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基于代谢组学探究祛风消癜方治疗过敏性紫癜的作用机制
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作者 刘华 任献青 +5 位作者 李伟霞 邢琼琼 席乐迎 李一凡 杨满翔 丁樱 《世界科学技术-中医药现代化》 北大核心 2025年第3期612-625,共14页
目的 研究祛风消癜方对过敏性紫癜的血清差异代谢物的调节作用,为过敏性紫癜中医诊治提供科学依据。方法 将60只大鼠按照随机数字表法随机分为空白对照组(简称空白组)、模型组、复方甘草酸苷组、祛风消癜方低剂量组、祛风消癜方中剂量... 目的 研究祛风消癜方对过敏性紫癜的血清差异代谢物的调节作用,为过敏性紫癜中医诊治提供科学依据。方法 将60只大鼠按照随机数字表法随机分为空白对照组(简称空白组)、模型组、复方甘草酸苷组、祛风消癜方低剂量组、祛风消癜方中剂量组、祛风消癜方高剂量组,每组10只,造模组以干姜、胡椒、荜茇联合卵白蛋白的方法构建过敏性紫癜大鼠模型,各给药组在造模成功后采用相应药物干预4周后,取血清,采用超高效液相色谱-四级杆-飞行时间串联质谱仪(UPLC-QTOF/MS)非靶向代谢组学筛选血清差异代谢物,之后进行数据提取与多元统计分析可能的代谢通路。结果 与对照组相比,模型组大鼠血清中可能的差异代谢物有91个,对应代谢通路20条;与模型组相比,祛风消癜方组大鼠血清中可能的差异代谢物共43个,对应代谢通路15条。其中共有代谢通路12条。炎症代谢物如花生四烯酸、神经酰胺能够损伤血管内皮,模型组大鼠血清中花生四烯酸、神经酰胺等10个标志物较正常组明显异常,祛风消癜方能够显著回调该类代谢物水平,并在花生四烯酸代谢、鞘脂代谢通路上显著富集。结论 祛风消癜方对影响血管内皮损伤的代谢物如花生四烯酸、神经酰胺有一定的调节作用。 展开更多
关键词 过敏性紫癜 祛风消癜方 代谢组学 大鼠 超高效液相色谱-四级杆-飞行时间串联质谱仪
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黑果腺肋花楸多酚的提取、鉴定及降糖降脂活性研究
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作者 郭丹 孙燕 +4 位作者 李成忠 盘赛昆 栾玲 祁兴普 赵宝元 《食品工业科技》 北大核心 2025年第19期260-272,共13页
探究超声波辅助低共熔溶剂(Deep eutectic solvents)提取黑果腺肋花楸浆果多酚(Aronia melanocarpa Polyphenols,AMP)的提取工艺、组成及降糖降脂活性。通过单因素实验和Box-Behnken响应面法分析得到最佳工艺,并采用超高效液相色谱-质谱... 探究超声波辅助低共熔溶剂(Deep eutectic solvents)提取黑果腺肋花楸浆果多酚(Aronia melanocarpa Polyphenols,AMP)的提取工艺、组成及降糖降脂活性。通过单因素实验和Box-Behnken响应面法分析得到最佳工艺,并采用超高效液相色谱-质谱/质谱(Ultra Performance Liquid Chromatograph Mass Spectrometer,UPLC-QTof-MS/MS)技术对经大孔树脂纯化后的AMP组分进行鉴定分析,最后通过体外模拟胃肠道的消化性,测定了其对α-葡萄糖苷酶及胰脂肪酶抑制能力。结果表明DES-2(氯化胆碱-乳酸)摩尔比1:3、含水量80%、超声功率240 W、超声时间40 min为最佳提取条件,AMP得率最高为51.27 mg/g;DES提取的AMP纯化物中共有45种成分,包括15种花色苷、3种原花青素、18种类黄酮、9种酚酸,总含量为116.92±7.54 mg/g,其组成数量及含量均显著高于传统有机溶剂提取的纯化物。经口腔、胃、肠消化后AMP纯化物对α-葡萄糖苷酶抑制率达到30.4%±1.2%,是蓝莓多酚纯化物的3.34倍(P<0.05),胰脂肪酶抑制率达到92.7%±2.9%,是蓝莓多酚纯化物的1.04倍(P<0.05)。DES提取AMP相比传统有机溶剂提取效率高、产量高、无污染、组分多、活性强,具有一定的食品工业应用可行性。 展开更多
关键词 黑果腺肋花楸 多酚 低共熔溶剂提取法 响应面法 超高效液相色谱-质谱/质谱(uplc-qtof-ms/ms) 降糖降脂活性
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超高效液相色谱串联质谱法快速检测液态乳中41种磺胺及喹诺酮类化合物 被引量:2
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作者 黄珊 欧阳小艳 范云燕 《中国乳品工业》 CAS 北大核心 2024年第11期67-74,共8页
