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基于UPLC-Triple-TOF MS/MS对巴氏杀菌乳中磷脂成分的分析 被引量:2
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作者 曹雪 任皓威 +3 位作者 王筱迪 许铵颀 商佳琦 刘宁 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2021年第4期181-189,共9页
基于超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间高分辨质谱(ultra-high performance liquid chromatographytriple quadrupole-time of flight tandem mass spectrometry,UPLC-Triple-TOF MS/MS)法对巴氏杀菌乳中的磷脂成分进行分析鉴定。采用... 基于超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间高分辨质谱(ultra-high performance liquid chromatographytriple quadrupole-time of flight tandem mass spectrometry,UPLC-Triple-TOF MS/MS)法对巴氏杀菌乳中的磷脂成分进行分析鉴定。采用色谱柱ACQUITY UPLC^®BEH C18(2.1 mm×100 mm,1.7μm),以流动相A水-甲醇-乙腈(1∶1∶1,V/V)和流动相B异丙醇-乙腈(1∶1,V/V)进行梯度洗脱,在电喷雾电离正模式下采集数据。依据高分辨质谱提供的保留时间、准分子离子、二级碎片等脂质分析数据,并结合标准品碎裂方式等信息,共鉴定出磷脂分子68种。其中,磷脂酰胆碱22种,占比7.98%;磷脂酰乙醇胺17种,占比56.60%;磷脂酰丝氨酸10种,占比1.70%;磷脂酰肌醇7种,占比1.33%;鞘磷脂12种,占比32.39%。本研究采用灵敏度高、精密度及稳定性良好的UPLC-Triple-TOF MS/MS方法实现了对牛乳中磷脂的全面定性与定量分析。此方法检测出的牛乳磷脂信息完整、磷脂种类多于其他检测技术,可为牛乳的磷脂研究提供数据基础。 展开更多
关键词 巴氏杀菌乳 磷脂 磷脂组学 超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱
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黑果枸杞化学成分的UPLC-Triple TOF/MS分析及其总花色苷类含量测定 被引量:11
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作者 甘小娜 王辉俊 +1 位作者 李廷钊 李波 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2021年第18期185-190,共6页
采用超高效液相色谱-飞行时间质谱联用技术对黑果枸杞中的化学成分进行分析,通过多级离子碎片信息,结合天然产物高分辨质谱数据库及相关文献进行推断;采用超高效液相色谱仪,使用Acquity UPLC BEH C18柱(2.1 mm×50 mm,1.7μm),以0.1... 采用超高效液相色谱-飞行时间质谱联用技术对黑果枸杞中的化学成分进行分析,通过多级离子碎片信息,结合天然产物高分辨质谱数据库及相关文献进行推断;采用超高效液相色谱仪,使用Acquity UPLC BEH C18柱(2.1 mm×50 mm,1.7μm),以0.1%三氟乙酸-10%甲酸溶液及甲酸-水-甲醇-乙腈(1∶5∶2∶2,V/V)为流动相进行梯度洗脱,检测波长530 nm,对黑果枸杞中的总花色苷进行定量分析;黑果枸杞中的总花色苷含量以矢车菊素-3-O-葡萄糖苷为标准计算。从黑果枸杞中共鉴定出化合物30个,其中包括生物碱类化合物13个、花色苷类化合物13个。矢车菊素-3-O-葡萄糖苷在0.005~0.08 mg/mL质量浓度范围内线性关系良好(R=0.9999);平均加样回收率为95.45%,相对标准偏差为2.62%。本方法可快速、高效地鉴定黑果枸杞中的化合物;花色苷含量测定方法重复性好、准确度高,有助于提高黑枸杞的品质控制。 展开更多
关键词 黑果枸杞 超高效液相色谱-飞行时间质谱 定性鉴别 总花色苷 含量测定
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高效液相色谱-三重四极杆质谱法测定纺织品中3种丙烯酰胺类化合物
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作者 王春兰 林海 +2 位作者 郑苑梁 胡望霞 林紫威 《印染》 北大核心 2025年第5期70-74,共5页
