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应用液-液色谱联用技术在线富集测定环境水中西维因和抗蚜威的残留量 被引量:4
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作者 卢彦 李崇瑛 +1 位作者 余利军 余朝琦 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2008年第9期888-891,共4页
为高效液相色谱法测定环境水样中残留的西维因和抗蚜威的含量,应用了液-液色谱联用技术,实现了在线富集、分离和检测。分析中用YWG-C_(18)(10mm×4.6mm,10μm)和YWG- C_(18)(150mm×4.6mm,10μm)依次作为富集柱和分离柱,以体积... 为高效液相色谱法测定环境水样中残留的西维因和抗蚜威的含量,应用了液-液色谱联用技术,实现了在线富集、分离和检测。分析中用YWG-C_(18)(10mm×4.6mm,10μm)和YWG- C_(18)(150mm×4.6mm,10μm)依次作为富集柱和分离柱,以体积比45比55混合的甲醇与水的混合溶液作为流动相,其流速为1.0mL·min^(-1)。选定紫外光度检测的波长为228nm,试样溶液在富集柱上的流速为5.0mL·min^(-1)。此外,对渗漏体积等参素也作了试验,分析信号值与两农药的质量浓度在0.04~1.0μg·L^(-1)范围内呈线性关系。测得方法的检出限(S/N=3)为0.008μg·L^(-1)(西维因)和0.014μg·L^(-1)(抗蚜威),回收试验的结果在93%~119%之间。还对日内和日间精密度进行了试验,测定西维因的日内精密度为1.3%~20.0%,日间精密度为2.3%~22.2%,测定抗蚜威的日内精密度为2.0%~10.8%,日间精密度为2.2%~5.8%。 展开更多
关键词 高效液相色谱 液-液色谱联用技术 在线富集 西维因 抗蚜威 环境水样
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基于非接触电导检测和在线富集技术快速灵敏检测土壤中速效磷 被引量:1
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作者 齐培杉 朱蓬生 谢天尧 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2022年第5期787-791,共5页
针对土壤中速效磷的快速检测需求,建立了基于非接触电导检测和场放大进样在线富集技术的毛细管电泳分离检测土壤中水溶性磷酸盐的分析方法。对影响分离检测效果的实验条件(电泳运行液组成、pH值、分离电压、进样电压和时间)进行了考察... 针对土壤中速效磷的快速检测需求,建立了基于非接触电导检测和场放大进样在线富集技术的毛细管电泳分离检测土壤中水溶性磷酸盐的分析方法。对影响分离检测效果的实验条件(电泳运行液组成、pH值、分离电压、进样电压和时间)进行了考察和优化。采用毛细管区带电泳模式,以35 mmol/L乙酸-2 mmol/L乙酸铵溶液为电泳运行液,负高压分离(-14 kV)和场放大进样(-11 kV×10 s),磷酸根离子在8 min内可获良好分离和灵敏检测,检出限为5μg/L,线性范围为16~800μg/L。研究表明放大进样在线富集技术使检测灵敏度得到显著提高,富集因子可达580倍。日内和日间相对标准偏差(RSD)小于5.0%。土壤中共存的常见无机阴离子(Cl^(-)、SO^(2)_(4)-、NO^(-)_(3))、有机基质和浸出液基体颜色不干扰速效磷的测定,表现出较强的抗干扰能力。该方法无需复杂的前处理即可直接进样分析,具有简单快速、灵敏高效、分析成本低的优点。对实际土壤样品和国标土壤样品中的速效磷进行检测,检测结果与标准方法一致。 展开更多
关键词 非接触电导检测 场放大进样 在线富集技术 毛细管电泳 速效磷 土壤
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在线推扫富集-胶束电动毛细管色谱检测旋覆花素中和大鼠血浆中的旋覆花内酯 被引量:3
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作者 赵京山 温进坤 韩梅 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2006年第5期508-512,共5页