文章建立了使用C18粉末分散固相萃取净化,超高效液相色谱串联三重四级杆质谱仪快速检测液态乳中41种磺胺及喹诺酮类化合物的方法。样品用2%的甲酸乙腈提取,离心后取上清液用C18粉末净化,净化后的样品稀释一倍后用超高效液相色串联三重... 文章建立了使用C18粉末分散固相萃取净化,超高效液相色谱串联三重四级杆质谱仪快速检测液态乳中41种磺胺及喹诺酮类化合物的方法。样品用2%的甲酸乙腈提取,离心后取上清液用C18粉末净化,净化后的样品稀释一倍后用超高效液相色串联三重四级杆质谱仪在Scheduled MRM模式下检测,以基质匹配的标准曲线定量。结果表明,41种磺胺及喹诺酮化合物在检测范围内线性关系良好,各化合物标准曲线相关系数r≥0.998,样品加标回收率为78%~116%,RSD为0.5%~9.9%,检出限范围0.05~0.20μg/kg,定量限范围0.15~0.60μg/kg。该方法快速、简单、灵敏度高、稳定性好、检测成本低,适用于液态乳中41种磺胺及喹诺酮类化合物快速检测。 展开更多
关键词 超高效液相色谱串联三重四级杆质谱仪 C18 快速检测 磺胺 喹诺酮
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亲脂性匹配色谱分离-超高效液相色谱-串联质谱法测定果蔬中21种三唑类杀菌剂 被引量:3
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作者 孟虎 李源槿 +4 位作者 赵丹妮 张雅婷 张丹 杨琦 冯歆轶 《食品工业科技》 CAS 北大核心 2024年第3期293-301,共9页
为了提高农药残留的色谱分离效率和降低基质效应,本研究提出亲脂性匹配色谱分离,选取三唑类杀菌剂为研究对象,建立了果蔬中21种三唑类杀菌剂的超高效液相色谱-串联质谱(Ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectromet... 为了提高农药残留的色谱分离效率和降低基质效应,本研究提出亲脂性匹配色谱分离,选取三唑类杀菌剂为研究对象,建立了果蔬中21种三唑类杀菌剂的超高效液相色谱-串联质谱(Ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)检测方法。样品经乙腈提取,盐析分相,分散固相萃取净化,选用与三唑类杀菌剂具有相近亲脂性的色谱柱进行分离,探究不同亲脂性烷基键合相对基质效应、回收率以及三唑杀菌剂和基质组分色谱分离的影响。结果表明,亲脂性匹配色谱分离能够提高色谱分离效率,改善三唑杀菌剂和基质组分的色谱分离,21种三唑杀菌剂的基质效应为-8.3%~4.7%,在5~250μg/L浓度范围内线性关系良好,决定系数R2≥0.999,平均回收率为91.4%~108.1%,定量限为0.5~3.5μg/kg。该检测方法能够有效降低基质效应,使用溶剂校准曲线进行定量即可获得满意的回收率,显著提高了检测效率,具有简便、准确、灵敏度高等特点,适用于果蔬中三唑杀菌剂的检测。所述亲脂性匹配色谱分离,为农药残留的液相色谱-串联质谱法分析中液相色谱柱的选择和基质效应的降低提供了方法参考。 展开更多
关键词 亲脂性匹配色谱分离 基质效应 三唑类杀菌剂 分散固相萃取 超高效液相色谱-串联质谱
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基于UPLC-Q TOF-MSE技术的藤黄健骨丸指纹图谱建立及共有峰鉴定 被引量:1
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作者 谢东 胡健楠 +6 位作者 李念 杨桔 黄青 皮子凤 郑飞 戴雨霖 越皓 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2024年第3期437-444,共8页
建立藤黄健骨丸高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,完善产品质量标准。采用Waters Symmetry C18(150 mm×2.1 mm,3.5μm)色谱柱;流速为0.4 mL/min;进样量为2μL;紫外检测波长为260 nm;在柱温30℃下以0.1%甲酸水(A)和0.1%甲酸乙腈(B)为流... 建立藤黄健骨丸高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,完善产品质量标准。采用Waters Symmetry C18(150 mm×2.1 mm,3.5μm)色谱柱;流速为0.4 mL/min;进样量为2μL;紫外检测波长为260 nm;在柱温30℃下以0.1%甲酸水(A)和0.1%甲酸乙腈(B)为流动相进行梯度洗脱。利用“中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版本)”建立藤黄健骨丸指纹图谱,并分析相似度。采用液质联用技术(UPLC-Q TOF-MSE),根据化合物串联质谱信息结合对照品进行了共有峰结构鉴定。共确定了10批藤黄健骨丸指纹图谱中20个共有峰,相似度均在0.95以上。基于对照品和串联质谱信息指认了共有峰中13种成分的结构,并进行了峰归属。对10批藤黄健骨丸指纹图谱共有峰的相对保留时间和相对峰面积进行了计算,结果显示各批次样品共有峰的相对保留时间和相对峰面积均比较稳定,表明它们所对应的各成分含量较为均一。采用该指纹图谱对中间体进行了相似度评价,发现中间体与成品相关性良好。该方法精密度、重复性和稳定性好,不仅可用于藤黄健骨丸成品的质量控制,还可对中间体进行检测,用于生产过程的控制。 展开更多
