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UPLC-HRMS法同时直接测定白酒中多种痕量呈香呈味物质及衍生物含量 被引量：2
1
作者 杨军林 尹艳艳 +7 位作者 尹延顺 杨少娟 田栋伟 谢丹 尤小龙 吴成 胡建锋 张德芹 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第6期164-174,共11页
为建立一种快速、准确测定白酒中多种痕量呈香呈味物质及衍生物含量的定性定量方法,对白酒样品进行高速离心、过滤等简单前处理后,直接通过Hypersil Gold C_(18)(150 mm×2.1 mm,1.9μm)色谱柱进行待测物分离,再结合高分辨质谱仪实... 为建立一种快速、准确测定白酒中多种痕量呈香呈味物质及衍生物含量的定性定量方法,对白酒样品进行高速离心、过滤等简单前处理后,直接通过Hypersil Gold C_(18)(150 mm×2.1 mm,1.9μm)色谱柱进行待测物分离,再结合高分辨质谱仪实现白酒中多种痕量呈香呈味物质及衍生物的定性定量分析。结果表明,该方法前处理过程无需除乙醇以及有机溶剂提取,且仅需16 min便可完成白酒中多组分含量分析;配制17种氨基酸、4种生物胺及11种难挥发性有机酸的混合标准品系列溶液,经线性拟合发现各待测组分的标准工作曲线线性关系良好(R~2>0.990),且各待测组分的检出限、定量限值相对较低,可满足实际白酒样品相关化合物的分析需求;同时,各待测组分的平均回收率为71.92%~117.45%,且相对标准偏差为0.46%~5.48%,该方法对白酒中多种痕量呈香呈味物质及衍生物具有良好的回收率、精密度及稳定性。因此,该方法具有操作简单、灵敏度高及重复性好等优点,对于解析白酒中其他非挥发性呈香呈味物质的种类及其含量具有借鉴意义。 展开更多
关键词 呈香呈味物质 同时直接测定 白酒 超高效液相色谱-高分辨质谱法
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UPLC-HRMS结合质谱分子网络高通量分析人血浆中的代谢物 被引量：4
2
作者 熊倩 杨丽娟 +3 位作者 丁筱雪 李文婷 易伦朝 张宏 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2022年第3期365-373,共9页
本文建立了超高效液相色谱-高分辨质谱(UPLC-HRMS)结合质谱分子网络(MSMN)分析血浆中代谢物的方法。采用Folch方法提取血浆中的代谢物,运用UPLC-HRMS技术同时检测水相和有机相中的多种代谢物。以标准品准确定性的代谢物为种子化合物,采... 本文建立了超高效液相色谱-高分辨质谱(UPLC-HRMS)结合质谱分子网络(MSMN)分析血浆中代谢物的方法。采用Folch方法提取血浆中的代谢物,运用UPLC-HRMS技术同时检测水相和有机相中的多种代谢物。以标准品准确定性的代谢物为种子化合物,采用MSMN筛选与种子化合物质谱特征相似的代谢物,扩展代谢物定性范围,提高代谢物定性效率。将该方法用于人血浆中代谢物的定性分析,共检测到187个代谢物。其中,在水相中定性检测到氨基酸、脂肪酸、糖类等80个代谢物,在有机相中定性检测到107个脂类代谢物,实现了人血浆中多类代谢物的高通量分析。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-高分辨质谱(uplc-hrms) 代谢组学 质谱分子网络(MSMN) 血浆
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血液中常见除草剂的UPLC-HRMS分析 被引量：5
3
作者 杨杨 张晓光 +6 位作者 于峰 施妍 秦晓欣 苗鑫刚 董玫 文迪 马春玲 《法医学杂志》 CAS CSCD 2018年第6期590-594,600,共6页
目的建立一种血液中10种常见除草剂(百草枯、敌草快、草甘膦、草铵膦、氰草津、莠去津、吡草胺、乙草胺、氯磺隆、甲磺隆)的筛查及定量方法。方法以乙腈-水溶液[V(乙腈)∶V(水)=3∶1]为蛋白沉淀剂,用超高效液相色谱-高分辨质谱法(ultra-... 目的建立一种血液中10种常见除草剂(百草枯、敌草快、草甘膦、草铵膦、氰草津、莠去津、吡草胺、乙草胺、氯磺隆、甲磺隆)的筛查及定量方法。方法以乙腈-水溶液[V(乙腈)∶V(水)=3∶1]为蛋白沉淀剂,用超高效液相色谱-高分辨质谱法(ultra-high performance liquid chromatography-high resolution mass spectrometry,UPLC-HRMS)对血液中的10种除草剂进行检测。结果 10种除草剂在各自线性范围内线性关系良好(决定系数R^2≥0.993),回收率为67.4%～111.9%,相对标准偏差为1.5%～10.8%,准确度为85.1%～106.1%,日内精密度为2.7%～13.5%,日间精密度为3.3%～13.3%。结论该方法操作简便、回收率高,可同时对血液中多种除草剂进行快速准确的定性筛选和定量分析。 展开更多
关键词 法医毒理学 除草剂 超高效液相色谱-高分辨质谱 蛋白沉淀法 生物检材
