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在线毛细管柱SFC/FTIR联用方法 被引量：4
1
作者 黄威东 王清海 +3 位作者 朱道乾 车迅 宋果男 周良模 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 1992年第6期37-40,98,共5页
建立了一种以CO_2为流动相的毛细管柱SFC/FTIR联用方法,实现了对多环芳烃混合物和催眠药混合物的分离。其在线红外光谱图具有高信噪比,可直接用于混合物组分定性分析。该法对甲基丙烯酸甲酯的v_(c—o)带和对萘的v_(c—c)带的检测限分别... 建立了一种以CO_2为流动相的毛细管柱SFC/FTIR联用方法,实现了对多环芳烃混合物和催眠药混合物的分离。其在线红外光谱图具有高信噪比,可直接用于混合物组分定性分析。该法对甲基丙烯酸甲酯的v_(c—o)带和对萘的v_(c—c)带的检测限分别为25ng和102ng。 展开更多
关键词 毛细管色谱 sfc FTIR
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超临界流体色谱-质谱法测定生姜中4种姜酚类物质
2
作者 娄凤华 黄国培 +2 位作者 杨军 田弋夫 余德顺 《分析测试学报》 北大核心 2025年第5期913-918,共6页
该研究建立了快速测定生姜中6-姜酚、8-姜酚、10-姜酚、6-姜醇的超临界流体色谱-质谱(SFC-MS)方法。使用HSS C_(18)SB(100 mm×2.1 mm,1.8μm)色谱柱,以0.2%(体积分数)甲酸甲醇为改性剂,与超临界流体二氧化碳混合进行梯度洗脱,柱温... 该研究建立了快速测定生姜中6-姜酚、8-姜酚、10-姜酚、6-姜醇的超临界流体色谱-质谱(SFC-MS)方法。使用HSS C_(18)SB(100 mm×2.1 mm,1.8μm)色谱柱,以0.2%(体积分数)甲酸甲醇为改性剂,与超临界流体二氧化碳混合进行梯度洗脱,柱温为40℃,背压为13.79 MPa(2000 psi),进样量为1μL,流速为1 mL/min,采用电喷雾电离源,正离子选择离子监测模式对目标物定性,外标法定量。结果表明,4种化合物在17 min内完成分析,标准曲线的相关系数(r^(2))均大于0.995,检出限为0.05~0.08μg/mL,定量下限为0.5~0.8μg/mL,平均加标回收率为84.1%~105%,相对标准偏差为0.47%~3.5%,方法具有良好的精密度和准确度。采用SFC-MS法对生姜样品进行分析并与高效液相色谱法进行比较,两者定量结果在误差范围内具有可比性。所建方法的显著优点为分析时间缩短一半,可作为生姜中姜酚类物质的高效快速分析方法。 展开更多
关键词 超临界流体色谱 质谱 生姜 姜酚
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基于超临界流体色谱-高分辨质谱的烟叶农药残留筛查
3
作者 周妍 罗辰 +3 位作者 吴达 王先颖 李俊杰 戚大伟 《分析测试学报》 北大核心 2025年第7期1263-1272,共10页
建立了一种用于烟叶农残筛查的超临界流体色谱-高分辨质谱(SFC-HRMS)联用方法,系统考察了SFC柱类型、改性剂组成、补偿泵流速等关键色谱参数,HRMS检测采用数据非依赖采集模式以获取农残的母离子、同位素峰及子离子的精确质量数和丰度比... 建立了一种用于烟叶农残筛查的超临界流体色谱-高分辨质谱(SFC-HRMS)联用方法,系统考察了SFC柱类型、改性剂组成、补偿泵流速等关键色谱参数,HRMS检测采用数据非依赖采集模式以获取农残的母离子、同位素峰及子离子的精确质量数和丰度比。通过对60种农药残留进行空白基质加标实验,考察了方法的筛查能力和定量下限。当回收率在70%~120%范围时,53种农残的定量下限低至10μg/kg,1种农药的定量下限为25μg/kg,满足中国烟草总公司对烟叶农残最大残留限量管控的检测需求。所建方法的定量检测能力与反相色谱-高分辨质谱(RPLC-HRMS)联用法整体差别不大,但对部分农残的分离效果优于RPLC,可用于烟草及烟草制品中农残的快速筛查及确证。 展开更多
