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超临界流体色谱对吴茱萸中吲哚类生物碱的快速分析 被引量:20
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作者 李振宇 傅青 +2 位作者 李奎永 梁图 金郁 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2014年第5期506-512,共7页
建立了超临界流体色谱快速分析吴茱萸中吲哚类生物碱的方法。以标准品混合物和复杂样品为对象比较4种色谱柱的分离效果,进行色谱柱的筛选;考察了进样体积、改性剂、添加剂、温度和背压对保留行为的影响。结果表明,进样体积对峰形影响显... 建立了超临界流体色谱快速分析吴茱萸中吲哚类生物碱的方法。以标准品混合物和复杂样品为对象比较4种色谱柱的分离效果,进行色谱柱的筛选;考察了进样体积、改性剂、添加剂、温度和背压对保留行为的影响。结果表明,进样体积对峰形影响显著;添加剂对保留时间和色谱峰形影响有限;改变改性剂能使保留时间显著改变;降低温度,升高背压,保留时间减小。经过优化,确定采用Waters ACQUITY UPC2 BEH色谱柱,以甲醇为改性剂,在35℃柱温和2.07×107 Pa背压条件下,15 min内完成复杂样品的分析。同时采用超高效液相色谱完成复杂样品的快速分析。结果表明,超临界流体色谱可用于天然产物的高效快速分析,同时该方法与超高效液相色谱在分离选择上的差异有助于天然产物分析方法的拓展。 展开更多
关键词 超临界流体色谱 吲哚类生物碱 吴茱萸 快速分析 超高效液相色谱
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超临界流体萃取——高效液相色谱法测定百合中秋水仙碱(英文) 被引量:22
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作者 何纯莲 李谷才 +1 位作者 任凤莲 李向群 《天然产物研究与开发》 CAS CSCD 2003年第1期5-8,共4页
分别用超临界二氧化碳流体和有机溶剂萃取百合中的秋水仙碱 ,然后用高效液相色谱法直接测定萃取物中秋水仙碱的含量 ,从而测得百合中秋水仙碱的含量。超临界流体萃取的条件是 :用乙醇作提携剂 ,萃取压力为 18MPa ,萃取温度为 4 0℃。高... 分别用超临界二氧化碳流体和有机溶剂萃取百合中的秋水仙碱 ,然后用高效液相色谱法直接测定萃取物中秋水仙碱的含量 ,从而测得百合中秋水仙碱的含量。超临界流体萃取的条件是 :用乙醇作提携剂 ,萃取压力为 18MPa ,萃取温度为 4 0℃。高效液相色谱测定条件为 :ODS柱 ,甲醇∶磷酸二氢钾溶液作流动相 ,检测波长为 2 2 0nm ,此法快速、简便、准确 ,可应用于秋水仙碱原料、制剂及其它植物中秋水仙碱含量的测定。 展开更多
关键词 超临界流体萃取 高效液相色谱法 测定 百合 秋水仙碱 草药
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超高效超临界色谱分析聚合物制品中的7种添加剂 被引量:17
3
作者 张云 杜振霞 于文莲 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2014年第1期52-56,共5页
采用超高效超临界色谱(UPSFC)-二极管阵列检测器(PDA)建立了快速分析高分子材料中7种常用聚合物添加剂的方法。在检测波长为220nm条件下,通过考察样品的稀释溶剂、流动相添加剂、柱温、背膻、杞流速对分离的影响,最终确定7种添加... 采用超高效超临界色谱(UPSFC)-二极管阵列检测器(PDA)建立了快速分析高分子材料中7种常用聚合物添加剂的方法。在检测波长为220nm条件下,通过考察样品的稀释溶剂、流动相添加剂、柱温、背膻、杞流速对分离的影响,最终确定7种添加剂分离的最优化条件:采用正已烷/异丙醇(1/1,v/v)为稀释溶剂,流动相添加剂为甲醇/乙腈(1/1,v/v),流速2mL/min,柱温50℃,背压12.41~13.79MPa条件下,7种聚合物添加剂能够在5rain之内达到完全基线分离。利用微波辅助萃取方法对实际样品中的添加剂进行提取,经UPSFC—PDA分析,7种添加剂的回收率为69.9%~118.9%,相对标准偏差(RSD,n=9)低于10%。该方法简便、快速,选择性强,能够准确快速地分析聚合物制品中的添加剂。 展开更多
关键词 超高效超临界色谱 二极管阵列检测器 添加剂 聚合物制品