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血液中5种蘑菇毒素的UPLC-HRMS分析 被引量：3
4
作者 刘文乔 施妍 +6 位作者 向平 于峰 谢冰 董玫 哈婧 马春玲 文迪 《法医学杂志》 CAS CSCD 2021年第5期646-652,共7页
目的建立同时快速检测血液中5种蘑菇毒素(α-鹅膏毒肽、羧基二羟鬼笔毒肽、蝇蕈醇、毒蝇碱和赛洛新)的超高压液相色谱-高分辨质谱联用(ultra-high performance liquid chromatography-high resolution mass spectrometry,UPLC-HRMS)分... 目的建立同时快速检测血液中5种蘑菇毒素(α-鹅膏毒肽、羧基二羟鬼笔毒肽、蝇蕈醇、毒蝇碱和赛洛新)的超高压液相色谱-高分辨质谱联用(ultra-high performance liquid chromatography-high resolution mass spectrometry,UPLC-HRMS)分析方法。方法血液样品经乙腈-水溶液(V_(乙腈)∶V_(水)=3∶1)提取、PAX粉末净化后,在ACQUITY Premier C_(18)色谱柱上分离,梯度洗脱。采用FullMS-ddMS^(2)/正离子扫描模式对5种蘑菇毒素进行监测,根据一级母离子和二级碎片离子的精确质量数进行定性定量分析。结果5种蘑菇毒素在各自线性范围内线性关系良好,决定系数(R^(2))≥0.99;检出限0.2~20 ng/mL;定量限0.5~50 ng/mL;低、中、高3个添加水平的回收率89.6%~101.4%,相对标准偏差1.7%~6.7%,准确度90.4%~101.3%,日内精密度0.6%~9.0%,日间精密度1.7%~6.3%,基质效应42.2%~129.8%。结论本研究建立的方法操作简便快捷、回收率高,可同时对生物检材中多种蘑菇毒素进行快速准确的定性筛选和定量分析,为蘑菇中毒案事件的鉴定提供依据。 展开更多
关键词 法医学 毒物化学 蘑菇毒素 超高压液相色谱-高分辨质谱 血液 小鼠
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超高效液相色谱-高分辨质谱法快速测定食品中107种那非类非法添加物
5
作者 冯峰 常启智 +2 位作者 孙晓 杜容竹 张峰 《食品科学》 北大核心 2025年第10期290-298,共9页
基于超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法建立快速测定压片糖果、蜂蜜和液体饮料3种类型食品中107种那非类非法添加物的分析方法。样品经甲醇提取、Waters Acquity UPLC BEH C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm)分离,以... 基于超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法建立快速测定压片糖果、蜂蜜和液体饮料3种类型食品中107种那非类非法添加物的分析方法。样品经甲醇提取、Waters Acquity UPLC BEH C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm)分离,以乙腈和0.1%甲酸溶液作为流动相进行梯度洗脱,正、负离子同时扫描模式检测,采用一级母离子全扫描和数据依赖的二级碎片离子扫描模式采集数据。结果表明:107种那非类物质在4~300μg/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数(R^(2))均大于0.99;方法检出限为0.1~1 mg/kg,定量限为0.2~2 mg/kg;在2、5、10 mg/kg 3个水平下的平均加标回收率为82.5%~117.0%,相对标准偏差为0.9%~10.0%(n=6)。该方法检测速率快、准确度高、灵敏度高,可用于食品中那非类非法添加物的快速识别和定量。 展开更多
关键词 超高效液相色谱 高分辨质谱 非法添加物 那非类物质
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超声辅助萃取-凝胶渗透色谱净化结合超高效液相色谱-高分辨质谱检测食用鱼肉中12种卤代有机污染物 被引量：2
6
作者 祝亦哲 郑锐芬 +4 位作者 樊子昊 刘灵 叶靖瑶 王凯 唐才明 《色谱》 CAS 北大核心 2025年第1期68-77,共10页