关键词 烟叶 农药残留 超临界流体色谱 高分辨质谱 数据非依赖采集
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茄尼醇的SFC制备色谱分离工艺 被引量：7
4
作者 耿中峰 吕惠生 张敏华 《化工进展》 EI CAS CSCD 北大核心 2007年第10期1479-1483,共5页
采用ZORBAX SB-C18(250 mm×9.4 mm I.D.,5μm)色谱柱为固定相,SC-CO2/甲醇为流动相,考察了超临界流体色谱分离提纯烟草萃取物中茄尼醇的工艺条件、流动相流速和改性剂含量对分离度的影响,以及温度和压力对茄尼醇容量因子、茄尼醇... 采用ZORBAX SB-C18(250 mm×9.4 mm I.D.,5μm)色谱柱为固定相,SC-CO2/甲醇为流动相,考察了超临界流体色谱分离提纯烟草萃取物中茄尼醇的工艺条件、流动相流速和改性剂含量对分离度的影响,以及温度和压力对茄尼醇容量因子、茄尼醇与相邻色谱峰组分分离度和选择性因子的影响。通过采用选定SFC分离工艺条件,茄尼醇产品纯度达到94.9%。 展开更多
关键词 超临界流体色谱 茄尼醇 甲醇 分离工艺
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SFC和GC/MS快速测定茶叶中咖啡因(英文) 被引量：2
5
作者 郭亚东 丁颖洁 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2005年第6期215-217,共3页
采用超临界流体色谱和气-质联用分别测定茶叶中咖啡因,结果表明:(1)用CO2作流动相,加5%的CH3OH做改性剂,SFC所得结果令人满意,3min完成分析。(2)气-质联用测定7min完成。两个方法都可用于茶叶中咖啡因的快速分析,茶叶中共存的其它组分... 采用超临界流体色谱和气-质联用分别测定茶叶中咖啡因,结果表明:(1)用CO2作流动相,加5%的CH3OH做改性剂,SFC所得结果令人满意,3min完成分析。(2)气-质联用测定7min完成。两个方法都可用于茶叶中咖啡因的快速分析,茶叶中共存的其它组分不干扰测定。 展开更多
关键词 咖啡因 sfc GC/MS 茶叶 快速测定 超临界流体色谱 气-质联用 快速分析 流动相 CO2 改性剂
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基于超临界流体色谱-串联质谱法同时测定乳液中α,β-不饱和醛
6
作者 王曙 魏世肖 +2 位作者 张浩 孙尚德 毕艳兰 《食品科学》 北大核心 2025年第9期303-313,共11页
为有效提高乳液中α,β-不饱和醛的风险检测水平,本研究采用超临界流体色谱-串联质谱(supercritical fluid chromatography-tandem mass spectrometry,SFC-MS/MS),建立高效、灵敏的同时测定乳液中8种α,β-不饱和醛的检测方法。通过对SF... 为有效提高乳液中α,β-不饱和醛的风险检测水平,本研究采用超临界流体色谱-串联质谱(supercritical fluid chromatography-tandem mass spectrometry,SFC-MS/MS),建立高效、灵敏的同时测定乳液中8种α,β-不饱和醛的检测方法。通过对SFC-MS/MS参数和前处理条件进行优化,结果表明,以超临界CO_(2)流体和乙腈作为流动相,在电喷雾离子源负离子模式下,4 min内便可实现对8种α,β-不饱和醛的同时检测,且α,β-不饱和醛在各自样品浓度范围内均呈现良好的线性关系,定量限均低于1.8μg/kg,加标回收率为85.8%~106.7%,测定准确度相对标准偏差均低于7.86%。优化后的前处理条件为2,4-二硝基苯肼添加量1.25 mg、衍生化时间30 min、乙腈提取4次,二氯甲烷复提3次。此外,利用建立的方法评价了3种多酚型抗氧化剂——水溶性没食子酸、水油两亲型没食子酸丙酯以及水油不溶的槲皮素对亚麻籽油水包油乳液贮藏过程中α,β-不饱和醛的减控作用,发现乳液贮藏过程中α,β-不饱和醛快速积累,主要为丙二醛、4-羟基-2-己烯醛和4-羟基-2-壬烯醛,且3种抗氧化剂对α,β-不饱和醛具有显著减控作用,效果最强的为没食子酸丙酯。本方法操作简单、分析高效、环境友好,可用于对乳液食品体系加工、贮藏及使用过程中产生的α,β-不饱和醛进行灵敏、准确检测。 展开更多
