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SBSE-GC-MS分析不同等级宁红茶的差异香气成分 被引量:4
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作者 刘雅芳 滕杰 +3 位作者 刘洋 王敏 陈勤操 刘勇 《食品工业科技》 CAS 北大核心 2023年第11期254-264,共11页
宁红茶是我国最早的工夫红茶之一。为探究宁红茶的香气品质成分特征,本研究收集了不同等级(贡品、特级、一级)的宁红茶,采用国标法进行感官评价;再利用搅拌棒吸附萃取(SBSE)结合气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)进行香气成分检测,统计分析筛... 宁红茶是我国最早的工夫红茶之一。为探究宁红茶的香气品质成分特征,本研究收集了不同等级(贡品、特级、一级)的宁红茶,采用国标法进行感官评价;再利用搅拌棒吸附萃取(SBSE)结合气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)进行香气成分检测,统计分析筛选出差异香气成分;最后利用偏最小二乘法回归分析(PLS-RA)明确对不同等级宁红茶香气品质具有重要影响的差异香气成分。感官结果表明,宁红茶等级越高,整体品质更好。三个等级宁红茶中共鉴定出142种香气成分,分为9个类别,其中酯类(41.29%)和醇类(30.03%)的相对含量较高;水杨酸甲酯(217.44‰)、芳樟醇(88.52‰)、香叶醇(65.54‰)、β-紫罗兰酮(56.07‰)、叶绿醇(52.72‰)和苯乙醛(41.04‰)等是相对含量较高的单个香气成分。Tukey s-b(K)方差分析得到69个极显著差异挥发性成分(P<0.01),其中α-荜澄茄油烯、芳樟醇、芳樟醇氧化物Ⅳ、月桂烯、橙花醇、橙花醛和反-β-罗勒烯等香气成分在贡品中相对含量较高,β-环柠檬醛、茶香螺烷、己酸苄酯和己酸香叶酯等在特级茶中相对含量较高,而叶绿醇、水杨酸苄酯、己酸反-2-己烯酯、癸酸乙酯和萘等在一级宁红茶中相对含量较高。PLS-RA结果进一步表明,月桂烯、别罗勒烯、赫伦醇、α-荜澄茄油烯、橙花醇和橙花醛等呈愉悦香味的香气成分与宁红茶香气得分呈显著正相关,而反式油酸甲酯、二苯并呋喃、新植二烯、叶绿醇、水杨酸苄酯和萘等呈不良香味的成分与宁红茶香气得分呈显著负相关。本文结果将深化宁红茶香气品质化学认知,为在加工实践中提高宁红茶的香气品质提供理论支撑。 展开更多
关键词 宁红茶 香气 搅拌棒吸附萃取(sbse) 感官品质 气相色谱-质谱(GC-MS)
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采用顶空固相微萃取和搅拌棒吸附萃取技术分析古井贡酒中香气成分 被引量:49
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作者 李贺贺 胡萧梅 +5 位作者 李安军 孙金沅 黄明泉 孙啸涛 郑福平 孙宝国 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2017年第4期155-164,共10页
采用顶空固相微萃取(headspace solid-phase microextraction,HS-SPME)和搅拌棒吸附萃取(stir bar sorptive extraction,SBSE)技术,结合气相色谱-质谱联用仪对古井贡酒酒样香气成分进行提取分析。通过优化样品酒精度、萃取温度、萃取时... 采用顶空固相微萃取(headspace solid-phase microextraction,HS-SPME)和搅拌棒吸附萃取(stir bar sorptive extraction,SBSE)技术,结合气相色谱-质谱联用仪对古井贡酒酒样香气成分进行提取分析。通过优化样品酒精度、萃取温度、萃取时间等参数确定了最优萃取条件,两种方法的整体精密度和重复性均较好。在相同条件下,对比两种萃取方法,SBSE的灵敏度和回收率均高于HS-SPME。通过标准品、保留指数、NIST 14谱库比对,共定性出190种化合物,其中用标准品准确定性143种。在白酒中首次发现4种酯类化合物:3-甲基丁酸己酯、丁酸辛酯、癸酸丙酯、癸酸异丁酯。 展开更多
