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玉米赤霉酮纯度标准物质杂质定性鉴定与主成分定量分析被引量：2: 1; 作者冯梦雨刘栓 +4 位作者高燕周澍堃国振李秀琴张庆合《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2019年第8期911-917,共7页; 建立了高纯玉米赤霉酮中痕量杂质的液相色谱分离分析方法,进行了标准物质纯度的定量分析。采用超高效液相色谱-二极管阵列检测法(UPLC-DAD)和UPLC-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱技术(UPLC-HRMS)鉴定了玉米赤霉酮原料中3种主要有机杂质(... 展开更多; 关键词超高效液相色谱-二极管阵列检测高分辨质谱定性鉴定标准物质玉米赤霉酮; 在线阅读下载PDF 职称材料

经典名方芍药甘草汤物质基准质量标准研究被引量：7: 2; 作者曲缘章李丹 +7 位作者刘佳萌马生军孙博李宝国李刚杨林勇刘岩朱广伟《世界中医药》 2023年第22期3172-3179,共8页; 目的:建立芍药甘草汤(SGD)物质基准及对应实物薄层鉴别方法、超高效液相色谱(UHPLC)特征图谱,并对其进行多成分含量测定,研究量值传递规律,结合出膏率、水分等数据,探讨SGD质量标准。方法:制备18批SGD物质基准和对应实物。薄层鉴别使用1... 展开更多; 关键词经典名方芍药甘草汤物质基准对应实物质量控制超高效液相色谱-二极管阵列检测器芍药苷甘草苷甘草酸; 在线阅读下载PDF 职称材料

定性和定量分析磺胺氯吡嗪钠可溶性粉中的未知添加物被引量：3: 3; 作者包爱情陈慧华 +4 位作者陆春波周炜王彬陈晓林林仙军《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2017年第5期520-525,共6页; 定性和定量分析了一批兽药磺胺氯吡嗪钠可溶性粉中的未知添加物。使用电位滴定法对该批磺胺氯吡嗪钠可溶性粉进行含量测定,发现滴定异常,根据标准进行的两项鉴别有一项不合格,因此怀疑添加了其他化合物。采用超高效液相色谱-四极杆-飞... 展开更多; 关键词超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱液相色谱-二极管阵列检测磺胺氯吡嗪钠乙酰甲喹磺胺二甲嘧啶兽药非法添加; 在线阅读下载PDF 职称材料

恩诺沙星粉中未知添加物的确证被引量：3: 4; 作者熊玥汪澄 +4 位作者刘建晖石慧慧汪云花孙瑶于洁《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2021年第6期633-641,共9页; 应用非靶向分析技术,筛查、分析和确证恩诺沙星粉(水产用)中的非法添加物。分别制备甲酸酸化、碳酸钠碱化的恩诺沙星粉供试品溶液,经超高效液相色谱-二极管阵列检测器(UPLC-PDA)检测初筛,获取未知物色谱图。应用超高效液相色谱-飞行时... 展开更多; 关键词超高效液相色谱二极管阵列检测飞行时间高分辨质谱亚硫酸氢钠甲萘醌恩诺沙星粉(水产用) 非法添加; 在线阅读下载PDF 职称材料

超高效液相色谱-二极管阵列法测定清肺止咳散中非法添加的4种解热镇痛药被引量：8: 5; 作者魏秀丽张志民 +2 位作者张传津李有志陈志强《中兽医医药杂志》 2020年第2期49-53,共5页; 建立超高效液相色谱-二极管阵列检测法(UPLC-PDA法)测定清肺止咳散中非法添加对乙酰氨基酚、氨基比林、安替比林、安乃近4种药物。采用反相超高效液相色谱法,用带有二极管阵列检测器的高效液相色谱仪(UPLC-PAD)对对乙酰氨基酚、氨基比... 展开更多; 关键词解热镇痛药超高效液相色谱-二极管阵列检测法清肺止咳散非法添加; 在线阅读下载PDF 职称材料

