反相液相色谱用球形共聚物柱填料 被引量：8

1

作者 左育民 李爱民 +2 位作者 玄光善 桂明德 杨学谨 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 1991年第10期1331-1334,共4页

采用新颖聚合工艺制备用于反相高效液相色谱柱填料的乙基苯乙烯-二乙烯苯球形共聚物,不需使用备有高速搅拌的混匀器和特殊的筛析设备,聚合物粒径的95％在3～7μm之间,测算了渗透性、柱效和峰不对称性等柱参数,并通过分离实例说明该填料... 采用新颖聚合工艺制备用于反相高效液相色谱柱填料的乙基苯乙烯-二乙烯苯球形共聚物,不需使用备有高速搅拌的混匀器和特殊的筛析设备,聚合物粒径的95％在3～7μm之间,测算了渗透性、柱效和峰不对称性等柱参数,并通过分离实例说明该填料对胺类、酚类和芳烃类具有优良分离性能。 展开更多

关键词 反相液相色谱 球形聚合物 柱填料

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用反相液相色谱分离多肽时峰容量与色谱柱长度关系的研究 被引量：6

2

作者 张养军 王京兰 +3 位作者 李蕾 应万涛 蔡耘 钱小红 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2004年第1期24-26,共3页

在蛋白质组学研究中,多肽混合物的有效分离对蛋白质鉴定和蛋白质之间相互作用的研究起着决定性的影响。基于此,用反相液相色谱研究了在两个不同长度的色谱柱上分离多肽混合物时色谱柱长度与峰容量的关系,同时考察了梯度洗脱时间对峰容... 在蛋白质组学研究中,多肽混合物的有效分离对蛋白质鉴定和蛋白质之间相互作用的研究起着决定性的影响。基于此,用反相液相色谱研究了在两个不同长度的色谱柱上分离多肽混合物时色谱柱长度与峰容量的关系,同时考察了梯度洗脱时间对峰容量和峰宽的影响。实验结果表明,色谱柱长度对峰容量有显著的影响,而延长梯度洗脱时间不仅可以增加峰容量,而且可以增加峰宽。这说明用毛细管液相色谱 串联质谱联用方法对多肽混合物进行分离鉴定时,采用较长的色谱柱和较长的梯度洗脱时间有利于对更多的多肽进行分析鉴定。 展开更多

关键词 多肽混合物 分离 反相液相色谱 峰容量 色谱柱长度 蛋白质组学

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柱前衍生-反相高效液相色谱法测定不同方法煮制的猪肉及其汤汁中的游离氨基酸 被引量：21

3

作者 顾伟钢 张进杰 +4 位作者 辛梅 姚燕佳 纪蓉 吕兵兵 陈健初 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2011年第10期1041-1045,共5页

建立了反相高效液相色谱(RP-HPLC)分离检测用不同方法煮制的猪肉及其汤汁中17种游离氨基酸的方法。样品经6-氨基喹啉基-N-羟基琥珀酰亚氨基甲酸酯(AQC)柱前衍生后,采用Nova-PakTM C18色谱柱分离,以AccQ.Tag Eluent A稀释液、乙腈和超纯... 建立了反相高效液相色谱(RP-HPLC)分离检测用不同方法煮制的猪肉及其汤汁中17种游离氨基酸的方法。样品经6-氨基喹啉基-N-羟基琥珀酰亚氨基甲酸酯(AQC)柱前衍生后,采用Nova-PakTM C18色谱柱分离,以AccQ.Tag Eluent A稀释液、乙腈和超纯水为流动相,梯度洗脱,检测波长为248 nm,在47 min内实现了17种氨基酸衍生物的基线分离。各氨基酸在1～100μmol/L(胱氨酸在0.5～50μmol/L)范围内呈现出良好的线性关系,相应的线性相关系数(r2)均大于0.99;17种氨基酸的检出限(以信噪比为3计)为0.29～0.96μmol/L;在汤汁中的加标回收率为86.5%～101.0%。该方法前处理过程简单,分离效果好,是检测肉及其汤汁中氨基酸的有效手段,可应用于肉制品的质量评定和工艺优化。 展开更多