卤代有机污染物(HOPs)因具有持久性、生物积累性、毒性等而广受关注。本研究应用超声辅助萃取和凝胶渗透色谱净化结合超高效液相色谱-高分辨质谱,建立了同时检测常见食用鱼肉中12种HOPs的方法。根据HOPs特性和鱼肉样品特点选择高效、可... 卤代有机污染物(HOPs)因具有持久性、生物积累性、毒性等而广受关注。本研究应用超声辅助萃取和凝胶渗透色谱净化结合超高效液相色谱-高分辨质谱,建立了同时检测常见食用鱼肉中12种HOPs的方法。根据HOPs特性和鱼肉样品特点选择高效、可靠的前处理方法,优化了萃取净化方法和色谱-质谱参数。鱼肉通过甲醇-乙腈(1∶1,v/v)混合溶剂提取,低温高速离心,上清液经氮吹浓缩后转溶于乙酸乙酯-环己烷(1∶1,v/v)混合溶剂,过滤后由凝胶渗透色谱净化,洗脱液经氮吹浓缩后复溶,进样分析。液相色谱流动相为含2 mmol/L乙酸铵的水溶液和乙腈,通过梯度洗脱,离子源为电喷雾电离源,负离子模式,质谱数据采集方式为全扫描和数据依赖采集,同位素内标法定量。结果显示,12种HOPs均具有良好的线性关系,定量限为0.5 ng/g。以混合鱼肉为基质,在4、40和400 ng/g加标水平下,12种HOPs的加标回收率为67.6%~133.8%,RSD为0.5%~15.6%。应用本方法对27份实际鱼肉样品进行检测,发现鱼肉中均含有HOPs,含量为未检出~4.52 ng/g。该方法灵敏度好,准确度高,可作为鱼肉中HOPs的高通量筛查和定量检测方法。 展开更多
关键词 凝胶渗透色谱 超高效液相色谱-高分辨质谱 卤代有机污染物 食用鱼肉
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中药复方九味汤化学成分鉴定及质谱裂解规律研究 被引量：1
7
作者 赵佳宇 吕悦广 +5 位作者 辛通 郭倩倩 张文赢 李金鸿 薛宏宇 马强 《质谱学报》 北大核心 2025年第1期11-25,共15页
基于超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(UHPLC-Q/Orbitrap HRMS)技术,建立了中药复方九味汤中化学成分的鉴定方法。在样品处理过程中,采用超声/微波辅助萃取技术提取九味汤中的有效成分。提取液经Waters ACQUITY UPLC BEH ... 基于超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(UHPLC-Q/Orbitrap HRMS)技术,建立了中药复方九味汤中化学成分的鉴定方法。在样品处理过程中,采用超声/微波辅助萃取技术提取九味汤中的有效成分。提取液经Waters ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(150 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,在电喷雾正、负离子模式下电离,四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱仪检测。采用全扫描-数据依赖型二级质谱扫描(Full MS/dd-MS2)模式采集数据,Xcalibur 4.1软件对数据进行色谱峰对齐和提取,随后将母离子和碎片离子的精确质量数信息与中药成分高分辨质谱数据库(OTCML)及自建数据库进行匹配,共鉴定出黄酮类、生物碱类、萜类、苯丙素类、氨基酸类、有机酸类、甾体类等144种化合物,并对代表性化合物的质谱裂解规律进行解析。本研究可为进一步揭示九味汤的药理作用提供科学依据。 展开更多
关键词 九味汤 超声/微波辅助萃取(UMAE) 超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(UHPLC-Q/Orbitrap HRMS) 裂解规律
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QuEChERS法同时测定水产品中邻苯二甲酸酯及其代谢物的含量
8
作者 林伟健 张艺严 +4 位作者 黄育坊 王姣姣 李敏倩 吕辉雄 黄晓梅 《食品科学》 北大核心 2025年第13期365-375,共11页
基于QuEChERS法对水产品中19种邻苯二甲酸酯(phthalate esters,PAEs)和9种邻苯二甲酸单酯(phthalate monoesters,mPAEs)进行同时前处理后,采用超高效液相色谱-高分辨质谱法测定其PAEs和mPAEs的含量。结果显示,19种PAEs和9种mPAEs的基质... 基于QuEChERS法对水产品中19种邻苯二甲酸酯(phthalate esters,PAEs)和9种邻苯二甲酸单酯(phthalate monoesters,mPAEs)进行同时前处理后,采用超高效液相色谱-高分辨质谱法测定其PAEs和mPAEs的含量。结果显示,19种PAEs和9种mPAEs的基质加标平均回收率分别为71%~120%和87%~119%,方法检出限分别为1~48 ng/g(以干质量计,下同)和1~6 ng/g。值得注意的是,本研究通过优化色谱条件,实现了4组PAEs和1组mPAEs同分异构体的基线分离,尤其是邻苯二甲酸二丁酯(dibutylphthalate,DBP)与邻苯二甲酸二异丁酯(diisobutyl phthalate,DIBP)、邻苯二甲酸单丁酯(monobutyl phthalate,MBP)与邻苯二甲酸单异丁酯(monoisobutyl phthalate,MIBP)。本方法应用于广州市17种市售水产品,结果显示,水产品中DBP、DIBP、邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯、邻苯二甲酸(4-甲基-2-戊基)酯、邻苯二甲酸丁苄酯、邻苯二甲酸二正戊酯6种PAEs和MBP、MIBP、邻苯二甲酸单(2-乙基己基)酯3种mPAEs的检出率较高。该方法操作简洁且灵敏度高,将为水产品中PAEs和mPAEs的检测和风险评估提供重要技术支撑。 展开更多