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超临界二氧化碳萃取秋水仙碱(英文) 被引量:13
4
作者 方瑞斌 张世鸿 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 1999年第3期249-252,共4页
利用超临界二氧化碳对秋水仙块根(经粉碎)中的秋水仙碱进行了萃取,采用高效液相色谱法对萃取出的秋水仙碱的质量分数进行了测定。实验选择40℃20~40MPa作为超临界苹取的操作条件,采用体积分数为95%的乙醇在索氏提取器中对样品进... 利用超临界二氧化碳对秋水仙块根(经粉碎)中的秋水仙碱进行了萃取,采用高效液相色谱法对萃取出的秋水仙碱的质量分数进行了测定。实验选择40℃20~40MPa作为超临界苹取的操作条件,采用体积分数为95%的乙醇在索氏提取器中对样品进行了对比苹取实验。结果表明:不加浸泡剂进行浸泡处理的样品中的秋水仙碱很难被超临界二氧化碳萃取,在40℃,35MPa条件下,消耗1.28mol的二氧化碳只得到3%的萃取率。加入极少量的有机溶剂浸泡处理样品15min后再进行超临界萃取,可以极大程度地提高秋水仙碱的萃取率。在所选的浸泡剂乙醚、丙酮、乙腈、甲醇、乙醇中,乙醇浸泡效果最佳,经浸泡后,在40℃,35MPa条件下进行超临界二氧化碳萃取,仅消耗0.21mol的二氧化碳,一次苹取的秋水仙碱萃取率就达80%。秋水仙碱的质量分数从原植物样品中的0.18%提高到萃取物中的6.92%,提高了近38倍,而有机溶剂乙醇提取只能达到0.98%,仅提高了5倍。超临界苹取后的样品经简单的过滤即可进样进行HPLC分析,有机溶剂乙醇提取则需要氯仿苹取、溶剂回收等样品制备过程。HPLC分离测定秋水仙碱采用苯基柱,甲醇-水梯度洗脱,流速0.5mL/min,UV检测λ=353um,经选择,其最佳条件为:从V(甲醇):V(水)=50:50开始。 展开更多
关键词 高效液相色谱 超临界 萃取 秋水仙碱 测定
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一种新型超临界流体萃取-高效液相色谱在线联用系统的构建 被引量:5
5
作者 张洁 段继诚 +4 位作者 梁振 张丽华 张维冰 霍玉书 张玉奎 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2005年第10期1832-1834,共3页
A new on-line coupled supercritical fluid extraction(SFE) with high performance liquid chromatography(HPLC) system was developed.Two three-port valves were used as an interface to connect SFE and HPLC.In this design,t... A new on-line coupled supercritical fluid extraction(SFE) with high performance liquid chromatography(HPLC) system was developed.Two three-port valves were used as an interface to connect SFE and HPLC.In this design,the two important processes including sample preparation and sample analysis were(integrated) into a system.Compared with off-line system,the on-line system has many advantages,such as high sensitivity,short analysis time,avoiding sample pollution,easily operation and ease to automation etc.Its application in the extraction and analysis of triterpenoids to the fruiting bodies of Ganoderma Lucidum was also described.Under the optimized extraction conditions,the similar chromatogram of the extract with on-line SFE- HPLC system was observed as well as that with off-line SFE followed by HPLC.The result showed the great potential of the on-line system in the extraction and analysis of tradition Chinese medicine. 展开更多
