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SHS-GC-MS分析黄酒中的挥发性风味物质 被引量:11
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作者 王家林 苏海荣 于秦峰 《中国酿造》 CAS 2012年第5期188-190,共3页
采用自动静态顶空进样技术,结合气质联用对黄酒中的挥发性风味物质进行分析。通过单因素水平实验得到优化的顶空条件:在10mL顶空瓶中加入样品5mL,NaCl 2.0g,60℃萃取30min。通过GC-MS分析,初步确定了26种风味成分,其中大部分为酯类和醇类。
关键词 黄酒 挥发性风味物质 静态顶空(SHS) 气相色谱-质谱
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SHS-GC-MS联用结合保留指数分析沉香香气成分 被引量:6
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作者 钟秋萍 钟兆健 +4 位作者 陈晓东 袁宁 詹松 高晓霞 陈晓颖 《医药导报》 CAS 2016年第11期1243-1249,共7页
目的建立静态顶空进样-气相色谱-质谱(SHS-GC-MS)联用技术结合保留指数(RI)分析沉香香气成分。方法以白木香、人工沉香和天然沉香为材料,采用SHS-GC-MS技术不经任何化学处理,直接加热提取香气成分进行分析,并应用自动去卷积系统结合保... 目的建立静态顶空进样-气相色谱-质谱(SHS-GC-MS)联用技术结合保留指数(RI)分析沉香香气成分。方法以白木香、人工沉香和天然沉香为材料,采用SHS-GC-MS技术不经任何化学处理,直接加热提取香气成分进行分析,并应用自动去卷积系统结合保留指数对香气成分进行鉴定。结果天然沉香、人工沉香和白木香中共检出55种挥发性成分,主要为醛、酮、酚醇、酯、萘、烃、2-(2-苯乙基)色酮等化合物。天然沉香、人工沉香中出现7种共有成分,主要为酮类和酚醇类化合物;天然沉香独有7种成分,分别属于酚醇类、酮类和萘类化合物;人工沉香中酮类化合物含量较高,而天然沉香中含量最高的为酚醇类化合物,两者的香气成分存在明显差别。结论该法体现了人工沉香和天然沉香的香气物质基础,可为沉香品质评价提供有效、可行的方法。 展开更多
关键词 沉香 香气成分 气相色谱-质谱联用 静态顶空进样
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静态顶空/气相色谱-质谱联用快速测定茶粉中残留溶剂 被引量:15
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作者 刘玉敏 路庆华 +3 位作者 庄明珠 赖奕坚 马钢 朱新远 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2007年第1期122-124,共3页
在基质改性剂H2O,平衡温度55℃,进样针温度60℃,传输线温度65℃,平衡加热时间30min,顶空气体进样量0.2mL等顶空取样条件下,建立了静态顶空取样,气-质联用技术快速测定茶粉中残留溶剂乙酸乙酯、氯仿的方法。结果表明该方法简单快速、准... 在基质改性剂H2O,平衡温度55℃,进样针温度60℃,传输线温度65℃,平衡加热时间30min,顶空气体进样量0.2mL等顶空取样条件下,建立了静态顶空取样,气-质联用技术快速测定茶粉中残留溶剂乙酸乙酯、氯仿的方法。结果表明该方法简单快速、准确度高、重复性好。 展开更多
关键词 静态顶空 气相色谱-质谱联用 溶剂残留 茶粉
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静态顶空气相色谱-质谱联用法快速测定海水中13种苯系物 被引量:15
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作者 白红妍 韩彬 +3 位作者 陈军辉 郑立 杨东方 王小如 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2012年第5期474-479,共6页
