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气相色谱-氢火焰离子化测定脂肪酸甲酯的响应机理与定量规律
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作者 崔华玲 杨慧 +7 位作者 孙丽华 叶倩 丁晨红 王威利 季天荣 马蕾 曾坤宏 殷秋妙 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第13期49-57,共9页
针对国内外现行标准中气相色谱-氢火焰离子化检测器(gas chromatography-flame ionization detector,GCFID)测定脂肪酸甲酯(fatty acid methyl esters,FAME)定量方法的不足,本实验通过理论推导和实验验证,从仪器、色谱柱、分流比、标准... 针对国内外现行标准中气相色谱-氢火焰离子化检测器(gas chromatography-flame ionization detector,GCFID)测定脂肪酸甲酯(fatty acid methyl esters,FAME)定量方法的不足,本实验通过理论推导和实验验证,从仪器、色谱柱、分流比、标准物质方面系统研究利用GC-FID分析37种FAME的响应规律、理论模型及实验干扰因素,提出“质量系数”和“关联因子”概念,揭示实验关联因子(experimental relevance factors,FF_(E))和理论关联因子(theoretical relevance factors,FF_(T))的函数关系和等值性条件,并经多个实验证实了关联因子的稳定性,发现当脂肪酸碳数大于10时,可充分利用理论质量系数(theoretical quality coefficient,QC_(T))和FFT对FAME进行相对或绝对定量;当脂肪酸碳数小于10时,可以通过现配FAME标准物质等方法精确测定实验质量系数(experimental quality coefficient,QC_(E))和实验关联因子FFE,并用此校正FAME的量进行定量,不仅能够提高定量结果的准确性,而且能够增加标准物质的使用时效以及节省标准物质的使用量。 展开更多
关键词 脂肪酸甲酯 甲酯化 气相色谱-氢火焰离子化检测 质量系数 关联因子
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基于GC-FID、HS-SPME-GC-MS与电子鼻技术评价不同水果发酵酒的香气特征 被引量:9
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作者 徐康 路遥 +2 位作者 宋英珲 张召全 郭萌萌 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2018年第12期229-236,共8页
采用气相色谱-氢火焰离子化检测器法(gas chromatography with hydrogen flame ionization detection,GCFID)、顶空固相微萃取-气相色谱-质谱(headspace solid-phase microextraction coupled with gas chromatography-mass spectrometr... 采用气相色谱-氢火焰离子化检测器法(gas chromatography with hydrogen flame ionization detection,GCFID)、顶空固相微萃取-气相色谱-质谱(headspace solid-phase microextraction coupled with gas chromatography-mass spectrometry,HS-SPME-GC-MS)和电子鼻技术分析6种果酒中的挥发性成分,评价果酒风味轮廓特征的差异性。结果表明,GC-FID定量测定樱桃李酒,其中异戊醇、活性戊醇、β-苯乙醇含量最高,乙酸乙酯含量最低;木瓜酒中正丙醇、2,3-丁二醇、癸酸乙酯、乙酸含量最高; 3-羟基-2-丁酮含量在樱桃李酒中最高,山楂酒、甜橙酒中最少。HP-SPME-GC-MS鉴定果酒中挥发性物质94种,其中醇类23种,酯类43种,醛酮类10种,酸类8种,酚类2种,苯环类5种,烷烃类3种。山楂酒、菠萝酒、木瓜酒、甜橙酒、无花果酒和樱桃李酒中香气物质数量分别为34、44、45、45、33、47种。其中山楂酒、木瓜酒和无花果酒中未检出酚类、烷烃类物质。电子鼻对不同果酒香气的区分效果无重叠,W5S传感器区分果酒香气能力最强。比较而言,菠萝酒和樱桃李酒的口感更圆润,香气更愉悦,感官得分最高。 展开更多
关键词 果酒 挥发性成分 气相色谱-氢火焰离子化检测器(gas chromatography with hydrogen flame ionization detection GC-FID) 气相色谱-质谱(gas chromatography-mass spectrometry GC-MS) 电子鼻 感官评价
