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SinCHERS-TC/超高效液相色谱-串联质谱法测定动物源性食品中51种药物残留
1
作者 文英会 张崇威 +3 位作者 刘占通 张辉鹏 王坤丽 陈红英 《分析测试学报》 北大核心 2025年第7期1282-1289,共8页
建立了SinCHERS-TC/超高效液相色谱-串联质谱同时测定动物源性食品中51种药物残留的方法。称取2 g样品,经酸化乙腈及Mcllvaine-Na2EDTA缓冲盐混合溶液提取,借助挤压装置,将提取液滤过净化管,滤液经水1∶1稀释过滤后,采用超高效液相色谱... 建立了SinCHERS-TC/超高效液相色谱-串联质谱同时测定动物源性食品中51种药物残留的方法。称取2 g样品,经酸化乙腈及Mcllvaine-Na2EDTA缓冲盐混合溶液提取,借助挤压装置,将提取液滤过净化管,滤液经水1∶1稀释过滤后,采用超高效液相色谱-串联质谱测定,基质匹配外标法定量。结果表明,51种药物在0.5~10.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r^(2))均不小于0.999 0,检出限(LOD)为4~10μg/kg,定量下限(LOQ)为8~20μg/kg。以牛肉为基质,51种药物在LOQ、2LOQ、10LOQ加标水平下的平均回收率为82.8%~109%,相对标准偏差(RSD,n=6)为0.30%~8.0%。该方法前处理简单、操作方便高效、灵敏度高、准确度好,适用于鸡肉、猪肉、牛肉、羊肉、鱼肉中51种药物残留的快速筛查检测。 展开更多
关键词 SinCHERS-TC 超高效液相色谱-串联质谱 动物源性食品 药物残留
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超高效液相色谱-串联质谱筛查确证尿液中磺胺、喹诺酮与四环素抗生素 被引量：9
2
作者 张楠 唐增煦 +3 位作者 王莉莉 孙开奇 赵榕 范赛 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2023年第10期1343-1350,共8页
建立了超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定尿液中磺胺类、四环素类、喹诺酮类共45种抗生素的检测方法。尿液样品经提取后,采用HLB固相萃取柱(200 mg/6 mL)净化,使用ThermoAccu-core RP-MS(100 mm×2.1 mm,2.6µm)... 建立了超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定尿液中磺胺类、四环素类、喹诺酮类共45种抗生素的检测方法。尿液样品经提取后,采用HLB固相萃取柱(200 mg/6 mL)净化,使用ThermoAccu-core RP-MS(100 mm×2.1 mm,2.6µm)色谱柱进行分离,以乙腈-0.02%甲酸溶液为流动相梯度洗脱。在正离子扫描模式下(ESI+),以选择反应监测模式(SRM)检测,外标法定量。45种目标化合物在3个加标水平(2.0、5.0、10.0µg/L)下的回收率为78.6%~114%,相对标准偏差为0.60%~18%;方法的检出限为0.1~0.5µg/L,定量下限为0.3~1µg/L。将所建方法用于280个尿液样品中抗生素的检测,均未检测到抗生素残留。所建方法的精密度和准确度高,操作简单便捷,为尿液中抗生素残留的筛查提供了方法支持。 展开更多
关键词 抗生素 尿液 超高效液相色谱-串联质谱法 磺胺 喹诺酮 四环素
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固相萃取小柱-超高效液相串联质谱测定牛奶中氯霉素 被引量：7
3
作者 马晓年 梁志坚 李怡 《中国乳品工业》 CAS 北大核心 2020年第3期52-55,共4页
建立可靠的前处理方法,采用超高效液相色谱-串联质谱法检测牛奶中氯霉素。样品经乙酸乙酯提取,分析了分别经C18及MCS固相萃取柱净化、富集的结果;以乙腈-0.05%氨水为流动相,经C18色谱柱分离,采用多反应检测负离子模式进行定性及定量分... 建立可靠的前处理方法,采用超高效液相色谱-串联质谱法检测牛奶中氯霉素。样品经乙酸乙酯提取,分析了分别经C18及MCS固相萃取柱净化、富集的结果;以乙腈-0.05%氨水为流动相,经C18色谱柱分离,采用多反应检测负离子模式进行定性及定量分析。结果表明,MSC固相萃取柱具有较好的回收率,氯霉素的方法检出限为0.004μg/kg,方法定量限为0.01μg/kg,在0.01、0.25、1.00μg/kg 3个加标水平下回收率分别为71.0%、53.8%、50.4%。本法灵敏度高、重复性好,可满足牛奶样品中痕量氯霉素残留的测定。 展开更多