关键词 反相高效液相色谱 柱前衍生 游离氨基酸 猪肉 汤汁

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毛细管反相电色谱法分离行为的研究 被引量：9

4

作者 魏伟 王义明 罗国安 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 1997年第2期110-113,共4页

对乙睛-水-磷酸二氢销体系毛细管反相电色谱分离行为进行了研究。采用柱上紫外检测，在75μmi.d.×30cm的毛细管ODS（3μm）填充柱上获得了小于2.0的折合培板高度。同时还研究了乙睛的比例、电解质的浓度和电场强度等因素对电渗流... 对乙睛-水-磷酸二氢销体系毛细管反相电色谱分离行为进行了研究。采用柱上紫外检测，在75μmi.d.×30cm的毛细管ODS（3μm）填充柱上获得了小于2.0的折合培板高度。同时还研究了乙睛的比例、电解质的浓度和电场强度等因素对电渗流和往效的影响。 展开更多

关键词 毛细管电色谱法 柱效 毛细管填充柱

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反相层析分离紫杉醇的柱动力学 被引量：6

5

作者 张志强 苏志国 顾停月 《化工学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2001年第6期476-481,共6页

通过考察物质在液固两相之间的基本传递现象 ,建立了常压非线性柱层析过程的速率模型 .对紫杉醇在C18-硅胶柱上分离纯化过程进行了数学分析 .模型计算值与实验值吻合良好 .研究物料浓度、进料速度、层析柱大小等因素对紫杉醇层析过程的... 通过考察物质在液固两相之间的基本传递现象 ,建立了常压非线性柱层析过程的速率模型 .对紫杉醇在C18-硅胶柱上分离纯化过程进行了数学分析 .模型计算值与实验值吻合良好 .研究物料浓度、进料速度、层析柱大小等因素对紫杉醇层析过程的影响说明 。 展开更多

关键词 反相层析 紫杉醇 柱动力学模型 分离 抗癌药物 纯化 碳18-硅胶柱

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酯型十八烷基键合硅胶整体柱的制备、表征及性能评价 被引量：12

6

作者 王利娟 杨更亮 +6 位作者 李煦 李晓瑜 尹俊发 李志伟 高文惠 杨静 陈义 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2005年第5期504-507,共4页

将硅烷偶联剂γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷与十八酸反应,再键合到硅胶整体柱上,得到了酯型十八烷基键合固定相,并用红外光谱、元素分析对其进行了表征.在以甲醇-水为流动相的反相色谱条件下分离了苯、联苯和蒽的混合样品,评价了... 将硅烷偶联剂γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷与十八酸反应,再键合到硅胶整体柱上,得到了酯型十八烷基键合固定相,并用红外光谱、元素分析对其进行了表征.在以甲醇-水为流动相的反相色谱条件下分离了苯、联苯和蒽的混合样品,评价了该整体柱的色谱性能,考察了该整体柱适用的pH范围,以及柱压降、柱效与流速的关系.结果表明,该硅胶整体柱键合效果良好,具有较好的反相色谱性能,且在pH=2～8时稳定性好,柱压降、柱效受流速影响较小,可有效地用于化合物的快速分离分析. 展开更多

关键词 硅烷偶联剂 酯型十八烷基键合硅胶整体柱 反相液相色谱

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柱前衍生反相高效液相色谱法测定马尾松(Pinus massoniana)针叶中γ-氨基丁酸和17种游离氨基酸 被引量：12

7

作者 邓文红 沈应柏 +2 位作者 李镇宇 张淑静 刘雪萍 《生态学报》 CAS CSCD 北大核心 2008年第8期4023-4029,共7页

建立了自动在线柱前衍生反相高效液相色谱法同时测定γ-氨基丁酸（GABA）和17种游离氨基酸含量的方法。以邻苯二甲醛-9-芴基甲基氯甲酸酯（OPA—FMOC）为衍生试剂进行衍生，AgilentHypersilAA-ODS-C18色谱柱分离，梯度洗脱，二极管阵列... 建立了自动在线柱前衍生反相高效液相色谱法同时测定γ-氨基丁酸（GABA）和17种游离氨基酸含量的方法。以邻苯二甲醛-9-芴基甲基氯甲酸酯（OPA—FMOC）为衍生试剂进行衍生，AgilentHypersilAA-ODS-C18色谱柱分离，梯度洗脱，二极管阵列检测器检测，在19min内分离测定了马尾松苗木针叶中GABA和17种游离氨基酸的含量。该方法测定氨基酸的回收率高于90．1％，精密度和重现性均较好（相对标准偏差为0．21％～2．81％），经测定，发现马尾松被马尾松毛虫取食后，所测18种氨基酸总量明显降低，从418．3μg·g^-1降低到310．4μg·g^-1鲜重。 展开更多