关键词 超临界流体色谱-串联质谱 乳液 亚麻籽油 油脂氧化 α β-不饱和醛
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超临界流体色谱法测定富马酸贝达喹啉中的对映异构体
7
作者 冯秀珍 孙鹏 +6 位作者 陈立茹 蔡建光 阳凯 邱林松 阮荷玲 和燕玲 邵伍军 《中兽医医药杂志》 2025年第3期60-62,共3页
建立超临界流体色谱技术(SFC)测定富马酸贝达喹啉中对映异构体杂质的方法。采用CHIRALPAK^(?)IC-3(4.6 mm×150.0 mm,3μm)色谱柱,以CO_(2)为流动相A,流动相B为混合液(750 mL异丙醇+250 mL乙腈+2 mL氨水),梯度洗脱,检测器为紫外检测... 建立超临界流体色谱技术(SFC)测定富马酸贝达喹啉中对映异构体杂质的方法。采用CHIRALPAK^(?)IC-3(4.6 mm×150.0 mm,3μm)色谱柱,以CO_(2)为流动相A,流动相B为混合液(750 mL异丙醇+250 mL乙腈+2 mL氨水),梯度洗脱,检测器为紫外检测器,流速为2.5 mL/min。结果显示,对映异构体在0.498 5~5.981 6μg/mL范围内线性关系良好,相关系数r=0.999 6,方法的检测限浓度为0.149 6μg/mL,定量限浓度为0.498 5μg/mL,加样回收率为94.97%~102.74%。结果提示该方法简便、灵敏、快速,可以准确测定富马酸贝达喹啉中对映异构体。 展开更多
关键词 超临界流体色谱 富马酸贝达喹啉 对映异构体 杂质
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SFC制备EPA和DHA乙酯过程中上载量和流速的影响 被引量：5
8
作者 韩一松 任其龙 +2 位作者 杨亦文 张海 吴平东 《高校化学工程学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2007年第2期189-193,共5页
以超临界CO2为流动相ODS-C18为固定相,以尿素包络法处理后的鱼油乙酯化物为原料,柱温为55℃,柱前压为12.1MPa,改变载量和流动相流速,测定了二十碳五烯酸乙酯(EPA-EE)和二十二碳六烯酸乙酯(DHA-EE)的色谱动态特性。结果表明,EPA-EE与DHA... 以超临界CO2为流动相ODS-C18为固定相,以尿素包络法处理后的鱼油乙酯化物为原料,柱温为55℃,柱前压为12.1MPa,改变载量和流动相流速,测定了二十碳五烯酸乙酯(EPA-EE)和二十二碳六烯酸乙酯(DHA-EE)的色谱动态特性。结果表明,EPA-EE与DHA-EE之间的分离良好,但原料中其他脂肪酸乙酯杂质不能分离。适当切割流出物馏分,EPA-EE的纯度可达90%,DHA-EE可达75%。根据实验结果考察了载量和流动相流速对制备色谱效能的影响。色谱柱的生产能力随流速的增大而增大。在EPA-EE纯度一定的前提下,色谱柱的生产能力随载量的增大而增大,但载量过大则生产能力又会减小。当EPA-EE纯度要求在85%以下时,载量对其回收率的影响不大,CO2消耗量(每单位重量产品的消耗)随着载量的增大而减少;纯度要求在90%以上时,回收率随载量的增大而明显减小,CO2消耗量随载量的变化有最低点,在载量为4.076mL·L-1时为最小。EPA-EE纯度要求为90%时,适宜载量为7.13mL·L-1,流动相流速为3.928g·min-1,此时色谱柱的生产能力为2.41g·h-1·L-1,EPA-EE回收率为37.8%。同时得到的DHA-EE的纯度为75%,回收率为88.8%。 展开更多
关键词 超临界流体色谱(sfc) 二十碳五烯酸乙酯(EPA-EE) 二十二碳六烯酸乙酯(DHA-EE) 色谱效能
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超临界流体萃取中华草龟蛋油脂工艺优化
