全自动QuEChERS-UPLC-MS/MS法测定麦冬中19种植物生长调节剂和杀菌剂 被引量：2

1

作者 岳超 毛思浩 +3 位作者 周霞 阮昊 刘柱 王峰 《分析测试学报》 北大核心 2025年第2期318-325,共8页

建立全自动QuEChERS-UPLC-MS/MS法快速测定浙麦冬中19种植物生长调节剂和杀菌剂残留量的分析方法。研究使用挥发性盐提取溶液体系联合全自动QuEChERS仪器制备样品溶液,以ACQUITY UPLC BEH C_(18)色谱柱(1.7μm,3.0 mm×100 mm)进行... 建立全自动QuEChERS-UPLC-MS/MS法快速测定浙麦冬中19种植物生长调节剂和杀菌剂残留量的分析方法。研究使用挥发性盐提取溶液体系联合全自动QuEChERS仪器制备样品溶液,以ACQUITY UPLC BEH C_(18)色谱柱(1.7μm,3.0 mm×100 mm)进行分离,0.05%甲酸-2 mmol/L甲酸铵-乙腈为流动相进行梯度洗脱,采用正、负离子模式电离,保留时间依赖多反应监测(MRM)模式检测,以保留时间和离子丰度比定性,基质匹配外标法定量。结果表明,19种农药在5~200 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数(r^(2))均大于0.999。方法检出限为0.048~1.68μg/kg,方法定量下限为0.16~5.61μg/kg。19种农药在空白基质中3个加标水平浓度的回收率为62.8%~117%,相对标准偏差(RSDs,n=6)为1.9%~9.1%。使用该方法对30批麦冬进行检测,样品中3-吲哚乙酸、氟醚唑、烯效唑、胺鲜酯有不同程度的检出。该研究方法高效、便捷、准确,适用于麦冬中19种植物生长调节剂和杀菌剂的测定,可满足大批量检测的需求。 展开更多

关键词 麦冬 植物生长调节剂 杀菌剂 全自动QuEChERS样品制备系统 超高效液相色谱-串联质谱仪(UPLC-MS/MS) 批量检测

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QuEChERS结合超高压液相色谱-三重四极杆串联质谱法测定化妆品中5种禁用组分的含量

2

作者 王璐 蔡翠玲 +3 位作者 董洁 侯颖烨 曾广丰 谢建军 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2025年第3期300-305,共6页

提出了同时测定不同基质化妆品中环磷酰胺、氮杂环己醇、胃安、那可丁和美替拉酮等5种禁用组分含量的题示方法。水乳类和精油类化妆品样品经甲醇提取,霜膏类化妆品样品经饱和氯化钠溶液分散,无水乙醇提取,然后均采用十八烷基硅烷键合硅... 提出了同时测定不同基质化妆品中环磷酰胺、氮杂环己醇、胃安、那可丁和美替拉酮等5种禁用组分含量的题示方法。水乳类和精油类化妆品样品经甲醇提取,霜膏类化妆品样品经饱和氯化钠溶液分散,无水乙醇提取,然后均采用十八烷基硅烷键合硅胶(C_(18))净化,以Waters BEH C_(18)色谱柱分离,以不同体积比的0.1%(体积分数)甲酸溶液-乙腈混合液为流动相进行梯度洗脱,电喷雾离子源正离子模式下进行多反应监测(MRM)模式质谱分析,基质匹配法定量。结果显示,5种禁用组分的质量浓度在5~200μg·L^(−1)内与对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为5~100μg·kg^(−1)。在不同空白基质中进行3个浓度水平的加标回收试验,5种禁用组分的回收率为90.1%~115%,测定值的相对标准偏差(n=6)为2.0%~14%。 展开更多

关键词 QUECHERS 超高压液相色谱-三重四极杆串联质谱法 化妆品 禁用组分

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超高效液相色谱-大气压化学电离-串联质谱法快速测定禽蛋中地克珠利和妥曲珠利残留标识物