关键词 反相高效液相色谱 柱前衍生 游离氨基酸 Γ-氨基丁酸 马尾松

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柱前衍生化反相高效液相色谱法测定大蒜中的蒜氨酸及其有关物质 被引量：10

8

作者 袁耀佐 杭太俊 +1 位作者 纪宇 张正行 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2008年第2期242-245,共4页

采用6-氨基喹啉-N-（羟基琥珀酰亚胺基）氨基甲酸酯（AQC）为柱前衍生化试剂,建立了AQC柱前衍生化反相高效液相色谱法用于测定大蒜中的蒜氨酸及其有关物质的含量。该衍生化反应可瞬间完成,衍生化产物稳定。采用的色谱条件为：KromasilC1... 采用6-氨基喹啉-N-（羟基琥珀酰亚胺基）氨基甲酸酯（AQC）为柱前衍生化试剂,建立了AQC柱前衍生化反相高效液相色谱法用于测定大蒜中的蒜氨酸及其有关物质的含量。该衍生化反应可瞬间完成,衍生化产物稳定。采用的色谱条件为：KromasilC18柱（250mm×4.6mm,5μm）,流动相A为0.1%乙酸铵（含0.03%乙酸）,流动相B为水-乙腈（体积比为40∶60）,线性梯度洗脱,流速为1.0mL/min,检测波长为248nm。蒜氨酸在1.1719-1500μg/mL范围内线性关系良好（r=0.9998）,日内、日间测定的精密度良好（相对标准偏差（RSD）为1.8%,n=5）,添加回收率为99.1%（RSD=1.9%,n=5）,最小检出浓度为0.15μg/mL。该方法准确、方便、快速。 展开更多

关键词 反相高效液相色谱法 柱前衍生化 蒜氨酸及其有关物质 大蒜

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柱前衍生化反相高效液相色谱法测定板蓝根中的氨基酸 被引量：25

9

作者 万绍晖 杨浩 耿秀梅 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2005年第4期408-410,共3页

建立了板蓝根中指标性成分精氨酸、脯氨酸和谷氨酸的柱前衍生化反相高效液相色谱分析方法.以2,4-二硝基氟苯为衍生化试剂,将氨基酸在碱性条件下衍生化,然后直接进样进行高效液相色谱测定.采用的色谱条件为:色谱柱Sinochrom ODS-BP柱(250... 建立了板蓝根中指标性成分精氨酸、脯氨酸和谷氨酸的柱前衍生化反相高效液相色谱分析方法.以2,4-二硝基氟苯为衍生化试剂,将氨基酸在碱性条件下衍生化,然后直接进样进行高效液相色谱测定.采用的色谱条件为:色谱柱Sinochrom ODS-BP柱(250 mm×4.6 mm i.d.,5 μm),流动相醋酸钠缓冲溶液(pH 6.4)-乙腈(体积比为850∶150),检测波长360 nm,采用外标法定量.该文同时对谷氨酸、精氨酸和脯氨酸进行定性,并对精氨酸和脯氨酸进行定量.精氨酸和脯氨酸的进样量分别为0.627～5.016 μg和0.874～7.000 μg时,其峰面积与进样量呈良好的线性关系(r分别为0.999 6和0.999 5).精氨酸和脯氨酸的平均回收率分别为98.5% (相对标准偏差(RSD)为2.5% (n=8))和98.4% (RSD为2.3% (n=8)).对板蓝根样品进行了测定,结果表明,板蓝根中精氨酸的含量最高,脯氨酸次之,谷氨酸含量很少.该法简便、准确、可靠,适用于板蓝根药材的质量控制. 展开更多