关键词 顶空固相微萃取 搅拌棒吸附萃取 古井贡酒 白酒 挥发性成分
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搅拌棒萃取-气相色谱-质谱联用法分析‘媚丽’桃红葡萄酒中的香气成分 被引量:21
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作者 王华 宋建强 +2 位作者 梁艳英 糜川清 李华 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第2期177-181,共5页
采用搅拌棒萃取法-气相色谱-质谱联用技术,对‘媚丽’桃红葡萄酒中的香气成分进行定量检测。结果表明:‘媚丽’桃红葡萄酒中共检测到55种香气成分,包括26种酯类物质、4种酸类物质、9种醇类物质、6种萜烯类物质、3种C13-降异戊二烯等。... 采用搅拌棒萃取法-气相色谱-质谱联用技术,对‘媚丽’桃红葡萄酒中的香气成分进行定量检测。结果表明:‘媚丽’桃红葡萄酒中共检测到55种香气成分,包括26种酯类物质、4种酸类物质、9种醇类物质、6种萜烯类物质、3种C13-降异戊二烯等。通过计算香气活性值发现,其中12种香气成分对‘媚丽’桃红葡萄酒的香气有重要贡献。这些物质是:乙酸乙酯、丁酸乙酯、己酸乙酯、辛酸乙酯、乙酸异戊酯、异丁酸乙酯、异戊酸乙酯、异戊醇、2-苯乙醇、里哪醇、β-大马士酮和β-紫罗兰酮。感官分析结果表明:‘媚丽’桃红葡萄酒具有玫瑰香、苹果、草莓、菠萝等香气。 展开更多
关键词 香气成分 '媚丽’ 桃红葡萄酒 搅拌棒萃取法 香气活性值
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分子印迹聚合物为涂层的吸附萃取搅拌棒在环境水样双酚A含量测定中的应用 被引量:28
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作者 林福华 黄晓佳 +1 位作者 袁东星 刘宝敏 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2010年第5期507-512,共6页
以双酚A(BPA)为单体,利用整体材料"原位"聚合技术制备以分子印迹聚合物为涂层的吸附萃取搅拌棒(MIP-SBSE),然后与高效液相色谱(HPLC)-二极管阵列检测器联用,探讨其对环境水样BPA的选择萃取性能。优化萃取过程中吸附和解吸时... 以双酚A(BPA)为单体,利用整体材料"原位"聚合技术制备以分子印迹聚合物为涂层的吸附萃取搅拌棒(MIP-SBSE),然后与高效液相色谱(HPLC)-二极管阵列检测器联用,探讨其对环境水样BPA的选择萃取性能。优化萃取过程中吸附和解吸时间、解吸液种类以及基底pH值和离子强度对目标化合物的选择吸附性能。在最佳条件下,MIP-SBSE可对模板分子进行有效的选择吸附,线性范围为1.0~200μg/L,检出限(S/N=3)和定量限(S/N=10)分别为0.28μg/L和0.94μg/L。在实际水样分析中,具有良好的加标回收率,其值为96.0%~108.7%。研究结果表明,所建立的方法具有简便、灵敏和环境友好等特点。 展开更多
关键词 高效液相色谱 搅拌棒吸附萃取 分子印迹聚合物 双酚A
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基于整体材料搅拌棒固相萃取高效液相色谱联用测定饲料和水样中硝基呋喃类药物残留 被引量:13
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作者 张咏 梅萌 +1 位作者 黄晓佳 袁东星 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2014年第4期402-406,共5页