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角鲨烯国家标准样品的研制 被引量:7
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作者 陈伟珠 晋文慧 +3 位作者 方华 谢全灵 张怡评 洪专 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第12期166-170,共5页
为研制角鲨烯国家标准样品。以角鲨烯粗品为原料,制备高纯角鲨烯,采用红外光谱、高分辨质谱和核磁共振谱进行结构确证。样品分装成150瓶后,采用气相色谱-氢火焰离子化检测器法进行均匀性、稳定性检验和定值分析。从样品中随机抽取15瓶... 为研制角鲨烯国家标准样品。以角鲨烯粗品为原料,制备高纯角鲨烯,采用红外光谱、高分辨质谱和核磁共振谱进行结构确证。样品分装成150瓶后,采用气相色谱-氢火焰离子化检测器法进行均匀性、稳定性检验和定值分析。从样品中随机抽取15瓶进行均匀性检验,经F检验表明在95%置信区间范围内样品均匀性良好;稳定性考察按照-18℃长期实验稳定性(24个月)进行,结果表明在考察期间内样品稳定性良好;标准样品经国内8家具有分析资质的实验室进行协同定值,并评定了定值结果的不确定度,角鲨烯标准样品定值结果为99.57%,相对扩展不确定度为0.30%(k=1.96)。该标准样品达到国家标准样品的技术要求,可用于有关角鲨烯的方法校正和质量控制。 展开更多
关键词 角鲨烯 标准样品 气相色谱-氢火焰离子化法 定值 不确定度
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棒状薄层色谱-氢火焰离子探测仪检测老化沥青的四组分 被引量:13
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作者 冯振刚 张建宾 +1 位作者 李新军 余剑英 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2015年第2期195-200,共6页
沥青老化过程中四组分(饱和分、芳香分、胶质和沥青质)会发生变化,分析沥青在老化过程中四组分的变化有助于揭示沥青的老化机理,科学指导沥青材料的工程应用。分别采用薄膜烘箱试验(TFOT)、压力老化容器(PAV)试验和紫外光(UV)老化试验... 沥青老化过程中四组分(饱和分、芳香分、胶质和沥青质)会发生变化,分析沥青在老化过程中四组分的变化有助于揭示沥青的老化机理,科学指导沥青材料的工程应用。分别采用薄膜烘箱试验(TFOT)、压力老化容器(PAV)试验和紫外光(UV)老化试验对沥青进行老化,利用棒状薄层色谱-氢火焰离子探测仪(TLC-FID)检测沥青老化前后的四组分,研究了扩展液组成对沥青四组分测定结果的影响,并与溶剂沉淀及色谱柱法(Corbett法)测定结果进行了对比。通过线性拟合分析了TLC-FID法与Corbett法检测老化沥青四组分的相关性。结果表明,采用二氯甲烷配制沥青溶液,以正庚烷为第一扩展液、甲苯/正庚烷(80∶20,v/v)为第二扩展液、甲苯/乙醇(55∶45,v/v)为第三扩展液,并利用TLC-FID方法检测老化沥青的四组分较为合适。该方法对于沥青四组分的分析及沥青老化机理的研究具有重要意义。 展开更多
关键词 棒状薄层色谱-氢火焰离子探测仪 四组分 沥青 老化
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微波萃取-气相色谱法测定血液中的可卡因及其代谢物爱冈宁甲基酯 被引量:4
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作者 王小波 叶能胜 +1 位作者 王继芬 谷学新 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2010年第7期673-676,共4页
建立了血液中可卡因(cocaine,COC)及其代谢物爱冈宁甲基酯(ecgonine methyl ester ,EME)的气相色谱-质谱(CG-MS)和气相色谱-氢火焰离子化检测(GC-FID)方法。该方法采用微波萃取提取血液中的COC和EME,优化并确定了最佳提取条件:以氯仿-... 建立了血液中可卡因(cocaine,COC)及其代谢物爱冈宁甲基酯(ecgonine methyl ester ,EME)的气相色谱-质谱(CG-MS)和气相色谱-氢火焰离子化检测(GC-FID)方法。该方法采用微波萃取提取血液中的COC和EME,优化并确定了最佳提取条件:以氯仿-异丙醇(体积比为9:1)混合溶液为提取溶剂,用0.05mol/LNa2CO3-NaH-CO3缓冲溶液调节样品溶液的pH至10.0,在40℃下微波萃取6min;采用GC-MS对萃取液中的COC和EME进行定性,采用GC-FID进行定量检测。COC和EME的平均回收率分别为79.91%~99.85%,相对标准偏差(RSD)均小于3.10%,检出限(S/N=3)分别为60mg/L和40mg/L。该方法无需衍生化,快速、准确、灵敏,可同时检测血液中的COC和EME。 展开更多