关键词 反相高效液相色谱法 柱前衍生化 2 4-二硝基氟苯 精氨酸 脯氨酸 谷氨酸 板蓝根

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柱前衍生化HPLC法测定酵母细胞壁中的甘露聚糖与β-葡聚糖 被引量：11

10

作者 林钦恒 郑家概 +3 位作者 蔡大川 林奕云 夏冰 张飞 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2015年第1期106-110,共5页

采用1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮（PMP）为柱前衍生化试剂,结合反相高效液相色谱法,建立了同时测定酵母细胞壁中甘露聚糖和β-葡聚糖的方法。样品中的多聚糖经盐酸高温水解得到甘露糖和葡萄糖,经PMP衍生后,以0.02 mol/L乙酸铵-乙腈（80.5... 采用1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮（PMP）为柱前衍生化试剂,结合反相高效液相色谱法,建立了同时测定酵母细胞壁中甘露聚糖和β-葡聚糖的方法。样品中的多聚糖经盐酸高温水解得到甘露糖和葡萄糖,经PMP衍生后,以0.02 mol/L乙酸铵-乙腈（80.5∶19.5）为流动相等度洗脱,反相C18柱（4.6 mm×250 mm,5μm）分离,紫外检测器（波长250 nm）检测,所测2种单糖的含量通过换算后得到甘露聚糖和β-葡聚糖的含量。结果表明,甘露糖和葡萄糖在10.0-1 000 mg/L质量浓度范围内与对应峰面积呈良好的线性关系,相关系数（r^2）大于0.999。样品在28.0-80.0 mg范围内加标水平的平均回收率为88.1%-91.0%,相对标准偏差（RSD）小于3%,甘露糖和葡萄糖的检出限（LOD）分别为0.10 mg/L和0.08 mg/L。该方法灵敏度高、准确性好、实用可靠,适用于酵母细胞壁样品中甘露聚糖和β-葡聚糖含量的分析测定。 展开更多

关键词 酵母细胞壁 甘露聚糖 Β-葡聚糖 PMP柱前衍生 反相高效液相色谱

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10种多氯联苯和16种有机氯农药的分离与检测 被引量：7

11

作者 徐恒振 宣秋江 +1 位作者 周传光 姚子伟 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2009年第4期585-589,共5页

建立了反相高效液相色谱(RP-HPLC)和毛细管气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)分离-检测10种多氯联苯(PCB10)和16种有机氯农药(OCP16)分析方法.优化了影响RP-HPLC分离PCB10和OCP16的影响因素,如流动相、流速和紫外吸收波长等色谱条件.PCB1... 建立了反相高效液相色谱(RP-HPLC)和毛细管气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)分离-检测10种多氯联苯(PCB10)和16种有机氯农药(OCP16)分析方法.优化了影响RP-HPLC分离PCB10和OCP16的影响因素,如流动相、流速和紫外吸收波长等色谱条件.PCB10和OCP16混合液经RP-HPLC分离后的2个洗脱馏分样品,前处理后,用毛细管GC-ECD测定.结果表明,RP-HPLC分离PCB10和OCP16,除CB-28和CB-52与有机氯农药没有分离开外,其它8种多氯联苯与16种有机氯农药可以完全分离开;可以用RP-HPLC分离制备PCB10和OCP16的标准溶液,其最低制备浓度均为0.010ng·ml-1. 展开更多

关键词 多氯联苯 有机氯农药 反相高效液相色谱 毛细管气相色谱-电子捕获检测器 分离

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极大螺旋藻中β-胡萝卜素的分离纯化及定量测定 被引量：15

12

作者 胡朝辉 刘志礼 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2001年第1期85-87,共3页

极大螺旋藻 (Spirulinamaximum)中含有多种营养物质 ,其中 β 胡萝卜素具有重要的应用价值。利用 β 胡萝卜素极性小的特点 ,用丙酮 甲醇 (体积比为 7∶2 )溶液对其提取后皂化。采用石油醚萃取 ,通过氧化铝柱进行色谱分析 ,用反相高效... 极大螺旋藻 (Spirulinamaximum)中含有多种营养物质 ,其中 β 胡萝卜素具有重要的应用价值。利用 β 胡萝卜素极性小的特点 ,用丙酮 甲醇 (体积比为 7∶2 )溶液对其提取后皂化。采用石油醚萃取 ,通过氧化铝柱进行色谱分析 ,用反相高效液相色谱法 (RP HPLC法 )测定了 β 胡萝卜素的含量。方法准确性高、重现性好 ,平均回收率为96 8%。 展开更多

