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UPLC-MS/MS同时测定保健食品中洛伐他汀及其类似物 被引量:7
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作者 韩智 龚蕾 +4 位作者 王会霞 朱晓玲 王彬 曹琦 吴婉琴 《食品与机械》 北大核心 2019年第3期58-62,共5页
建立超高效液相色谱—串联质谱法同时检测保健食品中5种降脂类药物(洛伐他汀、辛伐他汀、美伐他汀、去羟基洛伐他汀、洛伐他汀羟酸钠盐)的方法,样品以甲醇超声提取后,用Waters Acquity HSS T3色谱柱分离,乙腈—0.1%甲酸水溶液梯度洗脱,... 建立超高效液相色谱—串联质谱法同时检测保健食品中5种降脂类药物(洛伐他汀、辛伐他汀、美伐他汀、去羟基洛伐他汀、洛伐他汀羟酸钠盐)的方法,样品以甲醇超声提取后,用Waters Acquity HSS T3色谱柱分离,乙腈—0.1%甲酸水溶液梯度洗脱,流速为0.3mL/min,电喷雾离子源正负离子同时扫描,多反应监测(MRM)方式检测,外标法定量。结果表明:该条件下5min内可准确地定性定量分析5种化合物,分离度好,检出限为15μg/kg,定量限为50μg/kg,加标回收率为94.6%~105.7%。用此方法检测17批市售降血脂保健食品,其中1批次样品测出洛伐他汀、洛伐他汀羟酸钠盐、去羟基洛伐他汀。该方法简便、快速、灵敏、准确,适合于保健食品中的洛伐他汀及其类似物的快速测定。 展开更多
关键词 超高效液相色谱串联质谱 保健食品 洛伐他汀类似物
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超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法测定柑橘中4种苯甲酰脲类农药残留 被引量:12
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作者 张月 林靖凌 +1 位作者 韩丙军 吕岱竹 《农药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2014年第5期614-618,共5页
建立了柑橘中虱螨脲、灭幼脲、氟啶脲和除虫脲4种苯甲酰脲类农药同时检测的超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱( UPLC-MS/MS)分析方法。样品采用QuEChERS前处理技术,超高效液相色谱-串联质谱电喷雾负离子模式检测测定。结果表明:在0... 建立了柑橘中虱螨脲、灭幼脲、氟啶脲和除虫脲4种苯甲酰脲类农药同时检测的超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱( UPLC-MS/MS)分析方法。样品采用QuEChERS前处理技术,超高效液相色谱-串联质谱电喷雾负离子模式检测测定。结果表明:在0.01~0.2μg/mL范围内,4种供试农药的质量浓度与其相应的峰面积间呈良好的线性关系,相关系数( r )均大于0.994。在0.01、0.05和0.1 mg/kg 3个添加水平下,4种农药的平均回收率为92%~105%,相对标准偏差(RSD)为0.4%~3.3%(n=5)。4种农药在柑橘中的定量限(LOQ)均为0.01 mg/kg。该方法准确、灵敏、简单,适用于同时测定柑橘中4种苯甲酰脲类农药的残留量。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱 柑橘 苯甲酰脲类农药 残留 ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometrY ( uplc-ms/ms )
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超高效液相色谱-串联质谱法测定豇豆中溴氰虫酰胺等5种农药残留 被引量:17
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作者 钱程 吴琼 +1 位作者 吕岱竹 李建国 《农药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2014年第5期594-599,共6页
建立了超高效液相色谱-串联质谱( UPLC-MS/MS)同时测定豇豆中溴氰虫酰胺、乙基多杀菌素、呋虫胺、噻虫嗪和啶虫脒残留量的方法。豇豆样品经乙腈提取,通过QuEChERS法净化后,采用Acquity UPLC?? BEH C18色谱柱分离,在电喷雾正离子... 建立了超高效液相色谱-串联质谱( UPLC-MS/MS)同时测定豇豆中溴氰虫酰胺、乙基多杀菌素、呋虫胺、噻虫嗪和啶虫脒残留量的方法。豇豆样品经乙腈提取,通过QuEChERS法净化后,采用Acquity UPLC?? BEH C18色谱柱分离,在电喷雾正离子模式下以多反应监测( MRM)模式检测。结果表明:在0.01~1μg/mL内5种农药的峰面积与其相应的质量浓度间呈良好线性关系,相关系数均大于0.99;在0.01、0.1和1 mg/kg 3个添加水平下,回收率为71%~129%,相对标准偏差为0.90%~20.8%( n =5)。5种农药在豇豆中的检出限为0.084~4.0μg/kg,定量限为0.80~16.6μg/kg。该方法简单灵敏,定量准确,可用于分析豇豆中的溴氰虫酰胺、乙基多杀菌素、呋虫胺、噻虫嗪和啶虫脒的残留量。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱 豇豆 溴氰虫酰胺 乙基多杀菌素 呋虫胺 噻虫嗪 啶虫脒 残留 ultra liquid chromatography-tandem mass spectrometry(uplc-ms/ms)
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基质固相分散-超高效液相色谱-质谱检测器测定牛奶中9种类固醇激素残留 被引量:26
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作者 刘宏程 李宁 +2 位作者 林涛 邵金良 黎其万 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2015年第11期1163-1168,共6页