关键词 微波萃取 气相色谱-质谱 气相色谱-火焰离子化检测 可卡因 爱冈宁甲基酯 血液
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气相色谱仪FID检出限的测量不确定度 被引量:3
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作者 王景荣 陈智群 +3 位作者 张皋 樊永惠 赵铁柱 贾林 《化学分析计量》 CAS 2008年第3期10-11,共2页
通过分析测量气相色谱仪FID检出限过程中各分量引入的测量不确定度,对FID检出限的测量不确定度进行了评定。FID检出限的相对不确定度为1.7%,扩展不确定度为3.4%(k=2),采用比对法验证了评定结果的合理性。
关键词 气相色谱 火焰离子检测器 测量不确定度
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煤系重质油的仪器分析及系统考察Ⅰ.烃族分析 被引量:2
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作者 张昌鸣 李爱英 +1 位作者 李英 张林梅 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 1999年第4期372-375,共4页
采用薄层棒色谱/氢火焰离子化检测(TLC/FID),对煤系重质油的烃族组成分析进行了研究。确定了最佳分析条件、烃族的定量因子等。在此基础上,对山西省焦化厂的典型重质油产品进行了系统测定。
关键词 重油 薄层色谱 煤系重质油 烃族 重质油 FID
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柚子皮生物炭质用于河水中苯系物的固相微萃取 被引量:4
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作者 陈静静 张卓然 +3 位作者 于剑峰 唐仕明 崔炳文 曾景斌 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2022年第11期1031-1038,共8页
苯、甲苯、乙苯和二甲苯(邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯)组成的苯系物(BTEX)是炼油厂和石化厂等工业园区普遍制造和排放的碳氢化合物,具有一定的毒性和致癌作用,对生态环境和人类健康造成极大威胁。研究以低成本、绿色且富含木质素和含... 苯、甲苯、乙苯和二甲苯(邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯)组成的苯系物(BTEX)是炼油厂和石化厂等工业园区普遍制造和排放的碳氢化合物,具有一定的毒性和致癌作用,对生态环境和人类健康造成极大威胁。研究以低成本、绿色且富含木质素和含氧官能团的柚子皮作为植物原料,在有限氧条件下采用程序升温热解法制备了柚子皮生物炭质吸附剂,通过N吸附-脱附等温线和孔径分布图对不同热解温度下制备的柚子皮生物炭质吸附剂的孔隙结构进行了考察。结果表明:在1 000℃热解温度下制得的柚子皮生物炭质具有更高的比表面积(749.9 m^(2)/g)、更大的孔体积(0.42 cm^(3)/g)、更集中的孔径分布(2~3 nm)。将吸附剂通过溶胶-凝胶法(sol-gel)涂覆在铁丝上制成固相微萃取纤维,与气相色谱-火焰离子化检测器(GC-FID)相结合,对影响萃取和分离BTEX的条件进行优化,建立了用于BTEX检测的高灵敏度分析方法。方法具有检出限低(0.004~0.032μg/L)、线性范围宽(1~100μg/L)、线性关系好、萃取效率高(约为商品化涂层聚二甲基硅氧烷(7μm)的2.9~18.3倍)等优势。此外,应用该方法已成功在河水样本中检测出了乙基苯(4.80μg/L),邻二甲苯(3.00μg/L)和对二甲苯、间二甲苯(2.46μg/L)。最后将该方法应用于河水样本的加标试验中,得到了满意的回收率(75.7%~117.6%)。实验结果表明所建立的分析方法可实现对环境水样(河水)中BTEX的低成本、高灵敏度检测。 展开更多
关键词 气相色谱-火焰离子化检测 固相微萃取 热解温度 柚子皮生物炭质 苯系物 河水
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烷醇醚有效碳数规律及其在气相色谱无标样检测中的应用 被引量:3
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作者 盛立彦 刘婷婷 +2 位作者 李美华 潘洁 罗勇 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2017年第8期875-880,共6页