9
作者 刘凤英 邓爱华 +2 位作者 陈信初 杨明毅 杨祺福 《农产品加工》 2025年第6期55-59,共5页
通过响应面试验设计优化酶法辅助超临界CO_(2)萃取中华草龟蛋油脂的最佳工艺参数,并对萃取的油脂进行气相色谱-质谱分析。结果表明,优化后的工艺参数为萃取压力25 MPa,萃取温度40℃,酶添加量6%,在此条件下进行3次试验,平均得率为(20.24&... 通过响应面试验设计优化酶法辅助超临界CO_(2)萃取中华草龟蛋油脂的最佳工艺参数,并对萃取的油脂进行气相色谱-质谱分析。结果表明,优化后的工艺参数为萃取压力25 MPa,萃取温度40℃,酶添加量6%,在此条件下进行3次试验,平均得率为(20.24±0.07)%;经GC-MS分析中华草龟蛋油脂中有19种脂肪酸,其中单不饱和脂肪酸有棕榈油酸、油酸、反油酸等,占比高达55.51%;多不饱和脂肪酸有花生四烯酸、亚油酸等,占比16.05%。试验结果为中华草龟蛋的综合开发利用提供理论依据。 展开更多
关键词 中华草龟蛋 超临界流体萃取 响应面试验 气相色谱-质谱法
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SFC-Q-TOF-MS法鉴定4种家畜乳甘油三酯及特征分析 被引量：5
10
作者 刘宇婷 王越男 +2 位作者 郭军 郭保民 米智慧 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2021年第24期296-304,共9页
对家畜乳尤其是特种家畜乳脂肪甘油三酯(triacylglycerols,TAGs)进行系统鉴定和研究。采集荷斯坦牛、山羊、蒙古马和双峰驼原奶样品31份,用超临界流体色谱-四极杆飞行时间质谱(supercritical fluid chromatography-quadruple time-of-fl... 对家畜乳尤其是特种家畜乳脂肪甘油三酯(triacylglycerols,TAGs)进行系统鉴定和研究。采集荷斯坦牛、山羊、蒙古马和双峰驼原奶样品31份,用超临界流体色谱-四极杆飞行时间质谱(supercritical fluid chromatography-quadruple time-of-flight mass spectrometry,SFC-Q-TOF-MS)检测鉴定TAGs组成,并进行主成分分析(principal component analysis,PCA)。结果表明:4种家畜乳共鉴定出145种TAGs,相对分子质量为470~888,酰基链总碳数为24~54,双键数为0~9;由14种碳数4~20、双键数0~3的脂肪酸构成。牛、山羊、马和骆驼乳分别鉴定出60、66、74种和44种TAGs。马、骆驼、牛和山羊乳不饱和TAGs相对含量依次为82.2%、61.1%、51.7%和43.8%;马乳含亚麻酸的TAGs高达45.43%;骆驼乳TAGs脂肪酸组成最简单,至少含肉豆蔻酸、棕榈酸、硬脂酸和油酸中的一种;驼乳脂肪O-P-O相对含量最高,为5.04%,山羊乳脂肪最低,仅为1.8%;山羊乳主要TAGs都由饱和脂肪酸组成。4种家畜乳的基峰色谱图差异明显,对TAGs进行PCA 4种家畜乳样品以物种聚类明显分离,距离远近符合物种分类学,提示TAGs可建模判别家畜乳的物种。 展开更多
关键词 乳 甘油三酯 超临界流体色谱-四极杆飞行时间质谱 蒙古马 双峰驼 山羊
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在线SFE-SFC-MS/MS在玉米粉农药多残留分析中的应用 被引量：5
11
作者 张丹阳 贾昊 +5 位作者 史小萌 王策 邓凯 耿岳 刘潇威 韦红 《农业环境科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2021年第10期2266-2276,共11页
