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液相色谱-质谱法测定蔬菜中氟虫腈及代谢物残留与氟虫腈砜的来源探究
1
作者 黄江鹏 孙雯雯 +2 位作者 陈少敏 陈慧冰 吴海军 《分析测试学报》 北大核心 2025年第2期342-348,共7页
建立了液相色谱-串联质谱同时测定蔬菜中氟虫腈及代谢物氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈硫醚残留的方法。样品经乙腈提取后稀释,过微孔滤膜后,在多反应监测模式下进行检测。结果表明:4种目标组分的线性范围为1~100μg/L,相关系数均大于0.998,... 建立了液相色谱-串联质谱同时测定蔬菜中氟虫腈及代谢物氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈硫醚残留的方法。样品经乙腈提取后稀释,过微孔滤膜后,在多反应监测模式下进行检测。结果表明:4种目标组分的线性范围为1~100μg/L,相关系数均大于0.998,回收率为96.0%~117%,相对标准偏差为1.7%~5.3%,定量下限为0.005 mg/kg。该方法操作简便,回收率和重复性良好。使用该方法测定抽样蔬菜样品,检出氟虫腈砜残留,但未检出氟虫腈。针对检测出的氟虫腈砜进行了深入调查和来源研究,采用气相色谱-质谱法测定农户施用的农药,发现农药中添加氟虫腈砜。 展开更多
关键词 液相色谱-串联质谱法 气相色谱-质谱法 蔬菜 农药残留 氟虫腈及代谢物
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气相色谱-质谱法测定家具用皮革中2,4-二氨基甲苯和4,4′-二氨基二苯甲烷含量的不确定度评定
2
作者 张琴 刘潇 +1 位作者 李加涛 余宏 《中国皮革》 2025年第1期6-11,17,共7页
基于GB/T40907—2021对家具用皮革中2,4-二氨基甲苯(TDA)和4,4′-二氨基二苯甲烷(MDA)进行测定,依据JJF10591—2012《测量不确定度评定与表示》,分析不确定度来源并计算各不确定度分量,得到合成标准不确定度。结果表明,当样品中2,4-二... 基于GB/T40907—2021对家具用皮革中2,4-二氨基甲苯(TDA)和4,4′-二氨基二苯甲烷(MDA)进行测定,依据JJF10591—2012《测量不确定度评定与表示》,分析不确定度来源并计算各不确定度分量,得到合成标准不确定度。结果表明,当样品中2,4-二氨基甲苯(TDA)含量为121mg/kg时,扩展不确定度为007mg/kg(k=2);4,4′-二氨基二苯甲烷(MDA)含量为084mg/kg时,扩展不确定度为005mg/kg(k=2)。其中,标准物质量值、标准溶液配制过程、标准曲线拟合过程和仪器是测量不确定度的主要来源。 展开更多
关键词 家具 皮革 2 4-二氨基甲苯 4 4′-二氨基二苯甲烷 气相色谱-质谱法 测量不确定度
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不同产地沃柑挥发性成分的差异分析 被引量：2
3
作者 张耀海 陈细羽 +1 位作者 王成秋 焦必宁 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2024年第5期297-304,共8页