关键词 藤黄健骨丸 高效液相色谱 指纹图谱 液质联用
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QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱方法快速测定小麦中的咪鲜胺残留 被引量:26
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作者 程莉 董丰收 +4 位作者 刘新刚 郑永权 陈武瑛 王晨蕊 王相晶 《农药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2009年第3期357-361,共5页
建立了简便、快速测定咪鲜胺在小麦籽粒中残留量的方法。前处理采用以乙腈作提取剂、PSA(primary secondary amine,N-丙基乙二胺)为分散净化剂的QuEChERS方法,并利用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)在多反应离子监测模式下进行检测... 建立了简便、快速测定咪鲜胺在小麦籽粒中残留量的方法。前处理采用以乙腈作提取剂、PSA(primary secondary amine,N-丙基乙二胺)为分散净化剂的QuEChERS方法,并利用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)在多反应离子监测模式下进行检测,外标法定量。在0.001~0.1mg/kg范围内线性关系良好,相关系数为0.9994。结果表明,在3个添加水平(0.001、0.01和0.1mg/kg)范围内的平均回收率为91.8%~98.3%,相对标准偏差为3.7%~7.0%,咪鲜胺在麦粒中的定量限为0.0001mg/kg。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱 QUECHERS 残留 咪鲜胺 小麦
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基于UPLC-oaTOF-MS的糖尿病及糖尿病肾病的代谢组学研究 被引量:19
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作者 张洁 严丽娟 +5 位作者 林琳 陈文贵 宋秀宇 颜晓梅 杭纬 黄本立 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2008年第11期2171-2173,共3页
Ultra performance liquid chromatography(UPLC) coupled with orthogonal acceleration time-of-flight(oaTOF) mass spectrometry is becoming an effective and high-throughput analytical technique in metabonomics research.In ... Ultra performance liquid chromatography(UPLC) coupled with orthogonal acceleration time-of-flight(oaTOF) mass spectrometry is becoming an effective and high-throughput analytical technique in metabonomics research.In this paper,an UPLC-oaTOF-MS system was employed to investigate the serum profiles of 40 diabete mellitus(DM)/diabetic nephropathy(DN) patients and 25 healthy volunteers in an effort to find potential biomarkers.The UPLC system produced information-rich chromatograms with typical measured peak widths of 4 s,and generated peak capacities of 225 in 15 min.After the UPLC-oaTOF-MS analysis,principal component analysis(PCA) was used for group differentiation and marker selection.In the projection of positive mode,DM/DN patients and the controls were obviously divided into three groups.Furthermore,two potential markers were identified as phytosphingosine and sphinganine,respectively.Phytosphingosine and sphinganine with decreased concentrations in the patients,were closely related to the sphingolipid metabolism. 展开更多