UPLC-PDA法测定麻杏石甘口服液中非法添加物盐酸溴己新被引量：1: 6; 作者魏秀丽张传津李有志《中兽医医药杂志》 2018年第6期46-49,共4页; 目的:建立超高效液相色谱-二极管阵列检测法(UPLC-PDA法)测定麻杏石甘口服液中非法添加物盐酸溴己新的方法。方法:采用反相高效液相色谱法,用带有二极管阵列检测器的高效液相色谱仪(HPLC-PAD)对盐酸溴己新进行色谱分离和快速筛查。以ACQ... 展开更多; 关键词盐酸溴己新麻杏石甘口服液超高效液相色谱-二极管阵列检测法非法添加; 在线阅读下载PDF 职称材料

题名玉米赤霉酮纯度标准物质杂质定性鉴定与主成分定量分析被引量：2: 1; 作者冯梦雨刘栓高燕周澍堃国振李秀琴张庆合; 机构中国计量科学研究院北京化工大学; 出处《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2019年第8期911-917,共7页; 基金国家重点研发计划“战略性国际科技创新合作重点专项”(2016YFE0206500)~~; 文摘建立了高纯玉米赤霉酮中痕量杂质的液相色谱分离分析方法,进行了标准物质纯度的定量分析。采用超高效液相色谱-二极管阵列检测法(UPLC-DAD)和UPLC-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱技术(UPLC-HRMS)鉴定了玉米赤霉酮原料中3种主要有机杂质(β-玉米赤霉醇、α-玉米赤霉醇和脱水玉米赤霉醇);计算了3种杂质的相对响应因子(0.535 2 、 0.859 4 和 0.697 3 )。基于UPLC-DAD,采用校准因子归一化方法对玉米赤霉酮原料中主成分进行测定,标准物质纯度为99.6%,测量标准偏差为0.01%。该方法可为玉米赤霉酮标准物质的研制提供技术支撑。; 关键词超高效液相色谱-二极管阵列检测高分辨质谱定性鉴定标准物质玉米赤霉酮; Keywords ultra performance liquid chromatography diode array detection (uplc-dad) high resolution mass spectrometry (HRMS) impurity identification certified reference material zearalanone (ZAN); 分类号 O658 [理学—分析化学]; 在线阅读下载PDF 职称材料

题名经典名方芍药甘草汤物质基准质量标准研究被引量：7: 2; 作者曲缘章李丹刘佳萌马生军孙博李宝国李刚杨林勇刘岩朱广伟; 机构中国中医科学院中药研究所神威药业集团有限公司新疆农业大学食品科学与药学学院山东中医药大学盛实百草药业有限公司河南中医药大学中国中医科学院博士后科研流动站; 出处《世界中医药》 2023年第22期3172-3179,共8页; 基金 “重大新药创制”国家科技重大专项(2018ZX09721005) 中国中医科学院科技创新工程项目(CI2021A04506)。; 文摘目的:建立芍药甘草汤(SGD)物质基准及对应实物薄层鉴别方法、超高效液相色谱(UHPLC)特征图谱,并对其进行多成分含量测定,研究量值传递规律,结合出膏率、水分等数据,探讨SGD质量标准。方法:制备18批SGD物质基准和对应实物。薄层鉴别使用1%NaOH制备的硅胶G薄层板,以乙酸乙酯:甲酸:冰醋酸:水(15∶1∶1∶2)为展开剂,以10%的硫酸乙醇溶液为显色剂。使用超高效液相色谱-二极管阵列检测器(UHPLC-DAD)法建立SGD物质基准及对应实物特征图谱,指认特征峰;对饮片、物质基准、对应实物进行多成分含量测定,分析指标成分从饮片-物质基准-对应实物的传递规律。结果:薄层鉴别显示色谱斑点清晰,阴性无干扰。SGD物质基准和对应实物特征图谱相似度均大于0.9,共匹配14个特征峰,指认出6个。指标成分含测结果为:芍药苷、甘草苷、甘草酸在物质基准中分别为0.48~0.83 mg/mL、0.13~0.32 mg/mL、0.31~0.60 mg/mL,在对应实物中分别为2.21%~3.40%、0.64%~1.59%、1.56%~3.00%。饮片-物质基准的平均转移率分别为芍药苷51.15%、甘草苷36.65%、甘草酸37.03%;物质基准-对应实物的平均转移率分别为芍药苷100.19%、甘草苷99.55%、甘草酸100.49%。结论:通过各项研究结果能够较为全面地对SGD物质基准和对应实物的质量进行把控,实现了对经典名方SGD开发研究的全过程质量控制。; 关键词经典名方芍药甘草汤物质基准对应实物质量控制超高效液相色谱-二极管阵列检测器芍药苷甘草苷甘草酸; Keywords Classical famous prescription Shaoyao Gancao Decoction Substance benchmark Corresponding object Quality control ultra-high-performance liquid chromatography method with diode array detection(UHPLC-DAD) Paeoniflorin Liquiritin Glycyrrhizic acid; 分类号 R284.1 [医药卫生—中药学] R286 [医药卫生—中药学]; 在线阅读下载PDF 职称材料

