UPLC-MS/MS法测定生菜中吗啉胍含量及不确定度评价 被引量：2

1

作者 李彤辉 袁利杰 +1 位作者 尚伟 张培毅 《粮油食品科技》 CAS CSCD 2023年第4期123-129,共7页

建立超高效液相色谱串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem massspectrometry,UPLC-MS/MS)测定生菜中吗啉胍残留量的分析方法并进行不确定度评价。样品经提取净化后,通过电喷雾离子源正离子扫描、多反应监测模式(M... 建立超高效液相色谱串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem massspectrometry,UPLC-MS/MS)测定生菜中吗啉胍残留量的分析方法并进行不确定度评价。样品经提取净化后,通过电喷雾离子源正离子扫描、多反应监测模式(MRM)对吗啉胍进行定量分析。通过建立数学模型,分析测量不确定度来源,并量化各不确定度分量,合成不确定度。吗啉胍在0.1~20 mg/L范围内呈良好线性,R^(2)为0.9993,在0.5、5.0和10.0μg/kg这3个水平的加标回收率为84.08%~98.06%(n=6),相对标准偏差为3.58%~5.26%(n=6)。样品中吗啉胍含量测定结果为17.5μg/kg时,在95%置信区间下,扩展不确定度为2.84μg/kg(k=2)。该方法前处理快速高效、准确度高、重现性好,回收率及精密度均能达到实验要求,不确定度主要由标准溶液、标准曲线的建立及样品加标回收引起。实验结果可为UPLC-MS/MS法测定生菜中吗啉胍残留量及不确定度评价提供参考。 展开更多

关键词 超高效液相色谱串联质谱法 不确定度 吗啉胍 生菜

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超高液相色谱-串联质谱法测定水产养殖排放水中类固醇激素残留 被引量：1

2

作者 薛佳 郭李杰 +2 位作者 郑飞鹏 魏若眉 刘慧萍 《环境化学》 北大核心 2025年第4期1184-1194,共11页

建立了全自动固相萃取-超高液相色谱-串联质谱法同时测定水中12种类固醇激素(包括四大类雌激素、孕激素、雄激素和糖皮质激素)的分析方法.水样经C18固相萃取小柱富集净化,超高效液相色谱法分离,特征离子和保留时间定性,内标法定量,在电... 建立了全自动固相萃取-超高液相色谱-串联质谱法同时测定水中12种类固醇激素(包括四大类雌激素、孕激素、雄激素和糖皮质激素)的分析方法.水样经C18固相萃取小柱富集净化,超高效液相色谱法分离,特征离子和保留时间定性,内标法定量,在电喷雾正离子(ESI+)模式下测定雄激素和孕激素,负离子(ESI-)模式下测定雌激素和糖皮质激素.工作曲线在1—500 ng·L^(-1)范围内线性关系良好,相关系数r>0.999,方法检出限(MDL)0.32—0.85 ng·L^(-1),定量限(MQL)0.97—2.56 ng·L^(-1),加标回收率85.2%—107.8%,相对标准偏差(RSD)3.67%—12.20%.采用该方法对福州地区2个水产养殖区的养殖废水进行监测,雌酮、17β-雌二醇、雄烯二酮等被检出,含量最高10.95 ng·L^(-1).该方法检出限低,加标回收率高,过程简便,满足水环境中痕量有机污染物检测要求,适用于地表水、洁净水、养殖废水等水体中多种类固醇激素的检测. 展开更多

关键词 类固醇激素 超高液相色谱-串联质谱 全自动固相萃取 水产养殖废水

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超高效液相色谱-四极杆串联飞行时间质谱分析黄酮类化合物及小毛茛茎叶的成分 被引量：18

3

作者 池玉梅 李瑶 +2 位作者 张瑜 王琴霞 崔小兵 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2013年第9期838-844,共7页