3

作者 张海超 魏欣欣 +6 位作者 张婧雯 贾海涛 艾连峰 王敬 黄雪静 秦晓航 刘宝如 《食品科学》 北大核心 2025年第8期330-335,共6页

建立超高效液相色谱-大气压化学电离-串联质谱法快速分析禽蛋中地克珠利和妥曲珠利残留标识物的分析方法。本实验采用乙腈提取目标化合物,经通过式固相萃取柱净化,采用ACQUITY BEH C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm)分离,乙腈-0.1%... 建立超高效液相色谱-大气压化学电离-串联质谱法快速分析禽蛋中地克珠利和妥曲珠利残留标识物的分析方法。本实验采用乙腈提取目标化合物,经通过式固相萃取柱净化,采用ACQUITY BEH C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm)分离,乙腈-0.1%甲酸水进行梯度洗脱,采用大气压化学电离源电离,在负离子多反应监测扫描模式下测定,内标法定量。地克珠利和妥曲珠利砜在0.5~200 ng/mL线性范围内呈良好线性关系,决定系数大于0.9990,检出限为0.5μg/kg,定量限为2μg/kg。待测物平均回收率在72.8%~106.5%之间,相对标准偏差在3.2%~8.5%之间。该方法简单、准确、灵敏度高,可用于禽蛋中地克珠利、妥曲珠利残留量的快速检测与确证。 展开更多

关键词 超高效液相色谱-三重四极杆质谱 大气压化学电离 禽蛋 地克珠利 妥曲珠利砜

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超高效液相色谱飞行时间质谱测定食品中36种合成色素 被引量：27

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作者 钱疆 杨方 +5 位作者 陈弛 陈健 张玉燕 陈章捷 薛芝敏 余孔捷 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第6期215-218,共4页

建立食品中36种合成色素同时测定方法。样品经热水提取,采用聚酰胺粉净化,超高效液相色谱用甲醇-5mmol/L乙酸铵溶液梯度淋洗,1.8μm C18短柱分离,在电喷雾离子源负离子模式下采用飞行时间质谱检测。36种合成色素线性范围在0.01～1μg/mL... 建立食品中36种合成色素同时测定方法。样品经热水提取,采用聚酰胺粉净化,超高效液相色谱用甲醇-5mmol/L乙酸铵溶液梯度淋洗,1.8μm C18短柱分离,在电喷雾离子源负离子模式下采用飞行时间质谱检测。36种合成色素线性范围在0.01～1μg/mL,检测低限在0.0072～0.94mg/kg之间,加标回收率在80%～106%范围,标准偏差在1.8%～9.7%之间。 展开更多

关键词 飞行时间质谱 超高效液相色谱 合成色素 食品 高通量

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超高效液相色谱-串联质谱法同时测定牛乳中3类15种抗生素残留 被引量：9

5

作者 李一凡 王凤玲 +4 位作者 肖瑶 彭诚 郑玲 闫宏昊 符桢 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第18期204-208,共5页

建立牛乳中青霉素类、磺胺类、四环素类3类15种抗生素残留量同时测定的超高效液相色谱-串联质谱检测方法。样品经乙腈-水溶液（3∶1,V/V）提取、HLB固相萃取小柱净化、氮气吹干后用1.0 mL流动相溶解残余物。采用ZORBAX Ecliplus C18色谱... 建立牛乳中青霉素类、磺胺类、四环素类3类15种抗生素残留量同时测定的超高效液相色谱-串联质谱检测方法。样品经乙腈-水溶液（3∶1,V/V）提取、HLB固相萃取小柱净化、氮气吹干后用1.0 mL流动相溶解残余物。采用ZORBAX Ecliplus C18色谱柱,乙腈和5 mmol/L甲酸铵溶液（含体积分数0.2%甲酸）作流动相梯度,质谱选择多反应监测正离子模式测定,外标法定量。结果表明,15种抗生素在相应的浓度范围内线性良好,相关系数均大于0.999;在3个不同添加水平下,平均回收率为75.1%～103.7%,相对标准偏差为1.4%～7.3%,检出限（RSN≥3）和定量限（RSN≥10）分别为0.2～4.0μg/kg和1.0～4.0μg/kg。方法简便快速、灵敏度高,适合15种抗生素同时检测,为牛乳中抗生素多残留测定提供了新的方法。 展开更多