为了实现气相色谱无标样定量分析,通过测定66种化合物的GC-FID相对响应因子,研究反推得到的有效碳数与物质结构间的规律,得到了烷、醇、醚类有效碳数的计算方案。使用该方案计算所得理论预测值与实验测定值的相关系数达到0.999 8(N=66)... 为了实现气相色谱无标样定量分析,通过测定66种化合物的GC-FID相对响应因子,研究反推得到的有效碳数与物质结构间的规律,得到了烷、醇、醚类有效碳数的计算方案。使用该方案计算所得理论预测值与实验测定值的相关系数达到0.999 8(N=66),所有化合物预测值与实验值相对偏差都在±3%以内,其中57%的化合物预测值与实验值的相对偏差在±1%以内。将其应用于汽油样品中含氧化合物的测定,各组分的测定结果与使用传统内标法测得的结果相当。运用有效碳数法预测相对响应因子,可实现气相色谱无标样检测,其准确度不逊于传统内标法,而时间成本与经济成本大幅下降。 展开更多
关键词 气相色谱-氢火焰离子化检测 有效碳数 相对响应因子 无标样检测
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餐盘纸中矿物油的检测及溯源分析 被引量:3
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作者 张宜彩 林勤保 +5 位作者 陈胜 钟怀宁 陈燕芬 曾莹 吴泽春 李忠 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2021年第12期261-267,共7页
对15种餐盘纸中矿物油的含量进行检测,并对其中1?种印刷有已知油墨的餐盘纸进行溯源分析。采用离线固相萃取前处理,以混合溶液(正己烷-乙醇(1∶1,V/V))作为提取溶剂,经0.3%硝酸银硅胶固相萃取柱分离纯化,气相色谱-氢火焰离子化检测法进... 对15种餐盘纸中矿物油的含量进行检测,并对其中1?种印刷有已知油墨的餐盘纸进行溯源分析。采用离线固相萃取前处理,以混合溶液(正己烷-乙醇(1∶1,V/V))作为提取溶剂,经0.3%硝酸银硅胶固相萃取柱分离纯化,气相色谱-氢火焰离子化检测法进行定量,气相色谱-质谱法进行定性分析。结果表明:网店购买的4?种餐盘纸的矿物油含量普遍比快餐店中收集到的餐盘纸高,饱和烃矿物油的最高含量为3 397.6 mg/kg,芳香烃矿物油的最高含量为374.6 mg/kg,均超过限量值。通过溯源分析发现,有印刷的餐盘纸中一部分矿物油来源于油墨。本方法的检出限和定量限分别为2.73 mg/kg和8.19 mg/kg,加标回收率为92.1%~115.1%,相对标准偏差为3.12%~11.85%,准确性高,实验操作方便,可用于食品接触用纸中矿物油的检测及溯源分析。 展开更多
关键词 矿物油 餐盘纸 固相萃取法 气相色谱-火焰离子化检测 气相色谱-质谱联用
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离线固相萃取-气相色谱法定量分析巧克力中饱和烃类矿物油 被引量:1
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作者 张洋 李晓娟 +2 位作者 汪春明 施鹏斐 李淑娟 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2021年第21期253-258,共6页
建立了巧克力中饱和烃类矿物油的离线固相萃取(solid phase extraction,SPE)结合气相色谱-氢火焰离子化检测器(gas chromatography-flame ionization detection,GC-FID)的分析方法。以正己烷为提取溶剂,提取液经装有0.3%(质量分数)硝酸... 建立了巧克力中饱和烃类矿物油的离线固相萃取(solid phase extraction,SPE)结合气相色谱-氢火焰离子化检测器(gas chromatography-flame ionization detection,GC-FID)的分析方法。以正己烷为提取溶剂,提取液经装有0.3%(质量分数)硝酸银硅胶的玻璃SPE柱净化,GC-FID测定。GC进样口温度275℃;柱温箱升温程序为:50℃,以2.5℃/min升温至60℃,再以22℃/min升温至280℃,以30℃/min升温至320℃,保持12 min;FID温度350℃;进样量2μL。结果表明,饱和烃矿物油标准品在1~80 mg/kg线性关系良好,相关系数为0.999;方法的定量限为0.5 mg/kg;加标回收率在90.0%~99.2%,相对标准偏差在6.1%~9.9%。该方法准确度、精密度和灵敏度均符合饱和烃类矿物油检测的要求,可用于巧克力中饱和烃类矿物油污染的监管。 展开更多
关键词 巧克力 饱和烃类矿物油 固相萃取 气相色谱-氢火焰离子化检测器
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固相萃取-气相色谱法测定合成气制烯烃产物中的含氧化合物 被引量:7