利用基质固相分散技术(MSPD),建立了超高效液相色谱-质谱检测器(MSD)同时分析牛奶中9种类固醇激素残留的方法。便携式MSD的灵敏度和准确度优于紫外检测器;相比传统的质谱仪,MSD不需质谱参数优化,操作简便,开机抽真空时间短(只要5 ... 利用基质固相分散技术(MSPD),建立了超高效液相色谱-质谱检测器(MSD)同时分析牛奶中9种类固醇激素残留的方法。便携式MSD的灵敏度和准确度优于紫外检测器;相比传统的质谱仪,MSD不需质谱参数优化,操作简便,开机抽真空时间短(只要5 min),即开即用。分别考察了流动相比例、萃取溶剂和固相萃取小柱净化对MSD灵敏度和牛奶样品基质效应的影响。结果表明,MSD正离子模式对吸电子基团化合物的灵敏度更高,受外界条件影响大。经MSPD净化后,9种类固醇激素的基质效应由84%~160%降低为80%~121%。方法学研究结果表明,9种类固醇激素的日内精密度和日间精密度分别为0.87%~1.78%和1.82%~3.79%,加标回收率为68.7%~94.7%,相对标准偏差(RSD)小于10%,方法检出限(LOD)为0.5~10μg/kg,定量限(LOQ)为2~20μg/kg。该方法适合日常大批量样品的检测。 展开更多
关键词 基质固相分散 超高效液相色谱 质谱检测器 类固醇激素 牛奶
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超高效液相色谱-串联质谱双内标法同时测定复方杏香兔耳风胶囊中的10种有效成分 被引量:5
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作者 范晓苏 庞倩 徐远金 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2014年第3期216-223,共8页
建立了同时测定复方杏香兔耳风胶囊中原儿茶酸、原儿茶醛、绿原酸、野黄芩苷、异绿原酸 C、黄芩苷、木犀草素、芹菜素、白术内酯 III 和白术内酯 I 等10种有效成分含量的超高效液相色谱-串联质谱( UPLC-MS / MS)双内标分析方法。以咖... 建立了同时测定复方杏香兔耳风胶囊中原儿茶酸、原儿茶醛、绿原酸、野黄芩苷、异绿原酸 C、黄芩苷、木犀草素、芹菜素、白术内酯 III 和白术内酯 I 等10种有效成分含量的超高效液相色谱-串联质谱( UPLC-MS / MS)双内标分析方法。以咖啡酸和淫羊藿苷为内标(IS),在 ZORBAX RRHD Eclipse Plus C 18色谱柱上,以甲醇和含0.3%甲酸的水为流动相进行梯度洗脱分离,流速为0.3 mL / min。在电喷雾电离(ESI)正、负离子切换模式下,采用多重反应监测模式进行检测。结果表明,原儿茶酸、原儿茶醛、绿原酸、野黄芩苷、异绿原酸 C、黄芩苷、木犀草素、芹菜素、白术内酯 III、白术内酯 I 的线性范围分别为0.00300~24.0 mg / L、0.0170~2.00 mg / L、0.0150~30.0 mg / L、0.00400~30.0 mg / L、0.0105~24.0 mg / L、0.00300~30.0 mg / L、0.00300~5.00 mg / L、0.00600~5.00 mg / L、0.00150~4.00 mg / L、0.000600~0.900 mg / L;检出限分别为1.0、11、5.0、1.5、3.5、1.0、1.0、2.0、0.50、0.20μg / L。10种成分的加样回收率为92.5%~106%,相对标准偏差均不大于3.2%。该方法快速简便、灵敏度高、重复性好,已成功用于实际样品的分析。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱 有效成分 复方杏香兔耳风胶囊 ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry( uplc-ms MS)
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超高效液相色谱串联四极杆质谱联用分析番茄酱中苏丹红Ⅰ~Ⅳ含量 被引量:5
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作者 孙姝琦 田毅敏 杜振霞 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2007年第z1期225-227,共3页
The method of simultaneous analysis of Sudan Red Ⅰ-Ⅳ residues in ketchup was developed with an ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrum.Acetonitrile was used to extract the substance from the ket... The method of simultaneous analysis of Sudan Red Ⅰ-Ⅳ residues in ketchup was developed with an ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrum.Acetonitrile was used to extract the substance from the ketchup,and the upper layer was detected by the UPLC-MS/MS after refrigeration and centrifuge.The sample was separated on a Waters Acquity BHE C18 column,and detected by the MRM mode of the mass spectrum.The LOD was 2 ng/mL and the LOQ was 5 ng/mL all of the four substances.The average recoveries were between 67.42%-84.59% of the 100,200,300 μg/kg three spiked concentration levels and the RSD values were between 2.87%-9.57%. 展开更多