关键词 超高效液相色谱-串联质谱 抗生素 牛乳 残留量

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基于诊断离子策略的超高压液相色谱-线性离子阱-轨道离子阱质谱联用技术解析中药虎杖的化学成分 被引量：12

6

作者 潘智然 梁海龙 +1 位作者 梁朝晖 徐文 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2015年第1期22-28,共7页

建立了基于超高压液相色谱-电喷雾-高分辨质谱联用技术(UHPLC-ESI-HRMS)的中药虎杖化学成分的快速定性分析方法。采用Waters UPLC C18色谱柱,乙腈-甲酸水系统梯度洗脱,采用ESI-LTQ-Orbitrap高分辨杂交质谱技术负离子采集,线性离子阱质... 建立了基于超高压液相色谱-电喷雾-高分辨质谱联用技术(UHPLC-ESI-HRMS)的中药虎杖化学成分的快速定性分析方法。采用Waters UPLC C18色谱柱,乙腈-甲酸水系统梯度洗脱,采用ESI-LTQ-Orbitrap高分辨杂交质谱技术负离子采集,线性离子阱质谱进行多级质谱碎裂,轨道离子阱高分辨检测,获取多维质谱数据。利用代表性成分的诊断离子进行搜寻,结合质谱偶电子规律、氮规律、不饱和度和同位素峰等信息,参阅文献,总结主要成分的裂解规律,对主要峰进行指认与鉴定。结果显示,整个分析过程在10 min内完成,该方法分离良好,灵敏度高。对虎杖根中的34种成分进行了结构分析,研究从中药虎杖中发现了多种酚酸取代二苯乙烯苷、酚酸取代蒽醌苷和蒽醌硫酸盐衍生物等成分。研究结果表明本方法为虎杖的后续化学成分研究、相关产品的质量控制和药效物质基础的研究提供了一种高效、可靠的检测手段。 展开更多

关键词 超高压液相色谱 线性离子阱-轨道离子阱质谱 化学成分 虎杖 中药

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超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱测定茶叶中手性农药茚虫威对映体残留 被引量：14

7

作者 张新忠 罗逢健 +1 位作者 陈宗懋 吕美玲 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2012年第6期321-326,共6页

为了满足茶叶中手性农药茚虫威对映异构体残留检测的需要,采用超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UHPLC-Q-TOF/MS)分析茶叶中手性农药茚虫威对映异构体的残留。采用乙腈提取,Florisil和GCB混合柱净化,Lux 3μCellulose-1手性柱拆分,0.4... 为了满足茶叶中手性农药茚虫威对映异构体残留检测的需要,采用超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UHPLC-Q-TOF/MS)分析茶叶中手性农药茚虫威对映异构体的残留。采用乙腈提取,Florisil和GCB混合柱净化,Lux 3μCellulose-1手性柱拆分,0.40mL/min V(0.10%甲酸水溶液)∶V(甲醇)=15∶85的溶液作为流动相,UHPLC-Q-TOF/MS基质外标法定性定量分析。茚虫威两个对映体在0.002 5～0.600mg/L浓度范围内满足线性关系,相关系数r为0.997 3和0.993 1,仪器检测限为0.001mg/L;绿茶在0.01、0.10、1.00mg/kg 3个添加浓度水平下,平均添加回收率为80.75%～101.69%,相对标准偏差(RSD)小于15%,方法定量限为0.002 5mg/kg。该方法准确、可靠,能够满足茶叶中茚虫威手性对映体残留分析的需要。 展开更多

关键词 茶叶 茚虫威 手性农药 对映体拆分 残留分析 超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UHPLC-QTOF MS)

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基于液相色谱与质谱联用技术的良性前列腺肥大小鼠血清代谢组学分析 被引量：4

8

作者 耿越 孙丰霞 +4 位作者 马玉 邓立刚 吕建云 李腾 王聪聪 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2014年第12期1301-1305,共5页