建立了一种同时测定纺织品中3种丙烯酰胺类化合物(丙烯酰胺、甲基丙烯酰胺和N-羟甲基丙烯酰胺)的高效液相色谱-三重四极杆质谱分析方法。试样经水在30℃条件下振荡提取60 min,提取液经0.22μm聚四氟乙烯(PTFE)滤膜过滤后,经色谱柱Porosh... 建立了一种同时测定纺织品中3种丙烯酰胺类化合物(丙烯酰胺、甲基丙烯酰胺和N-羟甲基丙烯酰胺)的高效液相色谱-三重四极杆质谱分析方法。试样经水在30℃条件下振荡提取60 min,提取液经0.22μm聚四氟乙烯(PTFE)滤膜过滤后,经色谱柱Poroshell 120 Hilic(100 mm×3.0 mm,2.7μm)分离,采用电喷雾离子源检测,内标法定量丙烯酰胺和甲基丙烯酰胺,外标法定量N-羟甲基丙烯酰胺。结果表明:在1~40μg/L范围内,丙烯酰胺与甲基丙烯酰胺线性关系好,相关系数分别为0.9998和0.9999,检出限分别为0.007 mg/kg和0.010 mg/kg,定量限分别为0.02 mg/kg和0.04 mg/kg;N-羟甲基丙烯酰胺质量浓度在5~200μg/L,线性相关系数达0.9997,检出限为0.040 mg/kg,定量限为0.10 mg/kg。对三种标准贴衬织物(桑蚕丝、棉、聚酯纤维)进行加标回收率试验,三个加标水平下3种丙烯酰胺类化合物的平均回收率为73.7%~118.0%,相对标准偏差≤8.9%(n=6)。 展开更多
关键词 测试 丙烯酰胺类化合物 高效液相色谱-三重四极杆质谱法 纺织品
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微波辅助提取GC-MS/MS测定复杂基质底泥中德克隆类化合物及处理效果初探
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作者 朱帅 沈亚婷 +4 位作者 潘萌 贾静 杨志鹏 曹建华 王玉 《岩矿测试》 北大核心 2025年第2期290-304,共15页
德克隆类物质在污泥样品中以痕量水平(ng/g级)存在,加之污泥基质复杂,对污泥中德克隆类化合物的分析带来极大挑战。鉴于此,本文建立了微波辅助提取与气相色谱-三重四极杆串联质谱(GC-MS/MS)相结合,测定污水处理厂底泥中德克隆类化合物... 德克隆类物质在污泥样品中以痕量水平(ng/g级)存在,加之污泥基质复杂,对污泥中德克隆类化合物的分析带来极大挑战。鉴于此,本文建立了微波辅助提取与气相色谱-三重四极杆串联质谱(GC-MS/MS)相结合,测定污水处理厂底泥中德克隆类化合物的分析方法。底泥样品采用微波辅助提取在线净化的方法,以丙酮-正己烷(1∶1,V/V)作为提取溶剂,在120℃温度和1500W功率条件下,该方法能够高效地从基质复杂的底泥样品中提取出德克隆类化合物,提取回收率超过80%。样品提取后,利用石墨化碳黑(GCB)和乙二胺基-N-丙基(PSA)固相萃取柱进一步净化,可有效地去除色素、脂类和非极性干扰物,减少基质干扰。借助质谱多反应监测(MRM)模式,针对目标化合物的特定离子对进行选择性监测,排除其他干扰离子的影响,从而实现了对德克隆类化合物的准确定量。该方法在5~400ng/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数(r)不小于0.998,检出限为0.017~0.040ng/g。在低、中、高三个浓度水平底泥基质中,德克隆类化合物的平均回收率分别为79.8%~99.5%、86.2%~104.8%、91.2%~106.1%,相对标准偏差(RSD)<7%。将该方法应用于实际底泥样品的检测,在11个污水处理厂底泥中均检出德克隆类化合物,且含量较高(31.4~195.6ng/g)。底泥中顺式德克隆(syn-DP)异构体比例的平均值f_(syn)=0.27,低于德克隆(DP)产品的f_(syn)值,这是由于底泥对反式德克隆(anti-DP)的吸附性更强,或底泥中的顺式德克隆(syn-DP)优先发生了生物降解。初步比较了11个污水处理厂采用不同的污水处理工艺处理底泥中德克隆化合物的效果,与活性污泥法水处理相比,采用A2/O工艺处理的德克隆类化合物的浓度显著降低,f_(syn)值显著增高,但其影响机制仍待深入探究。 展开更多
关键词 德克隆化合物 污泥 微波辅助提取 气相色谱-三重四极杆串联质谱法 污水处理厂 顺式德克隆(syn-DP)异构体比例(f_(syn))
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气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定青贮玉米中20种农药残留
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作者 岳泰新 成宇峰 《中国饲料》 北大核心 2025年第13期125-131,共7页
本实验以青贮玉米为试验样品,旨在建立测定青贮玉米中常规抽检20种农药残留量的气相色谱-三重四极杆串联质谱检测方法。通过考察提取方式、提取溶剂、净化剂、基质效应对其结果的影响,最终建立青贮玉米中农药残留最优分析方法。结果表明... 本实验以青贮玉米为试验样品,旨在建立测定青贮玉米中常规抽检20种农药残留量的气相色谱-三重四极杆串联质谱检测方法。通过考察提取方式、提取溶剂、净化剂、基质效应对其结果的影响,最终建立青贮玉米中农药残留最优分析方法。结果表明:20种农药在浓度为0.05~5.0μg/mL,线性关系良好,相关系数均大于0.9956;检出限为0.058~2.658μg/kg;定量限为0.193~6.860μg/kg;向S1样品中添加0.01、0.10、1.0 mg/kg的三水平浓度,每个水平做6次重复实验,其20种农药的平均加标回收率为75.65%~98.59%;相对标准偏差(RSD%)为0.154%~8.954%。因此,该方法具有灵敏度高、分析时间短、结果准确的特点,适用于青贮玉米中多种农药残留的检测分析。 展开更多
关键词 玉米 气相色谱-三重四极杆串联质谱法 残留 农药
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基于UPLC-Q-TOF MS技术结合UNIFI软件快速筛查中药中非法添加调节性功能化合物