关键词 邻苯二甲酸酯 邻苯二甲酸单酯 超高效液相色谱-高分辨质谱法 水产品
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超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱测定水产品中6种利尿剂
9
作者 陈瑶 王潞娜 +3 位作者 方科益 李舟 陈树兵 韩超 《分析科学学报》 北大核心 2025年第4期443-449,共7页
本文利用超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱联用技术建立了测定水产品中6种利尿剂的方法。样品经载体辅助液-液萃取技术提取和净化后,以C_(18)色谱柱进行色谱分离,采用电喷雾离子源(ESI)对样品进行一级质谱全扫描/二级质谱... 本文利用超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱联用技术建立了测定水产品中6种利尿剂的方法。样品经载体辅助液-液萃取技术提取和净化后,以C_(18)色谱柱进行色谱分离,采用电喷雾离子源(ESI)对样品进行一级质谱全扫描/二级质谱裂解扫描(Full MS/dd-MS2),正、负离子模式下检测,外标法定量。实验结果表明,6种利尿剂在5~200 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数(R^(2))均≥0.999,定量限为10.0μg/kg,平均回收率为70.7%~107.8%,相对标准偏差为3.6%~8.5%。该方法操作简单,准确性好,适用于精准测定水产品中利尿剂的残留。 展开更多
关键词 水产品 利尿剂 超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱 检测
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UPLC-ESI-Q-TOF/MS法测定化妆品中甲基泼尼松及其9种类似物
10
作者 郑佳新 闵春艳 +2 位作者 鲁辉 陆林玲 贾昌平 《日用化学工业(中英文)》 北大核心 2025年第1期110-116,共7页
建立了超高效液相色谱-高分辨质谱联用仪(UPLC-ESI-Q-TOF/MS)法同时测定化妆品中甲基泼尼松及其9种类似物的检测方法。样品采用饱和氯化钠分散,乙腈提取,经C_(8)色谱柱分离,以0.1%甲酸水溶液和含0.1%甲酸的50%甲醇乙腈溶液梯度洗脱,在... 建立了超高效液相色谱-高分辨质谱联用仪(UPLC-ESI-Q-TOF/MS)法同时测定化妆品中甲基泼尼松及其9种类似物的检测方法。样品采用饱和氯化钠分散,乙腈提取,经C_(8)色谱柱分离,以0.1%甲酸水溶液和含0.1%甲酸的50%甲醇乙腈溶液梯度洗脱,在电喷雾离子源正离子模式(ESI^(+))下,采用全扫描模式进行数据采集,根据保留时间、母离子、子离子进行定性筛查,采用母离子的质谱响应建立含量测定方法。结果表明,10种化合物在相应质量浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99;检出限为0.27~1.98μg/g,平均回收率76.0%~96.4%,RSD为1.9%~5.7%。应用该方法对20批次样品进行筛查,共有3批检出,1批检出氯倍他索杂质B,1批检出甲基泼尼松和倍他米松杂质E,1批检出地塞米松。该方法操作简便,具有良好的选择性及准确度,能够用于化妆品中糖皮质激素的测定。 展开更多
关键词 UPLC-ESI-Q-TOF/MS 化妆品 糖皮质激素
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肉桂和丁香中α-葡萄糖苷酶抑制剂的筛选
11
作者 徐聪 《湖北农业科学》 2025年第3期107-111,共5页
为探究药食同源植物肉桂和丁香中具有α-葡萄糖苷酶抑制作用的潜在活性物质,采用体外酶活性模型实验测定肉桂和丁香甲醇粗提物对α-葡萄糖苷酶的抑制作用,进一步采用生物活性色谱和超高效液相色谱-串联四级杆飞行时间质谱(UPLC-QTOF-MS/... 为探究药食同源植物肉桂和丁香中具有α-葡萄糖苷酶抑制作用的潜在活性物质,采用体外酶活性模型实验测定肉桂和丁香甲醇粗提物对α-葡萄糖苷酶的抑制作用,进一步采用生物活性色谱和超高效液相色谱-串联四级杆飞行时间质谱(UPLC-QTOF-MS/MS)分析其中的活性物质。结果表明,肉桂和丁香甲醇粗提物具有较强的α-葡萄糖苷酶抑制作用,IC_(50)分别为(50.0±0.08)μg/mL和(2.19±0.17)μg/mL,抑制作用明显高于阳性对照阿卡波糖[IC_(50)=(264.37±2.73)μg/mL]。生物活性色谱分析表明多酚类物质为主要活性成分。UPLC-QTOF-MS/MS分析揭示丁香中的黄酮类物质、肉桂中的肉桂酸和2-甲氧基肉桂醛可能为潜在的活性成分。肉桂和丁香在预防和治疗糖尿病的功能性利用方面具有一定潜力。 展开更多
关键词 药食同源植物 Α-葡萄糖苷酶 生物活性色谱 超高效液相色谱-串联四级杆飞行时间质谱(UPLC-QTOF-MS/MS)