利用自制的以聚(乙烯基咪唑-二乙烯基苯)(VIDB)整体材料为涂层的固相萃取搅拌棒( VIDB-SBSE)萃取3种硝基呋喃类药物,然后与高效液相色谱-二极管阵列检测器联用建立了测定饲料和水样品中硝基呋喃类药物残留的方法。详细考察了萃... 利用自制的以聚(乙烯基咪唑-二乙烯基苯)(VIDB)整体材料为涂层的固相萃取搅拌棒( VIDB-SBSE)萃取3种硝基呋喃类药物,然后与高效液相色谱-二极管阵列检测器联用建立了测定饲料和水样品中硝基呋喃类药物残留的方法。详细考察了萃取过程中萃取和解吸时间、样品基质的 pH 值以及离子强度等实验条件对萃取效率的影响。在最佳条件下,呋喃唑酮的线性范围为0.5-200μg / L,呋喃妥因和呋喃西林的线性范围为0.25-200μg / L,3种目标物的检出限(LOD)(S / N =3)在0.068-0.11μg / L 之间,所建方法具有理想的日内和日间重现性(RSD 值均小于6%)。在对饲料和实际水样的测定中,不同加标浓度呋喃唑酮、呋喃妥因和呋喃西林的回收率在80.6%-108%之间。研究表明,所建立的方法具有简便、灵敏、环境友好等特点。 展开更多
关键词 搅拌棒吸附萃取 整体材料 高效液相色谱 硝基呋喃类残留 饲料 水样
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搅拌棒固相萃取的研究进展 被引量:13
6
作者 陈林利 黄晓佳 袁东星 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2011年第5期375-381,共7页
作为一种新型的环境友好型样品前处理技术,搅拌棒固相萃取(SBSE)集萃取、净化和富集为一体,已经在环境监测、食品安全和生物分析等领域进行了广泛应用。本文结合作者所在研究小组的研究工作,对近几年来SBSE技术的发展进行综述,重点阐述... 作为一种新型的环境友好型样品前处理技术,搅拌棒固相萃取(SBSE)集萃取、净化和富集为一体,已经在环境监测、食品安全和生物分析等领域进行了广泛应用。本文结合作者所在研究小组的研究工作,对近几年来SBSE技术的发展进行综述,重点阐述了各种新涂层的研究和应用,同时就SBSE发展方向提出了展望。 展开更多
关键词 搅拌棒固相萃取 样品前处理 富集 综述
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气相色谱-质谱法中4种不同捕集方式对茶叶香气成分测定的影响 被引量:35
7
作者 赵玥 肖成杰 +2 位作者 蔡宝国 李琼 崔俭杰 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2011年第16期283-289,共7页
采用固相微萃取(solid phase microextraction,SPME)、吹扫捕集-热脱附(purge&trap-thermal desorption,P&T-TD)、搅拌磁子吸附(stir bar sorptive extraction,SBSE)、动态顶空吸附(head space sorptive extraction,HSSE-1、HSS... 采用固相微萃取(solid phase microextraction,SPME)、吹扫捕集-热脱附(purge&trap-thermal desorption,P&T-TD)、搅拌磁子吸附(stir bar sorptive extraction,SBSE)、动态顶空吸附(head space sorptive extraction,HSSE-1、HSSE-2和HSSE-3)4种捕集方式联用气相色谱-质谱仪对杭州龙井茶、黄山毛峰茶、山东崂山茶和福建乌龙茶进行分析,研究茶的挥发性香气组分。结果显示:茶的香气主要由烯类、醛类、醇类、酮类、酯类、酸类、芳香族化合物、含氮化合物、杂环化合物、含硫化合物、酚类化合物组成;4类茶均含有大量的烯类、醛类、醇类和酮类化合物,其中福建乌龙茶含量最高;杭州龙井茶、黄山毛峰茶和山东崂山茶属绿茶类,酯类、杂环类、芳香族类以及酚类化合物含量相对较高;通过HSSE-1、HSSE-2对茶叶香气成分进行对比,冲泡前后组分种类和含量略有不同。组分之间的差异使茶形成不同产地不同种类的茶叶的特有风味。 展开更多
关键词 茶叶 香气 固相微萃取 吹扫捕集-热脱附 搅拌磁子吸附 气相色谱-质谱分析
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聚甲基三氟丙基硅氧烷固相微萃取涂层的制备及其对海水中酚类化合物的分析 被引量:8