关键词 糖尿病 糖尿病肾病 代谢组学 超高效液相色谱 飞行时间质谱
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基于UPLC-Q-TOF MS技术的三七中皂苷类成分质谱裂解规律研究 被引量:43
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作者 赵静 秦振娴 +2 位作者 彭冰 刘永刚 刘勇 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2017年第1期97-108,共12页
采用超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF MS)法快速分析三七中17种化合物,包括4对人参皂苷同分异构体,即三七皂苷R_1、R_2,人参皂苷Rg_1,人参皂苷Rg_3、Rb_1、Rb_2、Rb_3、Re、Rf、Rc、Ro、Rd、Rk_1、Rh_1和拟人参皂苷_(... 采用超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF MS)法快速分析三七中17种化合物,包括4对人参皂苷同分异构体,即三七皂苷R_1、R_2,人参皂苷Rg_1,人参皂苷Rg_3、Rb_1、Rb_2、Rb_3、Re、Rf、Rc、Ro、Rd、Rk_1、Rh_1和拟人参皂苷_(F11)。采用Waters Acquity UPLC^(TM)BEH C18色谱柱(2.1mm×150mm×1.7μm),以乙腈(A)-0.1%甲酸水溶液(B)为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾负离子模式下采集数据。结果表明,17种常见的三七皂苷和人参皂苷化合物对照品(包含多种同分异构体皂苷)可被液相色谱完全分离,通过归纳总结质谱全裂解信息,探讨了其裂解规律和特征离子。该方法可为快速鉴定和分析含有三七皂苷和人参皂苷类成分的化合物提供参考,并为全面表征三七指纹图谱提供依据。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF MS) 人参皂苷 裂解途径 三七
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超高效液相色谱-线性离子阱/静电场轨道阱高分辨质谱鉴别纺织品中禁用芳香胺及其异构体 被引量:15
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作者 叶曦雯 彭燕 +4 位作者 牛增元 高永刚 罗忻 邹立 周明辉 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2014年第9期1005-1012,共8页
针对目前纺织品中禁用偶氮染料检测中的假阳性问题,建立了一套应用超高效液相色谱-线性离子阱/静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-LTQ/Orbitrap)同时筛选24种禁用芳香胺及其常见的14种异构体的方法。样品经连二亚硫酸钠还原,叔丁基甲醚提取... 针对目前纺织品中禁用偶氮染料检测中的假阳性问题,建立了一套应用超高效液相色谱-线性离子阱/静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-LTQ/Orbitrap)同时筛选24种禁用芳香胺及其常见的14种异构体的方法。样品经连二亚硫酸钠还原,叔丁基甲醚提取后,以水/甲醇(9/1,v/v)稀释定容,用ZORBAX SB-C18色谱柱(150 mm×2.1mm,5μm)分离,以0.1%甲酸水溶液和甲醇为流动相,电喷雾正离子(ESI+)模式电离。以准分子离子峰的精确质量数和保留时间定性,以提取的色谱图峰面积定量。38种芳香胺的线性相关系数大于0.99,方法检出限为0.5-5μg/kg。该方法可通过一次实验同时对24种禁用芳香胺及其常见的14种异构体准确定性定量,大大缩短检测周期,实际样品检测也进一步验证了其灵敏性和准确性。 展开更多
关键词 超高效液相色谱 线性离子阱 静电场轨道阱质谱 高分辨质谱 禁用偶氮染料 同分异构体 纺织品
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基于UHPLC-Q-TOF MS/MS的胆南星中胆汁酸类成分的质谱裂解规律研究 被引量:15