关键词 在线联用系统 超临界流体萃取 高效液相色谱 灵芝
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并行捕集柱SFE-HPLC在线联用系统的构建及应用 被引量:4
6
作者 张洁 梁振 +3 位作者 张丽华 张维冰 霍玉书 张玉奎 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2006年第12期2291-2293,共3页
A novel on-line parallel-trap supercritical fluid extraction(SFE)-high performance liquid chromatography(HPLC)system was established.The interfere consisted of automated ten-port valve and parallel traps were used to ... A novel on-line parallel-trap supercritical fluid extraction(SFE)-high performance liquid chromatography(HPLC)system was established.The interfere consisted of automated ten-port valve and parallel traps were used to carry out continuous and alternate trapping and transferring of the sample extracted with supercritical carbon dioxide,and HPLC was used to analyze the transferred sample.The novel on-line system was used to monitor the extraction process of fruiting bodies of Ganoderma lucidum.The extracts of six consecutive cycles were analyzed and the optimum extraction time was determined,which accorded with the result obtained with off-line extraction.Using this system,the whole process can be monitored and the optimum extraction time can be determined with single run.In addition,it has many other advantages,such as low sample loading,high sensitivity and accuracy,short analysis time,avoiding sample pollution and easily operation etc.The system shows a great potential in the extraction and analysis of the complicated samples including traditional Chinese medicine and environmental samples etc. 展开更多
关键词 超临界流体萃取 高效液相色谱 灵芝
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新型分离技术——工业高效制备色谱 被引量:5
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作者 王华 韩金玉 常贺英 《现代化工》 CAS CSCD 北大核心 2004年第10期63-65,70,共4页