建立了静态顶空萃取、气相色谱-质谱联用(HS-GC/MS)同时测定海水中常见的痕量13种苯系物(BTEX)方法。对影响分析效果的主要条件:色谱柱类型、升温程序、顶空平衡温度、平衡时间以及气液体积比进行了详细的分析和优化。在优化条件下,该... 建立了静态顶空萃取、气相色谱-质谱联用(HS-GC/MS)同时测定海水中常见的痕量13种苯系物(BTEX)方法。对影响分析效果的主要条件:色谱柱类型、升温程序、顶空平衡温度、平衡时间以及气液体积比进行了详细的分析和优化。在优化条件下,该方法的线性相关系数大于0.999,线性范围为0.16~320μg/L,检出限(按信噪比为3计)为0.019~0.033μg/L;水样中3个加标水平(1.6、16和160μg/L)的回收率为81.25%~103.73%,相对标准偏差(RSD,n=6)为0.3%~4.4%。将该方法应用于上海黄浦区海水样品中苯系物的测定,结果令人满意。该方法分析时间为12 min,操作简单快捷,灵敏度高,环境友好,定性、定量准确、可靠。 展开更多
关键词 静态顶空萃取 气相色谱-质谱 苯系物 海水
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辛夷挥发油GC-MS分析及其抗氧化、抗菌活性 被引量:50
5
作者 张婷婷 郭夏丽 +1 位作者 黄学勇 罗丽萍 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2016年第10期144-150,共7页
采用水蒸气蒸馏(hydrodistillation,HD)法、同时蒸馏萃取(simultaneous distillation extraction,SDE)法、静态顶空(static headspace,SH)法3种方法对辛夷挥发油进行提取,通过气相色谱结合标准品获得保留指数,气相色谱-质谱联用结合数... 采用水蒸气蒸馏(hydrodistillation,HD)法、同时蒸馏萃取(simultaneous distillation extraction,SDE)法、静态顶空(static headspace,SH)法3种方法对辛夷挥发油进行提取,通过气相色谱结合标准品获得保留指数,气相色谱-质谱联用结合数据库检索进行定性,确定不同方法提取的挥发油的成分和相对含量,并采用1,1-二苯基-2-三硝基苯肼自由基清除法、普鲁士蓝法和新铜试剂法比较HD法和SDE法挥发油的抗氧化能力,以及滤纸片扩散法和96孔板法测定抗菌活性。结果表明,3种方法共鉴定出66种化学成分,其中17种共有成分。从HD法和SDE法挥发油中分别鉴定出47种和43种化合物,SH法对辛夷粉末分析检测到26种化合物。其中,HD和SDE提取的化合物成分较接近,而SH法获得的挥发成分最少,三者相同成分的相对含量也存在较大差异。HD法和SDE法挥发油均表现出一定的抗氧化活性,对供试菌(金黄色葡萄球菌、单增李斯特氏菌、大肠杆菌、鼠伤寒沙门氏菌)均有抑制作用,对其中的革兰氏阴性菌的抑制效果较好。辛夷挥发油的抗氧化和抗菌研究显示其具有药学研究价值和作为食品天然抗菌剂和食品防腐剂的潜能。 展开更多
关键词 辛夷 挥发油 气相色谱-质谱联用 静态顶空 同时蒸馏萃取 水蒸气蒸馏 抗氧化 抗菌
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泰安大蒜与金乡大蒜挥发性风味物质成分分析 被引量:12
6
作者 单长松 王超 +3 位作者 孟令儒 赵延蕾 杨楠楠 吴澎 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2012年第11期147-151,共5页