为了探索液相色谱-质谱联用(LC-MS)技术在快速识别中药及天然产物成分中的应用,以黄酮对照品为研究前体,药用植物小毛茛为研究对象,采用超高效液相色谱/二极管阵列检测器-电喷雾四极杆串联飞行时间质谱(UPLC/DAD-ESI/Q-TOF MS)分析了黄... 为了探索液相色谱-质谱联用(LC-MS)技术在快速识别中药及天然产物成分中的应用,以黄酮对照品为研究前体,药用植物小毛茛为研究对象,采用超高效液相色谱/二极管阵列检测器-电喷雾四极杆串联飞行时间质谱(UPLC/DAD-ESI/Q-TOF MS)分析了黄酮类化合物同系物及同分异构体的色谱、质谱特性。结果显示:黄酮氧苷和黄酮碳苷的紫外吸收光谱及二级质谱具有显著性差异,糖苷化位置同保留时间、二级质谱碎片及相对丰度具有相关性。将该方法应用于小毛茛茎叶醇提液的分析,结合其酸水解液的分析,解析了22个黄酮醇糖苷和3个苷元。方法简便,具有可操作性。 展开更多

关键词 超高效液相色谱-四极杆串联飞行时间质谱 黄酮类化合物 小毛茛

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液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱和超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱用于检测牛肉中的刚果红 被引量：9

4

作者 林慧 徐春祥 +2 位作者 颜春荣 张征 王岁楼 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2013年第9期914-919,共6页

建立了牛肉中刚果红的检测方法。定性方法采用液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱对未知物进行质谱谱图库匹配,定量分析采用超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱。牛肉样品中的刚果红经液液萃取净化后,采用Agilent ZORBAX Eclipse Plus C18... 建立了牛肉中刚果红的检测方法。定性方法采用液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱对未知物进行质谱谱图库匹配,定量分析采用超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱。牛肉样品中的刚果红经液液萃取净化后,采用Agilent ZORBAX Eclipse Plus C18Rapid Resolution HD色谱柱(50mm×2.1mm,1.8μm)进行分离,流动相为95%(体积分数)甲醇,流速为0.2mL/min。AB 4000+三重四极杆质谱仪在电喷雾负离子化(ESI)及MRM模式下定量。结果显示,刚果红在0.03～1mg/L浓度范围内,线性关系良好(相关系数为0.999 8),精密度良好(RSD小于5%),回收率为88%～91%,检出限约为0.01mg/L。本方法快速简便,重现性好,可以为牛肉及其他肉制品中刚果红的定量提供良好的解决方案。 展开更多

关键词 高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱 超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱 刚果红 牛肉

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土壤中苯肽胺酸的测定及淋溶特性研究 被引量：5

5

作者 赵欢欢 徐军 +5 位作者 吴艳兵 董丰收 刘新刚 吴小虎 鞠超 郑永权 《农药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2015年第3期366-370,共5页

建立了反相条件下超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）检测土壤中苯肽胺酸残留量的分析方法,并结合土壤薄层层析试验研究了苯肽胺酸在3种典型土壤（黑土、水稻土和红土）中的淋溶特性。结果表明：添加水平为0.1、1和10 mg/kg时,苯肽... 建立了反相条件下超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）检测土壤中苯肽胺酸残留量的分析方法,并结合土壤薄层层析试验研究了苯肽胺酸在3种典型土壤（黑土、水稻土和红土）中的淋溶特性。结果表明：添加水平为0.1、1和10 mg/kg时,苯肽胺酸在土壤中的添加回收率为77.3%~99.4%,相对标准偏差（RSD）为1.3%~11.4%;其在3种土壤中的检出限（LOD）均低于1.0μg/kg。苯肽胺酸在吉林黑土中的比移值（Rf）为0.83,其移动性为可移动;在江苏水稻土中的Rf值为0.61,在湖南红土中的Rf值为0.62,移动性均为中等。 展开更多

关键词 苯肽胺酸 土壤 超高效液相色谱-串联质谱 淋溶 残留

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QuEChERS结合柱净化的超高效液相色谱-串联质谱法测定有机肥中46种抗生素 被引量：9

6

作者 汪建妹 刘艳平 +4 位作者 陈静 吴慧珍 夏魏 李祖光 钱鸣蓉 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2017年第2期218-223,共6页