为评估玉米粉中农药多残留水平,采用在线超临界流体萃取-超临界流体色谱串联质谱法(SFE-SFC-MS/MS),建立了玉米粉中71种常用农药及其代谢物残留的精准定性定量分析方法。通过比较SFE提取及SFC分离分析参数,确定了最优的在线SFE-SFC-MS/M... 为评估玉米粉中农药多残留水平,采用在线超临界流体萃取-超临界流体色谱串联质谱法(SFE-SFC-MS/MS),建立了玉米粉中71种常用农药及其代谢物残留的精准定性定量分析方法。通过比较SFE提取及SFC分离分析参数,确定了最优的在线SFE-SFC-MS/MS条件,具体为:提取溶剂为超临界二氧化碳∶乙醇(91∶9,V/V),静态萃取和动态萃取时间均为5 min,动态萃取流速为5 mL·min^(-1),分散剂无水硫酸镁和样品的比例为5∶1(m/m),SFC改性剂为含0.1%甲酸的甲醇溶液,梯度洗脱,流速为1.5 mL·min^(-1),背压调节器A(BackpressureregulatorA,BPRA)压力为14.8 MPa,柱温为40℃,柱后补偿溶剂为含0.1%甲酸的甲醇溶液,柱后补偿溶剂流速为0.05 mL·min^(-1)。71种目标物在SFE-SFC-MS/MS上线性良好(R2>0.99),检出限和定量限分别为0.003~2.770μg·kg^(-1)和0.01~8.41μg·kg^(-1)。在1、10、100μg·kg^(-1)农药混标添加水平下,回收率为71.2%~124.6%、相对标准偏差为1.9%~30.5%。所建立的在线SFE-SFC-MS/MS法节省溶剂、操作简便省时、环境友好,可为玉米粉中农药多残留测定提供技术支撑。 展开更多
关键词 超临界流体萃取 超临界流体色谱 农药残留 玉米粉
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五种偶氮型致敏性分散染料的SFC-UV测定 被引量：5
12
作者 姜磊 《印染》 北大核心 2016年第20期38-42,共5页
采用超临界CO2流体色谱技术,同时分析五种禁用偶氮型致敏性分散染料。色谱柱为Shimadzu Wonda Cract ODS-2 C18色谱柱(4.6 mm×250 mm×5μm),紫外检测波长为450 nm,流动相采用夹带极性改性剂甲醇、乙醇和乙腈的超临界态CO2流... 采用超临界CO2流体色谱技术,同时分析五种禁用偶氮型致敏性分散染料。色谱柱为Shimadzu Wonda Cract ODS-2 C18色谱柱(4.6 mm×250 mm×5μm),紫外检测波长为450 nm,流动相采用夹带极性改性剂甲醇、乙醇和乙腈的超临界态CO2流体。以容量因子、分离度和选择性为指标,考察了改性剂及其配比、背压、流速和柱温对分离效果的影响。在甲醇、乙醇和乙腈三种改性剂中,甲醇为最好的改性剂。在体积分数10%甲醇作为改性剂时,各分子间的分离度均可达到1.5以上。以10%甲醇为改性剂,考察了柱温、柱压和流速对五种偶氮型致敏性分散染料分离效果的影响。优化后的分离条件为:改性剂10%甲醇,流速1.20 m L/min,柱温36℃,背压10 MPa。在此色谱条件下,五种偶氮型致敏性分散染料能够达到基线分离,分离时间约为12 min。 展开更多
关键词 测试 超临界二氧化碳流体色谱 致敏性 偶氮型 分散染料
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超临界萃取结合分子蒸馏纯化生姜精油及其挥发性成分分析 被引量：6
13
作者 郭家刚 杨松 +3 位作者 伍玉菡 朱倩 杜京京 江舰 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2024年第3期224-231,共8页
为研究超临界萃取结合分子蒸馏纯化生姜精油的最佳工艺参数,鉴定生姜精油的挥发性成分,以舒城黄姜为原料,通过单因素试验和正交试验优化了超临界CO_(2)流体萃取(supercritical CO_(2)fluid extraction,SFE)生姜油的最佳工艺条件,考察了... 为研究超临界萃取结合分子蒸馏纯化生姜精油的最佳工艺参数,鉴定生姜精油的挥发性成分,以舒城黄姜为原料,通过单因素试验和正交试验优化了超临界CO_(2)流体萃取(supercritical CO_(2)fluid extraction,SFE)生姜油的最佳工艺条件,考察了分子蒸馏(molecular distillation,MD)温度对分离纯化生姜精油效果的影响,并通过气相色谱-质谱联用对生姜精油的挥发性成分进行了分析。