关键词 氯霉素 固相萃取小柱 超高效液相色谱-串联质谱 牛奶
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超高效液相色谱-串联质谱法快速测定沉积物中11种藻毒素 被引量：1
4
作者 赵彬 王昭 +3 位作者 张敏 张付海 田丙正 丁磊 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2017年第9期1133-1138,共6页
建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)快速测定沉积物中11种藻毒素的方法。沉积物经冷冻干燥、粉碎过筛,用0.1 mol/L EDTA-Na4P2O7溶液涡旋超声提取,经HLB固相萃取小柱净化后,用甲醇-0.2%甲酸洗脱、浓缩并氮吹定容至1 m L。经Wate... 建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)快速测定沉积物中11种藻毒素的方法。沉积物经冷冻干燥、粉碎过筛,用0.1 mol/L EDTA-Na4P2O7溶液涡旋超声提取,经HLB固相萃取小柱净化后,用甲醇-0.2%甲酸洗脱、浓缩并氮吹定容至1 m L。经Waters BEH C18色谱小柱,以乙腈-0.2%甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱分离后,在电喷雾正离子模式下,以超高效液相色谱-串联质谱多级监测模式(MRM)外标法进行定性定量分析。结果表明:沉积物中11种藻毒素的检出限为1.0~5.0 ng/kg。对同一环境样品进行了0.1、1.0、4.0μg/kg不同水平的加标回收试验,平均回收率为70.3%~112.5%,相对标准偏差(RSD)为2.2%~9.3%。该方法快速、灵敏、准确,可应用于沉积物中11种藻毒素的快速监测。 展开更多
关键词 沉积物 藻毒素 超高效液相色谱-串联质谱
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超高效液相色谱-串联质谱法同时测定食品级聚苯乙烯和聚乙烯色母粒中33种初级芳香胺 被引量：6
5
作者 满正印 王全林 +2 位作者 李和生 张爱芝 沈坚 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2015年第3期267-274,共8页
建立了超高效液相色谱-三重四极杆质谱（UPLC-MS/MS）同时测定食品级聚苯乙烯（PS）和聚乙烯（PE）色母粒中33种初级芳香胺（PAAs）的检测方法。PS色母粒用二氯甲烷溶解,超声提取后加入甲醇沉淀,并将提取液过石墨化碳固相萃取柱净化;PE... 建立了超高效液相色谱-三重四极杆质谱（UPLC-MS/MS）同时测定食品级聚苯乙烯（PS）和聚乙烯（PE）色母粒中33种初级芳香胺（PAAs）的检测方法。PS色母粒用二氯甲烷溶解,超声提取后加入甲醇沉淀,并将提取液过石墨化碳固相萃取柱净化;PE色母粒用二氯甲烷超声溶胀提取;将PS色母粒过柱液和PE色母粒提取液浓缩,浓缩液用甲醇-水（1∶9,v/v）定容至2 mL,0.22μm膜过滤后上机检测。采用BEH Phenyl色谱柱（100 mm×2.1mm,1.7μm）,以0.07%（v/v）甲酸甲醇溶液-水（1∶9,v/v）为流动相,梯度洗脱分离,UPLC-MS/MS多反应监测（MRM）模式检测,同位素内标法定量。优化了色谱分离条件、质谱碎裂电压、碰撞能量等,并考察了提取时间、提取溶剂、浓缩方式等对回收率的影响。33种PAAs的方法检出限为6~10μg/kg,定量限为20~30μg/kg,2种不同基质样品在20、100、200μg/kg等3个添加水平的平均回收率为61.3%~119.8%,相对标准偏差（RSD）为1.4%~14.8%。本方法操作简便、快速、准确、灵敏度高,能满足相关测定要求。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-三重四极杆质谱法 内标法 初级芳香胺 食品级色母粒
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超高效液相色谱——串联质谱法同时测定水稻中丙草胺和西草净残留 被引量：4