工业高效制备色谱技术是一种新型、高效、节能的分离技术。介绍了模拟移动床色谱、VariCol色谱和超临界流体色谱3种主要的工业高效制备色谱的原理和应用,并扼要介绍了工业高效制备色谱分离过程的模拟和优化方法。
关键词 工业高效制备色谱 模拟移动床色谱 VariCol色谱 超临界流体色谱 模拟 优化
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超临界流体色谱与高效液相色谱分离手性化合物的比较 被引量:8
8
作者 张晶 陈晓东 +3 位作者 李丽群 贺建峰 范军 章伟光 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2016年第3期321-326,共6页
超临界流体色谱(SFC)分离具有速度快、分离效率高、溶剂消耗少等优点,近年来在手性化合物的分离分析中得到诸多应用。本文对比研究了涂覆型多糖手性色谱柱在SFC和高效液相色谱(HPLC)上拆分24种手性化合物的差异。通过比较这些化合物在... 超临界流体色谱(SFC)分离具有速度快、分离效率高、溶剂消耗少等优点,近年来在手性化合物的分离分析中得到诸多应用。本文对比研究了涂覆型多糖手性色谱柱在SFC和高效液相色谱(HPLC)上拆分24种手性化合物的差异。通过比较这些化合物在色谱柱上的保留时间和选择因子等发现多数化合物在SFC上的分离效率要高于其在HPLC上的分离效率,但HPLC对轴手性化合物的分离效率要优于SFC。SFC和HPLC的分离表现出一定的互补性,随着苯环侧链烷基的碳数增加,化合物在SFC上的保留逐渐增强,而在HPLC的保留却逐渐减弱。叶菌唑在使用SFC和HPLC分析时出现了洗脱顺序反转的现象。这些结果为SFC手性拆分提供了参考。 展开更多
关键词 超临界流体色谱 高效液相色谱 多糖手性固定相 手性分离 洗脱顺序反转 对映体
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紫草油有效成分的高效液相色谱测定法及其在超临界流体萃取制备紫草油中的应用 被引量:6
9
作者 沈洁 沈炜 +2 位作者 蔡雪 王京霞 郑敏霞 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2021年第7期708-714,共7页
紫草提取制备成的紫草油能够预防及治疗婴儿尿布疹、皮肤溃烂、湿疹等多种皮肤疾患,临床应用非常广泛,超临界流体萃取是紫草有效成分提取的优选方法。该文建立了紫草油有效成分的高效液相色谱(HPLC)测定方法,并以紫草油所含的有效成分... 紫草提取制备成的紫草油能够预防及治疗婴儿尿布疹、皮肤溃烂、湿疹等多种皮肤疾患,临床应用非常广泛,超临界流体萃取是紫草有效成分提取的优选方法。该文建立了紫草油有效成分的高效液相色谱(HPLC)测定方法,并以紫草油所含的有效成分含量为评价指标,采用三因素三水平正交试验法对紫草超临界流体萃取制备过程中的几个重要因素(萃取压力、萃取温度和CO_(2)流量)进行考察,确定了紫草超临界流体萃取的最佳工艺流程。所建立的HPLC方法如下:Diamonsil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为含0.1%甲酸的乙腈-含5 mmol/L甲酸铵的0.1%甲酸水溶液(75∶25,v/v),等度洗脱,流速为1 mL/min;进样量为15μL;柱温为室温;二极管阵列检测器(PAD)检测波长为275 nm。该法可在30 min内同时测定紫草油中的有效成分紫草素、乙酰紫草素、β-乙酰氧基异戊酰阿卡宁、异丁酰紫草素、β,β-二甲基丙烯酰紫草素和2-甲基丁酰基紫草素的含量,方法精密度、准确度、重复性好。在萃取压力23 MPa、萃取温度40℃、CO_(2)流量27 L/h这一优化工艺流程下得到的紫草油有效成分含量最高。所建立的HPLC-PAD法简便可行、准确可靠,可用于超临界流体萃取制备紫草油的工艺过程优化和质量控制,也可为紫草及其制剂的质量评价提供参考。优化后的工艺条件能够满足紫草油制备需求,也符合生产实际需求。 展开更多
关键词 高效液相色谱 超临界流体萃取 二极管阵列检测 活性成分 紫草油 紫草 工艺优化
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超高效液相色谱-串联质谱法同时测定抑郁大鼠脑脊液中5-羟色胺和5-羟吲哚乙酸 被引量:3
10
