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UPLC-MS/MS同时测定特殊医学用途配方食品中8种真菌毒素
1
作者 李莉 李硕 《中国乳品工业》 CAS 北大核心 2021年第8期46-49,共4页
建立了超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时检测特殊医学用途配方食品中黄曲霉毒素、杂色曲霉素和赭曲霉毒素等8种真菌毒素的方法。样品用乙腈-水(80∶20,体积比)溶液提取,经Captiva EMR-Lipid萃取管净化,采用Poroshell 120 SB-C... 建立了超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时检测特殊医学用途配方食品中黄曲霉毒素、杂色曲霉素和赭曲霉毒素等8种真菌毒素的方法。样品用乙腈-水(80∶20,体积比)溶液提取,经Captiva EMR-Lipid萃取管净化,采用Poroshell 120 SB-C18(2.1 mm×100 mm,1.7μm)色谱柱分离,超高效液相色谱-串联质谱仪进行检测,基质匹配外标法定量。8种真菌毒素在各自的线性范围内线性关系良好(r>0.99),加标回收率为92.2%~108.9%,相对标准偏差小于15%。该方法简便、高效,可用于特殊医学用途配方食品中多种真菌毒素的同时快速筛查。 展开更多
关键词 特殊医学用途配方食品 固相萃取 真菌毒素 超高效液相色谱-串联质谱
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超高效液相色谱-串联质谱法测定血清中26种有机磷酸酯类化合物 被引量：1
2
作者 林强 王健 +4 位作者 李晶晶 苏东霞 李美丽 王佳 牛宇敏 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第8期1235-1241,共7页
采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)建立了血清中26种有机磷酸酯类化合物的检测方法。血清样本经乙腈沉淀蛋白后,通过HMR固相萃取小柱净化,净化液氮吹至近干,甲醇复溶后上机检测。以5mmol/L乙酸铵水溶液和甲醇为流动相,使用C_(18... 采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)建立了血清中26种有机磷酸酯类化合物的检测方法。血清样本经乙腈沉淀蛋白后,通过HMR固相萃取小柱净化,净化液氮吹至近干,甲醇复溶后上机检测。以5mmol/L乙酸铵水溶液和甲醇为流动相,使用C_(18)色谱柱分离目标物,质谱采用电喷雾离子源(正离子模式),以多反应监测模式检测,稳定同位素内标法定量。结果表明,26种有机磷酸酯类化合物在相应质量浓度范围内线性关系良好(r^(2)>0.997),检出限为0.024~0.146 ng/mL,定量下限为0.079~0.483 ng/mL。血清样本的加标回收率为85.7%~115%,相对标准偏差为4.5%~12%。使用该方法检测实际血清样本,检出2种有机磷酸酯类化合物。该方法操作简便、灵敏度高、精密度好,适用于大批量血清样本中有机磷酸酯类化合物的痕量检测。 展开更多
关键词 有机磷酸酯 血清 超高效液相色谱-串联质谱法 固相萃取
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高效液相色谱-串联质谱法测定动物组织中的16种喹诺酮类药物残留 被引量：58
3
作者 岳振峰 林秀云 +4 位作者 唐少冰 陈小霞 吉彩霓 华红慧 刘昱 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2007年第4期491-495,共5页