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作者 观文娜 许峰 +2 位作者 廉玫 徐媛 关亚风 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2007年第5期614-618,共5页
采用溶胶-凝胶技术制备了聚甲基三氟丙基硅氧烷(PTFPMS)涂层,并将其作为萃取纤维针的萃取固定相。制备的涂层为多孔状结构,涂层厚度为10μm。此涂层由于含有-C2H4CF3官能团,因此对电负性强的化合物具有高的选择性。最高使用温度可达280... 采用溶胶-凝胶技术制备了聚甲基三氟丙基硅氧烷(PTFPMS)涂层,并将其作为萃取纤维针的萃取固定相。制备的涂层为多孔状结构,涂层厚度为10μm。此涂层由于含有-C2H4CF3官能团,因此对电负性强的化合物具有高的选择性。最高使用温度可达280℃,使用寿命可达150次。应用此涂层采用顶空固相微萃取方法分析了海水样品中的酚类化合物。对影响萃取效率的萃取方式、萃取温度、萃取时间、离子强度、pH值等萃取条件进行了优化。在优化条件下酚类化合物的检出限为0.02~1.2μg/L。单根萃取纤维针的相对标准偏差(RSD,n=5)小于4.4%,用5根萃取纤维针萃取的RSD小于15.7%,说明采用溶胶-凝胶技术制备的PTFPMS涂层有良好的重现性。 展开更多
关键词 溶胶-凝胶 固相微萃取 固相吸附搅拌棒 聚甲基三氟丙基硅氧烷 酚类物质 海水
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分子印迹固相萃取搅拌棒的制备及对复杂样品中双烯雌酚和己烷雌酚的萃取性能(英文) 被引量:4
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作者 农舒予 林福华 +1 位作者 黄晓佳 袁东星 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2012年第11期1133-1142,共10页
以己烯雌酚为替代模板,利用整体材料的"原位"合成技术制备了分子印迹聚合物,并将其作为固相萃取搅拌棒的涂层(MIP-SBSE)制备了新的搅拌棒。详细考察了分子印迹聚合物制备条件中模板分子及功能单体用量对MIP-SBSE选择性萃取性... 以己烯雌酚为替代模板,利用整体材料的"原位"合成技术制备了分子印迹聚合物,并将其作为固相萃取搅拌棒的涂层(MIP-SBSE)制备了新的搅拌棒。详细考察了分子印迹聚合物制备条件中模板分子及功能单体用量对MIP-SBSE选择性萃取性能的影响,同时利用元素分析、扫描电镜和红外光谱对聚合物进行表征。以双烯雌酚(DS)和己烷雌酚(HS)为目标化合物,将MIP-SBSE与高效液相色谱-二极管阵列检测器联用,建立起复杂样品中DS和HS的分离分析方法。考察了吸附和解吸时间、解吸溶剂、离子强度和样品pH值等萃取条件对MIP-SBSE选择性萃取性能的影响。结果表明,在最佳萃取条件下,MIP-SBSE对DS和HS具有较高的选择性萃取性能,线性范围分别为1.0~400.0μg/L和5.0~400.0μg/L,利用氮吹再定容的方法,对DS和HS的检出限(S/N=3)分别可低至0.04和0.14μg/L。在对实际污水、蜂蜜和牛尿样品的分析中取得了良好的加标回收率,其值为61.3%~120%。所建方法具有简便、高选择性和灵敏等特点,可用于复杂样品中双烯雌酚和己烷雌酚的分析监测。 展开更多
关键词 搅拌棒固相萃取 己烯雌酚 分子印迹聚合物 萃取 双烯雌酚 己烷雌酚
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农药残留分析前处理方法研究进展 被引量:7
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作者 刘洪林 童华荣 +1 位作者 曾艺涛 杨坚 《食品与机械》 CSCD 北大核心 2014年第5期299-304,共6页
介绍农药残留分析前处理的几种新方法,如高效吸管萃取法、QuEChERS法、搅拌棒吸附萃取法(SBSE)及固相萃取法(SPE)等几种技术的原理、应用范围,并分析以上几种新方法的优缺点。