作者 陈磊 杜毅 +2 位作者 李盛建 周瑾 蔡溱 《第二军医大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2018年第12期1354-1359,共6页
目的建立超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法,同时检测抑郁模型大鼠脑脊液中5-羟色胺及其代谢产物5-羟吲哚乙酸(5-HIAA)的水平,并观察氟西汀治疗后抑郁模型大鼠脑脊液中5-羟色胺和5-HIAA的含量变化。方法将24只SD大鼠随机分为对照... 目的建立超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法,同时检测抑郁模型大鼠脑脊液中5-羟色胺及其代谢产物5-羟吲哚乙酸(5-HIAA)的水平,并观察氟西汀治疗后抑郁模型大鼠脑脊液中5-羟色胺和5-HIAA的含量变化。方法将24只SD大鼠随机分为对照组、模型组和氟西汀治疗组,每组8只。造模第35天,待行为学测试后取大鼠脑脊液,用蛋白沉淀法进行前处理,然后采用UPLC-MS/MS测定5-羟色胺和5-HIAA的含量。色谱柱为ACE C18-PFP柱(4.6 mm×150 mm,3μm),流动相为乙腈-0.2%甲酸水,梯度洗脱,流速为0.4mL/min,柱温为25℃,质谱检测采用动态多反应监测(DMRM)模式。结果大鼠脑脊液中5-羟色胺和5-HIAA分别在0.10~100.00 ng/mL和1.00~1 000.00 ng/mL浓度范围内线性关系良好(r>0.999),日内和日间精密度均<15.00%,提取回收率为86.86%~98.49%,基质效应为89.80%~95.25%,样品稳定性良好。与对照组比较,模型组大鼠脑脊液中5-羟色胺的含量降低(P<0.01),5-HIAA含量上升(P<0.01);与模型组比较,氟西汀组大鼠脑脊液中5-羟色胺含量上升(P<0.01),5-HIAA含量降低(P<0.01)。结论本实验所建立的方法操作简便,结果准确,灵敏度高,重现性好,适用于检测抑郁大鼠脑脊液中5-羟色胺和5-羟吲哚乙酸水平。 展开更多
关键词 超高效液相色谱法 串联质谱法 抑郁 脑脊液 5-羟色胺 5-羟吲哚乙酸
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环境有机污染物检测技术及其应用 被引量:40
11
作者 饶竹 《地质学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2011年第11期1948-1962,共15页
随着地质工作重点由资源向资源与环境并重的转变,环境有机污染物检测技术成为地质调查和地质科研工作新的重要技术支撑。环境有机污染物检测技术主要分为样品采集与保存、样品前处理以及检测等部分。本文简述了地质行业环境有机污染物... 随着地质工作重点由资源向资源与环境并重的转变,环境有机污染物检测技术成为地质调查和地质科研工作新的重要技术支撑。环境有机污染物检测技术主要分为样品采集与保存、样品前处理以及检测等部分。本文简述了地质行业环境有机污染物检测技术的发展和现状;介绍了环境有机样品的采集与保存方法;从分析原理、基本结构、应用范围、存在的问题等方面重点介绍了固相萃取、快速溶剂萃取、凝胶渗透色谱、吹扫-捕集等有机样品提取、净化、进样等前处理技术以及气相色谱、液相色谱和气相色谱-质谱联用检测技术;同时也对近年快速发展的全二维气相色谱、超高效液相色谱和液相色谱-质谱等新技术作了评述。文章收集了近年环境有机分析测试技术应用研究文献四十多篇。 展开更多
关键词 环境有机污染物检测试技术 样品采集与保存 液-液萃取 固相萃取 固相微萃取 基体分散固相萃取 膜萃取 静态顶空进样 吹扫-捕集进样 凝胶渗透色谱 索氏抽提 快速溶剂萃取 微波萃取 超临界流体萃取 超声萃取 气相色谱 全二维气相色谱 高效液相色谱 超高效液相色谱 气相色谱-质谱 液相色谱-质谱
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色谱-傅里叶变换红外光谱联用技术 被引量:1
12
作者 董庆年 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 1993年第1期25-32,共8页
色谱和傅里叶红外光谱的联用是现代分析化学中重要的联用技术之一。本文介绍了最常用的气相色谱(GC)、高效液相色谱(HPLC)以及最近发展的超临界流体色谱(SFC)与傅里叶变换红外光谱(FTIR)联用技术的最新进展,并对联用中常用的两种接口方... 色谱和傅里叶红外光谱的联用是现代分析化学中重要的联用技术之一。本文介绍了最常用的气相色谱(GC)、高效液相色谱(HPLC)以及最近发展的超临界流体色谱(SFC)与傅里叶变换红外光谱(FTIR)联用技术的最新进展,并对联用中常用的两种接口方式,即流动池法和色谱流动相消除法的优缺点作了讨论。 展开更多