良性前列腺肥大已成为影响老龄男性生活质量的一个常见因素,其发病机制迄今尚未完全阐明。本研究采用超高压液相色谱-四极杆飞行时间串联质谱(UPLC-QTOF-MS)技术检测正常小鼠、良性前列腺肥大和非那雄胺干预的模型小鼠血清中代谢物的变... 良性前列腺肥大已成为影响老龄男性生活质量的一个常见因素,其发病机制迄今尚未完全阐明。本研究采用超高压液相色谱-四极杆飞行时间串联质谱(UPLC-QTOF-MS)技术检测正常小鼠、良性前列腺肥大和非那雄胺干预的模型小鼠血清中代谢物的变化,对3组小鼠的血清代谢谱进行了分析。采用偏最小二乘-判别分析(PLS-DA)对3组小鼠代谢物分类并寻找潜在生物标志物。数据显示,3组小鼠的血清代谢物谱得到了很好的区分,发现并鉴定了3个潜在生物标志物,分别为1-棕榈酰溶血磷脂酰胆碱、1-O-十六烷基-2-O-乙酰基-SN-甘油基-3-磷酸胆碱和(Z)-13-二十二烯酰胺。结果表明良性前列腺肥大的发生与脂质代谢紊乱密切相关。 展开更多

关键词 超高压液相色谱-四极杆飞行时间串联质谱 血清 代谢组学 良性前列腺肥大

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QuEChERS法与UPLC-MS/MS法对土壤中五种磺酰脲类除草剂的快速检测 被引量：4

9

作者 彭西甜 夏虹 +3 位作者 胡西洲 彭立军 祁志红 沈菁 《湖北农业科学》 北大核心 2014年第23期5843-5847,共5页

建立了一种土壤中5种磺酰脲类除草剂高效、快速、灵敏的检测方法。土壤中的磺酰脲残留物似因嘧磺隆、甲磺隆、绿磺隆、胺苯磺隆和苄嘧磺隆）采用缓冲盐改进的OuEChERS法提取．乙腈提取液经浓缩、甲醇／水（1／1，V/V）混合溶剂定容后进... 建立了一种土壤中5种磺酰脲类除草剂高效、快速、灵敏的检测方法。土壤中的磺酰脲残留物似因嘧磺隆、甲磺隆、绿磺隆、胺苯磺隆和苄嘧磺隆）采用缓冲盐改进的OuEChERS法提取．乙腈提取液经浓缩、甲醇／水（1／1，V/V）混合溶剂定容后进入超高效液相色谱一串联质谱（UPLC-MS／MS）进行分析。在优化好的色谱和质谱条件下，对基质效应进行了考察，结果表明。所有分析物体现了明显的基质减弱效应．采用基质匹配的校准曲线进行定量分析。在0．2～100．0μg／kg内，5种磺酰脲除草剂线性方程的R^2大于0．9969，定量限为0．07—0．10μg／kg。在低、中、高3种添加浓度的回收率为75．9％-94．0％，日内日间相对标准偏差小于11．5％．表明所建立的方法在土壤中磺酰脲除草剂的检测上具有潜在的应用前景． 展开更多

关键词 超高效液相色谱-串联质谱(UPLC—MS/MS)法 磺酰脲除草剂 多残留 QuEChERS法 土壤

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UPLC/Q-TOF MS/MS负离子模式下环氧烷型环烯醚萜苷的结构表征 被引量：10

10

作者 牟德华 胡高爽 李存满 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2019年第2期197-207,共11页