采用自动化静态顶空与气质联用的方法分析对比金乡大蒜与泰安大蒜的挥发性成分,通过GC-MS分析和NIST质谱库计算机检索,对样品进行定性分析,并采用面积归一化法进行定量分析。检测结果表明,不同产地的大蒜中的挥发性风味物质种类略有差别... 采用自动化静态顶空与气质联用的方法分析对比金乡大蒜与泰安大蒜的挥发性成分,通过GC-MS分析和NIST质谱库计算机检索,对样品进行定性分析,并采用面积归一化法进行定量分析。检测结果表明,不同产地的大蒜中的挥发性风味物质种类略有差别,金乡大蒜中含硫化合物总量高于泰安大蒜,并且,新鲜大蒜含硫化合物含量高于贮藏大蒜,存在显著差异。金乡大蒜和泰安大蒜检出的风味物质种类略有差别,地域性差别对大蒜风味物质种类影响不大,但是,在大蒜风味物质中起决定性作用的1,3-二噻烷、烯丙基三硫化物、烯丙基二硫化物以及而烯丙基四硫醚,在含量上金乡大蒜明显高于泰安大蒜。同时,研究表明,静态顶空与气质联用能够快速、简便、高效、准确地对大蒜中的挥发性风味物质进行组分分析以及鉴定。 展开更多
关键词 大蒜 自动化静态顶空 气相色谱-质谱分析 风味物质 成分分析
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黄连木叶片挥发性物质动态变化分析 被引量:6
7
作者 王荣 胡静静 +4 位作者 王超 张贞 盖瑞 郭小静 沈向 《林业科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第1期150-156,共7页
【目的】了解黄连木叶片挥发性物质释放的日变化动态和季节变化动态,对黄连木叶片挥发性物质成分和相对含量进行比较分析,为黄连木叶片挥发性物质的利用提供理论依据。【方法】随机选取5株成年黄连木,分别于2008年春季(5月)、夏季(7月)... 【目的】了解黄连木叶片挥发性物质释放的日变化动态和季节变化动态,对黄连木叶片挥发性物质成分和相对含量进行比较分析,为黄连木叶片挥发性物质的利用提供理论依据。【方法】随机选取5株成年黄连木,分别于2008年春季(5月)、夏季(7月)、秋季(10月)选择天气晴朗的1天,在9:00,12:00,15:00,18:00和21:00采集树冠外围受光一致、健康无损的复叶,利用静态顶空进样与气相色谱-质谱(GC-MS)联用法,对叶片释放挥发性物质的成分和相对含量进行日动态变化和季节动态变化的测定分析。【结果】黄连木叶片释放的挥发性物质主要包括顺式-β-罗勒烯、反式-β-罗勒烯、香芹烯、3-蒈烯、α-松节烯、β-月桂烯等单萜类化合物及少量的醇类、酮类、酯类化合物,其中萜烯类化合物占总排量的85%以上。1年中,萜烯类化合物的释放动态趋势为夏季(93.6%)>秋季(89.2%)>春季(85.9%),而萜烯类化合物的种类在春季最多(59种),其次是夏季(52种),而秋季最少(50种);醇类物质的释放量在春季最多,夏季和秋季的释放量相近;酯类、烷烃类和醛类物质均为夏季的释放量最少,春季的释放量多于秋季;而酮类物质的释放量在不同季节中没有明显变化。就主要的萜烯类物质的释放量而言,顺式-β-罗勒烯为春季>夏季>秋季,反式-β-罗勒烯为秋季>春季>夏季,而香芹烯则为秋季>夏季>春季,α-松节烯和β-月桂烯的释放量基本保持不变,3-蒈烯为夏季>春季>秋季。1天中,萜烯类化合物的释放总量呈现先增多后降低的趋势,并在15:00释放量达到最大,而早晚的释放量则较小。就几种主要的萜烯类物质的释放量而言,香芹烯、反式-β-罗勒烯和顺式-β-罗勒烯无论在春季、夏季或者秋季,其释放量均在15:00达到最高;α-松节烯在春季和秋季,15:00达到最大水平,而夏季12:00其释放量已达到最大;β-月桂烯的相对含量除了春季18:00略有下降外,其他时间均保持不变;3-蒈烯1天中的释放量在春季和秋季基本保持不变,但夏季呈先增多后减少的趋势,并于12:00释放量达到最大。【结论】萜烯类化合物是黄连木叶片释放的主要挥发性物质,其年释放动态变化趋势为夏季>秋季>春季,日释放量动态变化趋势为15:00>12:00>18:00>9:00>21:00。 展开更多
关键词 黄连木 气相色谱-质谱联用法 挥发性有机化合物 释放动态
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中药柴胡挥发性成分的静态顶空-气相色谱-质谱分析 被引量:22
8
作者 廖远熹 王昊阳 +1 位作者 郭寅龙 邵应男 《质谱学报》 EI CAS CSCD 2005年第3期187-192,共6页