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超高效液相色谱-四极杆-飞行时间高分辨质谱用于化妆品中15种前列腺素类似物的快速筛查和测定 被引量：2
12
作者 陈安丽 张静 +1 位作者 黄子沣 严小红 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第7期1011-1017,共7页
建立了超高效液相色谱-四极杆-飞行时间高分辨质谱(UPLC-Q-TOF MS)快速筛查和测定化妆品中15种前列腺素类似物的方法。样品以饱和氯化钠作为分散剂(蜡质类样品以四氢呋喃分散),经乙腈提取,离心取上清液过滤后,采用Poroshell 120 EC-C_(... 建立了超高效液相色谱-四极杆-飞行时间高分辨质谱(UPLC-Q-TOF MS)快速筛查和测定化妆品中15种前列腺素类似物的方法。样品以饱和氯化钠作为分散剂(蜡质类样品以四氢呋喃分散),经乙腈提取,离心取上清液过滤后,采用Poroshell 120 EC-C_(18)柱(150 mm×3.0 mm,2.7μm)分离,以5 mmol/L甲酸铵(含0.1%甲酸)-乙腈为流动相梯度洗脱。在ESI正离子模式下,采用Targeted MS/MS模式采集15种前列腺素类似物的质谱信息,构建筛查数据库进行快速筛查,确证后的目标物通过外标法定量。结果表明,15种前列腺素类似物的线性关系良好,相关系数(r^(2))均大于0.99;检出限为0.3~17.6μg/g,定量下限为1.1~58.8μg/g。在低、中、高3个加标水平下,水剂、膏霜、乳类、粉类、凝胶5类化妆品基质的回收率为70.1%~134%,相对标准偏差不大于7.5%。该方法简单高效、准确度好,可用于化妆品中前列腺素类似物的定性确证和定量分析,为化妆品风险识别提供技术支撑。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-四极杆-飞行时间高分辨质谱 快速筛查 化妆品 前列腺素类似物
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基于超高效液相色谱-线性离子阱-静电场轨道阱高分辨质谱和生物信息分析的丁氏三阳透解汤成分鉴定及物质基础研究 被引量：2
13
作者 刘玲玲 张宇婧 +5 位作者 郭旭冉 郑海涛 张勇 豆子莹 丁樱 闫永彬 《世界中医药》 北大核心 2024年第20期3053-3060,3066,共9页
目的:采用超高效液相色谱-线性离子阱-静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q-Orbitrap/MS/MS)对丁氏三阳透解汤干浸膏及含药血清的活性成分进行鉴定,探寻丁氏三阳透解汤药效物质基础。方法:通过UPLC-Q-Orbitrap/MS/MS技术对丁氏三阳透解汤干... 目的:采用超高效液相色谱-线性离子阱-静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q-Orbitrap/MS/MS)对丁氏三阳透解汤干浸膏及含药血清的活性成分进行鉴定,探寻丁氏三阳透解汤药效物质基础。方法:通过UPLC-Q-Orbitrap/MS/MS技术对丁氏三阳透解汤干浸膏、含药血清、空白血清进行主要成分鉴定,运用Xcalibur软件进行数据采集和分析,利用成分裂解数据库对质谱峰进行指认,确定丁氏三阳透解汤活性成分,用生物信息分析活性成分的药理作用。结果:共鉴定出丁氏三阳透解汤有效活性成分18种,包括木犀草素、4′-O-甲氧基葛根素、芦荟大黄素-8-O-葡萄糖苷、柚皮素、大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷、没食子酸、黄芩苷、山柰酚等。生物信息分析结果显示丁氏三阳透解汤主要活性成分可作用于炎症性疾病、消化系统疾病、心血管系统疾病等;丁氏三阳透解汤主要通过氧化磷酸化、过氧化物酶体增殖物激活受体(PPAR)炎症信号通路、类固醇激素生物合成和脂肪酸代谢等通路发挥作用。结论:成功鉴定了18种丁氏三阳透解汤的有效活性成分,丁氏三阳透解汤具有“多成分-多靶点-多途径”的药理作用。 展开更多
关键词 丁氏三阳透解汤 超高效液相色谱-线性离子阱-静电场轨道阱高分辨质谱 生物信息分析 成分鉴定 物质基础 活性成分 药理作用 成分裂解
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超高效液相色谱-四极杆-飞行时间高分辨质谱用于化妆品中18种非甾体抗炎药筛查和测定 被引量：4
14
作者 黄佳颖 李杨杰 +2 位作者 方继辉 肖树雄 徐新军 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第2期269-277,共9页