利用四极杆飞行时间串联质谱(Q-TOF MS/MS)研究4个环氧烷型环烯醚萜苷同系组分(胡黄连苷Ⅰ、胡黄连苷Ⅱ、胡麻属苷、梓醇)的质谱裂解行为。在大气压化学电离源负离子(APCI^-)模式下,该类同系组分主要的裂解途径除了常见的母环上取代基... 利用四极杆飞行时间串联质谱(Q-TOF MS/MS)研究4个环氧烷型环烯醚萜苷同系组分(胡黄连苷Ⅰ、胡黄连苷Ⅱ、胡麻属苷、梓醇)的质谱裂解行为。在大气压化学电离源负离子(APCI^-)模式下,该类同系组分主要的裂解途径除了常见的母环上取代基的断裂,如中性丢失H_2O、CO_2和葡萄糖基等,生成^(1,6)F^-、^(1,4)F^-等特征碎片离子;另外还存在葡萄糖基环的断裂,生成^(0,4)A_1^-、^(1,4)A_1^-及^(2,4)A_1^-等碎片离子。通过对上述环氧烷型同系组分的质谱裂解行为进行归纳总结,依据其裂解规律,利用UPLC/Q-TOF MS/MS对胡黄连提取物中的环烯醚萜苷类化合物进行表征,共初步鉴定出10个环烯醚萜苷,其中包括8个环氧烷型环烯醚萜苷(胡黄连苷Ⅰ、胡黄连苷Ⅱ、胡黄连苷Ⅲ、胡黄连苷Ⅳ、黄金树苷、梓苷、婆婆纳苷和Piscroside B)和2个环戊烷型环烯醚萜(Boschnaloside和Mussaenosidic acid)。该方法有助于推动胡黄连在物质基础表征、质量控制和临床应用上的开发和利用。 展开更多

关键词 环氧烷型环烯醚萜苷 裂解行为 超高效液相色谱-四极杆飞行时间串联质谱(UPLC/Q-TOF MS/MS) 大气压化学电离源负离子模式 胡黄连

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超高效液相色谱-串联质谱测定营养强化食品中维生素B_(12)的含量 被引量：11

11

作者 马颖清 王霞 +1 位作者 张小刚 罗立强 《上海大学学报（自然科学版）》 CAS CSCD 北大核心 2014年第1期114-119,共6页

采用固相萃取（solid phase extraction, SPE）柱对样品中维生素B12进行浓缩与净化,提出了一种可灵敏测定营养强化食品中维生素B12含量的超高效液相色谱-串联质谱（ultra high performance liquid chromatography-tandem mass spectrome... 采用固相萃取（solid phase extraction, SPE）柱对样品中维生素B12进行浓缩与净化,提出了一种可灵敏测定营养强化食品中维生素B12含量的超高效液相色谱-串联质谱（ultra high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, UPLC-MS/MS）方法,并通过实验考察了不同固相萃取柱对维生素B12含量测定结果的影响.实验结果表明,采用HLB（hydrophile-lipophile balance number）固相萃取柱进行富集与净化,维生素B12在0.5～100.0μg/L浓度范围内与其响应值呈良好的线性关系,检出限为1.0μg/kg,说明该方法具有分析速度快、灵敏度高、重复性好的优点,适用于对营养强化食品中维生素B12含量的测定. 展开更多

关键词 维生素B12 超高效液相色谱-串联质谱 营养强化食品 vitamin B12 ultra high performance liquid chromatography-tandem QUADRUPOLE mass spectrometry (UPLC-MS MS)

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蔓越莓花色苷的组成鉴定及抗氧化能力 被引量：15

12

作者 宛美志 孟宪军 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2018年第22期45-50,共6页

对蔓越莓花色苷的组成进行鉴定,并对其抗氧化能力进行测定。采用p H示差法测定花色苷提取量,超高压辅助提取蔓越莓花色苷含量为(75.49±0.43)mg/100 g,常规溶剂提取蔓越莓花色苷含量为(67.31±1.08)mg/100 g,蔓越莓中总花色苷... 对蔓越莓花色苷的组成进行鉴定,并对其抗氧化能力进行测定。采用p H示差法测定花色苷提取量,超高压辅助提取蔓越莓花色苷含量为(75.49±0.43)mg/100 g,常规溶剂提取蔓越莓花色苷含量为(67.31±1.08)mg/100 g,蔓越莓中总花色苷含量为(79.52±0.50)mg/100 g;选择AB-8大孔树脂对蔓越莓花色苷粗提物进行纯化,冻干粉中花色苷含量从(46.10±0.92)mg/g提高到(309.26±2.37)mg/g。通过测定1,1-二苯基-2-三硝基苯肼自由基清除率、2,2’-联氮基-双-(3-乙基苯并噻唑啉-6-磺酸)二铵盐自由基清除能力和总抗氧化能力,比较蔓越莓花色苷与VC的抗氧化能力。结果表明:同质量浓度条件下,蔓越莓花色苷的抗氧化能力强于VC。通过高效液相色谱-质谱联用技术在蔓越莓中鉴定出7种花色苷:芍药素-3,5-二己糖苷、矢车菊素-3-半乳糖苷、矢车菊素-3-葡萄糖苷、矢车菊素-3-阿拉伯糖苷、芍药素-3-半乳糖苷、芍药素-3-葡萄糖苷、芍药素-3-阿拉伯糖苷,其中芍药素-3,5-二己糖苷首次在蔓越莓中被鉴定出。 展开更多