建立了动物组织样品中萘啶酸、恶喹酸、氟甲喹、诺氟沙星、依诺沙星、环丙沙星、洛美沙星、丹诺沙星、恩诺沙星、氧氟沙星、沙拉沙星、二氟沙星、麻保沙星、培氟沙星、司帕沙星、奥比沙星等16种喹诺酮类兽药多残留量的高效液相色谱-串... 建立了动物组织样品中萘啶酸、恶喹酸、氟甲喹、诺氟沙星、依诺沙星、环丙沙星、洛美沙星、丹诺沙星、恩诺沙星、氧氟沙星、沙拉沙星、二氟沙星、麻保沙星、培氟沙星、司帕沙星、奥比沙星等16种喹诺酮类兽药多残留量的高效液相色谱-串联质谱测定方法。用酸性乙腈萃取样品中的16种喹诺酮类药物残留,然后用正己烷脱脂,旋转蒸发浓缩,以Inertsil C8-3色谱柱分离,在正离子模式下以电喷雾电离串联质谱进行测定。在10,50,100μg/kg3个加标水平下进行了验证试验,方法的线性范围为10-100μg/kg,平均回收率为62.4%-102%,相对标准偏差为1.4%-11.9%。该方法简便、快速、准确,各项技术指标满足国内外法规的要求,可用于鸡肉、鸡肝和鱼肉等动物组织样品中喹诺酮类药物多残留的确证检测。 展开更多
关键词 高效液相色谱-串联质谱法 喹诺酮类药物残留 动物组织
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超高效液相色谱串联质谱法对水产品中8种雌激素的测定 被引量：54
4
作者 徐英江 田秀慧 +3 位作者 张秀珍 宫向红 张世娟 刘慧慧 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2010年第2期152-156,共5页
建立了同时测定水产品中辛酚、4-壬基酚、双酚、己烯雌酚、雌酮、17β-雌二醇、17α-乙炔雌二醇和雌三醇的超高效液相色谱串联质谱法。样品经乙酸乙酯提取2次，HLB固相萃取柱净化，提取液氮吹至干，残渣用甲醇-水（体积比1：9）溶解。... 建立了同时测定水产品中辛酚、4-壬基酚、双酚、己烯雌酚、雌酮、17β-雌二醇、17α-乙炔雌二醇和雌三醇的超高效液相色谱串联质谱法。样品经乙酸乙酯提取2次，HLB固相萃取柱净化，提取液氮吹至干，残渣用甲醇-水（体积比1：9）溶解。以甲醇和5mmol乙酸铵-0．1％甲酸溶液为流动相，经ACQU—ITY^TM BEHC18色谱柱分离后进行LC—MS／MS多反应监测模式的定性及定量分析，外标法定量。方法检出限为0．1～0．3μg/kg。在添加水平为0．3～5．0μg/kg范围内的平均回收率为81％～108％，相对标准偏差为6．7％～11．4％。该方法灵敏度高、操作简单高效，适用于水产品中8种雌激素的定量及确证分析。 展开更多
关键词 超高效液相色谱质谱法 水产品 雌激素
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液相色谱-串联质谱同时测定禽肉组织中盐酸金刚烷胺、盐酸金刚乙胺、地塞米松、替米考星及喹乙醇代谢物的残留量 被引量：23
5
作者 易锡斌 裘立群 +1 位作者 刘世琦 黄晓琴 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2015年第3期346-351,共6页
建立了同时测定禽肉组织中盐酸金刚烷胺、盐酸金刚乙胺、地塞米松、替米考星及喹乙醇代谢物残留量的液相色谱-串联质谱分析方法.样品用2 mol/L氢氧化钠溶液水解,盐酸调节pH值后,以乙腈作为提取溶剂,经C18固相萃取柱净化.各待测物分别经... 建立了同时测定禽肉组织中盐酸金刚烷胺、盐酸金刚乙胺、地塞米松、替米考星及喹乙醇代谢物残留量的液相色谱-串联质谱分析方法.样品用2 mol/L氢氧化钠溶液水解,盐酸调节pH值后,以乙腈作为提取溶剂,经C18固相萃取柱净化.各待测物分别经0.1％甲酸甲醇溶液和氨化甲醇（0.1％氨水）洗脱,Phe-nomenex Kinetex C1s（100 mm×4.6 mm,2.6 μm）色谱柱进行分离,采用0.1％甲酸（含5 mmol/L乙酸铵）-甲醇作流动相,梯度洗脱,串联质谱法对5种药物含量进行测定.结果表明,5种药物在2 ～ 100 μg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.996 2 ～0.999 8.在加标浓度为5～50 μg/kg的禽肉组织中,这5种药物的加标回收率为73.7％ ～92.3％,相对标准偏差（n=5）为3.9％ ～ 16.6％,检出限为0.2～ 3.0 μg,/kg,定量下限为0.7～ 10 μg/kg.方法快速、简便、经济实用,符合法规要求,可满足日常检测的需要. 展开更多