关键词 反相高效液相色谱法 极大螺旋藻 Β-胡萝卜素 中性氧化铝柱 分离 纯化 分析

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6-[^(18)F]氟-L-多巴的合成 被引量：4

13

作者 唐刚华 张岚 +2 位作者 唐小兰 汪勇先 尹端止 《核化学与放射化学》 CAS CSCD 北大核心 2001年第4期211-216,共6页

以硝基藜芦醛为原料 ,采用亲核取代合成法 ,利用手性相转移催化烷基化等多步反应制备了6 [18F]氟 L 多巴 (18FDOPA) ,并用手性流动相和反相C18柱的HPLC法测定对映纯度。结果表明 ,18FDOPA总的合成时间少于 12 0min ,经衰减校正后总放... 以硝基藜芦醛为原料 ,采用亲核取代合成法 ,利用手性相转移催化烷基化等多步反应制备了6 [18F]氟 L 多巴 (18FDOPA) ,并用手性流动相和反相C18柱的HPLC法测定对映纯度。结果表明 ,18FDOPA总的合成时间少于 12 0min ,经衰减校正后总放化产额约为 6 3% ,对映纯度和放化纯度分别大于 95 %和 99% 展开更多

关键词 6-[^18F]氟-L-多巴 亲核取代 手性相转移催化烷基化 6-氟-L-多巴 正电子显像剂 硝基藜芦醛 帕金森病 氟18 同位素标记 放射性诊断

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反相C_(18)柱层析法制备高纯度辣椒碱单体 被引量：2

14

作者 王洋 韩爽 +4 位作者 曹迪 刘举 周云鹏 徐利锋 陈烨 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第24期65-68,共4页

为得到纯品辣椒碱单体,去除辣椒碱类化合物其余成分的副作用,研究了高纯度辣椒碱单体制备方法。以辣椒精为原料,得到辣椒碱类化合物,利用多种柱色谱技术进行分离和纯化,最终用反相C18柱层析法得到高纯度辣椒碱单体。经高效液相色谱法检... 为得到纯品辣椒碱单体,去除辣椒碱类化合物其余成分的副作用,研究了高纯度辣椒碱单体制备方法。以辣椒精为原料,得到辣椒碱类化合物,利用多种柱色谱技术进行分离和纯化,最终用反相C18柱层析法得到高纯度辣椒碱单体。经高效液相色谱法检测辣椒碱类化合物为辣椒碱和二氢辣椒碱的混合物。辣椒碱单体纯度为98%。反相C18柱层析法能有效分离纯化辣椒碱类化合物,可以用于制备高纯度辣椒碱单体。 展开更多

关键词 辣椒碱单体 辣椒碱类化合物 反相C18柱层析

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反相离子对液相色谱分离-柱后衍生化学发光检测痕量金属离子 被引量：8

15

作者 张新祥 程介克 曾云鹗 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 1993年第12期1653-1657,共5页

报道了反相离子对液相色谱-柱后衍生化学发光检测方法分离测定痕量的钴(Ⅱ)、铁(Ⅱ)、铜(Ⅱ)、铁(Ⅲ)及铬(Ⅲ).利用弱络合性的乳酸作为淋洗剂,加入适量的十二烷基磷酸钠作对离子试剂,研究了分离条件、发光条件及二者的匹配方式等因素对... 报道了反相离子对液相色谱-柱后衍生化学发光检测方法分离测定痕量的钴(Ⅱ)、铁(Ⅱ)、铜(Ⅱ)、铁(Ⅲ)及铬(Ⅲ).利用弱络合性的乳酸作为淋洗剂,加入适量的十二烷基磷酸钠作对离子试剂,研究了分离条件、发光条件及二者的匹配方式等因素对分离检测的影响.测定线性范围分别为(g/mL):Cr(Ⅲ)5.0×10^(-9)～1.0×10^(-5);Fe(Ⅱ)2.0×10^(-9)～1.0×10^(-5);Fe(Ⅲ〕8.0×10^(-9)～1.0×10^(-5);Cu(Ⅱ)8.0×10^(-11)～1.0×10^(-5)及Co(Ⅲ)1.0×10^(-11)～1.0×10^(-5).检出限分别为:10pg Cr(Ⅲ),0.4pg Fe(Ⅱ),20pg Fe(Ⅲ),1.0pg Cu(Ⅱ)及0.01 pg Co(Ⅱ). 展开更多