题名定性和定量分析磺胺氯吡嗪钠可溶性粉中的未知添加物被引量：3: 3; 作者包爱情陈慧华陆春波周炜王彬陈晓林林仙军; 机构浙江省兽药饲料监察所; 出处《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2017年第5期520-525,共6页; 基金公益性农业行业专项(201203023-4)~~; 文摘定性和定量分析了一批兽药磺胺氯吡嗪钠可溶性粉中的未知添加物。使用电位滴定法对该批磺胺氯吡嗪钠可溶性粉进行含量测定,发现滴定异常,根据标准进行的两项鉴别有一项不合格,因此怀疑添加了其他化合物。采用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(UHPLC-Q/TOF MS)对该批样品进行筛查,发现疑似添加物,并使用高效液相色谱-二极管阵列检测(HPLC-DAD)法进行了双重确证和含量测定。该批样品中非法添加物为乙酰甲喹和磺胺二甲嘧啶,添加量分别为40.3和16.4 mg/g。通过总结该批样品非法添加物的发现、确证和含量测定的整个过程,得出一种较好的筛查未知物的模式,为兽药处方外非法添加筛查提供可借鉴的思路。; 关键词超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱液相色谱-二极管阵列检测磺胺氯吡嗪钠乙酰甲喹磺胺二甲嘧啶兽药非法添加; Keywords ultra high performance liquid chromatography coupled with quadrupole time- of- flight tandem mass spectrometry （UHPLC-Q/TOF MS） high performance liquid chromatogra-phy-diode array detection （ HPLC-DAD） sulfachlorpyrazine sodium mequindox sulfadimi- dine veterinary drug illegal adulteration; 分类号 O658 [理学—分析化学]; 在线阅读下载PDF 职称材料

