级质谱数据库,实现对9种真菌毒素的定性筛查及同步定量。9种真菌毒素线性范围为0.25~100μg/L,定量限范围为0.30~3.00μg/kg,在低、中、高3个不同添加水平下的平均回收率为70.2%~112.0%,相对标准偏差为0.2%~4.5%。该方法可作为小麦粉中真菌毒素的高通量筛查和确认检测方法。 展开更多
关键词 小麦粉 真菌毒素 QUECHERS 高效液相色谱-四极杆/静电轨道离子阱高分辨质谱
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超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法快速检测玉米中22种真菌毒素
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作者 荆辉华 李政 +3 位作者 向俊 邹子爵 王云昊 周颖 《现代食品》 2025年第3期178-184,共7页
建立超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法快速检测玉米中22种真菌毒素的分析方法。采用乙腈-水-甲酸(80∶19∶1)溶液提取玉米中真菌毒素,提取液经改进的分散固相萃取剂净化后低温高速离心,过膜后上机分析。以甲醇和5 mmol&#... 建立超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法快速检测玉米中22种真菌毒素的分析方法。采用乙腈-水-甲酸(80∶19∶1)溶液提取玉米中真菌毒素,提取液经改进的分散固相萃取剂净化后低温高速离心,过膜后上机分析。以甲醇和5 mmol·L^(-1)乙酸铵缓冲盐溶液为流动相,用C18柱分离,采用平行反应监测模式(Parallel Reaction Monitoring,PRM)扫描测定,利用空白基质建立标准曲线,外标法定量。22种真菌毒素在相应的浓度范围内的线性关系良好,检出限为0.3~50μg·kg^(-1),定量限为1.0~150μg·kg^(-1)。在低、中、高3个梯度的加标水平下,平均回收率为分别为72.8%~113.5%,相对标准偏差为1.5%~9.6%。采用该方法测定质控样品,测定值均在允许偏差范围内,验证的方法成功用于30份玉米的测定。该方法灵敏度高,定性准确,适用于玉米中多种真菌毒素的快速检测。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q/orbitrap HRMS) 玉米 快速测定 真菌毒素
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超高效液相色谱-四极杆静电场轨道阱质谱法快速筛查化妆品中303种非法添加药物成分
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作者 尹伟成 章为 +4 位作者 吴志珊 吴姣娇 王彦超 殷帅 曹艺 《化学分析计量》 2025年第3期32-43,共12页
建立了超高效液相色谱-四极杆静电场轨道阱质谱法快速筛查测定化妆品中303种非法添加化学药物。收集了303种化学药物成分标准品,利用Xcalibur和Tracefinder软件采集并记录各药物的一级母离子精确质量数、保留时间、二级质谱碎片离子及... 建立了超高效液相色谱-四极杆静电场轨道阱质谱法快速筛查测定化妆品中303种非法添加化学药物。收集了303种化学药物成分标准品,利用Xcalibur和Tracefinder软件采集并记录各药物的一级母离子精确质量数、保留时间、二级质谱碎片离子及同位素等信息,构建303种非法添加化学药物的高分辨质谱数据库。采用乙腈超声提取法处理212批市售化妆品样品,以Acquity UPLC BEH C_(18)色谱柱分离,以2 mmol/L甲酸铵(含体积分数为0.1%的甲酸)溶液-乙腈为流动相,在电喷雾电离源正离子模式和负离子模式下,以一级全扫描/数据依赖二级质谱扫描模式分析。将样品数据与高分辨质谱数据库进行比对,最终在3批次样品中分别检出非法添加的化学药物成分他克莫司、非索非那定和特比萘芬。该方法检测速度快、分析成分多、实验成本低,适用于化妆品中非法添加药物成分快速筛查。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-四极杆静电场轨道阱质谱法 化妆品 非法添加化学药物 质谱数据库 快速筛查
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超高效液相色谱-四级杆/静电场轨道阱高分辨质谱法测定6种水果和蔬菜中41种农药残留
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作者 李巧莲 罗景阳 +5 位作者 周长民 王岩松 袁帅 李娇 刘鑫 张承昕 《中国食品添加剂》 2025年第2期143-153,共11页
采用QuEChERS前处理技术,建立了高效液相色谱-四级杆/静电场轨道阱高分辨质谱法测定6种水果和蔬菜中41种农药残留的方法。样品以0.1%乙酸乙腈溶液提取,乙酸钠和无水硫酸镁进行盐析,无水硫酸镁(MgSO_(4))、乙二胺-N-丙基硅烷化硅胶(PSA)... 采用QuEChERS前处理技术,建立了高效液相色谱-四级杆/静电场轨道阱高分辨质谱法测定6种水果和蔬菜中41种农药残留的方法。样品以0.1%乙酸乙腈溶液提取,乙酸钠和无水硫酸镁进行盐析,无水硫酸镁(MgSO_(4))、乙二胺-N-丙基硅烷化硅胶(PSA)、十八烷基硅烷键合硅胶(HC-C_(18))、多壁碳纳米管(MWCNTs)进行净化处理,以甲醇和水为流动相,采用Hypersil GOLDTM(100 mm×2.1 mm,3μm)色谱柱分离,在全扫描和自动触发二级质谱(Full MS/dd-MS2)模式下采集数据,外标法定量。结果表明,41种农药在2.5~50.0μg/L范围内线性良好,相关系数大于0.99,检出限为2.0μg/kg,定量限为5.0μg/kg,平均回收率为62.9%~119.3%,相对标准偏差为0.8%~14.0%。该方法快速简便、定性能力强,适用于水果和蔬菜中41种农药残留的定性、定量检测。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-四级杆/静电场轨道阱高分辨质谱法 水果 蔬菜 农药残留
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基于UPLC-Q-Exactive Orbitrap-MS分析不同足火方式对绿茶中叶绿素降解的影响 被引量：7
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作者 吴仕敏 江用文 +2 位作者 滑金杰 袁海波 李佳 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2022年第8期44-51,共8页
探索不同足火方式(远红外足火、微波足火、提香机足火、理条足火、六角辉锅足火)对绿茶色泽和叶绿素降解的影响。建立基于超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱联用技术分析茶叶中叶绿素组分及其降解衍生物方法,可在20 min内检... 探索不同足火方式(远红外足火、微波足火、提香机足火、理条足火、六角辉锅足火)对绿茶色泽和叶绿素降解的影响。建立基于超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱联用技术分析茶叶中叶绿素组分及其降解衍生物方法,可在20 min内检测19种叶绿素及降解组分,并较好分离6对差向异构体,且预处理简单。将该方法用于5种不同足火方式所制绿茶中叶绿素及其降解组分的检测分析,并结合正交偏最小二乘法判别分析及单因素方差分析,探究不同足火方式对绿茶叶绿素降解的影响。结果显示,微波足火所制绿茶色泽感官品质和色泽属性均优于其他足火方式。微波足火所制得绿茶中叶绿素a、叶绿素b、叶绿素a’、叶绿素b’等含量最高,而降解产物焦脱镁叶绿酸a、焦脱镁叶绿酸b、焦脱镁叶绿素a、焦脱镁叶绿素b含量最低,表明微波足火过程中绿茶发生异构化、脱镁降解反应、脱羧甲基化反应的程度均低于其他足火方式,故微波足火更有利绿茶中叶绿素的保留。本研究可为绿茶品质提升和定向化加工提供理论基础和技术指导。 展开更多
关键词 绿茶 足火方式 叶绿素 降解 超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱
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