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作者 单国顺 赵启苗 +4 位作者 潘多 陶鑫 高慧 许枬 贾天柱 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2020年第4期340-350,共11页
采用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱(UHPLC-Q-TOF MS/MS)法研究胆南星中4种类型25种胆汁酸类成分在电喷雾离子源正、负离子模式下的质谱裂解规律。结果表明,一级质谱中,25种胆汁酸类成分均可得到加氢(脱氢)的准分子离子峰[M+H]... 采用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱(UHPLC-Q-TOF MS/MS)法研究胆南星中4种类型25种胆汁酸类成分在电喷雾离子源正、负离子模式下的质谱裂解规律。结果表明,一级质谱中,25种胆汁酸类成分均可得到加氢(脱氢)的准分子离子峰[M+H]+([M—H]^-);二级质谱中,不同类型胆汁酸类成分(包含多种同分异构体)的裂解途径大多是脱去母核上的取代基产生H 2O及CO 2的中性碎片丢失。尤其是甾体母核C17位的功能基团更易裂解,产生一系列特征性碎片离子。游离胆汁酸在正离子模式下可发生A环和C环开裂,产生m/z 175.1123、161.0966、147.0814离子;在负离子模式下可发生中性丢失,形成[M—H—CO 2]^-、[M—H—H 2CO 2]^-、[M—H—H 2O—H 2CO 2]^-离子。此外,在正离子模式下,牛磺酸型胆汁酸可形成牛磺酸基裂解碎片离子m/z 126.0226,甘氨酸型胆汁酸可形成甘氨酸基裂解碎片离子m/z 158.0818;在负离子模式下,牛磺酸型胆汁酸侧链断裂可产生丰度较强的磺酸基m/z 79.9568、牛磺酸基m/z 124.0073和牛磺酸脱氨m/z 106.9803碎片离子,甘氨酸型胆汁酸侧链断裂可产生丰度较强的m/z 74.0426碎片离子。在负离子模式下,单酮基胆汁酸母核裂解还可形成带有酮基的特征离子m/z 402.3013,而胆汁酸酯则难以形成稳定的负离子,在正离子模式下则可产生甘氨酸甲酯离子m/z 90.0557。这些质谱裂解规律有助于对胆南星中其它胆汁酸类化合物的结构进行解析与推断,也可为快速分析和鉴定含有胆汁酸类成分的样品提供依据。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱(UHPLC-Q-TOF MS/MS) 胆南星 胆汁酸 裂解规律
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UPLC-MS/MS分析橘汁发酵液中柠檬苦素的变化趋势 被引量:7
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作者 江海 李新生 +6 位作者 吴三桥 张志健 刘新 韩豪 高玥 彭浩 胥彦明 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第4期208-211,共4页
目的:利用超高效液相色谱-质谱检测柑橘果酒发酵工艺中橘汁发酵液的柠檬苦素,分析橘子发酵加工产品中苦味变化趋势。方法:色谱柱Waters ACQUITY BEH C18(50mm×2.5mm,1.9μm);流动相:A为乙腈,B为纯水,A梯度为0~3min(10%~50%),3~4... 目的:利用超高效液相色谱-质谱检测柑橘果酒发酵工艺中橘汁发酵液的柠檬苦素,分析橘子发酵加工产品中苦味变化趋势。方法:色谱柱Waters ACQUITY BEH C18(50mm×2.5mm,1.9μm);流动相:A为乙腈,B为纯水,A梯度为0~3min(10%~50%),3~4min(50%~10%),4~5min(10%~10%);流速:0.3mL/min;柱温:40℃;进样量:5μL;检测时间:5min;正离子模式质谱检测器:柠檬苦素母离子m/z 471.1,子离子m/z 425.3、161.1。结果:该条件下柠檬苦素检测效果良好,发酵液中柠檬苦素含量随发酵时间变化而变化,保藏时间越长,柠檬苦素含量越低。结论:通过延长橘汁发酵液的贮存时间有利于苦味物质的脱除。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-三重四极杆质谱 测定分析 橘子汁 发酵液 柠檬苦素 变化趋势
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蜂胶样品乙醇提取物的UPLC-Q-TOF-MS指纹特征 被引量:6
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作者 刘莉敏 郭军 +2 位作者 米智慧 王竹 向雪松 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第18期96-99,共4页