题名恩诺沙星粉中未知添加物的确证被引量：3: 4; 作者熊玥汪澄刘建晖石慧慧汪云花孙瑶于洁; 机构江苏省兽药饲料质量检验所上海爱博才思分析仪器贸易有限公司; 出处《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2021年第6期633-641,共9页; 文摘应用非靶向分析技术,筛查、分析和确证恩诺沙星粉(水产用)中的非法添加物。分别制备甲酸酸化、碳酸钠碱化的恩诺沙星粉供试品溶液,经超高效液相色谱-二极管阵列检测器(UPLC-PDA)检测初筛,获取未知物色谱图。应用超高效液相色谱-飞行时间高分辨质谱(UPLC-TOF-HRMS),在正、负离子模式下对酸化、碱化样液进一步检测,获得未知物母离子和二级特征碎片的精确质荷比、同位素信息,并应用SCIEX OS软件进行分析推导。最后取疑似化合物对照品进行确证研究。UPLC-PDA初筛结果显示:酸化样液在1.870 min、5.122 min,碱化样液在5.122 min,均发现高响应未知色谱峰。对吸收波长和峰面积进行分析,推测含2个未知物,且未知物1(1.870 min)与未知物2(5.122 min)在酸性/碱性条件下可能发生转换。SCIEX OS软件分析推导结果显示:未知物2,母离子分子式拟合为C11H8O2,二级碎片结构解析含1个苯环、2个羰基和1个通过成环连接的丙烯结构,推测为甲萘醌;未知物1的分子离子峰为C11H9O5S-,二级碎片仅采集到HSO-3,丢失部分与未知物2一致,结合甲萘醌常见衍生物类型,推测为亚硫酸氢钠甲萘醌。取甲萘醌、亚硫酸氢钠甲萘醌对照品进行对比研究,UPLC-PDA检测结果显示:未知物1与亚硫酸氢钠甲萘醌、未知物2与甲萘醌,保留时间和紫外光谱一致;向供试溶液中添加对照品溶液后检测,未知物为单一峰。UPLC-TOF-HRMS检测发现:未知物1与亚硫酸氢钠甲萘醌保留时间一致,一级质谱质量偏差为1.0×10-6,二级谱库匹配度为100%;未知物2与甲萘醌保留时间一致,一级质谱质量偏差为0.6×10-6,二级谱库匹配度为99.7%。未知物1和2的结构得以确证。亚硫酸氢钠甲萘醌可止血,与恩诺沙星治疗败血症的适应证相应,佐证试验结果。随着对兽药非法添加行为的严格监管和严厉打击,非法添加物和添加手段愈发隐蔽,常规靶向分析难以满足监控需求。该文详述的使用UPLC-PDA结合UPLC-TOF-HRMS对未知物进行非靶向分析的技术,可为药品、食品、保健品、化妆品及农药等产品中非法添加物的筛查和确证提供思路和技术参考。; 关键词超高效液相色谱二极管阵列检测飞行时间高分辨质谱亚硫酸氢钠甲萘醌恩诺沙星粉(水产用) 非法添加; Keywords ultra-performance liquid chromatography(UPLC) photo diode array detection(PAD) time of flight high resolution mass spectrometry(TOF-HRMS) menadione sodium bisulfite enrofloxacin powder(used for aquaculture) illegal addition; 分类号 O658 [理学—分析化学]; 在线阅读下载PDF 职称材料

题名超高效液相色谱-二极管阵列法测定清肺止咳散中非法添加的4种解热镇痛药被引量：8: 5; 作者魏秀丽张志民张传津李有志陈志强; 机构山东省兽药质量检验所动物源细菌耐药性监测与精准化用药山东省工程实验室山东省畜产品质量安全监测与风险评估重点实验室; 出处《中兽医医药杂志》 2020年第2期49-53,共5页; 基金国家科技支撑计划项目“兽药安全与质量评价技术研究与应用”(2015BAD11B03-01) 山东省农业重大应用技术创新项目“蛋鸡安全生产关键技术集成创新与示范”(SD2019XM004)。; 文摘建立超高效液相色谱-二极管阵列检测法(UPLC-PDA法)测定清肺止咳散中非法添加对乙酰氨基酚、氨基比林、安替比林、安乃近4种药物。采用反相超高效液相色谱法,用带有二极管阵列检测器的高效液相色谱仪(UPLC-PAD)对对乙酰氨基酚、氨基比林、安替比林、安乃近4种解热镇痛药进行色谱分离和快速筛查。以ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱为分离柱,柱温35℃;流动相体系为0.05 M醋酸铵水溶液(A项)、甲醇(B项),进行梯度洗脱;流速0.4 mL/min;进样量5μL;检测波长为245 nm。通过保留时间、光谱图、峰面积等参数对对乙酰氨基酚进行定性定量检测。结果显示,对乙酰氨基酚、氨基比林、安替比林在2~100μg/mL的范围内线性关系良好(R^2>0.999),安乃近在4~200μg/mL的范围内线性关系良好(R^2>0.999);添加对乙酰氨基酚、氨基比林、安替比林各2 mg/g,添加安乃近4 mg/g,信噪比(S/N)>3,确定为方法的检测限;添加对乙酰氨基酚、氨基比林、安替比林各5 mg/g,添加安乃近10 mg/g,信噪比(S/N)>10,确定为方法的定量限;清肺止咳散在3个添加水平的回收率为90%~105%,批内批间变异系数均小于10%,准确度和精密度良好,完全满足检测需求。该方法色谱分离较好,分析速度较快,前处理简单,适用于清肺止咳散中非法添加对乙酰氨基酚等4种解热镇痛药物的定性定量检测。; 关键词解热镇痛药超高效液相色谱-二极管阵列检测法清肺止咳散非法添加; Keywords antipyretic and analgesic drugs ultra-high performance liquid chromatography-diode array detection Qingfeizhike powder illegal addition; 分类号 S853.72 [农业科学—临床兽医学]; 在线阅读下载PDF 职称材料