该研究旨在分析4个主产地(四川、重庆、云南和广西)的沃柑果皮中挥发性成分的差异性,并为沃柑的产地溯源和深加工提供数据支撑。利用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术测定了沃柑果皮挥发性成分,共鉴定出50种挥发性成分,其中萜烯类1... 该研究旨在分析4个主产地(四川、重庆、云南和广西)的沃柑果皮中挥发性成分的差异性,并为沃柑的产地溯源和深加工提供数据支撑。利用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术测定了沃柑果皮挥发性成分,共鉴定出50种挥发性成分,其中萜烯类18种、醇类11种、醛类10种、酯类8种、酮类1种、其他类2种。柠檬烯是主要的挥发性物质,月桂烯、α-蒎烯、芳樟醇、正辛醇、正辛醛、香茅醇、己醛、反式-2-己烯醛、桧烯、香芹酮和α-松油醇等次之。基于挥发性成分半定量结果,建立四川和重庆,云南和广西沃柑的正交偏最小二乘法判别分析模型,进而筛选出潜在生物标志物。结果表明,柠檬烯、芳樟醇和香茅醇可作为区分重庆和四川的潜在生物标志物,醋酸辛酯和α-松油醇可作为区分广西和云南的潜在生物标志物。 展开更多
关键词 沃柑 挥发性成分 顶空固相微萃取 气相色谱-质谱联用
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不同加载条件下含瓦斯煤岩强度极限邻域范围研究
4
作者 王波 马世纪 +4 位作者 田志银 任永政 王军 黄万朋 王灵 《煤炭科学技术》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第7期114-125,共12页
煤与瓦斯突出灾害的发生机理尚不清楚,据流变假说,含瓦斯煤岩在长期载荷下可能进入“强度极限邻域”,此时受外部冲击扰动更易破坏。为研究不同加载条件下含瓦斯煤岩的“强度极限邻域”,以找到进入该状态的影响规律,并建立相应的微观判... 煤与瓦斯突出灾害的发生机理尚不清楚,据流变假说,含瓦斯煤岩在长期载荷下可能进入“强度极限邻域”,此时受外部冲击扰动更易破坏。为研究不同加载条件下含瓦斯煤岩的“强度极限邻域”,以找到进入该状态的影响规律,并建立相应的微观判别标准,利用自主研发的岩石流变扰动效应三轴试验系统和煤岩流变扰动效应渗流实验装置,开展不同围压、不同瓦斯压力、轴压下的含瓦斯煤岩流变扰动实验,通过核磁共振手段对流变扰动前后煤岩进行分析对比,得到不同加载条件下的孔隙率、孔径分布、T_(2)谱曲线。试验结果表明:①不同加载条件下的煤岩流变过程中,存在一个应力阈值,可以使得煤岩在受到外部冲击扰动后阈值左右邻域有不同力学性质的表现;当施加力小于此阈值时,冲击扰动后,煤岩的孔隙度减小,煤样随之被压缩紧密,T_(2)谱曲线中代表大孔径的谱峰降低,谱峰曲线左移;当施加力大于此阈值时,冲击扰动后,煤岩大孔径孔隙增多,T_(2)谱曲线出现右移,所有谱峰高度增大,说明该应力阈值是用来判断煤岩是否进入“强度极限邻域”关键。②围压和瓦斯压力对煤岩的影响具有相反的力学作用性质,在抗压能力、损伤程度、长期强度、“强度极限邻域”中有所表现,其中,围压越大,煤岩越晚进入“强度极限邻域”,瓦斯压力越大,煤岩则越早进入该邻域。③煤岩的孔径分布、T_(2)谱曲线能直观反映了煤岩“强度极限邻域”内、外微观变化特征。④通过煤岩孔隙率所确定的进入“强度极限邻域”时的轴压与围压、瓦斯压力构建函数方程可判断不同加载条件煤岩进入“强度极限邻域”的时机,作为进入“强度极限邻域”范围时的判别标准,其中围压越大,此时进入“强度极限邻域”范围时的应力阈值越大;瓦斯压力越大,进入“强度极限邻域”时的应力阈值越小。 展开更多
关键词 含瓦斯煤岩 流变扰动效应 强度极限邻域 核磁共振 T2谱曲线
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基于SPEC CPU 2006的国产处理器性能测试设计与分析 被引量：1
5
作者 刘建 李晓静 +2 位作者 刘阳 张明娟 吴宸 《电子质量》 2024年第4期105-110,共6页
通过研究不同架构的国产处理器,介绍了国产处理器发展现状。基于处理器的工作过程,分析了影响处理器性能的内部与外部因素。分别设计使用不同内存容量、不同内存速率与不同版本GCC编译器的试测场景,使用国际权威的CPU性能测试工具SPEC C... 通过研究不同架构的国产处理器,介绍了国产处理器发展现状。基于处理器的工作过程,分析了影响处理器性能的内部与外部因素。分别设计使用不同内存容量、不同内存速率与不同版本GCC编译器的试测场景,使用国际权威的CPU性能测试工具SPEC CPU2006对基于ARM、X86架构的国产处理器的计算速度性能和吞吐量性能进行了测试,并对比基准程序的得分情况,分析不同配置对测试结果的影响。结果显示,内存容量大、速率高对处理器的计算速度性能影响不大,但吞吐量性能表现更好;GCC编译器版本越高,处理器吞吐量性能测试得分越高。 展开更多