探索蜂胶质谱指纹在建立蜂胶品质和真实性判别模型的可行性,对9个国内外蜂胶样品用体积分数75%热乙醇溶液提取,提取液用超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱联用仪进行一级阳离子化总离子流色谱和总质谱(色谱和质谱指纹)的采集分析。从... 探索蜂胶质谱指纹在建立蜂胶品质和真实性判别模型的可行性,对9个国内外蜂胶样品用体积分数75%热乙醇溶液提取,提取液用超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱联用仪进行一级阳离子化总离子流色谱和总质谱(色谱和质谱指纹)的采集分析。从总离子流图指纹发现2个广东成品蜂胶色谱指纹与其余7个极为不同,判断为异常蜂胶;9个蜂胶样品均未检出芦丁和槲皮素。总离子流图指纹结合峰内分子的质荷比可直观对比蜂胶样品的相同和差异,能克服色谱峰的漂移,比单用液相色谱指纹特征判别更可靠。总质谱指纹主成分分析对2个异常蜂胶的判别与色谱指纹结果一致,表明色谱和质谱指纹结合有望建立更稳健的蜂胶鉴别方法。 展开更多
关键词 蜂胶 超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱 色谱指纹 质谱指纹 主成分分析
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超高效液相色谱-线性离子阱/静电场轨道阱高分辨质谱快速测定大米中15种营养成分 被引量:7
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作者 朱丽 谭微 +3 位作者 彭祖茂 邓梦雅 张协光 杨国武 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2017年第9期949-956,共8页
建立了超高效液相色谱-线性离子阱/静电场轨道阱高分辨质谱(UHPLC-LTQ/Orbitrap HRMS)同时快速检测大米中15种营养成分(8种维生素E、6种γ-谷维素及β-胡萝卜素)的方法。样品经过含0.05%(v/v)2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚(BHT)的甲醇溶液超... 建立了超高效液相色谱-线性离子阱/静电场轨道阱高分辨质谱(UHPLC-LTQ/Orbitrap HRMS)同时快速检测大米中15种营养成分(8种维生素E、6种γ-谷维素及β-胡萝卜素)的方法。样品经过含0.05%(v/v)2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚(BHT)的甲醇溶液超声提取处理后,用Poroshell 120 PFP色谱柱(150 mm×3.0 mm,2.7μm)分离,以0.1%(v/v)甲酸水溶液和含0.1%(v/v)甲酸的甲醇溶液为流动相,在正离子模式下通过UHPLC-LTQ/Orbitrap HRMS进行全扫描分析。15种营养成分可在13 min内获得满意的分离效果。15种营养成分在各自的线性范围内线性关系良好,相关系数(r)≥0.995 0,15种营养成分的检出限(S/N=3)为0.2~1.8μg/L,定量限(S/N=10)为0.7~6.1μg/L,在3个添加水平下的平均加标回收率分别为73.2%~101.5%,相对标准偏差(RSD)为1.1%~5.0%(n=3)。该法准确,高效,可靠,适用于大米中多种营养成分的同时测定。 展开更多
关键词 超高效液相色谱 线性离子阱/静电场轨道阱高分辨质谱 营养成分 维生素E γ-谷维素 6-胡萝卜素 大米
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新疆野苹果果肉类黄酮种类及含量分析 被引量:9
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作者 何天明 倪蔚茹 +2 位作者 刘青 沈向 陈晓流 《山东农业科学》 2017年第3期46-51,共6页
以25株新疆野苹果(Malus sieversii)及3个当地苹果品种(嘎啦、夏立萌、红海棠)的成熟果实为试材,利用超高效液相色谱串联四级飞行时间质谱联用仪(UPLC-QTOF-MS)测定了果肉类黄酮物质的组成和含量,结果表明:在新疆野苹果果肉中检测出9种... 以25株新疆野苹果(Malus sieversii)及3个当地苹果品种(嘎啦、夏立萌、红海棠)的成熟果实为试材,利用超高效液相色谱串联四级飞行时间质谱联用仪(UPLC-QTOF-MS)测定了果肉类黄酮物质的组成和含量,结果表明:在新疆野苹果果肉中检测出9种含量较高的类黄酮物质;新疆野苹果与当地品种果肉中检测到的类黄酮组分基本一致,但其含量差异显著;新疆野苹果果肉中绿原酸、原花青素B2、表儿茶素的含量基本均远高于当地品种,其中差异最大的是表儿茶素,其含量最高的GL183是嘎啦含量的82.13倍;新疆野苹果GL026、GL030、GL053-1、GL172、GL179、GL183果肉的绿原酸、原花青素B2、表儿茶素的含量较高,均超过平均水平。 展开更多
关键词 新疆野苹果 果实 类黄酮 超高效液相色谱串联四级飞行时间质谱联用仪