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作者 廖敏 王影超 +2 位作者 陈琪 姜莲 王海宁 《质谱学报》 北大核心 2025年第3期370-379,共10页
本研究采用超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF MS)技术结合UNIFI软件,建立了一种快速、准确检测中药中非法添加调节性功能化合物的方法。根据中药剂型的不同选择相应的样品制备方法,使用ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱(2.1 mm&#... 本研究采用超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF MS)技术结合UNIFI软件,建立了一种快速、准确检测中药中非法添加调节性功能化合物的方法。根据中药剂型的不同选择相应的样品制备方法,使用ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm),以乙腈-0.1%甲酸溶液为流动相进行梯度洗脱;在电喷雾离子源正离子模式下,使用MS^(E)模式采集数据。通过UNIFI软件建立靶向筛查数据库,并参考欧盟SANTE/11312/2021指南设定筛查条件,实现检测结果的自动化筛查。结果表明,本方法能够在12 min内快速筛查31种目标化合物,检出限为0.25~15.00 mg/kg(或mg/L)。在对20批次补肾壮阳类中药样品的检测中发现,7批次样品存在非法添加,其中4批次样品检出标准检测方法以外的化合物。该方法具有快速、准确、覆盖范围广且可灵活扩展的优点,可为中药中非法添加物的监管提供技术支持。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF MS) UNIFI软件 中药 非法添加 调节性功能化合物 快速筛查
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电感耦合等离子体发射光谱与质谱分析技术和应用研究进展 被引量:4
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作者 冯先进 郑国经 《中国无机分析化学》 北大核心 2025年第3期353-362,共10页
电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)和电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)分析技术都是以ICP为激发源或离子源的无机元素分析技术,在仪器操作、标准物质的配制及进样方式上均有相似之处,成为无机元素测定的得力工具,其溶液进样方式具有朔源... 电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)和电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)分析技术都是以ICP为激发源或离子源的无机元素分析技术,在仪器操作、标准物质的配制及进样方式上均有相似之处,成为无机元素测定的得力工具,其溶液进样方式具有朔源性而被各个领域的标准分析方法所采纳,ICP-OES/MS分析方法在标准化方面得到了较快发展。对近年来ICP-OES仪器的现状、分析功能的发展及其应用上的进展进行综述,对ICP-MS分析技术的发展、四极杆电感耦合等离子体质谱分析(ICP-QMS)仪器的进展以及在纳米颗粒分析、生物化学、形态分析、地质年代学等领域中应用的进展进行评述。ICP-OES/MS作为无机元素分析强有力的实用工具,必将在材料研制、工业检测、食品安全、环境监测、医疗卫生防控、石油化工、新能源等行业中,成为无机元素分析测定的主要手段。 展开更多
关键词 电感耦合等离子体发射光谱 电感耦合等离子体质谱 微型化 智能化 串联四极杆质谱
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基于GC×GC-QTOF-MS分析不同品种汝城白毛茶白茶的香气特征 被引量:3
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作者 安勤 鲍肃都 +6 位作者 陈宏宇 安会敏 陈圆 张欣仪 刘洋 刘仲华 黄建安 《食品科学》 北大核心 2025年第4期163-171,共9页
采摘汝城白毛茶1号(RT1)、汝城白毛茶2号(RT2)和汝城白毛茶群体种(QT3)3个品系(种)的一芽二叶鲜叶按照相同的加工工艺(萎凋、干燥)加工成白茶,并探究其香气品质特征。感官定量描述法、顶空固相微萃取法和全二维气相色谱-四极杆-飞行时... 采摘汝城白毛茶1号(RT1)、汝城白毛茶2号(RT2)和汝城白毛茶群体种(QT3)3个品系(种)的一芽二叶鲜叶按照相同的加工工艺(萎凋、干燥)加工成白茶,并探究其香气品质特征。感官定量描述法、顶空固相微萃取法和全二维气相色谱-四极杆-飞行时间质谱分析法被用于评价不同品系(种)汝城白毛茶白茶的香气属性和定性定量其挥发性成分。偏最小二乘判别分析法、相对香气活性值被用于筛选汝城白毛茶白茶的关键香气成分,并探究不同茶树汝城白毛茶品系(种)对白茶香气的影响。结果表明,3个品系(种)汝城白毛茶白茶的香气感官特征存在差异,RT1和QT3虽都有花香,但RT1清香特征显著,QT3具有毫香特征突出,RT2则呈现薄荷香。使用多元统计分析并以P<0.05、变量投影重要性值大于1和相对香气活性值大于1.00为准则,共计10种香气成分被认为是3个茶树品系(种)所制白茶香气差异的原因。苯甲醛对3个汝城白毛茶品种(系)所制白茶的清香具有关键作用。正己醛对RT1的清香形成具有关键作用。苯甲醛、芳樟醇氧化物II、芳樟醇氧化物I对RT2的薄荷香形成具有关键作用。蘑菇醇、柠檬醛和顺-4-庚烯醛对QT3的毫香具有关键作用。研究结果可为汝城白茶香型多元化及不同品系(种)的品系(种)茶关键呈香物质基础提供理论参考。 展开更多