建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定有机肥中磺胺类、喹诺酮类、大环内酯类46种抗生素的分析方法。样品用乙腈-EDTA缓冲溶液(p H 10.0)提取,盐析后离心分层,乙腈层按Qu ECh ERS法,采用吸附剂净化;缓冲溶液层经HLB柱净化... 建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定有机肥中磺胺类、喹诺酮类、大环内酯类46种抗生素的分析方法。样品用乙腈-EDTA缓冲溶液(p H 10.0)提取,盐析后离心分层,乙腈层按Qu ECh ERS法,采用吸附剂净化;缓冲溶液层经HLB柱净化。ACQUITY UPLC BEH C18柱用作色谱分离,以2mmol/L甲酸铵水溶液(含0.1%甲酸)-甲醇为流动相进行梯度洗脱;电喷雾电离源正离子(ESI+)多反应监测(MRM)模式检测,基质外标法定量。46种抗生素在1~200μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r2)为0.996 6~0.999 9。在25,100,400μg/kg加标浓度下,3类抗生素的回收率分别为67.8%~95.6%,65.6%~89.4%和66.6%~107.8%,相对标准偏差为0.4%~11.9%;方法检出限(S/N=3)为0.6~4.6μg/kg,定量下限(S/N=10)为2.1~15.4μg/kg。 展开更多

关键词 超高效液相色谱-串联质谱法(uplc-ms/ms) 抗生素残留 有机肥 QuEChERS结合柱净化

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固相萃取/液相色谱-串联质谱对瓜果中7种植物生长调节剂残留的测定 被引量：20

7

作者 牟艳莉 郭德华 丁卓平 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2013年第8期935-940,共6页

建立了固相萃取/液相色谱-串联质谱技术(LC-MS/MS)同时检测橙中2,4-二氯苯氧乙酸、赤霉素、吲哚-3-丁酸、α-萘乙酸、对氟苯氧乙酸、对氯苯氧乙酸和吲哚-3-乙酸7种植物生长调节剂(PGRs)残留量的分析方法。样品经含2%甲酸的乙腈溶液提取,... 建立了固相萃取/液相色谱-串联质谱技术(LC-MS/MS)同时检测橙中2,4-二氯苯氧乙酸、赤霉素、吲哚-3-丁酸、α-萘乙酸、对氟苯氧乙酸、对氯苯氧乙酸和吲哚-3-乙酸7种植物生长调节剂(PGRs)残留量的分析方法。样品经含2%甲酸的乙腈溶液提取,Poly-Sery MAX混合型阴离子交换固相萃取柱净化后,以含4%甲酸的甲醇溶液洗脱,氮吹至近干以1 mL乙腈-水(1∶9)溶液定容,采用Phenomenex Gemini-NX 5uC18110A柱(2.0 mm i.d.×150 mm,5.0μm)进行分离,经液相色谱-串联质谱法在多反应监测(MRM)模式下检测,基质匹配溶液外标法定量。结果表明,7种植物生长调节剂在各自范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99。7种植物生长调节剂的检出限(S/N>3)为0.3～3.5μg/kg,定量下限(S/N>10)为5.4～57.7μg/kg。空白基质橙在低、中、高3个加标水平下的回收率为79.6%～110.3%,相对标准偏差(RSDs)为3.1%～10.0%。该方法操作简便、灵敏度高,可满足对瓜果中多种植物生长调节剂残留的分析要求。 展开更多

关键词 固相萃取 液相色谱-串联质谱 植物生长调节剂 橙 残留

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氟甲喹在中华鳖日本品系组织中的残留代谢规律研究 被引量：4