运用静态顶空毛细管气相色谱质谱法对6种不同产地柴胡的挥发性成分进行了检测,并运用质谱检索和保留指数相结合的手段对检出的挥发性成分进行定性,6种柴胡中定性相对含量大于0.2%的挥发性成分60种。结果表明:柴胡的挥发性成分中脂肪醛... 运用静态顶空毛细管气相色谱质谱法对6种不同产地柴胡的挥发性成分进行了检测,并运用质谱检索和保留指数相结合的手段对检出的挥发性成分进行定性,6种柴胡中定性相对含量大于0.2%的挥发性成分60种。结果表明:柴胡的挥发性成分中脂肪醛类物质的含量最大,占总挥发性物质的25%~44%;萜类化合物占8.1%~17.3%;萜类衍生物占10.3%~37.0%。分析结果的相对标准偏差(RSD)在1.20%~7.02%。本法可用于柴胡挥发性化学成分的分析。 展开更多
关键词 静态顶空-气相色谱-质谱(SH—GC/MS) 保留指数 柴胡 挥发性成分
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静态顶空-气相色谱-质谱法同时测定香精香料中14种有毒挥发性有机溶剂残留 被引量:9
9
作者 沈珺 车文军 +3 位作者 王燕芹 王小丹 浦婕 戎筱卿 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2017年第24期302-306,共5页
建立同时测定香精香料中14种常用挥发性有机溶剂残留(二氯甲烷、三氯甲烷、1,2-二氯乙烷、苯、四氯化碳、三氯乙烯、甲苯、四氯乙烯、氯苯、乙苯、间二甲苯、对二甲苯、邻二甲苯、异丙苯)的静态顶空-气相色谱-质谱分析方法。研究平衡温... 建立同时测定香精香料中14种常用挥发性有机溶剂残留(二氯甲烷、三氯甲烷、1,2-二氯乙烷、苯、四氯化碳、三氯乙烯、甲苯、四氯乙烯、氯苯、乙苯、间二甲苯、对二甲苯、邻二甲苯、异丙苯)的静态顶空-气相色谱-质谱分析方法。研究平衡温度和平衡时间等顶空条件,并对色谱参数和质谱条件进行优化。样品经80℃顶空温度提取30 min后,采用HP-1毛细管色谱柱(30 m×0.32 mm,0.25μm)分离,选择离子模式扫描测定。结果表明:14种挥发性有机物在0.5~50μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.998,平均加标回收率在71.7%~101.0%之间,相对标准偏差在1.71%~9.29%之间,方法检出限在1.0~10.0 ng/g之间。 展开更多
关键词 挥发性有机溶剂 静态顶空 气相色谱-质谱 香精香料
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不同萃取方式分析武夷水仙茶挥发性成分 被引量:13
10
作者 廖素兰 翁器林 +2 位作者 唐云云 谢依依 荣红梅 《食品工业科技》 CAS CSCD 北大核心 2017年第12期7-16,共10页
分别采用同时蒸馏萃取(SDE)、静态顶空(SHS)和固相微萃取(SPME)三种不同香气萃取方式提取香气物质,进行气相色谱-质谱(GC-MS)分析,结合保留指数法对武夷水仙茶的挥发性物质进行了研究。三种萃取方法共鉴定出179种挥发性成分,其中SDE法12... 分别采用同时蒸馏萃取(SDE)、静态顶空(SHS)和固相微萃取(SPME)三种不同香气萃取方式提取香气物质,进行气相色谱-质谱(GC-MS)分析,结合保留指数法对武夷水仙茶的挥发性物质进行了研究。三种萃取方法共鉴定出179种挥发性成分,其中SDE法121种、SPME法114种及SHS法61种。三种方法共有化合物有21种,SDE和SPME法共有化合物有72种,SHS和SDE共有化合物有25种,SHS和SPME共有化合物有37种。进一步分析已确定的挥发性成分,SDE比SPME多分离出醇类5种、烷烃类6种、酸类2种、酯类1种、酚类1种及醌类1种;SPME比SDE多分离出杂环类2种、醛类4种、芳香烃类1种及烯类2种。结果表明,SDE和SPME两种方法结合提取茶叶中的香气物质可以更全面,共鉴定出162种化合物。以花香、果香、木香、坚果香、烘焙香、焦糖香的香气物质为主。 展开更多
关键词 同时蒸馏萃取 静态顶空 固相微萃取 气相色谱-质谱 水仙茶
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珍珠油杏果实挥发性成分的静态顶空-气相色谱-质谱分析 被引量:4