关键词 国产处理器 SPEC CPU2006 性能测试 内存容量 速度 计算速度 吞吐量
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基于天基干扰绘图的星地一体化系统频谱共享研究
6
作者 王海涛 茆习文 +1 位作者 张晨 张更新 《通信学报》 EI CSCD 北大核心 2024年第3期155-165,共11页
针对未来星地一体化系统中新入低轨道地球卫星(LEO)组件的用频需求和现任地面组件聚合干扰影响的问题,面向天基认知系统提出频谱感知和频谱数据库辅助的交织模式频谱共享方案。首先,针对低轨认知系统节点稀疏分布属性对频谱感知和干扰... 针对未来星地一体化系统中新入低轨道地球卫星(LEO)组件的用频需求和现任地面组件聚合干扰影响的问题,面向天基认知系统提出频谱感知和频谱数据库辅助的交织模式频谱共享方案。首先,针对低轨认知系统节点稀疏分布属性对频谱感知和干扰绘图带来的负面影响,提出“认知节点位置”概念。其次,研究低轨认知系统的双门限混合频谱感知和干扰绘图的机制,构建频谱数据库。最后,面向多状态虚拟网络模型,提出卫星组件上行频谱共享方案,实现LEO组件和地面组件之间的同频共存工作。仿真结果表明,所提双门限混合感知和干扰绘图能以较低密度的低轨认知节点实现高可靠性的频谱空间态势认知;所提基于频谱数据库和交织模式的LEO组件协作接入方案可以实现与地面组件的频谱共享,且不会显著增加LEO组件的端到端时延。 展开更多
关键词 星地一体化系统 频谱感知 频谱数据库 干扰绘图 频谱共享
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基于固相微萃取检测美甲产品中挥发性有机物 被引量：1
7
作者 欧阳文瑜 刘舒芹 +1 位作者 黄雅萱 江瑞芬 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第9期1450-1457,共8页
采用顶空固相微萃取结合气相色谱-质谱联用技术,研究了7类指甲油释放的挥发性有机物(VOCs),分析了涂覆前后指甲油中VOCs的释放率及其释放特征。结果显示,无处理的指甲油中可检测到78种VOCs,其中有21种已被列入《危险化学品目录》。不同... 采用顶空固相微萃取结合气相色谱-质谱联用技术,研究了7类指甲油释放的挥发性有机物(VOCs),分析了涂覆前后指甲油中VOCs的释放率及其释放特征。结果显示,无处理的指甲油中可检测到78种VOCs,其中有21种已被列入《危险化学品目录》。不同类型指甲油的VOCs种类和含量存在显著性差异,主要的VOCs包括溶剂、光固化单体、增塑剂和抗氧化剂。在美甲过程中,风干或照干操作使大部分VOCs显著挥发,损失比例可达99%。美甲结束后,指甲油中的VOCs继续释放,油性指甲油、水性指甲油和UV甲油胶的VOCs释放半衰期分别为0.41、0.46和0.29 d。该研究为评估美甲产生的健康风险提供了重要数据支持。 展开更多
关键词 指甲油 顶空固相微萃取 气相色谱-质谱 挥发性有机物 释放特征
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光子晶体光纤及其在太赫兹波段的应用
8
作者 贾春荣 张庆宇 +3 位作者 邸志刚 孔令丰 孟淼 孙硕升 《激光杂志》 CAS 北大核心 2024年第4期16-25,共10页