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作者 曲丽萍 李雪茹 +6 位作者 陈国峰 刘峰 董见南 尤红梅 吕洋 陈宏远 李玉琼 《粮油食品科技》 2017年第4期56-59,共4页
建立了超高效液相色谱—串联质谱仪测定稻田环境中的丙草胺和西草净的残留分析检测方法。糙米、稻壳、植株、土壤以及田水样品中的丙草胺和西草净以乙腈为提取剂,N-丙基乙二胺(PSA)净化,采用超高效液相色谱—串联质谱测定。丙草胺在0.01... 建立了超高效液相色谱—串联质谱仪测定稻田环境中的丙草胺和西草净的残留分析检测方法。糙米、稻壳、植株、土壤以及田水样品中的丙草胺和西草净以乙腈为提取剂,N-丙基乙二胺(PSA)净化,采用超高效液相色谱—串联质谱测定。丙草胺在0.01~5.0 mg/L范围内线性良好,相关系数为0.997 4,丙草胺在糙米、稻壳、植株、土壤以及田水中的平均加标回收率为71.8%~103.6%,相对标准偏差为1.7%~9.2%;西草净在0.005~2.5 mg/L范围内线性良好,相关系数为0.997 9,西草净在不同样品中的平均加标回收率为75.0%~107.3%,相对标准偏差在1.7%~11.9%之间。该方法重复性好,准确度、精密度均能满足农药残留量分析与检测的技术要求。 展开更多
关键词 丙草胺 西草净 超高效液相色谱-串联质谱 水稻
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QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法快速测定凉茶中非法添加的12种化学药物 被引量：24
7
作者 宋宁宁 张科明 +3 位作者 刘向红 桑彤 孙煜 滕南雁 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2015年第10期1026-1031,共6页
建立了凉茶中马来酸氯苯那敏、吡罗昔康、α-细辛脑等12种非法添加的化学药物的QuEChERS结合超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）的检测方法。样品经乙腈提取,应用QuEChERS技术净化,经0.22μm微孔滤膜过滤后进行UPLC-MS/MS测定,以乙... 建立了凉茶中马来酸氯苯那敏、吡罗昔康、α-细辛脑等12种非法添加的化学药物的QuEChERS结合超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）的检测方法。样品经乙腈提取,应用QuEChERS技术净化,经0.22μm微孔滤膜过滤后进行UPLC-MS/MS测定,以乙腈-0.1%（v/v）乙酸水溶液为流动相梯度洗脱,在XBridge BEH C18柱（100 mm×2.1 mm,3.5μm）上实现12种化学药物的基线分离。该方法采用多反应监测（MRM）正离子模式扫描,标准曲线外标法定量。12种待测物在各自的质量浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.997,检出限为0.1~2.1μg/L,定量限为0.4~8.0μg/L。在3个不同添加水平下的平均回收率为62.7%~95.2%,RSD为1.3%~10.8%。应用该方法对市面上销售的74批次凉茶进行了筛查测定,部分样品的测定结果为阳性。该方法操作简单,净化效果好,灵敏度高,适用于凉茶中12种非法添加的化学药物的快速分析。 展开更多
关键词 QUECHERS 超高效液相色谱-串联质谱 化学药物 凉茶 非法添加
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超高效液相色谱-质谱法测定大豆中磺酰脲类除草剂残留量的研究 被引量：4
8
作者 刘畅 《黑龙江农业科学》 2015年第7期124-126,138,共4页
为了建立大豆中7种磺酰脲类除草剂残留量的测定方法。大豆样品先后经过乙腈提取、正己烷去脂、HLB固相萃取柱净化处理,超高效液相色谱-串联四级杆质谱测定,外标法定量。结果表明：7种磺酰脲类除草剂在50~300μg·L^-1时具有良好的... 为了建立大豆中7种磺酰脲类除草剂残留量的测定方法。大豆样品先后经过乙腈提取、正己烷去脂、HLB固相萃取柱净化处理,超高效液相色谱-串联四级杆质谱测定,外标法定量。结果表明：7种磺酰脲类除草剂在50~300μg·L^-1时具有良好的线性关系,相关系数均在0.99以上,加标回收率为71.2%~91.5%,相对标准偏差小于10%,可以满足大豆中多种磺酰脲类除草剂残留量的检测。 展开更多