结果表明,超临界CO_(2)流体萃取结合分子蒸馏(SFE-MD)纯化生姜精油的最佳工艺条件为萃取压力24 MPa、萃取温度45℃、萃取时间2 h、分子蒸馏温度80℃,在此条件下,生姜精油的综合得率为2.53%,显著高于水蒸气蒸馏精油得率0.96%(P<0.05)。挥发性成分分析显示,α-姜烯、β-倍半水芹烯、β-红没药烯是生姜精油的主要挥发性成分,百分含量达70%以上,其中α-姜烯百分含量为42.13%,高于水蒸气蒸馏生姜精油α-姜烯百分含量40.59%。该方法绿色环保,萃取率高,精油品质好,为生姜精油的进一步研究开发提供参考。 展开更多
关键词 生姜精油 超临界流体萃取 分子蒸馏 气相色谱-质谱法 挥发性物质
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超临界流体-蒸发光散射法测定常见油脂类药用辅料皂化后的脂肪酸组成及其在油脂鉴别中的应用 被引量：1
14
作者 王紫颖 施海蔚 +6 位作者 马聪玉 柳文媛 陈蕾 刘真 袁耀佐 张玫 唐盛 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2024年第6期581-589,共9页
脂肪酸是油脂类药用辅料的重要组成成分,可直接反映油脂类药用辅料及制剂的质量和安全性。本研究利用超临界流体色谱-蒸发光散射检测器,建立了同时测定肉豆蔻酸、棕榈酸、硬脂酸、花生酸、二十二烷酸和木蜡酸6种脂肪酸的分析方法。为避... 脂肪酸是油脂类药用辅料的重要组成成分,可直接反映油脂类药用辅料及制剂的质量和安全性。本研究利用超临界流体色谱-蒸发光散射检测器,建立了同时测定肉豆蔻酸、棕榈酸、硬脂酸、花生酸、二十二烷酸和木蜡酸6种脂肪酸的分析方法。为避免脂肪酸与酯相互转化而造成的脂肪酸种类与含量测定偏差,本方法采取先皂化后测定的方式,并系统优化了实验条件,实现了6种脂肪酸的定量分析。在优化的实验条件下,6种脂肪酸可在12 min内实现高效分离,并且在各自的质量浓度范围内线性关系良好,检出限和定量限分别为5~10 mg/L和10~25 mg/L,加标回收率为80.93%~111.66%。本文所建立方法灵敏,高效,重复性和稳定性好,满足油脂类药用辅料中脂肪酸的分析要求,并成功应用于5种常见油脂类药用辅料(玉米油、大豆油、椰子油、橄榄油、花生油)中6种脂肪酸的含量测定;同时结合主成分分析方法,实现了对不同油脂类药用辅料的准确判别,为油脂类药用辅料的快速鉴别和掺伪分析提供了有价值的参考。 展开更多
关键词 超临界流体色谱 蒸发光散射检测器 油脂类药用辅料 脂肪酸 皂化反应
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超临界色谱法测定化妆品中生育酚及α-生育酚乙酸酯 被引量：10
15
作者 李慧勇 席绍峰 +5 位作者 谭建华 王继才 熊小婷 赵田甜 吴楚森 郭长虹 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2014年第4期416-421,共6页
建立了化妆品中4种生育酚异构体及α-生育酚乙酸酯的超临界色谱分析方法.不同基质类型的化妆品经乙腈水溶液-正己烷溶剂体系按不同的添加顺序进行分散、提取、液液分配后,以二氧化碳为流动相,异丙醇-正己烷（1∶1）为改性剂,利用亚乙基... 建立了化妆品中4种生育酚异构体及α-生育酚乙酸酯的超临界色谱分析方法.不同基质类型的化妆品经乙腈水溶液-正己烷溶剂体系按不同的添加顺序进行分散、提取、液液分配后,以二氧化碳为流动相,异丙醇-正己烷（1∶1）为改性剂,利用亚乙基桥杂化颗粒色谱柱（Viridis@BEH,250 mm＆#215;4.6 mm,5μm）对目标物和样品杂质进行有效分离,用光电二极管矩阵检测器（SFC-PDA）进行测定.系统考察了提取条件和色谱条件对实验结果的影响.结果表明：4种生育酚和α-生育酚乙酸酯的定量下限（S/N=10）分别为50 mg/kg和25 mg/kg,空白基质加标回收率为81.3％～ 109.5％,相对标准偏差（RSD）不大于12.8％.该方法前处理简单、快速、准确,可用于各类化妆品中4种生育酚异构体及α-生育酚乙酸酯含量的检测. 展开更多