关键词 液相色谱 化学发光 测定 金属离子

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柱前衍生化RP-HPLC法测定L-叔亮氨酸含量 被引量：4

16

作者 陈亭亭 黄金 +1 位作者 陈蔚青 王普 《浙江工业大学学报》 CAS 北大核心 2016年第4期431-434,共4页

以2，3，4，6-四-O-乙酰基-β-D-吡喃葡萄糖异硫氰酸酯（GITC）为手性衍生化试剂，建立一种反相高效液相色谱测定L-叔亮氨酸的方法．以GITC为衍生化试剂对L-叔亮氨酸进行衍生化，优化衍’生化试剂用量和衍’生化时间等反应条件．使用岛... 以2，3，4，6-四-O-乙酰基-β-D-吡喃葡萄糖异硫氰酸酯（GITC）为手性衍生化试剂，建立一种反相高效液相色谱测定L-叔亮氨酸的方法．以GITC为衍生化试剂对L-叔亮氨酸进行衍生化，优化衍’生化试剂用量和衍’生化时间等反应条件．使用岛津C18色谱柱（25Omm×4．6mm，5μm）分离衍生化产物，流动相为V（甲醇）：V（磷酸盐）-58：42的缓冲溶液（pH=2．8），流速为O．6mL／min，检测波长为254nm，柱温3O℃，进样量1O肛L，结果表明叔亮氨酸两个对映异构体的衍生化产物分离良好，在O．2～1．Ommo1／L范围内呈现良好的线性关系（r=O．9996）．该方法准确可靠，重现性好，适用于L一叔亮氨酸的含量测定． 展开更多

关键词 柱前衍生化 反相高效液相色谱法 L-叔免氣酸

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AccQ·Tag柱前衍生反相-高效液相色谱法测定齿果酸模中的氨基酸含量 被引量：11

17

作者 高向阳 刘娜 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2011年第20期160-163,共4页

为研究齿果酸模中氨基酸的种类和含量,探讨其营养特性和食用开发价值。以6-氨基喹啉-N-羟基琥珀酰亚胺基甲酸酯(AQC)为衍生试剂,以磷酸盐缓冲液为流动相A,乙腈溶液为流动相B进行梯度洗脱;在柱温37℃条件下用AccQ·Tag进行柱前衍生,... 为研究齿果酸模中氨基酸的种类和含量,探讨其营养特性和食用开发价值。以6-氨基喹啉-N-羟基琥珀酰亚胺基甲酸酯(AQC)为衍生试剂,以磷酸盐缓冲液为流动相A,乙腈溶液为流动相B进行梯度洗脱;在柱温37℃条件下用AccQ·Tag进行柱前衍生,反相-高效液相色谱法用紫外检测器在波长248nm进行测定。结果表明:齿果酸模中含有17种氨基酸,干基总含量为252.35mg/g,有很好的食用开发前景。17种氨基酸线性回归方程的相关系数r在0.9995以上(n=5),测定的平均回收率为97.1%～102.6%,相对标准偏差RSD为0.3%～3.2%(n=3),测定结果令人满意。 展开更多

关键词 齿果酸模 AccQ·Tag柱前衍生 反相-高效液相色谱法 氨基酸

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用柱前衍生反相高效液相色谱法测定L-磺基丙氨酸 被引量：3