8

作者 张海琪 何欣 +2 位作者 钱鸣蓉 周凡 贝亦江 《西南大学学报（自然科学版）》 CAS CSCD 北大核心 2013年第9期35-42,共8页

建立了中华鳖日本品系组织中氟甲喹的高效液相色谱-串联质谱检测方法,研究了氟甲喹药饵多次给药后在中华鳖日本品系体内的残留代谢规律.在(25.0±1.5)℃下,采用纯度不小于98%的氟甲喹和规格为(250±50)g的中华鳖日本品系180尾,... 建立了中华鳖日本品系组织中氟甲喹的高效液相色谱-串联质谱检测方法,研究了氟甲喹药饵多次给药后在中华鳖日本品系体内的残留代谢规律.在(25.0±1.5)℃下,采用纯度不小于98%的氟甲喹和规格为(250±50)g的中华鳖日本品系180尾,混饲投喂12mg/kg体重药饵,给药7d.在停药后的第1,2,4,8,16,28,48,72,96,120,144,168,240,360h分别取其血液、肌肉、肝脏和肾脏样品进行残留代谢规律的研究.结果表明氟甲喹在中华鳖日本品系的血液、肝脏、肌肉和肾脏组织中均有残留,最高峰值均出现在停药后2h,质量分数分别为2715.0,2 000.0,1 095.3,281.0μg/kg;其t1/2α分别为1.015,0.629,0.719h,0.212h,t1/2β分别为49.636,52.234,42.817,46.657h,动力学方程分别为:C血液=2 674.136×e-0.683t+1 410.516×e-0.014 0t,C肝胰腺=2429.647×e-1.103t+1 280.742×e-0.013 3t,C肌肉=946.592×e-0.964t+770.039×e-0.016 2t,C肾脏=0.487×e-3.275t+224.740×e-0.014 9t.说明氟甲喹在中华鳖日本品系体内吸收迅速,在各组织中残留量及消除速度差别较大,建议休药期为10d以上. 展开更多

关键词 中华鳖日本品系 液相色谱-串联质谱 氟甲喹 残留 代谢

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高效液相色谱-串联质谱法测定动物肌肉组织中氨基甲酸酯类杀虫剂及其代谢物残留 被引量：5

9

作者 邓龙 郭新东 +3 位作者 何强 杨群华 沈玉栋 王弘 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2012年第4期209-213,共5页

建立动物组织中氨基甲酸酯类杀虫剂及其代谢物(共16种)残留的高效液相色谱-串联质谱分析方法。样品经乙腈提取、浓缩、净化,液相色谱串联质谱测定,内标法定量。16种杀虫剂在1.0～100μg/L范围内线性关系良好(r>0.9959);方法定量限为... 建立动物组织中氨基甲酸酯类杀虫剂及其代谢物(共16种)残留的高效液相色谱-串联质谱分析方法。样品经乙腈提取、浓缩、净化,液相色谱串联质谱测定,内标法定量。16种杀虫剂在1.0～100μg/L范围内线性关系良好(r>0.9959);方法定量限为0.5～2.5μg/kg;样品添加5.0、10.0、20μg/kg时,加标回收率为71.4%～105.5%;相对标准偏差为3.2%～13.7%。该方法具有简便快捷、灵敏度高的特点,适用于动物肌肉中氨基甲酸酯类杀虫剂及其代谢物残留量的检测。 展开更多

关键词 氨基甲酸酯 液相色谱串联质谱 动物肌肉组织

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超高效液相色谱-串联质谱法测定水中痕量硝基多环芳烃 被引量：5

10

作者 薛洪海 汪雨薇 +4 位作者 王颖 陈希 温学 高斯屿 纪宁 《东北师大学报（自然科学版）》 CAS CSCD 北大核心 2017年第4期134-139,共6页

采用带有大气压化学电离离子源的超高效液相色谱-串联质谱仪,研究了水中2种典型硝基多环芳烃——1-硝基芘和1,8-二硝基芘的定量分析条件.结果表明,在多反应监测模式下,可直接分析水中痕量1-硝基芘和1,8-二硝基芘.其线性范围分别为0.72~1... 采用带有大气压化学电离离子源的超高效液相色谱-串联质谱仪,研究了水中2种典型硝基多环芳烃——1-硝基芘和1,8-二硝基芘的定量分析条件.结果表明,在多反应监测模式下,可直接分析水中痕量1-硝基芘和1,8-二硝基芘.其线性范围分别为0.72~12μg/L和0.48~48μg/L,相关系数分别为0.999 0和0.999 2,回收率分别为97.67%~104.44%和93.33%~103.13%,方法检出限分别为0.21μg/L和0.15μg/L,定量限分别为0.72μg/L和0.26μg/L. 展开更多