建立了超高效液相色谱-四极杆-飞行时间高分辨质谱(UPLC-Q-TOF MS)快速筛查和测定化妆品中18种非甾体抗炎药(NSAIDs)的方法。样品采用60%乙腈水溶液超声提取,以ACQUITY UPLC BEH C_(18)(100 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱分离,0.1%甲酸... 建立了超高效液相色谱-四极杆-飞行时间高分辨质谱(UPLC-Q-TOF MS)快速筛查和测定化妆品中18种非甾体抗炎药(NSAIDs)的方法。样品采用60%乙腈水溶液超声提取,以ACQUITY UPLC BEH C_(18)(100 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱分离,0.1%甲酸水和0.1%甲酸乙腈为流动相梯度洗脱。在ESI正离子扫描模式下,采用Target MS/MS模式采集化合物的质谱信息构建筛查数据库,以保留时间、一级母离子精确质量数、同位素丰度比和二级子离子谱库匹配进行快速筛查,以基质匹配外标法进行定量分析。结果表明18种化合物的线性关系良好,相关系数(r^(2))均大于0.99;检出限为0.001~0.050μg/g,定量下限为0.004~0.150μg/g。低、中、高3个加标水平下,膏霜及水剂两种化妆品基质的平均回收率为70.7%~116%,日内相对标准偏差(RSD,n=6)为0.70%~7.5%,日间RSD(n=3)为3.0%~14%。该方法前处理简单高效、准确度好、分析速度快,筛查结果准确,可用于化妆品中非甾体抗炎药的定性确证和定量分析,为化妆品风险识别提供技术手段。 展开更多
关键词 化妆品 非甾体抗炎药 超高效液相色谱-四极杆-飞行时间高分辨质谱
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基于血液代谢组学分析缺血性心脏病患者疾病进程的代谢紊乱特征 被引量：2
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作者 杨柱林 田林云 +7 位作者 吴昊 李慧敏 顾颖 任达兵 壮可 赵燕 张宏 易伦朝 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第2期256-268,共13页
本研究以47例心绞痛患者、51例心肌梗死患者和80例心力衰竭患者的血浆作为样本,结合超高效液相色谱-高分辨质谱(UPLC-HRMS)技术和化学计量学方法,分析缺血性心脏病患者疾病进程的代谢紊乱特征。实验共定性、定量鉴定97种内源性代谢物,基... 本研究以47例心绞痛患者、51例心肌梗死患者和80例心力衰竭患者的血浆作为样本,结合超高效液相色谱-高分辨质谱(UPLC-HRMS)技术和化学计量学方法,分析缺血性心脏病患者疾病进程的代谢紊乱特征。实验共定性、定量鉴定97种内源性代谢物,基于t检验、主成分分析、偏最小二乘-判别分析、变量重要性投影等方法,分别筛选出28种和32种可区分心绞痛与心肌梗死患者,心肌梗死与心力衰竭患者的差异性特征代谢物。代谢通路分析结果表明,从心绞痛到心肌梗死,以及从心肌梗死到心力衰竭的疾病进程中,氨基酸代谢和三羧酸循环等能量代谢均发生了紊乱;从心肌梗死到心力衰竭的疾病进程中,以甘油磷脂代谢和脂肪酸生物合成为代表的脂质代谢显著紊乱;通过分析受试者工作曲线(ROC),糖胆酸、富马酸、棕榈酸、肌钙蛋白、高密度脂蛋白、谷丙转氨酶和谷草转氨酶等联合指标可提高心肌梗死诊断精度,ROC曲线下面积(AUC)值达到1.0000;瓜氨酸、柠檬酸、硬脂酸、甘油磷酸胆碱和NT-proBNP联合指标可提高心力衰竭诊断精度,AUC值达到0.9570。本研究可为缺血性心脏病患者的精准诊断和疾病发展过程中的药物、营养干预提供重要的代谢靶标。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-高分辨质谱(uplc-hrms) 代谢组学 心绞痛 心肌梗死 心力衰竭 化学计量学
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UPLC-Q/Orbitrap HRMS对全血中60种天然毒素的快速筛查 被引量：1
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作者 郭铸涛 邓乾亚 +5 位作者 何思阳 郑水庆 汪蓉 孙文娟 梁晨 倪春芳 《法医学杂志》 CSCD 北大核心 2024年第6期564-568,共5页
目的采用超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(ultra-high performance liquid chromatography-quadrupole/electrostatic field orbitrap high resolution mass spectrometry,UPLC-Q/Orbitrap HRMS)技术建立全血中60种天然... 目的采用超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(ultra-high performance liquid chromatography-quadrupole/electrostatic field orbitrap high resolution mass spectrometry,UPLC-Q/Orbitrap HRMS)技术建立全血中60种天然毒素的快速筛查方法。方法分析并记录60种天然毒素标准品的色谱和质谱信息,构建筛查数据库。