关键词 农药残留 前处理 高效萃取吸管 QUECHERS 搅拌棒吸附萃取 固相萃取
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搅拌棒萃取-气相色谱-质谱法分析地表水中合成麝香及紫外线吸收剂 被引量:2
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作者 佟玲 潘萌 +2 位作者 杨志鹏 田芹 宋淑玲 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2019年第3期233-243,I0001,共12页
建立了搅拌棒萃取-溶剂解吸结合气相色谱-质谱法测定水样中16种合成麝香及2种紫外线吸收剂。实验优化了萃取温度、萃取时间、萃取体积、pH值、离子强度、溶剂解吸条件等参数,最终确定使用50mL水样在40℃下搅拌提取4h后,采用1.2mL溶剂超... 建立了搅拌棒萃取-溶剂解吸结合气相色谱-质谱法测定水样中16种合成麝香及2种紫外线吸收剂。实验优化了萃取温度、萃取时间、萃取体积、pH值、离子强度、溶剂解吸条件等参数,最终确定使用50mL水样在40℃下搅拌提取4h后,采用1.2mL溶剂超声解吸后直接浓缩分析。该方法的线性范围为2~120μg/L,线性相关系数大于0.996,各化合物的加标回收率在68.5%~126%之间,相对标准偏差范围为2.3%~14.9%,方法检出限在0.003~0.038μg/L之间。应用该方法分析北京市内不同采样点的7个地表水样品,结果表明,佳乐麝香的检出率最高,浓度在0.003~0.337μg/L之间。该方法操作简单、有机溶剂使用量少,可以实现分析测试快速、绿色的目的,能够用于实际水样中合成麝香和紫外线吸收剂的同时准确分析。 展开更多
关键词 气相色谱-质谱(GC/MS) 搅拌棒萃取 合成麝香 紫外线吸收剂 地表水
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气相色谱-质谱结合吸附萃取法测定陈酿黄酒挥发性香气物质 被引量:9
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作者 于海燕 张妮 朱建才 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2011年第22期179-183,共5页
建立吸附法进行香气提取、气相色谱-质谱法测定不同酒龄黄酒中挥发性香气物质的方法。对比分析固相微萃取和搅拌棒吸附萃取对黄酒香气提取的效果,获得优化的香气提取方法。结果表明:采用搅拌棒吸附萃取-气相色谱-质谱法测定黄酒挥发性... 建立吸附法进行香气提取、气相色谱-质谱法测定不同酒龄黄酒中挥发性香气物质的方法。对比分析固相微萃取和搅拌棒吸附萃取对黄酒香气提取的效果,获得优化的香气提取方法。结果表明:采用搅拌棒吸附萃取-气相色谱-质谱法测定黄酒挥发性香气物质的平均相对标准偏差为11.47%,回收率为88.6%~92.3%,说明所建方法稳定;采用搅拌棒吸附萃取-气相色谱-质谱法共测得60种挥发性香气物质,其中15种醇类物质、25种酯类、6种醛类和5种酸类物质;随酒龄增加,乙醇含量逐渐减少,而11种酯类、1种醇类、1种酮类和1种醛类含量逐渐增加,随陈酿时间增加,部分醇、醛类物质被催化氧化成有机酸,酸的增加促进了酯化反应。搅拌棒吸附萃取-气相色谱-质谱法具有前处理简单快捷、重复性好等优点,可为黄酒香气分析提供准确可靠的数据。 展开更多
关键词 黄酒 搅拌棒吸附萃取 固相微萃取 气相色谱-质谱法
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基于多巴胺-氧化石墨烯复合物的搅拌棒吸附萃取/高效液相色谱法测定食用油中黄曲霉毒素 被引量:5
13
作者 李珺沬 律涛 +3 位作者 刘彦 李程 王新宇 马海燕 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2018年第8期913-918,共6页