关键词 傅里叶变换 红外光谱法 色谱法
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液相色谱塔板高度方程的统一形式
13
作者 戴朝政 徐小平 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2020年第5期581-586,共6页
研究了色谱分离过程中物质的径向扩散和流动相发热对柱效能的影响。从热传导方程出发,运用色谱过程动力学原理推导了包括考虑流动相径向扩散、色谱柱发热影响的液相色谱塔板高度方程:H=2*γ*D m/u+2*λ*d p*u^1/3/u^1/3+ω*(D m/d p)^1/... 研究了色谱分离过程中物质的径向扩散和流动相发热对柱效能的影响。从热传导方程出发,运用色谱过程动力学原理推导了包括考虑流动相径向扩散、色谱柱发热影响的液相色谱塔板高度方程:H=2*γ*D m/u+2*λ*d p*u^1/3/u^1/3+ω*(D m/d p)^1/3+2*k*u/(1+k)^2*(1+κ0)*k d+θ*(κ0+κ0 k+k)^2*dp^2*u/30*D m*κ0*(1+κ0)^2*(1+k)^2+κi*(κ0+κ0 k+k)^2*dp^5/3*u^2/3/3*κ0*Ω*Dm^2/3*(1+κ0)^2*(1+k)^2+r 0^2*(κ0+κ0 k+k)*u/4*D r*(1+k)*exp*(-Kr0^2*α)该方程概括了高效液相色谱(HPLC)、超高效液相色谱(UPLC)、毛细管电色谱(CEC)和消滞留层液相色谱(ESFLC)塔板高度与各种因素的关系。方程最后一项代表了径向扩散和柱发热对塔板高度的贡献。当流动相线速度较低且柱内径较细时,流动相摩擦生热和径向扩散对塔板高度的贡献趋近于零,塔板高度方程还原成Horvath和Lin的方程;当流动相线速度较高时,由于流动相摩擦生热,柱轴心与边缘温差增加,导致流动相线速度径向分布差异,使得柱效率降低。柱轴心与边缘的温差与流动相线速度平方成正比。该文指出,在流动相高线速度情况下,液相色谱的柱效率与柱内径密切相关,采用细内径柱有利于实现高速与高效率;过高的流动相线速度将导致色谱柱效率崩溃。 展开更多
关键词 高效液相色谱 超高效液相色谱 毛细管电色谱 消滞留层液相色谱 色谱过程动力学 柱效率崩溃 塔板高度方程
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色谱技术在中药指纹图谱研究中的应用 被引量:26
14
作者 刘朝 王冬梅 +1 位作者 白洁 杨得坡 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2003年第6期572-576,共5页
介绍了气相色谱、高效液相色谱、超临界流体色谱和高速逆流色谱等几种色谱技术在中药指纹图谱研究中的应用现状,以及使用模糊聚类分析和人工神经网络分析指纹图谱对中药进行模式识别和质量鉴定的方法。
关键词 中药 指纹图谱 药材鉴定 气相色谱 高效液相色谱 高速逆流色谱 超临界流体色谱 人工神经网络 模糊聚类分析
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黄芪中黄酮类化合物的超临界流体色谱分离方法研究 被引量:10
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作者 赵淑军 董姣姣 +6 位作者 刘洁 贾志鑫 闫晓宁 郁映婷 陈奕君 李月婷 肖红斌 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2021年第9期1311-1317,共7页