关键词 1-硝基芘 1 8-二硝基芘 超高效液相色谱-串联质谱法

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高效液相色谱-串联质谱法测定大米与小米中柄曲霉素残留 被引量：3

11

作者 赵亚荣 石阶平 +1 位作者 黄健祥 王富华 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2016年第8期1041-1045,共5页

通过优化提取溶剂及其体积、超声时间及吸附剂,建立了一种快速、简单、准确测定大米和小米中柄曲霉素的分析方法。以乙腈为提取溶剂,乙二胺-N-丙基硅烷（PSA）吸附剂净化,上清液过膜后进行分析,在电喷雾电离（ESI）模式下,采用多反应监... 通过优化提取溶剂及其体积、超声时间及吸附剂,建立了一种快速、简单、准确测定大米和小米中柄曲霉素的分析方法。以乙腈为提取溶剂,乙二胺-N-丙基硅烷（PSA）吸附剂净化,上清液过膜后进行分析,在电喷雾电离（ESI）模式下,采用多反应监测（MRM）模式进行测定。结果表明,柄曲霉素在0.1～100.0μg/L范围内呈良好的线性,相关系数不低于0.999 0。大米中柄曲霉素的检出限为0.03μg/kg,定量下限为0.1μg/kg,回收率为88.3%～91.5%,相对标准偏差（RSD）为2.3%～6.0%;小米中柄曲霉素的检出限为0.1μg/kg,定量下限为0.3μg/kg,回收率为92.7%～103.8%,RSD为2.2%～6.9%,符合痕量分析的要求。采用该方法分析收集的大米和小米样品,均未检出柄曲霉素。 展开更多

关键词 柄曲霉素 大米 小米 高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)

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高效液相色谱-串联质谱法测定蜂胶原胶中氯霉素的残留量 被引量：3

12

作者 邵琳智 谢敏玲 林峰 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2017年第8期1029-1032,1037,共5页

建立了高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)测定蜂胶原胶中氯霉素残留量的分析方法。样品用叔丁基甲醚溶解,氢氧化钠溶液去除黄酮类等杂质,叔丁基甲醚层加正己烷降低氯霉素的溶解度,再用乙酸钠缓冲液反萃氯霉素,反萃溶液调至碱性后用... 建立了高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)测定蜂胶原胶中氯霉素残留量的分析方法。样品用叔丁基甲醚溶解,氢氧化钠溶液去除黄酮类等杂质,叔丁基甲醚层加正己烷降低氯霉素的溶解度,再用乙酸钠缓冲液反萃氯霉素,反萃溶液调至碱性后用乙酸乙酯萃取,经浓缩、复溶和过滤后,进行测定。采用甲醇-水(65∶35,体积比)为流动相,反相Atlantis T_3色谱柱进行液相色谱分离,电喷雾负离子电离(ESI-),多反应监测模式(MRM)进行检测,内标法定量。结果表明,氯霉素在0.1~5.0μg/L范围内线性关系良好;方法的定量下限(S/N≥10)为0.3μg/kg;在0.3、0.6、3.0μg/kg加标水平下,氯霉素的平均回收率为97.3%~103%,相对标准偏差为4.8%~6.4%。该法的灵敏度、准确度和精密度均符合兽药残留检测的要求。 展开更多

关键词 蜂胶原胶 氯霉素 高效液相色谱-串联质谱法(HPLC—MS/MS)

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液相色谱-串联质谱法快速测定植物源性食品中的百草枯 被引量：20