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原煤尾气和煤渣中多环芳烃相关性测定 被引量:4
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作者 张丽珠 刘永庆 陈文琳 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 1996年第4期268-273,共6页
对原煤、尾气和煤渣中多环芳烃进行了相关性测试。在模拟工业锅炉代表性燃烧条件下将烟煤和无烟煤样品在管式炉中燃烧,分别采用GCMS和HPLC法对原煤、尾气和煤渣中的多环芳烃种类和含量进行了定性和定量测定。通过在特定条件... 对原煤、尾气和煤渣中多环芳烃进行了相关性测试。在模拟工业锅炉代表性燃烧条件下将烟煤和无烟煤样品在管式炉中燃烧,分别采用GCMS和HPLC法对原煤、尾气和煤渣中的多环芳烃种类和含量进行了定性和定量测定。通过在特定条件下某一煤种中多环芳烃种类、含量在燃前、燃后变化的相关性。 展开更多
关键词 原煤 尾气 煤渣 多环芳烃 相关性测定
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UPLC-MS/MS法检测禾谷镰刀菌中6-磷酸海藻糖和海藻糖的色谱柱选择 被引量:1
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作者 吴琴燕 梁红芳 +4 位作者 张文文 温小林 朱建飞 徐超 庄义庆 《江苏农业学报》 CSCD 北大核心 2021年第5期1299-1304,共6页
选择6-磷酸海藻糖(T6P)和海藻糖(Tre)在超高效液相色谱UPLC分离中的最佳色谱柱。对T6P和Tre在C_(18)柱、Kinetex Hilic柱、T3柱、Luna■NH2柱、Cogent diamond Hydride柱和BEH Amide柱6种色谱柱中的色谱行为进行对比研究。结果表明,T6P... 选择6-磷酸海藻糖(T6P)和海藻糖(Tre)在超高效液相色谱UPLC分离中的最佳色谱柱。对T6P和Tre在C_(18)柱、Kinetex Hilic柱、T3柱、Luna■NH2柱、Cogent diamond Hydride柱和BEH Amide柱6种色谱柱中的色谱行为进行对比研究。结果表明,T6P和Tre在Luna■NH2柱和T3柱中分离效果较好,分别建立Luna■NH2柱和T3柱的UPLC-MS/MS检测方法,其检出限分别为1.25~5.10μg/L和12.75~15.62μg/L,定量限分别为3.75~15.60μg/L和38.25~52.03μg/L,回收率分别为71.5%~85.7%和82.8%~95.6%,相对标准差分别为3.8%~8.5%和2.7%~3.3%,Luna■NH2柱的灵敏度高,T3色谱柱的回收率高、稳定性好。2种色谱柱均满足禾谷镰刀菌中T6P和Tre同时检测的要求。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱 禾谷镰刀菌 6-磷酸海藻糖 海藻糖 色谱柱
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甲磺酸多黏菌素E_2组分的色谱分离及质谱裂解规律研究 被引量:2
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作者 刘丹 李亮 +2 位作者 刘彩 陈笑艳 钟大放 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2018年第6期653-662,共10页
甲磺酸多黏菌素E_2是多黏菌素E_2的前药,对多药耐药的革兰氏阴性菌引起的感染有效,临床拟用于抗感染治疗。采用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF MS)联用技术,电喷雾电离负离子(ESI^-)模式,建立了色谱分离、质谱检测的方... 甲磺酸多黏菌素E_2是多黏菌素E_2的前药,对多药耐药的革兰氏阴性菌引起的感染有效,临床拟用于抗感染治疗。采用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF MS)联用技术,电喷雾电离负离子(ESI^-)模式,建立了色谱分离、质谱检测的方法,对不同数目甲磺酸基团取代的多黏菌素E_2进行碰撞诱导解离(CID)研究,推测其质谱裂解规律。结果表明:不同数目甲磺酸基团取代的多黏菌素E_2的准分子离子均为带双电荷的[M-2H]^(2-)离子;对[M-2H]^(2-)离子碰撞裂解,主要为中性丢失CH_2SO_3、H_2SO_3、SO_2、CH_3CHO,未发现酰胺键的断裂。该结果可为进一步研究甲磺酸多黏菌素E_2及结构类似物的质谱裂解规律提供基础,同时也对甲磺酸多黏菌素E的定量分析和药动学研究有参考作用。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-电喷雾-四极杆-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF MS) 甲磺酸多黏菌素E2 色谱分离 裂解规律