关键词 盐酸金刚烷胺 盐酸金刚乙胺 地塞米松 替米考星 喹乙醇代谢物 固相萃取 液相色谱-串联质谱 SOLID phase extraction(SPE)
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高效液相色谱-串联质谱法检测羊奶中乙酰孕激素多残留研究 被引量：10
6
作者 方秋华 黄显会 +2 位作者 郭春娜 杨刚 孔祥凯 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2012年第10期1314-1318,共5页
建立了高效液相色谱-串联质谱同时测定羊奶中醋酸氟孕酮、醋酸美仑孕酮、醋酸甲地孕酮、醋酸氯地孕酮4种乙酰孕激素的多残留检测方法。试样用乙腈提取,经冷冻离心除脂后,用C18固相萃取柱进一步净化,液相色谱分离,采用多反应监测正离子... 建立了高效液相色谱-串联质谱同时测定羊奶中醋酸氟孕酮、醋酸美仑孕酮、醋酸甲地孕酮、醋酸氯地孕酮4种乙酰孕激素的多残留检测方法。试样用乙腈提取,经冷冻离心除脂后,用C18固相萃取柱进一步净化,液相色谱分离,采用多反应监测正离子模式对4种乙酰孕激素进行同时定性定量分析,在0.5～20μg/L范围内,4种乙酰孕激素与其对应峰面积的线性关系良好,相关系数均不低于0.999 6。羊奶中醋酸氟孕酮、醋酸氯地孕酮的检出限为0.2μg/kg,醋酸美仑孕酮、醋酸甲地孕酮的检出限为0.1μg/kg,定量下限均为0.5μg/kg。在羊奶中添加0.5、1、2、10μg/kg水平的药物进行加标回收试验,4种乙酰孕激素的平均回收率均在87%～96%之间,相对标准偏差为4.5%～9.1%。该方法灵敏、准确,适用于羊奶中乙酰孕激素残留的分析检测。 展开更多
关键词 乙酰孕激素 羊奶 残留 高效液相色谱-串联质谱
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基于超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道离子阱串联质谱的冷链贮藏过程中滩羊肉的脂质组学研究 被引量：3
7
作者 贾玮 李芮廷 +3 位作者 刘树兴 石琳 武希璇 储晓刚 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2021年第3期295-302,共8页
该文建立了超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道离子阱串联质谱(UHPLC-Q-Orbitrap MS/MS)结合脂质组学分析滩羊肉在冷链贮藏过程中脂质变化规律和脂质分子碎裂机理的方法。样品经异丙醇提取后,采用质谱全扫描模式和二级扫描模式对目标物... 该文建立了超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道离子阱串联质谱(UHPLC-Q-Orbitrap MS/MS)结合脂质组学分析滩羊肉在冷链贮藏过程中脂质变化规律和脂质分子碎裂机理的方法。样品经异丙醇提取后,采用质谱全扫描模式和二级扫描模式对目标物质进行定性。共鉴定出48个变化显著性脂质,包括8个脂肪酰基肉碱、23个磷脂酰胆碱(PC)、3个溶血性磷脂酰胆碱(LPC)、13个磷脂酰乙醇胺(PE)、1个溶血性磷脂酰乙醇胺(LPE)。含量差异表现为部分PC、PE和脂肪酰基肉碱在前12 d短暂性升高,12 d后开始降低,而LPE和LPC在整个冷链贮藏期间表现为上升趋势。PC、PE和脂肪酰基肉碱短暂性的积累易导致大量的脂质氧化反应,进一步阐明最佳冷链时间为12 d。该方法适用于复杂基质中脂质分子的分离与定量,为肉及肉类产品在冷链贮藏过程中的脂质变化规律研究及质量控制提供了依据。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道离子阱串联质谱 碎裂机理 脂质组学 冷链贮藏 滩羊
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超高效液相色谱串联质谱法同时快速测定牛奶中不同类型的11种兽药残留 被引量：19
8