建立了一种基于贻贝仿生化学涂层的搅拌棒吸附萃取/高效液相色谱/荧光检测器(SBSE/HPLC-FLD)同时测定食用油中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的方法。基于贻贝仿生化学制备多巴胺-氧化石墨烯复合物固相萃取材料,利用搅拌棒吸附萃取技术对样... 建立了一种基于贻贝仿生化学涂层的搅拌棒吸附萃取/高效液相色谱/荧光检测器(SBSE/HPLC-FLD)同时测定食用油中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的方法。基于贻贝仿生化学制备多巴胺-氧化石墨烯复合物固相萃取材料,利用搅拌棒吸附萃取技术对样品进行提取;以甲醇-乙腈-水(10%磷酸调至p H 3.5,体积比3∶3∶5)作为流动相,采用荧光检测器进行检测。结果显示,黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2在0.200~10.0μg/L范围内具有良好的线性关系(相关系数r^2≥0.998 9),加标回收率为81.5%~96.9%,日内相对标准偏差(RSD)为1.7%~3.4%,日间RSD为1.9%~3.5%,方法检出限为0.025~0.050μg/L。该方法高效、灵敏、可靠,能够满足食用油中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的测定要求。 展开更多
关键词 贻贝仿生化学 多巴胺-氧化石墨烯复合物 搅拌棒吸附萃取 高效液相色谱/荧光检测器 食用油 黄曲霉毒素
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搅拌棒萃取-热脱附/气质联用法测定水中2-MIB和土臭素 被引量:10
14
作者 范苓 张晓赟 +1 位作者 秦宏兵 顾海东 《环境监测管理与技术》 2013年第6期24-27,共4页
采用搅拌棒萃取-热脱附/气质联用法测定水中2-甲基异莰醇和土臭素,优化了搅拌棒萃取和热脱附进样的条件。试验表明:两种目标化合物在1.00 ng/L~200 ng/L范围内线性良好,2-甲基异莰醇的相关系数为0.999 3,土臭素的相关系数为0.999 7,方... 采用搅拌棒萃取-热脱附/气质联用法测定水中2-甲基异莰醇和土臭素,优化了搅拌棒萃取和热脱附进样的条件。试验表明:两种目标化合物在1.00 ng/L~200 ng/L范围内线性良好,2-甲基异莰醇的相关系数为0.999 3,土臭素的相关系数为0.999 7,方法检出限分别为0.31 ng/L和0.15 ng/L;空白和实际样品的加标回收率为82.4%~116%,测定结果的RSD<10%。 展开更多
关键词 2-甲基异莰醇 土臭素 搅拌棒萃取 气质联用法 水质
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应用搅拌棒吸附萃取-热脱附-气相色谱/质谱法快速测定滇池水系中的16种多环芳烃 被引量:13
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作者 杨蕾 王保兴 +1 位作者 侯英 杨燕 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2007年第5期747-752,共6页
应用搅拌棒吸附萃取(SBSE)-热脱附(TDS)-气相色谱/质谱联用(GC/MS)方法测定了滇池水系(滇池和盘龙江上、中、下游)中16种多环芳烃(PAHs)的含量。方法快速简便,无有机溶剂污染,PAHs的最低检出限为1.0~468.8pg,理论回收率在90%以上,加标... 应用搅拌棒吸附萃取(SBSE)-热脱附(TDS)-气相色谱/质谱联用(GC/MS)方法测定了滇池水系(滇池和盘龙江上、中、下游)中16种多环芳烃(PAHs)的含量。方法快速简便,无有机溶剂污染,PAHs的最低检出限为1.0~468.8pg,理论回收率在90%以上,加标回收率为83.1%~109.4%,相对标准偏差小于10%。测定结果表明,这16种多环芳烃在滇池水样中的含量为89.16ng/L,在盘龙江上游水样中的含量为65.41ng/L,在盘龙江中游水样中的含量为339.22ng/L,而在盘龙江下游水样中的含量为62.25ng/L,说明滇池水系已经受到一定的PAHs污染,加强对滇池、盘龙江中PAHs有机污染的控制势在必行。 展开更多