关键词 蔓越莓花色苷 超高压 高效液相色谱-质谱联用 抗氧化能力

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超高压液相色谱/线性离子阱-静电场轨道阱高分辨质谱法鉴定锁阳有效部位的化学成分 被引量：8

13

作者 程丹 畅洪昇 +4 位作者 王旭 马素亚 李玲玲 李鑫洁 鲁艺 《世界中医药》 CAS 2019年第2期306-310,共5页

目的:评价利用超高压液相色谱/线性离子阱-静电场轨道阱高分辨质谱法(UPLC/LTQ-Orbitrapa MS)测定锁阳改善认知功能障碍有效部位的化学成分。方法:选取Acquity UPLC BEH C18(1. 7μm 2. 1 mm×100 mm)色谱柱,柱温:30℃,流速:0. 3 m ... 目的:评价利用超高压液相色谱/线性离子阱-静电场轨道阱高分辨质谱法(UPLC/LTQ-Orbitrapa MS)测定锁阳改善认知功能障碍有效部位的化学成分。方法:选取Acquity UPLC BEH C18(1. 7μm 2. 1 mm×100 mm)色谱柱,柱温:30℃,流速:0. 3 m L/min,进样量:5μL,流动相为0. 1%甲酸水(A)-乙腈(B)梯度洗脱。质谱采用电喷雾(ESI)离子源,在正负离子模式下采集数据。结果:共鉴别了21个化合物,包含6个潜在新化合物。鉴定的化合物包含核苷类、多酚类、黄酮苷类、氨基酸类、香豆素类化合物。结论:UPLC/LTQ-Orbitrapa MS方法能快捷、准确、较全面地鉴定锁阳有效部位的化学成分,为明确锁阳药效学物质基础及进一步提取分离提供科学依据。 展开更多

关键词 超高压液相色谱 线性离子阱-静电场轨道阱高分辨质谱 锁阳有效部位 化学成分

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UPLC-MS/MS法检测中药制剂中的27种非法添加化药成分 被引量：13

14

作者 辜慧 杜钢 +1 位作者 李澍才 张媛媛 《中国测试》 CAS 北大核心 2021年第7期49-54,共6页

该文建立UPLC-MS/MS法同时检测减肥类、壮阳类、降糖类、解热镇痛类中药制剂中易被添加的27种化药成分。样品用甲醇提取,采用Agilent Eclipse Plus C18 RRHD色谱柱(3.0 mm×150 mm,1.8μm)分离,以0.1%甲酸水溶液和乙腈为流动相,梯... 该文建立UPLC-MS/MS法同时检测减肥类、壮阳类、降糖类、解热镇痛类中药制剂中易被添加的27种化药成分。样品用甲醇提取,采用Agilent Eclipse Plus C18 RRHD色谱柱(3.0 mm×150 mm,1.8μm)分离,以0.1%甲酸水溶液和乙腈为流动相,梯度洗脱,流量0.5 mL/min,柱温35℃,进样体积1μL,采用电喷雾离子源(ESI),正离子模式,多反应监测(MRM)进行检测。所测27种非法添加化药成分在一定范围内呈良好的线性关系(r2>0.99),各组分均分离良好,低、中、高3个添加水平的平均回收率为80.4%~120.9%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为0.8%~7.8%,检出限0.0061~0.3750μg/g,定量限0.0204~1.2500μg/g。该方法专属性强、灵敏度高、操作简便,可用于中药制剂中27种非法添加化药成分的定量分析。 展开更多