题名UPLC-PDA法测定麻杏石甘口服液中非法添加物盐酸溴己新被引量：1: 6; 作者魏秀丽张传津李有志; 机构山东省兽药质量检验所山东省畜产品质量安全监测与风险评估重点实验室; 出处《中兽医医药杂志》 2018年第6期46-49,共4页; 基金 2017年农业部下达的山东省兽药抽检任务非法添加物检测资(金农医发[2017]2号文); 文摘目的:建立超高效液相色谱-二极管阵列检测法(UPLC-PDA法)测定麻杏石甘口服液中非法添加物盐酸溴己新的方法。方法:采用反相高效液相色谱法,用带有二极管阵列检测器的高效液相色谱仪(HPLC-PAD)对盐酸溴己新进行色谱分离和快速筛查。以ACQUITY UPLC C18色谱柱为分离柱,柱温:35℃;流动相体系:流动相A为5%冰醋酸,流动相B为甲醇,进行梯度洗脱;流速:0.3ml/min;进样量:10μL;检测波长为248nm。通过保留时间、光谱图、峰纯度等参数对盐酸溴己新进行定性定量检测。结果:盐酸溴已新在1.0~100.0μg/mL的范围内线性关系良好(R^2=0.999);麻杏石甘口服液中添加盐酸溴己新1.5mg/mL,信噪比(SIN)>3,确定为方法的检测限;添加5mg/mL,信噪比(S/N)>10,确定为方法的定量限;麻杏石甘口服液在5mg/mL、10mg/mL、20mg/mL盐酸溴已新添加水平的回收率为95%~105%,批内批间变异系数均小于10%,准确度和精密度良好,完全满足检测需求,而且峰纯度角与阈值符合要求。结论:该方法色谱分离较好,分析速度较快,前处理简单,适用于麻杏石甘口服液中非法添加盐酸溴己新的定性定量检测。; 关键词盐酸溴己新麻杏石甘口服液超高效液相色谱-二极管阵列检测法非法添加; Keywords Bromhexine Hydrochloride Maxingshigan Oral liquid ultra-High performance liquid chromatography-diode array detection illegal addition; 分类号 S853.7 [农业科学—临床兽医学]; 在线阅读下载PDF 职称材料

	题名	作者	出处	发文年	被引量	操作
1	玉米赤霉酮纯度标准物质杂质定性鉴定与主成分定量分析	冯梦雨刘栓高燕周澍堃国振李秀琴张庆合	《色谱》 CAS CSCD 北大核心	2019	2	在线阅读下载PDF 职称材料
2	经典名方芍药甘草汤物质基准质量标准研究	曲缘章李丹刘佳萌马生军孙博李宝国李刚杨林勇刘岩朱广伟	《世界中医药》	2023	7	在线阅读下载PDF 职称材料
3	定性和定量分析磺胺氯吡嗪钠可溶性粉中的未知添加物	包爱情陈慧华陆春波周炜王彬陈晓林林仙军	《色谱》 CAS CSCD 北大核心	2017	3	在线阅读下载PDF 职称材料
4	恩诺沙星粉中未知添加物的确证	熊玥汪澄刘建晖石慧慧汪云花孙瑶于洁	《色谱》 CAS CSCD 北大核心	2021	3	在线阅读下载PDF 职称材料
5	超高效液相色谱-二极管阵列法测定清肺止咳散中非法添加的4种解热镇痛药	魏秀丽张志民张传津李有志陈志强	《中兽医医药杂志》	2020	8	在线阅读下载PDF 职称材料
6	UPLC-PDA法测定麻杏石甘口服液中非法添加物盐酸溴己新	魏秀丽张传津李有志	《中兽医医药杂志》	2018	1	在线阅读下载PDF 职称材料