关键词 白茶 品系(种) 全二维气相色谱-四极杆-飞行时间质谱分析法 香气 多元统计分析
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同位素稀释-气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定饮用水中17种邻苯二甲酸酯 被引量:1
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作者 张清 曾玉雪 +4 位作者 李上 兰姝姝 周娇 冉崇钧 房翠兰 《化学研究与应用》 北大核心 2025年第5期1328-1335,共8页
基于同位素稀释-气相色谱-三重四极杆串联质谱仪(GC-MS/MS)建立同时测定生活饮用水中17种邻苯二甲酸酯(PAEs)的方法。待测水样加入氘代同位素内标,经正己烷萃取,氮吹浓缩,TG-5SILMS色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25μm)分离,GC-MS/MS测定... 基于同位素稀释-气相色谱-三重四极杆串联质谱仪(GC-MS/MS)建立同时测定生活饮用水中17种邻苯二甲酸酯(PAEs)的方法。待测水样加入氘代同位素内标,经正己烷萃取,氮吹浓缩,TG-5SILMS色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25μm)分离,GC-MS/MS测定,以保留时间和特征离子丰度比定性,同位素内标法定量。在1.0~200μg·L^(-1)浓度范围内,17种PAEs线性关系良好,相关系数(R^(2))均大于0.995,检出限(LODs)为0.03~0.1μg·L^(-1),定量限(LOQs)为0.1~0.3μg·L^(-1)。3个不同加标水平的平均加标回收率为84.3%~112.5%,相对标准偏差(RSD)为0.3%~8.9%(n=6)。应用本方法测定30组生活饮用水,检出5种PAEs,含量较低。该方法前处理简单、灵敏度高、准确度好,可用于大批量生活饮用水中PAEs的高通量检测。 展开更多
关键词 邻苯二甲酸酯 气相色谱-三重四极杆串联质谱 同位素稀释 生活饮用水
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中药复方九味汤化学成分鉴定及质谱裂解规律研究 被引量:1
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作者 赵佳宇 吕悦广 +5 位作者 辛通 郭倩倩 张文赢 李金鸿 薛宏宇 马强 《质谱学报》 北大核心 2025年第1期11-25,共15页
基于超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(UHPLC-Q/Orbitrap HRMS)技术,建立了中药复方九味汤中化学成分的鉴定方法。在样品处理过程中,采用超声/微波辅助萃取技术提取九味汤中的有效成分。提取液经Waters ACQUITY UPLC BEH ... 基于超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(UHPLC-Q/Orbitrap HRMS)技术,建立了中药复方九味汤中化学成分的鉴定方法。在样品处理过程中,采用超声/微波辅助萃取技术提取九味汤中的有效成分。提取液经Waters ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(150 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,在电喷雾正、负离子模式下电离,四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱仪检测。采用全扫描-数据依赖型二级质谱扫描(Full MS/dd-MS2)模式采集数据,Xcalibur 4.1软件对数据进行色谱峰对齐和提取,随后将母离子和碎片离子的精确质量数信息与中药成分高分辨质谱数据库(OTCML)及自建数据库进行匹配,共鉴定出黄酮类、生物碱类、萜类、苯丙素类、氨基酸类、有机酸类、甾体类等144种化合物,并对代表性化合物的质谱裂解规律进行解析。本研究可为进一步揭示九味汤的药理作用提供科学依据。 展开更多
关键词 九味汤 超声/微波辅助萃取(UMAE) 超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(UHPLC-Q/Orbitrap HRMS) 裂解规律
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比较代谢组学解析3种中国东北苹果代谢物特征 被引量:1
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作者 田永涛 刘焰 +3 位作者 滕宇 王歆然 洪利亚 王文蜀 《食品科学》 北大核心 2025年第5期194-207,共14页