11
作者 王海波 杨建明 +1 位作者 李慧峰 李林光 《山东农业科学》 2011年第3期97-99,102,共4页
以山东省珍稀地方名产珍珠油杏为试材,采用静态顶空-气相色谱-质谱联用技术对其果实的香气成分进行了分析。结果表明:珍珠油杏果实果肉挥发性成分为醇类、酯类、萜类、醛类、内酯类、酮类、烃类共7类22种化合物,主要为乙酸己酯、乙酸(Z)... 以山东省珍稀地方名产珍珠油杏为试材,采用静态顶空-气相色谱-质谱联用技术对其果实的香气成分进行了分析。结果表明:珍珠油杏果实果肉挥发性成分为醇类、酯类、萜类、醛类、内酯类、酮类、烃类共7类22种化合物,主要为乙酸己酯、乙酸(Z)-3-己烯酯、乙酸(E)-2-己烯酯、β-紫罗兰酮(、E)-2-己烯醛、γ-癸内酯、6-甲基-5-庚烯-2-酮等,其总含量占测定物质总量的91.86%;酯类和萜类是其相对含量较高的成分,分别为82.50%和7.04%,二者也是种类数较多的挥发成分类别,分别为5种和7种;在检测到的醇类和醛类成分中,以C6醇[1-己醇(、E)-2-己烯醇]和C6醛[己醛(、E)-2-己烯醛]为主,而检测到的酯类成分全部为乙酸酯。 展开更多
关键词 珍珠油杏 果实 挥发性成分 静态顶空-气相色谱-质谱
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环境有机污染物检测技术及其应用 被引量:40
12
作者 饶竹 《地质学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2011年第11期1948-1962,共15页
随着地质工作重点由资源向资源与环境并重的转变,环境有机污染物检测技术成为地质调查和地质科研工作新的重要技术支撑。环境有机污染物检测技术主要分为样品采集与保存、样品前处理以及检测等部分。本文简述了地质行业环境有机污染物... 随着地质工作重点由资源向资源与环境并重的转变,环境有机污染物检测技术成为地质调查和地质科研工作新的重要技术支撑。环境有机污染物检测技术主要分为样品采集与保存、样品前处理以及检测等部分。本文简述了地质行业环境有机污染物检测技术的发展和现状;介绍了环境有机样品的采集与保存方法;从分析原理、基本结构、应用范围、存在的问题等方面重点介绍了固相萃取、快速溶剂萃取、凝胶渗透色谱、吹扫-捕集等有机样品提取、净化、进样等前处理技术以及气相色谱、液相色谱和气相色谱-质谱联用检测技术;同时也对近年快速发展的全二维气相色谱、超高效液相色谱和液相色谱-质谱等新技术作了评述。文章收集了近年环境有机分析测试技术应用研究文献四十多篇。 展开更多
关键词 环境有机污染物检测试技术 样品采集与保存 液-液萃取 固相萃取 固相微萃取 基体分散固相萃取 膜萃取 静态顶空进样 吹扫-捕集进样 凝胶渗透色谱 索氏抽提 快速溶剂萃取 微波萃取 超临界流体萃取 超声萃取 气相色谱 全二维气相色谱 高效液相色谱 超高效液相色谱 气相色谱-质谱 液相色谱-质谱
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河源独头火蒜与独头蒜挥发成分测定 被引量:4
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作者 李叶青 皮小弟 《安徽农业科学》 CAS 2016年第19期87-89,93,共4页
[目的]了解河源火蒜与普通蒜的香气成分差异。[方法]采用静态顶空进样-气相色谱-质谱联用法(SHS-GC-MS)对河源独头火蒜和独头蒜的挥发性物质及含量进行分析。[结果]该试验条件下,共检出独头蒜挥发性风味成分主要有23种,12种为含硫化合物... [目的]了解河源火蒜与普通蒜的香气成分差异。[方法]采用静态顶空进样-气相色谱-质谱联用法(SHS-GC-MS)对河源独头火蒜和独头蒜的挥发性物质及含量进行分析。