18

作者 赵建玲 朱智甲 蒋殿录 《分析测试学报》 CAS CSCD 2000年第5期72-74,共3页

建立了一种测定L_磺基丙氨酸的反相高效液相色谱法 ,以邻苯二甲醛和巯基乙醇为柱前衍生化试剂 ,控制衍生化反应时间为2min ,固定相为Hypersil -C18(4.6mm×250mm,5μm) ,流动相为0.05mol/LNaAc -THF -CH3OH(体积比为30∶0.15∶70),... 建立了一种测定L_磺基丙氨酸的反相高效液相色谱法 ,以邻苯二甲醛和巯基乙醇为柱前衍生化试剂 ,控制衍生化反应时间为2min ,固定相为Hypersil -C18(4.6mm×250mm,5μm) ,流动相为0.05mol/LNaAc -THF -CH3OH(体积比为30∶0.15∶70),荧光检测激发波长315nm ,发射波长450nm ,L_磺基丙氨酸在0～8.0μg间与峰面积呈现良好的线性关系 ,相关系数为0.9984 ,相对标准偏差为3.4 % (n=6,m=4.0μg)。 展开更多

关键词 L-磺基丙氨酸 反相高效液相色谱法 柱前衍生法 药物分析

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新型荧光衍生试剂用于尿样中痕量游离雌二醇和雌三醇的反相高效液相色谱-荧光检测和质谱定性 被引量：12

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作者 赵怀鑫 孙志伟 +4 位作者 夏莲 孙学军 索有瑞 李玉林 尤进茂 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2009年第2期164-168,共5页

合成了新型高灵敏度的荧光标记试剂10-乙基吖啶酮-2-磺酰氯(EASC)。采用EASC柱前衍生化实现了雌二醇(E2)和雌三醇(E3)的反相高效液相色谱(RP-HPLC)-荧光分析及柱后质谱鉴定。试剂EASC比丹磺酰氯(DNS-Cl)具有更高的紫外、荧光和质谱检测... 合成了新型高灵敏度的荧光标记试剂10-乙基吖啶酮-2-磺酰氯(EASC)。采用EASC柱前衍生化实现了雌二醇(E2)和雌三醇(E3)的反相高效液相色谱(RP-HPLC)-荧光分析及柱后质谱鉴定。试剂EASC比丹磺酰氯(DNS-Cl)具有更高的紫外、荧光和质谱检测灵敏度,其荧光发光强度是丹磺酰氯的1 000倍以上。EASC与E2和E3在NaHCO3缓冲液(pH10.5)中,于60℃下反应3min即可获得稳定的荧光产物,最大激发波长(λex)和最大发射波长(λem)分别为270nm和430nm。所建立的方法具有良好的重现性,线性回归系数大于0.999 0;检出限(S/N=3)为31fmol和40fmol。对实际根田鼠尿样中的雌二醇和雌三醇含量进行了测定,结果令人满意。 展开更多

关键词 10-乙基吖啶酮-2-磺酰氯 柱前衍生 反相高效液相色谱 丹磺酰氯 雌二醇 雌三醇 尿

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高效液相色谱-串联质谱法分离鉴定类球红细菌红色素 被引量：7

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作者 李祖明 李健 +3 位作者 惠伯棣 张猛 白志辉 高兆兰 《东北农业大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2013年第8期76-80,共5页

利用反相高效液相色谱/二极管阵列检测器/电喷雾质谱联用技术研究类球红细菌红色素,分离鉴定出一种组分,属于类胡萝卜素。采用C30色谱柱,在甲醇-乙腈-MTBE(3 1 1,V/V/V)为流动相,流速为1 mL·min-1,检测波长为475 nm的色谱条件下,... 利用反相高效液相色谱/二极管阵列检测器/电喷雾质谱联用技术研究类球红细菌红色素,分离鉴定出一种组分,属于类胡萝卜素。采用C30色谱柱,在甲醇-乙腈-MTBE(3 1 1,V/V/V)为流动相,流速为1 mL·min-1,检测波长为475 nm的色谱条件下,类球红细菌红色素中有11个色谱峰在55 min内得到显著分离。借助反相高效液相色谱-电子喷雾离子源质谱联用(RP-HPLC-ESI-MS/MS)法初步确鉴定出这11个色谱峰中一种主要组分,为Philosamiaxanthin,其相对分子质量为566.5。 展开更多

关键词 反相高效液相色谱-串联质谱(RP—HPLC—ESI—MS MS) C30柱 类球红细菌 红色素 类胡萝卜素

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