关键词 Sudan Red Ⅰ-Ⅳ KETCHUP ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrum
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超高效液相色谱串联四极杆质谱联用分析动物血样中乌头类生物碱 被引量:5
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作者 杜振霞 孙姝琦 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2007年第z1期61-63,共3页
An ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrum method has been developed for the determination of three aconitum alkaloids (aconitine,hypaconitine and mesaconitine).The three alkaloids were analyzed s... An ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrum method has been developed for the determination of three aconitum alkaloids (aconitine,hypaconitine and mesaconitine).The three alkaloids were analyzed simultaneously with an Waters Acquity BHE C18 column by gradient elution using 0.05% aqueous ammonia-acetonitrile as mobile phase and detected by the MRM mode of the mass spectrum.The recoveries of the SPE method were between 68.79%-95.65% (RSD<7.94%,n=4),and all the alkaloids showed good linearity (r>0.998) in a relatively wide concentration range.The LOD reached 0.0516,0.0640,0.0744 ng/mL of aconitine,hypaconitine and mesaconitine,respectively.The analysis time was within 3 min which could meet the high-throughput detection.The results indicated that contents of alkaloids in animal blood can be well detected;and this method can be used in quality control of aconitum drugs and pharmacokinetics study. 展开更多
关键词 ACONITINE HYPACONITINE MESACONITINE Animal blood ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrum
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超高效液相色谱-串联质谱法测定葡萄中氯吡脲的残留 被引量:3
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作者 林涛 陈兴连 +4 位作者 李彦刚 樊建麟 刘兴勇 兰珊珊 刘宏程 《食品与机械》 CSCD 北大核心 2013年第6期93-98,共6页
建立利用超高效液相色谱一串联质谱法对葡萄样品中氯吡脲残留的定性和定量方法。样品经溶剂提取后,分别比较3种固相萃取柱的净化富集效果,采用超高效液相色谱分离,串联质谱仪检测,外标法定量。结果表明:乙腈用于氯吡脲的提取效果... 建立利用超高效液相色谱一串联质谱法对葡萄样品中氯吡脲残留的定性和定量方法。样品经溶剂提取后,分别比较3种固相萃取柱的净化富集效果,采用超高效液相色谱分离,串联质谱仪检测,外标法定量。结果表明:乙腈用于氯吡脲的提取效果较好,氨基固相萃取柱具有较好的净化富集效果,回收率为81.2%~96.4%,变异系数为3.7%~4.5%,方法的最低检出限为0.1μg/kg、定量限为0.3μg/kg。该方法灵敏度高、快捷简便,能够满足国家标准对葡萄中氯吡脲残留的测定要求。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱法 固相萃取 氯吡脲 葡萄
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超高效液相色谱-串联质谱测定营养强化食品中维生素B_(12)的含量 被引量:11
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作者 马颖清 王霞 +1 位作者 张小刚 罗立强 《上海大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2014年第1期114-119,共6页