考察了超临界流体色谱(SFC)中的色谱柱、改性剂、添加剂、流速、柱温和背压等因素对9种黄酮类成分(包括芒柄花素、异鼠李素、毛蕊异黄酮、山奈酚、槲皮素、紫云英苷、芒柄花苷、异槲皮苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷)分离的影响,与高效液相色谱... 考察了超临界流体色谱(SFC)中的色谱柱、改性剂、添加剂、流速、柱温和背压等因素对9种黄酮类成分(包括芒柄花素、异鼠李素、毛蕊异黄酮、山奈酚、槲皮素、紫云英苷、芒柄花苷、异槲皮苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷)分离的影响,与高效液相色谱法(HPLC)进行了比较,并建立了黄芪饮片中5种主要黄酮类化合物的SFC分析方法。采用Agilent ZORBAX RX-SIL色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm)进行分离,CO2-0.1%磷酸甲醇溶液为流动相梯度洗脱,流速为3 mL/min;柱温为35℃;背压为10 MPa,9种黄酮类化合物可在10 min内实现基线分离。5种黄酮类化合物在一定质量浓度范围内均具有良好的线性关系(r^(2)≥0.9632),检出限为10.69~16.21μg/mL,日内相对标准偏差(RSD)为1.3%~2.0%;日间RSD为1.6%~2.2%。5种黄酮类化合物在48 h内具有良好的稳定性,重复性为3.6%~6.0%,回收率为91.8%~112%。与HPLC法相比,9种化合物的保留时间顺序基本相反,SFC法更快速、经济环保,且其保留及选择性受色谱柱、改性剂和添加剂的影响较大,添加剂对色谱峰形影响明显。 展开更多
关键词 超临界流体色谱(SFC) 高效液相色谱 黄芪 黄酮类化合物 快速分析
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小白菜中残留虫酰肼的超临界流体萃取条件的研究 被引量:9
16
作者 杨立荣 张兴 +1 位作者 陈安良 李广泽 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2004年第3期263-266,共4页
将超临界流体萃取(supercriticalfluidextraction,SFE)技术与高效液相色谱分析相结合,建立了特异性杀虫剂虫酰肼的萃取分离方法。SFE对虫酰肼的萃取条件:压力48.3MPa(7000psi),温度60℃,静态萃取时间20min,CO2体积10mL,改性剂甲醇添加量... 将超临界流体萃取(supercriticalfluidextraction,SFE)技术与高效液相色谱分析相结合,建立了特异性杀虫剂虫酰肼的萃取分离方法。SFE对虫酰肼的萃取条件:压力48.3MPa(7000psi),温度60℃,静态萃取时间20min,CO2体积10mL,改性剂甲醇添加量0 04mL/g,丙酮为收集溶剂。在此条件下,SFE对虫酰肼的萃取率为100 75%,所得样品可直接用于高效液相色谱分析。色谱条件:紫外 二极管阵列检测器(检测波长为245nm),C18键合色谱柱,乙腈 水(体积比为55∶45)流动相,流速1 0mL/min,柱温25℃,进样量5μL。 展开更多
关键词 超临界流体萃取 高效液相色谱法 虫酰肼 残留 小白菜
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不同生境和年龄沙地柏茎叶中鬼臼毒素含量的SFE-HPLC分析 被引量:5
17
作者 程俊侠 苏世平 +2 位作者 杨永志 陈存根 张兴 《西北农林科技大学学报(自然科学版)》 CSCD 北大核心 2005年第4期57-60,共4页
 对采自我国北方沙区7种不同生境(固定沙地、流动沙地、阳坡、阴坡、凸地、人工林和凹地)的沙地柏茎叶中鬼臼毒素含量进行了SFE-HPLC分析,结果表明:(1)7种不同生境(按上述顺序)间沙地柏茎中鬼臼毒素平均含量分别为2.512,2.031,2.328,1....  对采自我国北方沙区7种不同生境(固定沙地、流动沙地、阳坡、阴坡、凸地、人工林和凹地)的沙地柏茎叶中鬼臼毒素含量进行了SFE-HPLC分析,结果表明:(1)7种不同生境(按上述顺序)间沙地柏茎中鬼臼毒素平均含量分别为2.512,2.031,2.328,1.993,2.567,2.029和2.493mg/g,无显著性差异;而在7种不同生境(按上述顺序)间沙地柏叶中鬼臼毒素平均含量分别为8.613,8.451,8.303,8.134,8.012,6.748和6.2823mg/g,存在显著差异;(2)7种不同生境沙地柏叶中鬼臼毒素含量均明显高于茎;(3)不同年龄沙地柏茎、叶中鬼臼毒素含量差异极显著,茎中含量最高5.211mg/g,最低只有0.3589mg/g,叶中最高为9.268mg/g,最低为5.186mg/g;按鬼臼毒素含量从高到底排序依次为:1年生叶>2年生叶>1年生茎>2年生茎>3年生茎。 展开更多
关键词 沙地柏 茎叶 生境 鬼臼毒素 SFE-HPLC
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超临界CO_2萃取禹州漏芦抗肿瘤有效成分的工艺研究 被引量:4