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超高效液相色谱-串联质谱法快速检测婴幼儿奶粉中的三聚氰胺 被引量:1
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作者 谷春秀 贾丽 +3 位作者 刘希诺 曹英华 任发政 冯月超 《中国奶牛》 2013年第1期40-42,共3页
奶粉样品经均质、1%三氯乙酸溶液提取、Waters OASIS MCX柱净化、超高效液相色谱分离,最终采用电喷雾串联四极杆质谱进行检测。结果表明,该方法线性良好(R2=0.9996),在0.01~0.5mg/kg浓度范围内,回收率均在92%~105%之间,精密度均小于4%... 奶粉样品经均质、1%三氯乙酸溶液提取、Waters OASIS MCX柱净化、超高效液相色谱分离,最终采用电喷雾串联四极杆质谱进行检测。结果表明,该方法线性良好(R2=0.9996),在0.01~0.5mg/kg浓度范围内,回收率均在92%~105%之间,精密度均小于4%(n=6)。该方法的检出限为0.1μg/kg。 展开更多
关键词 三聚氰胺 婴幼儿奶粉 超高效液相色谱-串联质谱(UPLC—MS MS)
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不同产地菊三七根中6个吡咯里西啶生物碱成分的比较
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作者 刘艳 鲜新 +5 位作者 汪泓江 李密密 任冰如 吕寒 陈剑 李维林 《植物资源与环境学报》 CAS CSCD 北大核心 2022年第2期82-84,共3页
采用超高效液相-四级杆-飞行时间串联质谱技术(UPLC-Q-TOF/MS)检测5个产地菊三七〔Gynura japonica(Thunb.)Juel.〕根中6个吡咯里西啶生物碱(PAs)成分的含量差异。结果显示:不同产地菊三七根中PAs总含量差异显著(P<0.05),其中,云南... 采用超高效液相-四级杆-飞行时间串联质谱技术(UPLC-Q-TOF/MS)检测5个产地菊三七〔Gynura japonica(Thunb.)Juel.〕根中6个吡咯里西啶生物碱(PAs)成分的含量差异。结果显示:不同产地菊三七根中PAs总含量差异显著(P<0.05),其中,云南昆明产菊三七根中的PAs总含量最高(3107.12μg·g^(-1)),而四川乐山产菊三七根中的PAs总含量最低(310.47μg·g^(-1))。在5个产地菊三七根中均检出千里光菲灵N-氧化物和千里光宁N-氧化物。除湖北恩施外,其余产地菊三七根中并未检出全部6个PAs成分。研究结果显示:不同产地菊三七根中PAs的种类和含量均存在较大差异。 展开更多
关键词 菊三七 吡咯里西啶生物碱(PAs) 超高效液相-四级杆-飞行时间串联质谱技术(UPLC-Q-TOF/MS)
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超高效液相色谱-串联质谱法快速分析环境水样中的碘海醇和碘帕醇残留量
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作者 张爽 宋宁慧 +1 位作者 范义锋 李旦 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2022年第2期197-202,共6页
建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法测定环境水样中碘代造影剂碘帕醇和碘海醇。样品加入等体积乙腈稀释后离心后,采用PHNOMON Kinetex F5柱(100 mm×3 mm,2.6μm)进行分离,以0.1%甲酸水溶液-乙腈为流动相,梯度洗脱,在电... 建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法测定环境水样中碘代造影剂碘帕醇和碘海醇。样品加入等体积乙腈稀释后离心后,采用PHNOMON Kinetex F5柱(100 mm×3 mm,2.6μm)进行分离,以0.1%甲酸水溶液-乙腈为流动相,梯度洗脱,在电喷雾离子源、正离子模式下,采用多反应检测模式检测,碘海醇和碘帕醇的定量离子对分别为m/z821.8/602.9和m/z777.8/558.8,利用外标法定量。碘海醇在0.01~20μg/L范围内,碘帕醇在0.50~50μg/L范围内,相关系数(r)≥0.9956。地表水和地下水水样中,碘海醇和碘帕醇的回收率为84.1%~109.1%,相对标准偏差为4.1%~9.3%,不同类型水样的基质效应系数在0.88~1.02之间。碘海醇与碘帕醇的检出限(S/N=3)分别为0.004μg/L和0.5μg/L。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱 碘海醇 碘帕醇 水样
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