本研究以红富士苹果为对照,基于超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱技术的非靶向代谢组学结合多元统计分析方法解析3种东北产苹果(塞外红、K9、龙丰)果皮、果肉的代谢物组成及差异,以探究3种东北产苹果果实代谢组轮廓及特征性成分。结... 本研究以红富士苹果为对照,基于超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱技术的非靶向代谢组学结合多元统计分析方法解析3种东北产苹果(塞外红、K9、龙丰)果皮、果肉的代谢物组成及差异,以探究3种东北产苹果果实代谢组轮廓及特征性成分。结果表明,4种苹果果皮、果肉中共检测到239种代谢物,分属酚类(种类数量占比为48.95%,后同)、糖类(15.06%)、萜类(13.81%)、维生素及脂肪酸(11.72%)、氨基酸类(7.11%)和核苷酸类(3.35%)。3种东北产苹果与红富士苹果果皮或果肉相同部位的代谢物数量、种类及代谢通路途径相近,表明4种苹果具有类似品质特征。4种苹果的代谢物相对含量具有差异,主成分分析和层次聚类分析结果显示果皮、果肉各为一类,果皮或果肉相同部位在各组间明显分离,表明4种苹果果皮、果肉代谢物组成存在差异。塞外红vs红富士苹果果皮、果肉的特征差异代谢物分别为19、10个,K9 vs红富士苹果果皮、果肉的特征差异代谢物分别为22、16个,龙丰vs红富士特征差异代谢物分别为31、20个,龙丰与红富士苹果的果皮、果肉代谢物差异相较更大;塞外红vs K9的果皮、果肉间特征差异代谢物均为22个,塞外红vs龙丰果皮、果肉间特征差异代谢物均为21个,K9 vs龙丰的果皮、果肉间特征差异代谢物分别为31、15个。酚类是4种苹果果皮、果肉特征差异代谢物的主要组分,其中表儿茶素及其低聚体等黄烷醇在塞外红苹果中丰度最高,槲皮素糖苷等黄酮醇在K9苹果中丰度最高,绿原酸、新绿原酸等酚酸在龙丰苹果中丰度最高,可能分别是其特征代谢物和品种差异关键代谢物。研究结果揭示了3种东北产苹果代谢组特征,可为其现代精准开发及我国苹果种质资源培育改良提供科学参考。 展开更多
关键词 塞外红苹果 K9苹果 龙丰苹果 比较代谢组学 超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱
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基于四极杆-线形离子阱串联质谱研究髓母细胞瘤氨基酸生物标志物定量分析方法
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作者 刘粮泽 时正媛 +8 位作者 屈子裕 易可可 刘文科 张谛 叶子弘 戴新华 方向 谢洁 江游 《质谱学报》 北大核心 2025年第4期430-439,共10页
本研究基于自主研制的QLIT-6610MD四极杆-线形离子阱液相色谱-质谱联用仪,建立了血浆中髓母细胞瘤氨基酸生物标志物(亮氨酸、苯丙氨酸、酪氨酸、胱氨酸)的准确定量分析方法。采用异丙醇沉淀血浆样品蛋白,6-氨基喹啉基-N-羟基琥珀酰亚胺... 本研究基于自主研制的QLIT-6610MD四极杆-线形离子阱液相色谱-质谱联用仪,建立了血浆中髓母细胞瘤氨基酸生物标志物(亮氨酸、苯丙氨酸、酪氨酸、胱氨酸)的准确定量分析方法。采用异丙醇沉淀血浆样品蛋白,6-氨基喹啉基-N-羟基琥珀酰亚胺基甲酸酯(AQC)对上清液进行氨基酸衍生化后,使用QLIT-6610MD四极杆-线形离子阱串联质谱仪进行定量检测。采用同位素内标法对亮氨酸、苯丙氨酸、酪氨酸进行定量分析,在1~400μmol/L浓度范围内的线性关系良好,相关系数(R^(2))分别为0.9964、0.9935、0.9995,定量限为1μmol/L,质控品精密度均小于15%,准确度均在±14%范围内;采用外标法对胱氨酸进行定量分析,定量限为1μmol/L,在1~400μmol/L浓度范围内的R^(2)≥0.9979,质控品精密度在1.2%~11.6%之间,准确度在-7.4%~10.8%范围内。使用QLIT-6610MD和AB QTRAP 6500+两台液相色谱-质谱联用仪测定60例临床血浆样本,其中,亮氨酸、苯丙氨酸、酪氨酸、胱氨酸含量分别为17.16~127.06、13.21~57.89、11.14~60.97、4.70~22.97μmol/L。采用Pearson系数分析数据相关性,QLIT-6610MD和AB QTRAP 6500+之间的相关系数(R)≥0.996,两者呈显著正相关(P<0.01);采用Bland-Altman分析数据一致性,数据界外点数百分比均≤10%,表明数据一致性良好。该方法能够满足临床实际监测的需求。 展开更多
关键词 液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS) 四极杆-线形离子阱质谱 生物标志物 髓母细胞瘤 氨基酸
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气相色谱-三重四极杆质谱法测定大气细颗粒物中15种有机紫外线吸收剂
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作者 邓钰雯 杨倩玲 +4 位作者 高丽荣 刘寅 徐明 赵斌 郑明辉 《分析测试学报》 北大核心 2025年第8期1651-1658,共8页