全血用蛋白沉淀法配合超声辅助分散进行前处理,使用Hypersil GOLD^(TM)C_(18)色谱柱,以5 mmol/L甲酸铵水溶液(含0.1%甲酸)和乙腈为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾电离正离子模式和全扫描/数据依赖二级扫描(Full MS/dd-MS^(2))模式下检测。基于构建的筛查数据库,采用TraceFinder软件实现全血中60种天然毒素的快速筛查。结果建立的全血中60种天然毒素的UPLC-Q/Orbitrap HRMS筛查方法,除氧化苦参碱(LOD为20ng/mL)和毒毛旋花子苷元(LOD为40ng/mL)外,其余58种天然毒素的LOD范围为0.05~5 ng/mL。结论该方法前处理简单、高效,可以实现对全血中60种天然毒素的快速筛查。 展开更多
关键词 法医学 毒物分析 超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法(UPLC-Q/Qrbitrap HRMS) 天然毒素 全血 快速筛查
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超高效液相色谱-高分辨质谱快速筛选贴膏剂中170种兴奋剂
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作者 费巧玲 景晶 +2 位作者 陆江海 王小兵 徐友宣 《中国运动医学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2024年第10期815-823,共9页
目的:建立超高效液相色谱-高分辨质谱(UPLC-HRMS)快速筛选贴膏剂中兴奋剂的检测方法,以加强药源性兴奋剂风险防控。方法:贴膏剂样品除去外衬后,分别采用叔丁基甲醚和无水乙醇超声提取,合并提取液后氮气流吹干,采用甲醇溶解残留物,过滤... 目的:建立超高效液相色谱-高分辨质谱(UPLC-HRMS)快速筛选贴膏剂中兴奋剂的检测方法,以加强药源性兴奋剂风险防控。方法:贴膏剂样品除去外衬后,分别采用叔丁基甲醚和无水乙醇超声提取,合并提取液后氮气流吹干,采用甲醇溶解残留物,过滤后采用赛默飞Vanquish-Q Exactive Plus超高效液相色谱-高分辨质谱仪检测。采用安捷伦ZORBAX Eclipse C18(2.1×100 mm,1.8μm)色谱柱分离,柱温为40℃,进样体积为3μL,以10 mmol/L甲酸铵(含0.1%甲酸,pH 3.5)和乙腈为流动相进行梯度洗脱,分别在电喷雾正、负离子模式下,以全扫描/数据依赖的二级质谱(Full MS/dd-MS2)扫描模式检测。结果:该方法具有良好的选择性,样品经前处理后在48 h内检测具有稳定性,92种兴奋剂检出限约为3 ng/g,31种兴奋剂检出限约为6 ng/g,47种兴奋剂检出限约为30 ng/g。采用该方法检测10例贴膏剂样品,检出4例含士的宁,3例含去甲乌药碱,3例含麻黄碱。结论:本研究建立了超高效液相色谱-高分辨质谱(UPLC-HRMS)快速筛选贴膏剂中9个类别共170种兴奋剂的检测方法,该方法简单、灵敏、可靠,适用于贴膏剂中兴奋剂的快速筛选。 展开更多
关键词 贴膏剂 兴奋剂 超高效液相色谱–高分辨质谱(UPLC–HRMS) 快速筛选
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超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法测定鸡蛋中94种农药残留 被引量：5
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作者 肖泳 曾小明 +4 位作者 李政 袁列江 邓航 王淑霞 潘照 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2024年第21期333-340,I0008-I0010,共11页
研究建立了超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法同时测定鸡蛋中94种农药残留的分析方法。鸡蛋样品用1%(体积分数)乙酸乙腈提取,无水硫酸镁和C18吸附剂净化,经Accucore aQ色谱柱分离,在Full MS-ddMS^(2)模式下进行正负离子扫... 研究建立了超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法同时测定鸡蛋中94种农药残留的分析方法。鸡蛋样品用1%(体积分数)乙酸乙腈提取,无水硫酸镁和C18吸附剂净化,经Accucore aQ色谱柱分离,在Full MS-ddMS^(2)模式下进行正负离子扫描,采用提取的一级母离子的色谱峰面积进行定量,以保留时间和数据依赖扫描获得的二级碎片离子进行定性。94种农药在各自线性范围内线性关系良好,相关系数大于0.995,定量限为1.0~10.0μg/kg,在3个不同加标水平下的回收率为68%~108%,相对标准偏差为2.6%~14.6%。该方法操作简单、准确可靠,适用于鸡蛋中94种农药残留的定量筛查。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱 鸡蛋 农药残留