关键词 超临界色谱法 化妆品 生育酚 α-生育酚乙酸酯 supercritical fluid chromatography (sfc)
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超临界流体色谱对吴茱萸中吲哚类生物碱的快速分析 被引量：20
16
作者 李振宇 傅青 +2 位作者 李奎永 梁图 金郁 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2014年第5期506-512,共7页
建立了超临界流体色谱快速分析吴茱萸中吲哚类生物碱的方法。以标准品混合物和复杂样品为对象比较4种色谱柱的分离效果,进行色谱柱的筛选;考察了进样体积、改性剂、添加剂、温度和背压对保留行为的影响。结果表明,进样体积对峰形影响显... 建立了超临界流体色谱快速分析吴茱萸中吲哚类生物碱的方法。以标准品混合物和复杂样品为对象比较4种色谱柱的分离效果,进行色谱柱的筛选;考察了进样体积、改性剂、添加剂、温度和背压对保留行为的影响。结果表明,进样体积对峰形影响显著;添加剂对保留时间和色谱峰形影响有限;改变改性剂能使保留时间显著改变;降低温度,升高背压,保留时间减小。经过优化,确定采用Waters ACQUITY UPC2 BEH色谱柱,以甲醇为改性剂,在35℃柱温和2.07×107 Pa背压条件下,15 min内完成复杂样品的分析。同时采用超高效液相色谱完成复杂样品的快速分析。结果表明,超临界流体色谱可用于天然产物的高效快速分析,同时该方法与超高效液相色谱在分离选择上的差异有助于天然产物分析方法的拓展。 展开更多
关键词 超临界流体色谱 吲哚类生物碱 吴茱萸 快速分析 超高效液相色谱
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吴茱萸中吴茱萸次碱与吴茱萸碱含量的超临界流体色谱法测定 被引量：12
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作者 杨敏 周萍 +2 位作者 徐路 马银海 郭亚东 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2010年第7期743-746,共4页
建立了超临界流体色谱法分离测定吴茱萸中吴茱萸次碱和吴茱萸碱含量的方法,并研究了其影响因素。使用Kromasil Slica填充柱,流动相为含13%甲醇的CO2,流速2.0 mL.min-1,柱温60℃,背压2.0×107Pa,检测波长225 nm,测得吴茱萸次碱和吴... 建立了超临界流体色谱法分离测定吴茱萸中吴茱萸次碱和吴茱萸碱含量的方法,并研究了其影响因素。使用Kromasil Slica填充柱,流动相为含13%甲醇的CO2,流速2.0 mL.min-1,柱温60℃,背压2.0×107Pa,检测波长225 nm,测得吴茱萸次碱和吴茱萸碱的线性范围分别为0.33~8.25μg（r=0.999 3）、0.68~17μg（r=0.999 8）,平均加标回收率均为100%。与传统方法相比,超临界流体色谱可在简单的流动相条件下对吴茱萸中的吴茱萸次碱和吴茱萸碱进行良好分离。 展开更多
关键词 超临界流体色谱 吴茱萸 吴茱萸次碱 吴茱萸碱
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超临界流体色谱-紫外检测法同时测定混纺地毯中8种致敏性分散染料 被引量：8
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作者 楼超艳 姜磊 +4 位作者 段芬 王国琴 张培敏 支明玉 朱岩 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2017年第4期453-457,共5页