13

作者 薄海波 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2011年第2期180-183,共4页

建立了水果、蔬菜、豆类和粮谷中百草枯残留的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)分析方法。用水提取样品中的百草枯,弱阳离子交换(WCX)固相萃取柱(SPE)净化。采用CAPCELL PAK ST色谱柱(150 mm×2.0mm),乙腈-10 mmol/L乙酸铵水溶液... 建立了水果、蔬菜、豆类和粮谷中百草枯残留的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)分析方法。用水提取样品中的百草枯,弱阳离子交换(WCX)固相萃取柱(SPE)净化。采用CAPCELL PAK ST色谱柱(150 mm×2.0mm),乙腈-10 mmol/L乙酸铵水溶液(用甲酸调至pH 4.0)为流动相,以电喷雾离子源正离子模式多反应监测(MRM)定性、定量测定百草枯。百草枯在0.01～0.1 mg/L范围内峰面积与质量浓度呈线性关系,相关系数为0.993。在空白样品中添加百草枯,测得方法的回收率为84.0%～106.0%,相对标准偏差(RSD)为7.8%～18.8%。果蔬和粮谷样品中百草枯的定量限分别为0.01 mg/kg和0.05 mg/kg,满足各国残留限量要求。 展开更多

关键词 弱阳离子交换 高效液相色谱-串联质谱:百草枯 残留 植物源性食品

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固相萃取/高效液相色谱-串联质谱法同时检测环境水样中24种农药残留 被引量：7

14

作者 何欣 马洋帆 +1 位作者 赵红霞 聂晓静 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2017年第12期1487-1493,共7页

建立了一种固相萃取/高效液相色谱-串联质谱(SPE/HPLC-MS/MS)同时检测水体中24种农药的分析方法。样品用乙腈提取后,经固相萃取小柱富集净化。以乙腈-0.1%(体积分数)甲酸水溶液为流动相梯度洗脱,在电喷雾离子源正离子模式下(ESI+)采用... 建立了一种固相萃取/高效液相色谱-串联质谱(SPE/HPLC-MS/MS)同时检测水体中24种农药的分析方法。样品用乙腈提取后,经固相萃取小柱富集净化。以乙腈-0.1%(体积分数)甲酸水溶液为流动相梯度洗脱,在电喷雾离子源正离子模式下(ESI+)采用多反应监测(MRM)模式检测。结果显示,24种农药在1~200μg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数(r2)均不小于0.998,水样中3个添加水平(5、20、100μg/L)下的回收率为65.9%~127.8%,相对标准偏差(RSD)为0.7%~14.2%;方法检出限为0.05~0.71 ng/L。采用该方法对大连地区10个河流入海口及2个水库的水样进行了检测,12个站位的样品中共检出10种农药,质量浓度为0.2~558.3 ng/L。结果表明,所建立的SPE/HPLC-MS/MS方法高效、灵敏、可靠,可用于实际水体中多种农药的同时检测。 展开更多

关键词 固相萃取 高效液相色谱-串联质谱 农药 水样检测

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高效液相色谱-串联质谱法研究哌虫啶在大鼠体内的吸收、分布及排泄

15

作者 屈文 程忠哲 +11 位作者 李文溢 余启枝 易平 郑艳华 童瑶 刘嵚崎 程文华 李爽 杨光洁 许中怀 姜宏梁 张杨 《农药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2015年第6期680-687,共8页

为阐明杀虫剂哌虫啶在SD大鼠体内的代谢动力学过程，以期为进一步的毒理学研究提供依据，采用所建立的高效液相色谱-串联质谱（HPLC—MS／MS）分析方法，测定了单次灌胃给药后大鼠血浆、组织（心、肝、脾、肺、肾、脑、骨骼肌、脂肪）... 为阐明杀虫剂哌虫啶在SD大鼠体内的代谢动力学过程，以期为进一步的毒理学研究提供依据，采用所建立的高效液相色谱-串联质谱（HPLC—MS／MS）分析方法，测定了单次灌胃给药后大鼠血浆、组织（心、肝、脾、肺、肾、脑、骨骼肌、脂肪）、粪便和尿液样品中哌虫啶的含量，对该药在大鼠体内的吸收、分布和排泄进行了研究。结果表明：哌虫啶750mg／kg单次经口灌胃给药，雌性大鼠血药浓度一时间曲线下面积（AUC）高于雄性大鼠，且达到峰值时间（Lmax）明显长于雄性大鼠，具有统计学差异，提示在此剂量下，哌虫啶在代谢及毒性效应上可能存在性别差异；在100～750mg／kg受试剂量范围内，哌虫啶的平均半衰期为4～8h，表观分布容积为10～30L／kg，给药剂量与血药浓度-时间曲线下总面积（AUC0-inf）呈线性相关性（雄：r=0．9964，雌：r=0．9913）。组织分布试验表明，哌虫啶经口给药后，能迅速、广泛地分布到各组织中，并可有效地透过血脑屏障，其中肝、肾中哌虫啶的含量最高，提示其可能主要经肝、肾代谢。排泄试验显示，经尿液及粪便排出的原形哌虫啶含量极低，提示哌虫啶在大鼠体内可能发生广泛的代谢后再排出体外。 展开更多