作者 方慧文 卢跃鹏 +2 位作者 周原 江小明 杨永 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2013年第2期262-266,共5页
建立了超高效液相色谱串联质谱测定牛奶中四环素类、青霉素类、磺胺类和泰乐菌素等11种兽药残留的检测方法。样品经乙腈超声提取后离心分离,上层清液稀释10倍后过0.2μm滤膜上机测定。在优化条件下,11种兽药在其线性范围内的相关系数均... 建立了超高效液相色谱串联质谱测定牛奶中四环素类、青霉素类、磺胺类和泰乐菌素等11种兽药残留的检测方法。样品经乙腈超声提取后离心分离,上层清液稀释10倍后过0.2μm滤膜上机测定。在优化条件下,11种兽药在其线性范围内的相关系数均在0.998以上,定量下限(LOQ,S/N=10)为0.3～15μg/kg,在低、中、高3个水平下的加标回收率为81%～117%,相对标准偏差为0.6%～10.2%。方法用于实际牛奶样品中兽药残留量的测定,结果满意。 展开更多
关键词 牛奶 多类兽药 超高效液相色谱串联质谱法 同时测定
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QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定茶叶中氟唑磺隆和氟吡磺隆含量 被引量：4
9
作者 黄伙水 《食品研究与开发》 CAS 北大核心 2019年第1期179-184,共6页
建立了QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱技术同时测定茶叶中氟唑磺隆和氟吡磺隆含量的快速检测方法。茶叶样品中的氟唑磺隆和氟吡磺隆残留经乙腈提取,以石墨化碳黑粉末吸附提取液中的杂质,提取液离心、过滤后经超高效液相色谱-串联质... 建立了QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱技术同时测定茶叶中氟唑磺隆和氟吡磺隆含量的快速检测方法。茶叶样品中的氟唑磺隆和氟吡磺隆残留经乙腈提取,以石墨化碳黑粉末吸附提取液中的杂质,提取液离心、过滤后经超高效液相色谱-串联质谱法测定,外标法定量。研究提取溶剂、吸附剂种类及用量对提取净化效率的影响。结果表明:在优化试验条件下,氟唑磺隆和氟吡磺隆在0.000 5 mg/L～0.05 mg/L范围内线性关系良好,相关系数(r)均大于0.998,氟唑磺隆和氟吡磺隆的方法定量限均为0.005 mg/kg。氟唑磺隆和氟吡磺隆在0.005、0.02、0.1 mg/kg加标水平下的平均回收率分别为92.8%～110.3%和85.2%～97.6%,相对标准偏差(n=6)分别为3.42%～9.27%和3.65%～10.35%;该方法操作简单、快速、灵敏、成本低,能满足茶叶中氟唑磺隆和氟吡磺隆的检测需求。 展开更多
关键词 氟唑磺隆 氟吡磺隆 茶叶 超高效液相色谱-串联质谱法 检测
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质谱法在法庭科学领域新精神活性物质检验中的应用综述
10
作者 孙倩倩 宋逸群 《福建分析测试》 CAS 2021年第2期25-28,共4页
近年来,新精神活性物质(NPS)的使用已成为一个严重的全球性问题,不仅对人类的身体健康造成危害,同时其引起的社会问题和潜在危机不可估量。因此,检验不同环境下不同种类的新精神活性物质迫在眉睫。本文对近几年来国内外采用质谱法检验... 近年来,新精神活性物质(NPS)的使用已成为一个严重的全球性问题,不仅对人类的身体健康造成危害,同时其引起的社会问题和潜在危机不可估量。因此,检验不同环境下不同种类的新精神活性物质迫在眉睫。本文对近几年来国内外采用质谱法检验新精神活性物质的文献进行了综述,主要介绍了两种质谱法:气相色谱-质谱法(GC/MS)和液相色谱-质谱法(LC/MS)在新精神活性物质检验中的应用,希望可以为法庭科学毒物毒品领域中新精神活性物质的检验提供借鉴。 展开更多
关键词 新精神活性物质 气相色谱-质谱法 液相色谱-质谱法 法庭科学
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