关键词 超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS) 中药制剂 非法添加 化药成分

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微热助吹扫捕集-超高压液相色谱-串联质谱法快速测定蔬菜中12种半挥发性农药残留 被引量：4

15

作者 陈正毅 李运达 +1 位作者 张卓旻 李攻科 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2020年第1期120-126,共7页

将微热助吹扫捕集技术与超高压液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)结合,建立了蔬菜中12种半挥发性农药残留的快速分析方法。系统优化了前处理条件,在10 min内即可完成样品前处理过程。12种半挥发性农药残留在各自范围内线性关系良好,相关系... 将微热助吹扫捕集技术与超高压液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)结合,建立了蔬菜中12种半挥发性农药残留的快速分析方法。系统优化了前处理条件,在10 min内即可完成样品前处理过程。12种半挥发性农药残留在各自范围内线性关系良好,相关系数(R^2)为0.991 8~0.999 7;检出限为0.3~1.3μg/kg,定量限为1.0~4.3μg/kg。实际样品的加标回收率为80.0%~120.0%,日内和日间精密度均小于10%。该方法具有基质净化效果好、前处理过程简单和分析速度快等优点,可用于蔬菜中多种半挥发农药残留的同时快速分析。 展开更多

关键词 超高压液相色谱-串联质谱 微热助吹扫捕集 半挥发性农药残留 蔬菜

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超高压液相色谱/质谱联用法测定地表水中特定污染物 被引量：6

16

作者 刘浩 邹塞 《环境监测管理与技术》 2014年第2期39-41,44,共4页

采用超高压液相色谱/质谱联用法测定地表水特定项目中包括微囊藻毒素-LR在内的13种污染物,对测定条件进行优化,使得各目标化合物均能在3 min内检测完毕。试验表明,方法在各测定范围内线性良好,相关系数均>0.99,各目标化合物的方法检... 采用超高压液相色谱/质谱联用法测定地表水特定项目中包括微囊藻毒素-LR在内的13种污染物,对测定条件进行优化,使得各目标化合物均能在3 min内检测完毕。试验表明,方法在各测定范围内线性良好,相关系数均>0.99,各目标化合物的方法检出限为0.12μg/L^8.40μg/L,地表水样的加标回收率在62.0%~104%之间,6次平行测定的RSD<6%。用该方法测实际水样,阿特拉津和马拉硫磷被检出,质量浓度分别为0.6μg/L和0.7μg/L。 展开更多

关键词 特定污染物 超高压液相色谱 质谱联用法 地表水

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超高压液相色谱-串联质谱测定动物源性食品中磺胺甲基嘧啶药物残留 被引量：2

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作者 吴坤 李媛 《农产品加工》 2017年第8期44-45,47,共3页

改进了动物源性食品中磺胺甲基嘧啶(Sulfamerazine SMR)、磺胺二甲基嘧啶(Sulfadimidine SDM)药物残留的超高压液相色谱-串联质谱检测方法。采用外标法定量,样品用40 mL乙腈分2次提取,于45℃下旋转蒸发至干,再用2 mL 10%甲醇水溶解残渣,... 改进了动物源性食品中磺胺甲基嘧啶(Sulfamerazine SMR)、磺胺二甲基嘧啶(Sulfadimidine SDM)药物残留的超高压液相色谱-串联质谱检测方法。采用外标法定量,样品用40 mL乙腈分2次提取,于45℃下旋转蒸发至干,再用2 mL 10%甲醇水溶解残渣,10 mL正己烷脱脂,取下层溶液测定。此方法中磺胺甲基嘧啶和磺胺二甲基嘧啶的线性范围为0.5~100 ng/mL,相关系数为0.999 5和0.999 8,磺胺甲基嘧啶和磺胺二甲基嘧啶的检出限均为0.5μg/kg。该方法具有前处理过程简单、操作步骤少、目标物损失少等优点,可用于大多数实验室进行大量样品的检测。 展开更多

关键词 动物源性食品 磺胺甲基嘧啶 磺胺二甲基嘧啶 超高压液相色谱-串联质谱法

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