建立了超临界流体色谱-紫外检测同时测定混纺地毯中分散黄1、分散黄49、分散黄9、分散橙37/76、分散红1、分散橙1、分散橙3和分散棕1共8种致敏性分散染料的分析方法。样品在70℃水浴中经甲醇超声萃取30 min后,以超临界态二氧化碳-甲醇(9... 建立了超临界流体色谱-紫外检测同时测定混纺地毯中分散黄1、分散黄49、分散黄9、分散橙37/76、分散红1、分散橙1、分散橙3和分散棕1共8种致敏性分散染料的分析方法。样品在70℃水浴中经甲醇超声萃取30 min后,以超临界态二氧化碳-甲醇(90∶10,v/v)为流动相,等度洗脱,在440 nm波长下检测。8种致敏性分散染料在12 min内即可实现分离,其在各自的线性范围内均具有良好的线性关系,相关系数(r^2)为0.999 2~0.999 8,方法的检出限(LOD,S/N=3)为0.05~0.10 mg/L。用该方法分析8种致敏性分散染料,其峰面积的相对标准偏差(RSD)均小于1.2%(n=5)。8种染料在实际样品中的加标回收率为95.6%~104.2%。该方法可以对混纺地毯等纺织品中8种致敏性分散染料进行检测,方法简便、快速、灵敏、选择性高、结果准确,能满足纺织品中致敏性分散染料的检测标准。 展开更多
关键词 超临界流体色谱 紫外检测 致敏性分散染料 混纺地毯
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超临界流体色谱法分析大豆磷脂 被引量：18
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作者 王学军 赵锁奇 王仁安 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2001年第4期344-346,共3页
采用以CO2 为流动相的超临界流体色谱方法 ,以含 0 0 5 % (体积分数 )三乙胺的乙醇作为改性剂 ,对具有重要生物功能的大豆磷脂组成进行分析 ,获得了大豆磷脂提取物中 6个重要组分的定性结果 ,并讨论了流动相组成、操作温度和压力对分... 采用以CO2 为流动相的超临界流体色谱方法 ,以含 0 0 5 % (体积分数 )三乙胺的乙醇作为改性剂 ,对具有重要生物功能的大豆磷脂组成进行分析 ,获得了大豆磷脂提取物中 6个重要组分的定性结果 ,并讨论了流动相组成、操作温度和压力对分离的影响。对其中有代表意义的磷脂酰胆碱 (PC)进行了外标法定量分析 ,在PC质量浓度为0 0 2 0 g/L～ 0 0 75 g/L时具有较好的线性关系 ,PC加样回收率为 96 7% (n =5 ) ,重现性好。 展开更多
关键词 超临界流体色谱 磷脂酰胆碱 大豆磷脂 分析 二氧化碳
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超临界流体色谱与高效液相色谱分离手性化合物的比较 被引量：8
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作者 张晶 陈晓东 +3 位作者 李丽群 贺建峰 范军 章伟光 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2016年第3期321-326,共6页
超临界流体色谱(SFC)分离具有速度快、分离效率高、溶剂消耗少等优点,近年来在手性化合物的分离分析中得到诸多应用。本文对比研究了涂覆型多糖手性色谱柱在SFC和高效液相色谱(HPLC)上拆分24种手性化合物的差异。通过比较这些化合物在... 超临界流体色谱(SFC)分离具有速度快、分离效率高、溶剂消耗少等优点,近年来在手性化合物的分离分析中得到诸多应用。本文对比研究了涂覆型多糖手性色谱柱在SFC和高效液相色谱(HPLC)上拆分24种手性化合物的差异。通过比较这些化合物在色谱柱上的保留时间和选择因子等发现多数化合物在SFC上的分离效率要高于其在HPLC上的分离效率,但HPLC对轴手性化合物的分离效率要优于SFC。SFC和HPLC的分离表现出一定的互补性,随着苯环侧链烷基的碳数增加,化合物在SFC上的保留逐渐增强,而在HPLC的保留却逐渐减弱。叶菌唑在使用SFC和HPLC分析时出现了洗脱顺序反转的现象。这些结果为SFC手性拆分提供了参考。 展开更多
关键词 超临界流体色谱 高效液相色谱 多糖手性固定相 手性分离 洗脱顺序反转 对映体
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