采用熔融石英毛细管,以含有50mm o l/L十二烷基硫酸钠的50mm o l/L硼酸盐缓冲液为电极缓冲液,以10mm o l/L硼酸盐缓冲液为上样缓冲液,经过对分离条件的优化,成功地建立了胶束电动毛细管色谱结合在线sw eep ing(推扫)富集技术检测中性脂... 采用熔融石英毛细管,以含有50mm o l/L十二烷基硫酸钠的50mm o l/L硼酸盐缓冲液为电极缓冲液,以10mm o l/L硼酸盐缓冲液为上样缓冲液,经过对分离条件的优化,成功地建立了胶束电动毛细管色谱结合在线sw eep ing(推扫)富集技术检测中性脂溶性物质旋覆花内酯(acety lb ritann ilac tone,ABL)的实验方法。所建方法的批内、批间测定值的相对标准偏差均小于5%,灵敏度为0.005g/L,回收率大于92%;被检测样品的含量与峰面积呈良好的线性关系,相关系数为0.997 5。用所建立的方法检测了旋覆花素中ABL的含量及其在体内的动态变化,结果表明胶束电动毛细管色谱结合在线sw eep ing样品富集技术可显著提高检测的灵敏度。该方法具有操作简单、进样量小(nL级)、检测速度快等特点,弥补了毛细管电泳在测定痕量组分方面的不足。 展开更多
关键词 胶束电动毛细管色谱 sweeping在线富集技术 旋覆花内酯 旋覆花素 大鼠血浆
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胶束电动色谱在线推扫技术测定血液中环丙沙星含量 被引量:1
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作者 闫宏远 杨更亮 +2 位作者 赵燕燕 岳强 陈义 《河北大学学报(自然科学版)》 CAS 2004年第6期624-627,共4页
采用在线推扫技术建立了胶束电动色谱法测定血液中痕量环丙沙星的方法.考察了背景缓冲溶液pH值、SDS浓度、进样时间对环丙沙星富集效果的影响.结果表明:在最佳分析条件下,环丙沙星的检测灵敏度可提高200倍.本方法减少了样品处理的繁琐过... 采用在线推扫技术建立了胶束电动色谱法测定血液中痕量环丙沙星的方法.考察了背景缓冲溶液pH值、SDS浓度、进样时间对环丙沙星富集效果的影响.结果表明:在最佳分析条件下,环丙沙星的检测灵敏度可提高200倍.本方法减少了样品处理的繁琐过程,缩短了分析周期,弥补了毛细管电泳测定痕量组分的不足,为毛细管电泳的体内药物分析及药代动力学研究、临床痕量药物检测提出了新的途径. 展开更多
关键词 胶束电动色谱 在线推扫富集技术 血液 环丙沙星
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推扫富集胶束电动毛细管色谱法和紫外分光光度法测定血液灌流前后血清中百草枯浓度的比较 被引量:7
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作者 赵燕燕 刘会芳 +2 位作者 王丽娟 郝丽娜 耿兆辉 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2008年第9期1069-1072,共4页
比较了推扫富集胶束电动毛细管色谱法和紫外分光光度法对血清中百草枯的快速检测。确定了胶束电动毛细管色谱法中,血清样品用体积分数为10%三氯乙酸进行去蛋白处理,采用未涂层的熔硅弹性石英毛细管(48.5 cm×50μm,有效柱长40 cm),... 比较了推扫富集胶束电动毛细管色谱法和紫外分光光度法对血清中百草枯的快速检测。确定了胶束电动毛细管色谱法中,血清样品用体积分数为10%三氯乙酸进行去蛋白处理,采用未涂层的熔硅弹性石英毛细管(48.5 cm×50μm,有效柱长40 cm),以50 mmol/L磷酸盐-80 mmol/L十二烷基硫酸钠(SDS)(pH=2.50)为缓冲溶液,分离电压22 kV,进样压力5 kPa,在600 s内富集倍数达到650倍,检测波长260 nm。在紫外分光光度法中,血清样品经体积分数为20%三氯乙酸去蛋白处理,50μL微量比色池,紫外检测波长257 nm。胶束电动毛细管色谱法对百草枯的检测限为0.002 mg/L,相对标准偏差RSD为2.95%;紫外分光光度法对百草枯的检测限为0.01 mg/L,相对标准偏差RSD为2.50%。 展开更多
关键词 胶束电动毛细管色谱 在线推扫富集技术 紫外分光光度法 血液灌流 百草枯 血药浓度
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