[结果]该试验条件下,共检出独头蒜挥发性风味成分主要有23种,12种为含硫化合物,其中主要成分是二烯丙基三硫醚(25.11%)、二烯丙基二硫醚(19.78%)、3,4-二甲基-1,2-二硫环戊烯酮(18.65%)、二氧化硫(5.20%)、3-乙烯基-1,2-二硫环戊烯(2.61%)、烯丙基甲基硫醚(2.31%)、2-乙烯基-1,3-二噻烷(2.07%)、2-恶唑烷硫酮(2.00%)、甲硫基乙腈(1.78%)、硫氰酸乙酯(1.28%),共占总含量81.73%;共检出独头火蒜主要挥发性风味成分也为23种,14种为含硫化合物,其中主要成分是二烯丙基三硫醚(38.03%)、二烯丙基二硫醚(22.63%)、3-乙烯基-1,2-二硫环戊烯(7.95%)、3,4-二甲基-1,2-二硫环戊烯酮(7.55%)、二氧化硫(4.08%)、甲硫基乙腈(4.04%)、二烯丙基硫醚(2.99%)、异硫氰甲酸甲酯(2.08%)、硫氰酸乙酯(1.49%)、烯丙基甲基硫醚(1.41%)、硫化丙烯(1.25%)、2-乙烯基-1,3-二噻烷(1.15%),共占总含量95.59%。[结论]河源独头火蒜的挥发性物质的数量和含量比普通独头蒜都高。 展开更多
关键词 独头火蒜与独头蒜 风味化合物 静态顶空进样 气相色谱-质谱联用
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采用气相色谱质谱分析啤酒中的风味物质 被引量:22
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作者 王云川 李红 +5 位作者 刘伟成 黄彦君 郑昕 骆怀民 吴永阳 张五九 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2004年第11期90-94,共5页
采用静态顶空 (SHS)、固相微萃取 (SPME)和蒸馏 乙酸乙酯萃取 (DEE) 3种方法处理啤酒样品 ,结合气相色谱 质谱 (GC/MS) ,共分离定性 74种微量香味物质。其中静态顶空进样方法最为简便 ,固相微萃取法分析的物质最为广泛 ,蒸馏萃取法的... 采用静态顶空 (SHS)、固相微萃取 (SPME)和蒸馏 乙酸乙酯萃取 (DEE) 3种方法处理啤酒样品 ,结合气相色谱 质谱 (GC/MS) ,共分离定性 74种微量香味物质。其中静态顶空进样方法最为简便 ,固相微萃取法分析的物质最为广泛 ,蒸馏萃取法的操作较为繁琐 ,但是能够分离出指示啤酒老化程度的物质———糠醛。 展开更多
关键词 啤酒 风味物质 酒样 蒸馏萃取 香味物质 固相微萃取法 SPME 气相色谱-质谱分析 老化程度 分离
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静态顶空/气相色谱-质谱法同时测定化妆品中22种有毒挥发性有机溶剂残留 被引量:21
15
作者 车文军 沈珺 +2 位作者 王燕芹 王小丹 浦婕 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2017年第5期697-700,共4页
以2015版《化妆品安全技术规范》中规定的常见禁用及限用有毒挥发性有机溶剂为研究对象,建立了静态顶空/气相色谱-质谱法(SHS/GC-MS)同时测定化妆品中22种有毒挥发性有机溶剂(VOC)(二氯甲烷、顺式-1,2-二氯乙烯、反式-1,2-二氯乙烯、2-... 以2015版《化妆品安全技术规范》中规定的常见禁用及限用有毒挥发性有机溶剂为研究对象,建立了静态顶空/气相色谱-质谱法(SHS/GC-MS)同时测定化妆品中22种有毒挥发性有机溶剂(VOC)(二氯甲烷、顺式-1,2-二氯乙烯、反式-1,2-二氯乙烯、2-氯-1,3-丁二烯、三氯甲烷、1,2-二氯乙烷、苯、四氯化碳、三氯乙烯、甲苯、四氯乙烯、氯苯、乙苯、三溴甲烷、间二甲苯、对二甲苯、苯乙烯、邻二甲苯、异丙苯、1,4-二氯苯、1,2-二氯苯、六氯丁二烯)残留的检测方法。试样在80℃下30 min静态顶空,经DB-1柱分离后,采用选择离子监测模式(SIM)进行定性定量分析。优化了顶空、色谱和质谱参数,结果表明:22种VOC在0.5~50 ng/m L浓度范围内均呈良好的线性关系,相关系数均大于0.99,在1.0,2.0,5.0 ng/m L 3个浓度加标水平下的平均回收率为80.3%~102.7%,相对标准偏差(RSD,n=6)为6.4%~9.9%,检出限为0.2~5.0 ng/g。结果表明,该方法简便、灵敏、准确,具有良好的重现性和稳定性,适合于化妆品中22种VOC残留的筛查和确证检测。 展开更多