建立了气相色谱-三重四极杆质谱(GC-MS/MS)测定大气细颗粒物(PM_(2.5))中15种有机紫外线吸收剂的方法,并优化了样品提取、净化和仪器分析参数。将PM_(2.5)样品加入60 mL正己烷/二氯甲烷(体积比5∶1),超声提取2次。经过C_(18)固相萃取柱... 建立了气相色谱-三重四极杆质谱(GC-MS/MS)测定大气细颗粒物(PM_(2.5))中15种有机紫外线吸收剂的方法,并优化了样品提取、净化和仪器分析参数。将PM_(2.5)样品加入60 mL正己烷/二氯甲烷(体积比5∶1),超声提取2次。经过C_(18)固相萃取柱净化后,采用10 mL正己烷/二氯甲烷(体积比4∶1)进行淋洗,浓缩后采用GC-MS/MS进行检测。15种有机紫外线吸收剂在2~2000μg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.9931~0.9994。当取样量为530 m^(3),定容体积100μL时,方法检出限为0.01~1 pg/m^(3)。基质加标的方法回收率为72.5%~133%,提取内标相对于进样内标的回收率为53.0%~145%。采用该方法对北京的6个PM_(2.5)样品进行测定,检出物以水杨酸-2-乙基己酯(EHS)、胡莫柳酯(HMS)和甲氧基肉桂酸乙基己酯(EHMC)为主。该方法具有前处理操作简单、溶剂用量少、回收率好等优点,满足实际PM_(2.5)中15种有机紫外线吸收剂的同时检测要求。 展开更多
关键词 气相色谱-三重四极杆质谱 固相萃取 PM_(2.5) 有机紫外线吸收剂
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尼秦类新精神活性物质的质谱特征研究
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作者 邓乾亚 徐金伦 +5 位作者 倪春芳 曹芳琦 斯洋 何思阳 郑水庆 梁晨 《质谱学报》 北大核心 2025年第3期334-342,共9页
本研究采用气相色谱-四极杆-飞行时间质谱(GC/Q-TOF MS)法和超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q-Orbitrap HRMS)法分析依托尼秦(etonitazene)、氯尼他秦(clonitazene)、N,N-二乙基-2-(2-(4-异丙氧基苄基)-5-硝基-1H-... 本研究采用气相色谱-四极杆-飞行时间质谱(GC/Q-TOF MS)法和超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q-Orbitrap HRMS)法分析依托尼秦(etonitazene)、氯尼他秦(clonitazene)、N,N-二乙基-2-(2-(4-异丙氧基苄基)-5-硝基-1H-苯并[d]咪唑-1-基)-1-乙胺(isotonitazene)等10种尼秦类物质,收集电子电离(EI)和电喷雾-高能碰撞解离(ESI-HCD)模式下的高分辨质谱信息,推测各碎片离子的结构,并归纳该类物质的质谱裂解途径。在这2种模式下,尼秦类物质的碎裂途径显示出相似性和互补性。在EI模式下,主要发生1(N)位取代基以N原子游离基为中心的α裂解,生成亚胺正离子,为基峰;在ESI-HCD模式下,主要发生1位C—N键断裂,生成1位取代基正离子,为基峰,质量数较EI模式下的亚胺正离子多14 u。本研究可为尼秦类新精神活性物质的结构鉴定提供参考。 展开更多
关键词 气相色谱-四极杆-飞行时间质谱(GC/Q-TOF MS) 超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q-Orbitrap HRMS) 新精神活性物质 尼秦类 裂解途径
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硫醇配体保护金纳米团簇的制备和质谱表征研究
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作者 李杨 张红燕 +1 位作者 田颖 王卫国 《分析测试学报》 北大核心 2025年第7期1307-1312,共6页
纳米团簇因具有独特的原子构型、电子结构及新颖的光学、电学和催化性能,被广泛应用于催化、发光材料、探测设备、生物以及制药等领域。对纳米团簇的质谱表征可以获得纳米团簇精准质量数信息,为结构理论模型的建立提供重要信息。该文利... 纳米团簇因具有独特的原子构型、电子结构及新颖的光学、电学和催化性能,被广泛应用于催化、发光材料、探测设备、生物以及制药等领域。对纳米团簇的质谱表征可以获得纳米团簇精准质量数信息,为结构理论模型的建立提供重要信息。该文利用三重四极杆质谱、激光解吸电离质谱对油相法制备金纳米团簇的过程产物和最终产物进行了质谱表征。首先,利用三重四极杆质谱分别对各反应阶段的离子进行质谱表征,并对中性丢失模式获得的母体离子及其碎片离子进行了归属。其次,利用激光解吸电离质谱对纳米团簇最终产物进行表征,考察了激光能量和基质对电离产物的影响。结果显示,当采用2-[3-(4-叔丁基苯基)-2-甲基-2-亚丙烯基]丙二腈作为辅助基质时,大质量数团簇的信号强度得到显著提升。在2500~5300质量范围内观测到一系列金纳米团簇离子,质量数分别为2817.7、3014.7、3211.7、3441.8、3637.8、3866.7、4063.8、4260.7、4489.7、4688.8、4883.8、5112.9、5309.9。这些相邻团簇离子之间相差1个Au原子或AuS结构单元。另外,观察到最大质量数的金团簇峰位于质量数6945和8549位置,分别对应于Au21(C12H25S)14和Au25(C12H25S)18。该研究结果对纳米团簇的合成及团簇结构模型的建立具有重要的指导意义和参考价值。 展开更多
关键词 激光解吸飞行时间质谱 三重四极杆质谱 金纳米团簇 合成 表征
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基于GC-MS/MS的白沙蒿种子脂肪酸分析检测方法