关键词 搅拌棒吸附萃取 热脱附 气相色谱 质谱 多环芳烃 滇池 盘龙江
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微囊藻毒素分子印迹搅拌棒涂层的研制及其吸附性能 被引量:3
16
作者 丘秀珍 梁勇 郭会时 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2014年第11期1214-1218,共5页
以微囊藻毒素(MC)-LR 为模板,甲基丙烯酸( MAA)为功能单体,通过可逆加成-断裂链转移( RAFT)自由基聚合技术,在凹凸棒土(ATP)表面制备了磁性分子印迹聚合物,并通过溶胶-凝胶法将分子印迹聚合物作为涂层介质制作搅拌棒。同时... 以微囊藻毒素(MC)-LR 为模板,甲基丙烯酸( MAA)为功能单体,通过可逆加成-断裂链转移( RAFT)自由基聚合技术,在凹凸棒土(ATP)表面制备了磁性分子印迹聚合物,并通过溶胶-凝胶法将分子印迹聚合物作为涂层介质制作搅拌棒。同时通过红外吸收光谱和扫描电镜等对印迹聚合物进行了结构和形貌的表征,并用液相色谱研究了搅拌棒涂层对水体中微囊藻毒素的吸附性能。结果表明,在最佳萃取条件下,分子印迹搅拌棒涂层对 MC-LR 具有较高的选择性能,在0.010-5.0 mg / L 范围内线性关系良好( r2〉0.997),检出限( S / N =3)可低至0.27μg / L。MC-LR 加标水平为20.0-80.0μg / L 的回收率范围为83.33%-100.07%,相对标准偏差( RSD)为1.40%-9.17%。该方法快速、灵敏、选择性高,可用于环境水体中微囊藻毒素的分析检测。 展开更多
关键词 磁性分子印迹聚合物 搅拌棒吸附萃取 凹凸棒土 可逆加成-断裂链转移自由基聚合 微囊藻毒素-LR
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自制吸附萃取搅拌棒结合气相色谱嗅觉计、气质联用仪分析肉味香精呈香组分 被引量:2
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作者 邓莉 邢海鹏 +2 位作者 郝学财 刘娜 郭聪 《北京工商大学学报(自然科学版)》 CAS 2010年第5期6-12,共7页
采用自制吸附萃取搅拌棒对肉味香精呈香组分进行提取,利用热脱附仪进样,结合气相色谱嗅觉计联用(GC/O)、气质联用(GC/MS)双重定性方式,令组分富集率更高,且检测结果可以更加真实、客观地反映出香精的香气组成;为高级香精的调配及仿香工... 采用自制吸附萃取搅拌棒对肉味香精呈香组分进行提取,利用热脱附仪进样,结合气相色谱嗅觉计联用(GC/O)、气质联用(GC/MS)双重定性方式,令组分富集率更高,且检测结果可以更加真实、客观地反映出香精的香气组成;为高级香精的调配及仿香工作提供重要依据.实验仪器采用在色谱柱出口安装"石英三通"进行1∶1分流,样品被同时引入质谱和嗅觉计,避免了单一定性方法存在的不足.其中,两种方法共同检出的物质31种,仅GC/O检出的物质24种,仅GC/MS检出的物质26种. 展开更多
关键词 搅拌棒吸附萃取 热脱附仪(TD) 气相色谱嗅觉计联用 气质联用 肉味香精 呈香组分
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新型吸附搅拌棒被动采样器研制及应用——基于多壁碳纳米管的改性
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作者 郑蓓 刘琳 +5 位作者 雷沛 李红岩 于志勇 周益奇 原盛广 张文婧 《中国环境科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2016年第4期1073-1081,共9页