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作者 段洪良 杨文玲 +1 位作者 刘红梅 程建锋 《食品工业科技》 CAS CSCD 北大核心 2009年第8期259-260,263,共3页
禹州漏芦中含有丰富的α-三联噻吩化合物。其有广泛的光毒活性,对肿瘤细胞及病毒、真菌等各种病原微生物显示出明显的抑制作用;抗病毒及细胞毒作用;具有抗HIV、杀虫作用、抗真菌作用。为了从禹州漏芦中提取α-三联噻吩化合物,文章通过... 禹州漏芦中含有丰富的α-三联噻吩化合物。其有广泛的光毒活性,对肿瘤细胞及病毒、真菌等各种病原微生物显示出明显的抑制作用;抗病毒及细胞毒作用;具有抗HIV、杀虫作用、抗真菌作用。为了从禹州漏芦中提取α-三联噻吩化合物,文章通过单因素实验确定了采用超临界萃取技术从禹州漏芦中提取α-三联噻吩的工艺条件。结果显示,在萃取釜压力为25MPa,萃取釜温度为45℃,萃取时间为90min,夹带剂用量为70mL的条件下,从禹州漏芦中提取α-三联噻吩的提取率最大。 展开更多
关键词 禹州漏芦 α-三联噻吩 超临界萃取(SFE) 高效液相色谱法(HPLC)
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超临界流体萃取-液-质联用分析化妆品中的4种对羟基苯甲酸酯类防腐剂 被引量:5
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作者 罗悦 汪隽 +3 位作者 罗茜 付薛衡 许淑霞 罗进 《中国测试》 CAS 北大核心 2023年第1期75-80,共6页
通过将超临界流体萃取与高效液相色谱-质谱联用(HPLC-MS)结合,建立化妆品中4种对羟基苯甲酸酯类防腐剂(对羟基苯甲酸甲酯(MP)、对羟基苯甲酸乙酯(EP)、对羟基苯甲酸丙酯(PP)和对羟基苯甲酸正丁酯(BP))的高效、灵敏的测定方法。化妆品样... 通过将超临界流体萃取与高效液相色谱-质谱联用(HPLC-MS)结合,建立化妆品中4种对羟基苯甲酸酯类防腐剂(对羟基苯甲酸甲酯(MP)、对羟基苯甲酸乙酯(EP)、对羟基苯甲酸丙酯(PP)和对羟基苯甲酸正丁酯(BP))的高效、灵敏的测定方法。化妆品样品用14 000 kPa和65℃的超临界流体萃取后,进行HPLC-MS外标法测定。对提取压强、提取温度、提取时间和色谱、质谱优化影响萃取和检测的条件进行优化。结果表明,4种对羟基苯甲酸酯类防腐剂线性范围0.01~100μg/mL(相关系数> 0.999 7),检出限(LOD,S/N=3)0.52~0.58 ng/kg。在2.00~800.00 mg/kg加标浓度下,4种对羟基苯甲酸酯类的加标回收率在95.15%~107.69%(n=3)。该方法操作简单、环境友好,可用于化妆品中对羟基苯甲酸酯类防腐剂的灵敏、准确检测。 展开更多
关键词 超临界流体萃取 高效液相色谱-质谱 化妆品 防腐剂
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超高效液相色谱-质谱联用技术解析沙棘果超临界CO2萃取物中黄酮类天然产物结构 被引量:20
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作者 丁丽娜 邱亦亦 +1 位作者 束彤 阮晖 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2019年第18期273-280,共8页
采用超临界CO2萃取技术获得沙棘果油,通过超高效液相色谱-质谱联用技术和Peakview色谱工作站拟合、二级质谱解析和紫外光谱及质谱数据比对,确定有关化合物的组成和分子结构。共鉴定出沙棘果超临界CO2萃取物中含有18 种黄酮类化合物,其... 采用超临界CO2萃取技术获得沙棘果油,通过超高效液相色谱-质谱联用技术和Peakview色谱工作站拟合、二级质谱解析和紫外光谱及质谱数据比对,确定有关化合物的组成和分子结构。共鉴定出沙棘果超临界CO2萃取物中含有18 种黄酮类化合物,其中包括8 种黄酮醇苷元及黄酮醇苷,3 种二氢黄酮醇苷元及二氢黄酮醇苷,5 种黄酮苷元及黄酮苷,1 种二氢黄酮苷元和1 种黄烷醇苷,其中芹菜素-6-C-葡萄糖苷-8-C-木糖苷、儿茶素-7-吡喃葡萄糖苷、苜蓿素、紫罗兰素、刺槐黄素这5 种黄酮首次被发现存在于沙棘中。 展开更多
关键词 沙棘 黄酮 超临界CO2萃取技术 超高效液相色谱-质谱联用
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