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作者 李怡彤 胡春霞 +3 位作者 陈希婷 祁兆奔 谢菲 刘权 《草业科学》 北大核心 2025年第3期786-794,共9页
脂肪酸是细胞的营养和能源物质,在植物生长发育和生殖繁衍等过程均有重要的生理功能。白沙蒿(Artemisia sphaerocephala)是流动或半流动沙丘上的先锋固沙植物,种子含油量高。气相色谱−三重四极杆质谱法(GCMS/MS)利用子离子和母离子相结... 脂肪酸是细胞的营养和能源物质,在植物生长发育和生殖繁衍等过程均有重要的生理功能。白沙蒿(Artemisia sphaerocephala)是流动或半流动沙丘上的先锋固沙植物,种子含油量高。气相色谱−三重四极杆质谱法(GCMS/MS)利用子离子和母离子相结合的多反应检测(MRM)进行比对,较气相色谱质谱法(GC-MS)定性更为准确,定量精度更高,被广泛应用于农产品等的微量农药残留检测中,然而在种子脂肪酸中的检测应用研究还较少。本研究以白沙蒿种子为例,建立基于GC-MS/MS的6种脂肪酸(棕榈酸、棕榈油酸、硬脂酸、油酸、亚油酸、山俞酸)化合物的精准定性和定量分析方法。该方法精确度和回收率分别为0.60%~3.22%和91.84%~100.14%,精密度和回收率良好,具有更精确的定性定量功能,可以作为植物种子中的脂肪酸分析检测方法。利用此方法对常见油料作物油菜(Brassica napus)籽进行检测,结果发现白沙蒿种子与油菜籽含油量相当,且不饱和程度更高,多不饱和脂肪酸含量是油菜籽的1.76倍。本研究结果将为植物脂类代谢的深入研究提供新的检测方法,为植物资源进一步开发利用提供科学依据,为荒漠生态治理和经济发展提供新思路。 展开更多
关键词 白沙蒿种子 脂肪酸 定量检测 气相色谱-三重四极杆质谱法
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基于超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱质谱技术的不同黄金茶品种绿茶差异成分分析
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作者 向博文 赵洋 +4 位作者 璩馥榕 杨培迪 王润龙 涂洪强 刘振 《食品科学》 北大核心 2025年第9期235-247,共13页
为解析不同黄金茶品种绿茶品质差异形成的物质基础,筛选不同黄金茶品种绿茶的差异代谢物,本研究结合感官审评、高效液相色谱(high performance liquid chromatography,HPLC)和超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱质谱(ultra-high perfor... 为解析不同黄金茶品种绿茶品质差异形成的物质基础,筛选不同黄金茶品种绿茶的差异代谢物,本研究结合感官审评、高效液相色谱(high performance liquid chromatography,HPLC)和超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱质谱(ultra-high performance liquid chromatography-quadrupole orbitrap mass spectrometry,UPLC-Q-Exactive/MS)代谢组学技术,对5个黄金茶品种(保靖黄金茶1号、黄金茶2号、黄金茶3号、黄金茶5号和黄金茶16号)绿茶进行制茶品质比较和生化成分测定。感官审评结果表明,5个黄金茶新品种绿茶各有特色。基于UPLC-QExactive/MS代谢组学技术共鉴定出代谢物173个,分为11大类。HPLC定量测定的16个代谢物含量与代谢组测定的结果一致。聚类分析结果显示,黄金茶5号、黄金茶3号和黄金茶16号聚为一类,保靖黄金茶1号和黄金茶2号聚为一类。保靖黄金茶1号具有较高的氨基酸和茶氨酸含量,在16种N-乙基-2-吡咯烷酮取代的黄烷醇类化合物中有9种化合物总量最高;黄金茶2号中原花青素类、异牡荆素、木犀草素-8-C-葡萄糖苷、牡荆素等含量较高;黄金茶3号具有较高含量的水浸出物、茶多酚、表没食子儿茶素-3-(3-O-甲基)没食子酸酯、表没食子儿茶素-3-(4-O-甲基)没食子酸酯等物质;黄金茶5号具有较高含量的芹菜素、荭草素、山柰酚、茶黄素类物质。香气前体物质苯甲基樱草糖苷均为黄金茶2号、黄金茶16号与保靖黄金茶1号的差异代谢物,其上调差异倍数均为最高。同时,在保靖黄金茶1号、黄金茶2号、黄金茶3号、黄金茶5号和黄金茶16号中分别筛选到了13、10、9、17、5个与其他4个品种共有的差异代谢物。本研究系统地探明了不同品种黄金茶绿茶的差异代谢物,可为黄金茶绿茶品种选育和产品鉴别提供参考。 展开更多
关键词 黄金茶 绿茶 超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱质谱 代谢组 差异代谢物
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基于SPE-HILIC-QTOF-MS技术鉴定巴氏杀菌乳中的磷脂成分
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作者 顾竞一 李夏冰 +6 位作者 廖光琴 王天彩 王子双 贾琪 张星联 钱永忠 邱静 《中国油脂》 北大核心 2025年第5期141-149,共9页