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超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法建立97种化学药物的质谱数据库并定性分析保健品中的化学药物
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作者 燕传勇 郑佳 +4 位作者 马璐瑶 郗存显 郭思言 张文华 母昭德 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2024年第11期1173-1182,共10页
取2.00 g样品置于50 mL具塞离心管中,加入10 mL提取剂[片剂、胶囊、粉末和口服液样品提取剂为乙腈;保健酒样品提取剂为体积比60∶39∶1的乙腈-水-甲酸混合溶液;软凝胶、保健茶叶样品提取剂为60%(体积分数)甲醇溶液],涡旋混匀,振荡30 min... 取2.00 g样品置于50 mL具塞离心管中,加入10 mL提取剂[片剂、胶囊、粉末和口服液样品提取剂为乙腈;保健酒样品提取剂为体积比60∶39∶1的乙腈-水-甲酸混合溶液;软凝胶、保健茶叶样品提取剂为60%(体积分数)甲醇溶液],涡旋混匀,振荡30 min,于4℃以转速3500 r·min^(-1)离心3 min,取上清液于40℃氮气吹至近干,加入1 m L提取剂涡旋溶解30 s,过0.22μm尼龙滤膜,采用超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法(UHPLC-Q-Orbitrap HRMS)分析滤液中97种化学药物。以Hypersil GOLD色谱柱为固定相,以不同体积比的含0.1%(体积分数)甲酸的甲醇溶液-2.0 mmol·L^(-1)乙酸铵溶液混合溶液为流动相进行梯度洗脱,质谱分析采用加热电喷雾离子(HESI)源,一级质谱全扫描(Full MS)模式下的分辨率为70000,离子注入时间(IT)为100 ms;数据依赖的二级质谱扫描(dd-MS2)模式下的分辨率为17500,IT为50 ms。结果表明,97种化学药物在固体基质(片剂、胶囊、粉末)、口服液、保健酒、保健茶叶和软凝胶中的检出限分别为1.22~68.20μg·kg^(-1),2.25~101.41μg·kg^(-1),1.38~39.80μg·kg^(-1),2.70~93.52μg·kg^(-1),2.50~71.76μg·kg^(-1)。方法用于50个保健品的分析,其中5个样品中检出苯丙酸诺龙、乙酸甲羟孕酮、扑热息痛和美伐他汀。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法(UHPLC-Q-Orbitrap HRMS) 质谱数据库 保健品 化学药物
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磁性分散固相微萃取/UHPLC-Q-Orbitrap HRMS测定运动营养食品中27种氨基酸 被引量：5
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作者 黄嘉乐 陈扬 +2 位作者 党华 姚晓庆 黄嘉瑜 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第3期455-463,共9页
基于磁性分散固相微萃取净化,建立了测定运动营养食品中27种氨基酸含量的超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱法。通过优化液相色谱条件、质谱条件和样品前处理过程,在20 min内实现了对27种目标物的测定。样品经涡旋振荡,超... 基于磁性分散固相微萃取净化,建立了测定运动营养食品中27种氨基酸含量的超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱法。通过优化液相色谱条件、质谱条件和样品前处理过程,在20 min内实现了对27种目标物的测定。样品经涡旋振荡,超声提取,磁性氧化石墨烯分散固相微萃取净化,采用Thermo Accucore HILIC色谱柱分离,以0.1%甲酸水溶液(含5.0 mmol/L甲酸铵)和0.1%甲酸乙腈(含5.0 mmol/L甲酸铵)为流动相进行梯度洗脱,静电场轨道阱高分辨质谱检测,外标法定量。结果表明,27种目标化合物在一定质量浓度范围内线性良好,相关系数(r^(2))均大于0.99,方法的定量下限为0.10~0.25 mg/kg,平均回收率为70.0%~93.0%,日内相对标准偏差(RSD,n=6)为1.6%~10%,日间RSD(n=5)为1.4%~5.2%。该方法高效灵敏,准确可靠,适用于运动营养食品中27种氨基酸的测定。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱 磁性氧化石墨烯 磁性分散固相微萃取 运动营养食品 氨基酸
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