关键词 静态顶空 气相色谱-质谱(GC—MS) 化妆品 挥发性有机溶剂 测定
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静态顶空-气质联用法快速测定油漆中苯系物 被引量:14
16
作者 喻文娟 刘玉敏 +2 位作者 苏明明 王叶菲 曹菁 《实验室研究与探索》 CAS 北大核心 2010年第1期38-40,64,共4页
采用静态顶空-气相色谱质谱联用法(HS-GC/MS),对不同油漆中苯及同系物进行含量测定。在样品分散剂DMSO、平衡温度120℃、平衡时间60 min等优化的静态顶空进样条件下,进行了方法学的考察。苯及同系物的线性良好,回归方程相关系数大于0.9... 采用静态顶空-气相色谱质谱联用法(HS-GC/MS),对不同油漆中苯及同系物进行含量测定。在样品分散剂DMSO、平衡温度120℃、平衡时间60 min等优化的静态顶空进样条件下,进行了方法学的考察。苯及同系物的线性良好,回归方程相关系数大于0.99,3个不同浓度水平的加标回收率大于70%。实验结果表明,样品中苯及同系物含量的相对标准偏差(RSD)<10%,数据准确、重复性好。同时,HS-GC/MS快速、简便、可靠,是检测油漆等化工品中苯及同系物含量的有效方法。 展开更多
关键词 静态顶空-气相色谱质谱联用法 苯及同系物 油漆
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气质联用结合多变量分析研究蜂蜜的挥发性成分 被引量:5
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作者 王文静 周雅莲 +3 位作者 薛阿辉 屈亮亮 黄学勇 罗丽萍 《天然产物研究与开发》 CAS CSCD 北大核心 2019年第5期741-746,837,共7页
为探究不同蜜源蜂蜜中的挥发性标记物并籍以对这些蜂蜜进行有效区分,本研究优化了静态顶空气相色谱-质谱联用技术(SHS-GC-MS)检测蜂蜜中挥发性化合物的方法,采用此方法分析了油菜蜜、椴树蜜、荆条蜜和洋槐蜜等4种蜂蜜总计38份样品的挥... 为探究不同蜜源蜂蜜中的挥发性标记物并籍以对这些蜂蜜进行有效区分,本研究优化了静态顶空气相色谱-质谱联用技术(SHS-GC-MS)检测蜂蜜中挥发性化合物的方法,采用此方法分析了油菜蜜、椴树蜜、荆条蜜和洋槐蜜等4种蜂蜜总计38份样品的挥发性成分,并结合主成分分析(PCA)和聚类分析(CA)等对蜂蜜进行区分。研究结果表明,采用SHS-GC-MS共检测到23种化合物。4种蜂蜜的挥发性成分在物质种类或含量上存在明显差异,其中3-苯丙酸乙酯可作为油菜蜜的典型挥发性代谢物质;1-异丙烯基-3-甲基苯和反式玫瑰醚可作为椴树蜜的典型挥发性代谢物质;在荆条蜜和洋槐蜜中均未发现典型挥发性代谢物质。PCA可以将4种蜂蜜进行很好地区分,PC1、PC2和PC3累计贡献率达到77.3%,表明模型有效;当临界值取10时,CA可以将同种蜂蜜聚为一类。SHS-GC-MS检测的蜂蜜挥发性成分结果结合多变量分析,可用于区分不同蜜源蜂蜜。研究结果为蜂蜜溯源和鉴别提供了理论依据。 展开更多
关键词 蜂蜜 挥发性化合物 静态顶空气相色谱质谱 化学计量学
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顶空气相色谱-质谱联用技术的应用进展 被引量:46
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作者 张茜 刘炜伦 +1 位作者 路亚楠 吕运开 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2018年第10期962-971,共10页