结合传统被动采样器原理和新发展的吸附搅拌棒技术,研制了以多壁碳纳米管-聚二甲基硅氧烷(MWCTNs/PDMS)作为涂层的新型吸附搅拌棒被动采样器,并以苯酚(PhOH)、己烯雌酚(DES)和铅(Pb)作为目标污染物,考察被动采样器其吸附性能,优化其吸... 结合传统被动采样器原理和新发展的吸附搅拌棒技术,研制了以多壁碳纳米管-聚二甲基硅氧烷(MWCTNs/PDMS)作为涂层的新型吸附搅拌棒被动采样器,并以苯酚(PhOH)、己烯雌酚(DES)和铅(Pb)作为目标污染物,考察被动采样器其吸附性能,优化其吸附条件.结果表明,与商业化PDMS涂层吸附搅拌棒被动采样器相比,含MWCTNs/PDMS涂层吸附搅拌棒被动采样器能更快达到吸附平衡时间、具有更大的饱和吸附容量.甲醇是PhOH和DES优良解吸剂,0.6mol/L HNO_3为Pb最优解吸剂.该新型被动采样器重复使用50次以上其解吸效率仍能达到70%以上,具有良好的稳定性和重复利用效果. 展开更多
关键词 被动采样器 吸附搅拌棒 多壁碳纳米管 聚二甲基硅氧烷
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基于改性瓜环的新型固相微萃取搅拌棒的制备及其在检测环境水样中布洛芬含量方面的应用
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作者 张丽君 董南 刘康 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2016年第7期960-964,共5页
通过凝胶-溶胶法制备了两种新型PDMS/Hydroxylated CB[n](n=5,6)固相微萃取搅拌棒,结合高效液相色谱法测定环境水中布洛芬的含量。考察了萃取时间,萃取温度,解吸时间,盐离子强度和介质p H等实验条件对萃取效率的影响。控制溶液pH=2.0,C_... 通过凝胶-溶胶法制备了两种新型PDMS/Hydroxylated CB[n](n=5,6)固相微萃取搅拌棒,结合高效液相色谱法测定环境水中布洛芬的含量。考察了萃取时间,萃取温度,解吸时间,盐离子强度和介质p H等实验条件对萃取效率的影响。控制溶液pH=2.0,C_(NaCl)=0.15 g·m L^(-1),在25℃下搅拌萃取30 min,用甲醇超声解吸7 min萃取效果最佳。其中PDMS/Hydroxylated CB[6]涂层的效果更好,其富集倍数可达19倍。该方法在0.05~10μg·m L^(-1)的布洛芬质量浓度范围内呈现较好的线性关系,相关系数为0.9993,检出限为1.2 ng·m L^(-1),RSD为3.1%,表明该方法具有较好的重复性和可靠性。 展开更多
关键词 固相微萃取搅拌棒 羟基瓜环 布洛芬
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大体积搅拌棒吸附萃取技术与热脱附-气相色谱-质谱法测定地表水中多环芳烃 被引量:10
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作者 冯利 张胜军 +2 位作者 朱国华 李沐霏 刘劲松 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2017年第4期466-471,共6页
基于搅拌棒吸附萃取(SBSE)技术建立了气相色谱-质谱测定地表水中16种多环芳烃(PAHs)的分析方法。该法采用多搅拌吸附棒同时富集,依次热脱附冷聚焦后进样的方式有效解决了搅拌棒吸附时间长、富集水样体积小等问题。优化后的结果表明,在0.... 基于搅拌棒吸附萃取(SBSE)技术建立了气相色谱-质谱测定地表水中16种多环芳烃(PAHs)的分析方法。该法采用多搅拌吸附棒同时富集,依次热脱附冷聚焦后进样的方式有效解决了搅拌棒吸附时间长、富集水样体积小等问题。优化后的结果表明,在0.2~10 ng/L范围内(萘为0.5~10 ng/L范围),16种PAHs的线性关系良好,相关系数(r)均>0.99,方法检出限(MDL)为0.03~0.20 ng/L(萘为0.50 ng/L)。用该方法对钱塘江流域地表水进行测定,共检测出11种PAHs,含量为0.13~1.57 ng/L,不同添加水平下的加标回收率为75.6%~108.9%。该法可应用于地表水样品中该类物质的超痕量检测。 展开更多
关键词 气相色谱-质谱 热脱附 搅拌棒吸附萃取 多环芳烃 地表水
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