关键词 哌虫啶 代谢动力学 高效液相色谱-串联质谱 组织分布 排泄

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超高效液相色谱-串联质谱法测定鸡血浆中利巴韦林及其主要代谢物 被引量：10

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作者 郑锌 汤晓艳 +3 位作者 周剑 齐凯 王敏 杨梦瑞 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2015年第7期819-823,共5页

建立了同时检测血浆中利巴韦林（Ribavirin）及其主要代谢物1H-1,2,4-三氮-3-甲酰胺（TCONH2）和1-β-D-呋喃基核糖-三氮唑-3-羧酸（RTCOOH）的超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）分析方法。鸡血浆样品加入13C5-利巴韦林内标,以甲... 建立了同时检测血浆中利巴韦林（Ribavirin）及其主要代谢物1H-1,2,4-三氮-3-甲酰胺（TCONH2）和1-β-D-呋喃基核糖-三氮唑-3-羧酸（RTCOOH）的超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）分析方法。鸡血浆样品加入13C5-利巴韦林内标,以甲醇沉淀蛋白,经ZORBAX SB-Aq（100 mm×3 mm,1.8μm）色谱柱分离,以0.1%甲酸水-甲醇为流动相,梯度洗脱,采用正离子多反应监测模式（MRM）,内标法定量。结果表明：利巴韦林、TCONH2与RTCOOH的线性范围分别为5~5 000,5~5 000,50~5 000μg/L,相关系数（r2）分别为0.994 7,0.999 2,0.997 6。质控样品的加标回收率为84.1%~108.2%,批内相对标准偏差（RSD,n=6）为1.6%~13.4%,批间RSD（n=12）为3.8%~16.9%。样品的检出限（S/N=3）为2~10μg/L。本方法快速简便,有效排除了内源性干扰,方法的线性范围宽,重复性好,适用于血浆样品中利巴韦林及主要代谢产物的测定。 展开更多

关键词 利巴韦林 1H-1 2 4-三氮-3-甲酰胺(TCONH2) 1-β-D-呋喃基核糖-三氮唑-3-羧酸(RTCOOH) 超高效液相色谱-串联质谱法(uplc-ms/ms) 血浆

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番茄、黄瓜及土壤中杀虫单总残留量的超高效液相色谱-电喷雾串联质谱检测 被引量：2

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作者 田春霞 兰美静 +4 位作者 马友宁 杨梅 李舒盈 桂文君 朱国念 《农药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2014年第2期174-178,共5页

建立了番茄、黄瓜及土壤中杀虫单残留的超高效液相色谱一电喷雾串联质谱（UPLC-MS／MS）检测方法。先将杀虫单在碱性条件下水解成沙蚕毒素，经乙醚液一液分配后用甲醇定容，采用UPLC-MS／MS法测定沙蚕毒素浓度，最后再折算成杀虫单的残... 建立了番茄、黄瓜及土壤中杀虫单残留的超高效液相色谱一电喷雾串联质谱（UPLC-MS／MS）检测方法。先将杀虫单在碱性条件下水解成沙蚕毒素，经乙醚液一液分配后用甲醇定容，采用UPLC-MS／MS法测定沙蚕毒素浓度，最后再折算成杀虫单的残留量。结果表明：在1～500μg／L范围内，杀虫单质量浓度与峰面积呈良好的线性关系，相关系数均大于0．99；仪器检出限（LOD）分别为0．213μg／kg（番茄）、0．212μg/kg（黄瓜）和0．172μg/kg（土壤），定量限（LOQ）分别为0．710μg／kg（番茄）、0．707μg／kg（黄瓜）和0．573μg/kg（土壤）；对于番茄、黄瓜及土壤样品，10、100和500μg／kg3个水平的添加回收率试验结果显示，方法的平均回收率在79％～101％之间，相对标准偏差（RSD）为6．6％～16％。该方法可用于番茄、黄瓜及土壤中杀虫单残留量检测。 展开更多