为了全面认识巴氏杀菌乳的磷脂组成,并为乳磷脂研究提供数据基础,建立了一种固相萃取(SPE)结合亲水作用液相色谱(HILIC)-四极杆飞行时间(QTOF)-质谱(MS)技术鉴定巴氏杀菌乳中磷脂的方法,对脂质提取、SPE以及MS条件进行优化,并对4种哺乳... 为了全面认识巴氏杀菌乳的磷脂组成,并为乳磷脂研究提供数据基础,建立了一种固相萃取(SPE)结合亲水作用液相色谱(HILIC)-四极杆飞行时间(QTOF)-质谱(MS)技术鉴定巴氏杀菌乳中磷脂的方法,对脂质提取、SPE以及MS条件进行优化,并对4种哺乳动物(骆驼、山羊、水牛、奶牛)巴氏杀菌乳磷脂组成进行了分析。结果表明:选取4 mL二氯甲烷-甲醇(体积比2∶1)溶剂提取1 mL样品中的脂质,通过10 mL正己烷和10 mL异丙醇-二氯甲烷(体积比3∶7)的两步淋洗与2 mL甲醇一步洗脱分离磷脂组分;选择3次迭代采集样品MS/MS信息;在4种哺乳动物巴氏杀菌乳中共鉴定出涵盖7个磷脂亚类的580个磷脂分子,包括116个鞘磷脂、18个心磷脂、181个磷脂酰乙醇胺、262个磷脂酰胆碱、1个磷脂酰甘油、1个磷脂酰肌醇和1个磷脂酰丝氨酸。综上,SPE-HILIC-QTOF-MS分析方法可有效鉴定乳品中的磷脂组成。 展开更多
关键词 磷脂 固相萃取 亲水作用液相色谱-四极杆飞行时间-质谱
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基于多级碎裂的纸喷雾原位质谱法测定血浆中他克莫司
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作者 潘菲 杨爽 +9 位作者 屈子裕 张谛 王春霞 甄宏斌 叶子弘 戴新华 方向 姜海迪 谢洁 江游 《质谱学报》 北大核心 2025年第4期453-463,共11页
本研究采用自主研制的四极杆-线形离子阱串联质谱系统,建立了纸喷雾原位质谱快速检测血浆中他克莫司的方法。为了缩短检测时间,使用有机溶剂对血浆样本进行沉淀,然后吸取上清液进行检测。由于样品基质复杂,采用他克莫司三级碎裂离子进... 本研究采用自主研制的四极杆-线形离子阱串联质谱系统,建立了纸喷雾原位质谱快速检测血浆中他克莫司的方法。为了缩短检测时间,使用有机溶剂对血浆样本进行沉淀,然后吸取上清液进行检测。由于样品基质复杂,采用他克莫司三级碎裂离子进行定量分析。通过优化纸喷雾离子源和质谱条件,显著提高了检测灵敏度。结果表明,他克莫司在5.00~1 000.00μg/L范围内的线性关系良好,相关系数(R^(2))为0.998,检出限和定量限分别为1.00、5.00μg/L,准确度在95.23%~102.39%之间,日内和日间精密度范围分别为6.17%~11.90%和5.30%~13.39%,基质效应归一化因子(RSD)≤8.88%。采用该方法检测20例血浆样本中他克莫司的含量范围为5.62~36.75μg/L,RSD在1.75%~14.41%之间,表明精密度良好。该方法有望成为一种快速检测血药的替代方案。 展开更多
关键词 纸喷雾原位质谱 四极杆-线形离子阱 三级离子定量分析 他克莫司 血浆
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超高效液相色谱-三重四极杆质谱法测定大口黑鲈和草鱼胆汁中30种胆汁酸
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作者 毛瓴问 孙皓 +2 位作者 谌海杰 杨乾展 徐岚 《色谱》 北大核心 2025年第3期220-227,共8页
胆汁酸(bile acids,BAs)是胆汁的主要成分,在糖脂和胆固醇的代谢中具有重要的意义。大口黑鲈(Micropterus salmoides)和草鱼(Ctenopharyngodon idella)都是我国重要的淡水鱼养殖品种,明确两种鱼胆汁中胆汁酸谱可为该养殖领域提供数据支... 胆汁酸(bile acids,BAs)是胆汁的主要成分,在糖脂和胆固醇的代谢中具有重要的意义。大口黑鲈(Micropterus salmoides)和草鱼(Ctenopharyngodon idella)都是我国重要的淡水鱼养殖品种,明确两种鱼胆汁中胆汁酸谱可为该养殖领域提供数据支持。本研究利用超高效液相色谱-三重四极杆质谱开发了一种能同时检测30种胆汁酸的定性定量方法,并应用于大口黑鲈和草鱼胆汁中胆汁酸的种类和含量分析。方法优化了样品处理方法和仪器分析条件。胆汁样本经过离心后吸取上清液,以甲醇为提取溶剂涡旋混匀,经0.22μm滤膜过滤后上机分析。采用Shim-pack Velox SP-C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm)进行分离,以0.01%冰乙酸水溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱,柱温50℃,进样量2μL,采用电喷雾离子源(ESI)进行8种正离子、22种负离子的多反应监测(MRM)扫描。结果表明,30种胆汁酸在各自线性范围内线性良好,相关系数(R ^(2))为0.9975~0.9997,回收率为72.3%~117.2%,相对标准偏差为0.46%~13.23%,方法的检出限(LOD)为0.01~0.75 ng/mL,定量限(LOQ)为0.02~2.28 ng/mL。利用所建立的方法对大口黑鲈和草鱼的胆汁进行检测,在大口黑鲈胆汁中成功检测出19种胆汁酸;在草鱼胆汁中成功检测出16种胆汁酸,大口黑鲈胆汁中有5种胆汁酸在草鱼胆汁中未检出,而草鱼胆汁中有2种胆汁酸在大口黑鲈胆汁中未检出。该方法简单快速,灵敏度和精确度高,适用于大口黑鲈和草鱼胆汁中30种胆汁酸的同时检测。 展开更多
关键词 胆汁酸 胆汁 大口黑鲈 草鱼 超高效液相色谱-三重四极杆质谱
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