关键词 大豆 磺酰脲类除草剂 超高效液相色谱-质谱法
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基质固相分散-UPLC-MS/MS法测定吸烟者尿液中的TSNAs
9
作者 张凤梅 杨光宇 +8 位作者 刘志华 朱瑞芝 司晓喜 刘春波 申钦鹏 何沛 王昆淼 王晋 缪明明 《应用化工》 CAS CSCD 北大核心 2016年第9期1785-1788,共4页
研究了用基质固相分散-高效液相色谱质谱法测定吸烟者尿液中的烟草特有亚硝胺（TSNAs）。尿液样品浓缩后用碱性氧化铝分散处理,然后在带柱层析净化功能的索氏提取器中用氧化铝柱层析净化。经净化后样品中的TSNAs用UPLC-MS/MS分析。在选... 研究了用基质固相分散-高效液相色谱质谱法测定吸烟者尿液中的烟草特有亚硝胺（TSNAs）。尿液样品浓缩后用碱性氧化铝分散处理,然后在带柱层析净化功能的索氏提取器中用氧化铝柱层析净化。经净化后样品中的TSNAs用UPLC-MS/MS分析。在选定条件下,四种烟草特有亚硝胺NAT、NNK、NNN和NAB的检出限分别为0.06,0.07,0.13,0.11 ng/m L,对样品进行7次测定,日内相对标准偏差为3.3%～4.9%;日间相对标准偏差为4.1%～4.9%,方法的回收率在82.3%～91.4%之间,结果令人满意。 展开更多
关键词 基质固相分散 高效液相色谱质谱法 尿液 烟草特有亚硝胺
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QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定果蔬中79种农药残留
10
作者 赵乐 刘先军 +5 位作者 张昊 李剑 蔡亮 范翔 李谭瑶 陈东洋 《色谱》 2025年第9期1053-1062,I0003-I0006,共14页
果蔬中农药残留是影响农产品质量和消费者身体健康的热点问题,如何有效监测和控制农药残留已成为食品安全领域的重要课题。通过优化QuEChERS前处理方法及仪器测定参数,建立了果蔬中有机磷类、氨基甲酸酯类、拟除虫菊酯类等79种典型农药... 果蔬中农药残留是影响农产品质量和消费者身体健康的热点问题,如何有效监测和控制农药残留已成为食品安全领域的重要课题。通过优化QuEChERS前处理方法及仪器测定参数,建立了果蔬中有机磷类、氨基甲酸酯类、拟除虫菊酯类等79种典型农药的QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱(QuEChERS-UPLC-MS/MS)同时测定方法。果蔬样品经均质后在4℃条件下用乙腈提取,QuEChERS法净化并离心过滤后进行UPLC-MS/MS分析。采用ACQUITY UPLC HSS T3(100 mm×2.1 mm,1.8μm)色谱柱分离,以水-甲醇(98∶2,v/v,含5 mmol/L乙酸铵和0.1%甲酸)为水相,甲醇-水(98∶2,v/v,含5 mmol/L乙酸铵和0.1%甲酸)为有机相进行梯度洗脱。采用三重四极杆质谱仪,在电喷雾离子源正离子扫描模式下,基质匹配标准曲线法定量。结果表明,在优化的条件下,目标化合物在0.1~200μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r)均大于0.990;79种化合物的检出限(LOD)和定量限(LOQ)范围分别为0.01~4.0μg/kg和0.03~13.0μg/kg,3个添加水平下回收率为78.2%~119.8%,相对标准偏差(RSD)均小于15.8%。采用建立的方法对80份果蔬样本进行检测,31份样本中检出19种农药,以噻虫胺、啶虫脒和噻虫嗪检出率最高,含量为0.012~2.62 mg/kg;对检出的烟碱类农药(噻虫胺和噻虫嗪)进行了初步风险评估,结果显示,噻虫胺在水果和蔬菜中的慢性膳食摄入风险值(%ADI)分别为5.74%和0.36%,噻虫嗪在水果和蔬菜中的%ADI分别为0.40%、19.50%,二者在蔬菜和水果中的%ADI均低于100%,均在可接受范围内。该方法简便、灵敏、准确,适用于果蔬中多种农药残留的同时测定。 展开更多
关键词 农药残留 超高效液相色谱-串联质谱法 QuEChERS 风险评估
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