关键词 杀虫单 沙蚕毒素 超高效液相色谱-串联质谱 残留 黄瓜 番茄 土壤

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超高效液相色谱-串联质谱法测定饲料中的恩诺沙星和喹乙醇药物的含量 被引量：7

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作者 李洪波 许小友 +2 位作者 黄志伟 刘利晓 罗志忠 《饲料工业》 北大核心 2016年第22期53-57,共5页

试验建立了同时测定饲料中恩诺沙星和喹乙醇药物含量的超高效液相色谱-串联质谱（UPLC／MS／MS）分析方法。采用80％乙腈（含1％甲酸）作为样品的提取溶液，经HLB固相萃取柱净化后上机测定。在正离子模式下通过两对离子对进行定性和定... 试验建立了同时测定饲料中恩诺沙星和喹乙醇药物含量的超高效液相色谱-串联质谱（UPLC／MS／MS）分析方法。采用80％乙腈（含1％甲酸）作为样品的提取溶液，经HLB固相萃取柱净化后上机测定。在正离子模式下通过两对离子对进行定性和定量分析。结果显示，恩诺沙星和喹乙醇在5-100μg/l范围内线性关系良好，相关系数r均大于0．998；空白饲料在0．1、0．2、0．5mg／kg的添加浓度上的回收率均在70％-90％之间；批内、批间相对偏差（RSD）均小于20％；本方法对饲料中恩诺沙星和喹乙醇的定量限为0．1mg／kg（S／N〉10），检测限为0．05mg／kg（S／N〉3）。 展开更多

关键词 恩诺沙星 喹乙醇 饲料 液相色谱-串联质谱

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超高效液相色谱串联-质谱法同时测定香辛料中7种真菌毒素 被引量：5

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作者 黄思瑜 董宪兵 +3 位作者 周纯洁 邓宇杰 李红 杨小珊 《食品工业科技》 CAS 北大核心 2019年第14期270-274,279,共6页

建立了同时测定香辛料中7种真菌毒素的超高效液相色谱-串联质谱分析方法(UPLC-MS/MS)。选用香辛料中的辣椒、花椒和八角为研究对象,粉碎后的样品用70%甲醇水溶液提取,6合1免疫亲和柱净化,ACQUITYUPLCHSST3色谱柱分离,超高效液相色谱-串... 建立了同时测定香辛料中7种真菌毒素的超高效液相色谱-串联质谱分析方法(UPLC-MS/MS)。选用香辛料中的辣椒、花椒和八角为研究对象,粉碎后的样品用70%甲醇水溶液提取,6合1免疫亲和柱净化,ACQUITYUPLCHSST3色谱柱分离,超高效液相色谱-串联质谱测定,电喷雾正离子(ESI+)多反应离子监测方式监测,外标法定量。结果表明,7种真菌毒素在各自的线性响应范围内线性关系良好,相关系数均不低于0.995,7种真菌毒素的定量限为0.5~20μg/kg。低、中、高3个加标水平平均回收率(n=6)为67.25%~113.47%,相对标准偏差(RSD)为1.07%~10.20%。该方法具有前处理简单、净化效果好、灵敏度高和高通量检测的优点,适用于香辛料中多组分真菌毒素残留的分离和检测。 展开更多

关键词 香辛料 真菌毒素 高通量检测 超高效液相色谱-串联质谱

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