顶空分析作为一种无有机溶剂萃取的样品处理技术,通常与气相色谱-质谱(GC-MS)技术结合用来分析复杂基质中的挥发性有机物。顶空气相色谱-质谱(HS-GC-MS)技术具有快速、高效、环保、灵敏度高等特点,在常规分析中发挥着重要作用。该文简... 顶空分析作为一种无有机溶剂萃取的样品处理技术,通常与气相色谱-质谱(GC-MS)技术结合用来分析复杂基质中的挥发性有机物。顶空气相色谱-质谱(HS-GC-MS)技术具有快速、高效、环保、灵敏度高等特点,在常规分析中发挥着重要作用。该文简要概述了静态顶空、动态顶空、顶空固相微萃取分析以及GC-MS联用技术,并介绍了整个顶空分析系统的影响因素和优化过程。根据基质类型的分类,综述了HS-GC-MS在食品和饮料、环境、生物等样品中的应用实例。HS-GC-MS的研究非常活跃,不断出现新应用,在分析挥发性有机物方面具有广阔前景。 展开更多
关键词 静态顶空 动态顶空 顶空固相微萃取 气相色谱-质谱 挥发性有机物 综述
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静态顶空/气相色谱-质谱联用法测定食品接触用纸中的挥发性气味物质及其贡献度分析 被引量:8
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作者 张珍红 林勤保 +1 位作者 景波 李烃 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2021年第11期1561-1570,共10页
为解决食品接触用纸中“异味”问题,保证食品接触用纸的安全,采用静态顶空/气相色谱-质谱联用法(SHS/GC-MS)结合谱库检索和保留指数(RI)对食品接触用纸中的挥发性气味物质进行定性,借助峰面积归一法进行半定量,并通过计算相对气味活性值... 为解决食品接触用纸中“异味”问题,保证食品接触用纸的安全,采用静态顶空/气相色谱-质谱联用法(SHS/GC-MS)结合谱库检索和保留指数(RI)对食品接触用纸中的挥发性气味物质进行定性,借助峰面积归一法进行半定量,并通过计算相对气味活性值(ROAV)鉴别构成纸张“异味”的主体气味物质。在所有纸样中共检测到119种化合物,鉴别出51种挥发性气味成分,包括醛类、酮类、醇类、烷烃类、芳香烃类、烯烃类、杂环类、酯类、醚类、羧酸类等10大类。结果表明,(E,E)-2,4-壬二烯醛、壬醛、癸醛、(E)-2-壬烯醛、2-正戊基呋喃、正十八烷和苯乙烯是食品接触用纸中关键的气味物质。该方法方便且高效,可为食品接触用纸行业的工艺改进、挥发性气味检测与分析提供技术支持。 展开更多
关键词 食品接触用纸 静态顶空/气相色谱-质谱联用法 保留指数 挥发性气味物质 相对气味活性值 异味
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静态顶空-气相色谱-质谱法同时测定皮革中30种有机挥发物 被引量:10
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作者 周良春 张晓飞 +3 位作者 王睿 马俊辉 李双琦 胡伟 《皮革科学与工程》 CAS 北大核心 2019年第6期53-57,62,共6页
建立了静态顶空-气相色谱-质谱法同时测定皮革中30种有机挥发物(包括:丙酮、苯、1-甲氧基-2-丙醇、2-乙氧基乙醇等)的分析方法。分别讨论了顶空平衡温度和平衡时间对分析物丰度的影响。结果表明,将皮革样品剪成大小约0.5 cm×0.5 c... 建立了静态顶空-气相色谱-质谱法同时测定皮革中30种有机挥发物(包括:丙酮、苯、1-甲氧基-2-丙醇、2-乙氧基乙醇等)的分析方法。分别讨论了顶空平衡温度和平衡时间对分析物丰度的影响。结果表明,将皮革样品剪成大小约0.5 cm×0.5 cm的颗粒,于120℃,加热40 min后,顶空进样,用选择离子(SIM)模式扫描,基质校正,外标法定量,可获得较好的定量结果。30种有机挥发物含量在0.5~50.0μg范围内,线性关系良好,各物质相关系数(r)均大于0.999,方法检出限范围为0.05~0.50 mg/kg,通过低、中、高三个浓度加标,回收率均在82.0%~104.2%之间,相对标准偏差(n=6)在1.7%~9.8%之间。该方法前处理简单、快速、准确,适用于皮革中30种有机挥发物的检测。 展开更多
关键词 静态顶空 气相色谱-质谱联用仪 皮革制品 基质校正 外标法 挥发性有机化合物
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