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作者 刘俊彦 田文卿 +2 位作者 李继文 王川 顾松园 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2014年第11期1280-1285,共6页
采用 C18固相萃取技术对合成气制烯烃(SGTO)的产物进行预处理,将产物分离为含氧化合物与烃类,采用气相色谱-质谱法(GC-MS)考察分离效果并鉴定产物中的含氧化合物,使用氢焰离子化检测(FID)定量实际样品中的含氧化合物,使用其正... 采用 C18固相萃取技术对合成气制烯烃(SGTO)的产物进行预处理,将产物分离为含氧化合物与烃类,采用气相色谱-质谱法(GC-MS)考察分离效果并鉴定产物中的含氧化合物,使用氢焰离子化检测(FID)定量实际样品中的含氧化合物,使用其正构2-酮、正构醇的响应因子作为同碳数酮、醇的FID响应因子。优化C18小柱洗脱条件,使用标准样品比较预处理前后的方法回收率。醇类标准品回收率为88%-98%,酮类标准品回收率为64%-87%。在197-4785mg/ L范围内,标准品具有较好的线性关系,相关系数均大于0.99。定性并定量测定了 SGTO产物中的67种含氧化合物,发现正构醇、正构2-酮为SGTO产物中的主要含氧化合物,同时存在少量其他异构体。该方法操作简单、快速、样品需求量小,并能够在10min内完成样品的预处理。分析结果为SGTO工艺催化剂、动力学深入研究提供了必要的基础数据。 展开更多
关键词 固相萃取 气相色谱 质谱 氢焰离子化检测 含氧化合物 合成气制烯烃
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固相萃取-气相色谱法测定甲醇制烯烃副产汽油及甲醇制汽油产物中的含氧化合物 被引量:3
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作者 田文卿 李继文 王川 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2017年第11期1204-1209,共6页
采用纯硅胶柱固相萃取技术对甲醇制烯烃副产汽油或甲醇制汽油产物进行预处理,将产物中的含氧化合物与烃类进行色谱分离,采用质谱鉴定产物中的含氧化合物。使用标准溶液优化纯硅胶小柱的洗脱条件,比较预处理方法的回收率,考察预处理方法... 采用纯硅胶柱固相萃取技术对甲醇制烯烃副产汽油或甲醇制汽油产物进行预处理,将产物中的含氧化合物与烃类进行色谱分离,采用质谱鉴定产物中的含氧化合物。使用标准溶液优化纯硅胶小柱的洗脱条件,比较预处理方法的回收率,考察预处理方法的重复性。结果表明,标准溶液的各含氧化合物组分回收率为87.7%~95.3%。采用气相色谱-火焰离子化检测器(GC-FID)通过内标法对实际样品中除甲醇和乙醇外的含氧化合物进行定量分析,使用丁酮、叔戊醇、戊酮和己酮的响应因子作为同碳数醛、酮、醇的FID响应因子,定量甲醇制烯烃副产汽油和甲醇制汽油产物中的含氧化合物。对于甲醇和乙醇,采用GC-MS分析提取特征离子用外标法定量。结果表明,甲醇制烯烃副产汽油和甲醇制汽油产物中的含氧化合物以酮类、醛类为主,并有少量的醇类。 展开更多
关键词 固相萃取 气相色谱 质谱 火焰离子化检测 含氧化合物 甲醇制烯烃副产汽油 甲醇制汽油产物 硅胶小柱
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智能双检测器气相色谱分析仪用于挥发性有机物(VOC)连续监测 被引量:5
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作者 马福岚 达米安巴赞 +3 位作者 莎拉古铁雷斯 马尚斐 米歇尔罗伯特 王小明 《石油化工安全环保技术》 CAS 2019年第2期60-64,8,共6页
快速的城市化和经济发展导致了诸如挥发性有机物(VOCs)这样的空气污染。准确、连续地监测环境空气和室内空气中的VOCs,对于提高人们对暴露于环境中的有毒物质的认识,从而提高人们的安全是至关重要的。为了提供这种能力,介绍了一种专门... 快速的城市化和经济发展导致了诸如挥发性有机物(VOCs)这样的空气污染。准确、连续地监测环境空气和室内空气中的VOCs,对于提高人们对暴露于环境中的有毒物质的认识,从而提高人们的安全是至关重要的。为了提供这种能力,介绍了一种专门用于监测C2至C6组分的、配备了质谱检测器和火焰离子检测器的全自动热脱附气相色谱仪(auto-TDGC-MS-FID)。首先,该系统的性能已经在至少100种不同的组分进行了研究,随后,该方法也应用于对自动内校准的稳定性的研究。结果表明,与传统的GC-FID配置相比,这种智能架构的性能得到了增强:良好的线性和精确至ppt级的定量。这两种检测器的组合可以测量100%的目标组分,其精度值表示为相应标准的10%或5%以内。此外,通过两种检测器的相互对比验证了结果。 展开更多
关键词 仪表 气相色谱分析仪 双检测器 质谱仪 火焰离子检测器 挥发性有机物 大气质量监测
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