采用固相萃取(solid phase extraction, SPE)柱对样品中维生素B12进行浓缩与净化,提出了一种可灵敏测定营养强化食品中维生素B12含量的超高效液相色谱-串联质谱(ultra high performance liquid chromatography-tandem mass spectrome... 采用固相萃取(solid phase extraction, SPE)柱对样品中维生素B12进行浓缩与净化,提出了一种可灵敏测定营养强化食品中维生素B12含量的超高效液相色谱-串联质谱(ultra high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, UPLC-MS/MS)方法,并通过实验考察了不同固相萃取柱对维生素B12含量测定结果的影响.实验结果表明,采用HLB(hydrophile-lipophile balance number)固相萃取柱进行富集与净化,维生素B12在0.5~100.0μg/L浓度范围内与其响应值呈良好的线性关系,检出限为1.0μg/kg,说明该方法具有分析速度快、灵敏度高、重复性好的优点,适用于对营养强化食品中维生素B12含量的测定. 展开更多
关键词 维生素B12 超高效液相色谱-串联质谱 营养强化食品 vitamin B12 ultra high performance liquid chromatography-tandem QUADRUPOLE mass spectrometry (uplc-ms MS)
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超高效液相色谱-串联质谱法测定牛奶和奶粉中五种苯并咪唑类药物 被引量:8
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作者 陈瑞 杨志伟 +4 位作者 朱凤妹 齐鹏宇 李响 李军 张进杰 《核农学报》 CAS CSCD 北大核心 2020年第8期1776-1784,共9页
为建立牛奶及奶粉中5种苯并咪唑类药物(阿苯达唑、芬苯达唑、奥芬达唑、噻苯达唑、苯硫氨酯)简便、准确的分析检测方法,以固相萃取为净化手段,采用Acquity UPLC?BEH C18(100 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱进行分离,电喷雾离子源(ESI+),... 为建立牛奶及奶粉中5种苯并咪唑类药物(阿苯达唑、芬苯达唑、奥芬达唑、噻苯达唑、苯硫氨酯)简便、准确的分析检测方法,以固相萃取为净化手段,采用Acquity UPLC?BEH C18(100 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱进行分离,电喷雾离子源(ESI+),多反应监测(MRM)模式检测。结果表明,5种苯并咪唑类药物在1~500μg·L^-1范围内呈线性相关,相关系数(r)均大于0.996,加标平均回收率介于91.7%~97.8%之间,相对标准偏差(RSD)在1.4%~6.5%之间,基质效应均小于15%。5种药物的检出限均在0.1~3μg·kg^-1范围内,定量限均在0.5~10μg·kg^-1范围内。该方法操作简单、快速且灵敏度高,重现性好,能够用于牛奶及奶粉5种苯并咪唑类药物的同时测定。 展开更多
关键词 牛奶 奶粉 超高效液相色谱-串联质谱(uplc-ms/ms) 苯并咪唑类药物
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液相色谱串联质谱法检测辣椒制品中罗丹明B的含量 被引量:7
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作者 杨桂玲 孟冰冰 +1 位作者 于林 王业菊 《中国调味品》 CAS 北大核心 2013年第5期108-110,120,共4页
建立了使用液相色谱串联质谱法检测辣椒制品中罗丹明B的含量的分析方法。辣椒制品经乙腈提取后,用正己烷去除色素以及酯溶性杂质,然后经过色谱柱的分离,以乙腈和0.1%甲酸水溶液进行梯度洗脱。(ESI+)模式,多反应监测模式(MRM)进行检测。... 建立了使用液相色谱串联质谱法检测辣椒制品中罗丹明B的含量的分析方法。辣椒制品经乙腈提取后,用正己烷去除色素以及酯溶性杂质,然后经过色谱柱的分离,以乙腈和0.1%甲酸水溶液进行梯度洗脱。(ESI+)模式,多反应监测模式(MRM)进行检测。结果表明:罗丹明B在0.1~0.0005μg/mL浓度范围内,具有较好的线性关系,相关系数R2为0.9992,罗丹明B在辣椒制品中的检出限为5μg/kg,回收率为95%。该方法具有检测限低,灵敏度高等特点,适用于辣椒制品中罗丹明B的定性定量分析。 展开更多
关键词 液相色谱串联质谱 罗丹明B 辣椒制品
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UPLC-Q-Orbitrap HRMS结合全碳标记稳定同位素内标法精确测定粮油中黄曲霉毒素 被引量:5
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作者 叶金 刘彤彤 +3 位作者 罗丽娟 吴宇 李丽 王松雪 《粮油食品科技》 CAS CSCD 2023年第5期170-178,共9页
建立了全自动免疫亲和柱净化-超高效液相色谱-四级杆/静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q-Orbitrap HRMS)结合全碳标记稳定同位素内标法对粮油中四种黄曲霉毒素精确定量方法。样品准确称量后加入全碳标记稳定同位素内标,经84/16(V/V)的乙腈... 建立了全自动免疫亲和柱净化-超高效液相色谱-四级杆/静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q-Orbitrap HRMS)结合全碳标记稳定同位素内标法对粮油中四种黄曲霉毒素精确定量方法。样品准确称量后加入全碳标记稳定同位素内标,经84/16(V/V)的乙腈/水提取、离心、稀释后,通过全自动固相萃取仪采用黄曲霉毒素免疫亲和柱进行全自动净化,净化液在UPLC-Q-Orbitrap HRMS上进行检测后采用内标法进行定量分析。结果表明:黄曲霉毒素的加标回收率为84.7%~104.6%,日内相对标准偏差为1.7%~9.4%,日间精密度为0.7%~8.4%。采用本方法对国家标准物质的检测结果在赋值范围内,能够最大限度地降低实验人员工作量,提高工作效率,避免因人员操作失误导致的结果偏差,适用于粮油中黄曲霉毒素的精准测定,可满足日常检测和监测需求。 展开更多
关键词 全自动固相萃取仪 超高效液相色谱-四级杆/静电场轨道阱高分辨质谱 黄曲霉毒素 免疫亲和柱 全碳标记稳定同位素内标法
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