太赫兹(Terahertz, THz)技术作为一项非常重要的交叉前沿学科,给环境检测、生物医学、空间通信等领域带来了深远的影响,但因为THz波导传输性能的影响,THz技术综合发展仍然受到一定限制。光子晶体光纤(Photonic Crystal Fiber, PCF)作为... 太赫兹(Terahertz, THz)技术作为一项非常重要的交叉前沿学科,给环境检测、生物医学、空间通信等领域带来了深远的影响,但因为THz波导传输性能的影响,THz技术综合发展仍然受到一定限制。光子晶体光纤(Photonic Crystal Fiber, PCF)作为一种新型THz波导,拥有无限单模特性、色散灵活可调、可控的非线性、高双折射等特性,极大的促进了THz技术的发展。首先根据PCF的结构特点总结了实芯PCF(Solid Core PCF, SC-PCF)和空芯PCF(Hollow Core PCF, HC-PCF)各自的发展历程、导光机理和光学特性;其次,梳理了用于THz波导的PCF存在的问题以及对应的解决方法;然后,着重介绍了PCF在THz时域光谱、THz传输与通信以及THz光纤耦合传感中的应用;最后,对PCF在THz技术的应用做了总结与展望。 展开更多
关键词 光子晶体光纤 太赫兹波导 太赫兹通信 太赫兹时域光谱 太赫兹传感
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黄色短杆菌中L-异亮氨酸同位素丰度及分布的分析方法研究
9
作者 赵雅梦 范若宁 雷雯 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第3期496-500,共5页
随着代谢组学、蛋白质组学等生命科学领域的迅猛发展,稳定同位素标记试剂,尤其是标记氨基酸,因无放射性、与非标记化合物理化性质一致等优势得到广泛应用。该文建立了一种稳健、快速的氨基酸同位素丰度分析方法。方法采用Hypersil Gold ... 随着代谢组学、蛋白质组学等生命科学领域的迅猛发展,稳定同位素标记试剂,尤其是标记氨基酸,因无放射性、与非标记化合物理化性质一致等优势得到广泛应用。该文建立了一种稳健、快速的氨基酸同位素丰度分析方法。方法采用Hypersil Gold Vanquish(100 mm×2.1 mm,1.9µm)色谱柱,以水和含0.1%甲酸的甲醇为流动相,正离子模式下进行液相色谱-高分辨质谱联用(LC-HRMS)分析;测得细菌发酵液中L异亮氨酸-15N的同位素丰度为98.58%,相对标准偏差为0.03%,可应用于不同稳定同位素(15N或^(13)C)示踪的黄色短杆菌中L-异亮氨酸同位素丰度及分布的准确测定。该方法具有简便、灵敏、稳健等优点,有望在合成生物学、同位素示踪代谢流等研究中发挥重要作用。 展开更多
关键词 同位素标记氨基酸 液相色谱-高分辨质谱(LC-HRMS) 黄色短杆菌 同位素分布及丰度
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钯-铂重整催化剂中铂含量测定的干扰因素及消除方法
10
作者 何崇慧 全民强 +1 位作者 边虎 牛承祥 《石化技术与应用》 CAS 2024年第2期139-143,共5页
按照NB/SH/T 0570-2017检测标准,使用分光光度法测定了Al2O3基钯-铂重整催化剂中的铂含量,考察了络合物放置时间、氧化铝、共存元素钯等因素对铂含量测定的影响,并采取共存离子掩蔽法消除了钯的存在对铂含量测定产生的干扰。结果表明:... 按照NB/SH/T 0570-2017检测标准,使用分光光度法测定了Al2O3基钯-铂重整催化剂中的铂含量,考察了络合物放置时间、氧化铝、共存元素钯等因素对铂含量测定的影响,并采取共存离子掩蔽法消除了钯的存在对铂含量测定产生的干扰。结果表明:氯铂酸锡络合物的最佳放置时间为1 h,基体氧化铝对铂元素的测定没有影响,钯的存在使得铂含量测定结果偏大;在每100 mL待测溶液中添加2.5 mL的1,2-环己二胺四乙酸(质量分数1.0%),可消除钯对铂含量测定的干扰;在优化条件下,测定HH-8及HH-9催化剂试样中铂质量分数平均值分别为0.237%,0.179%,相对标准偏差小于3%,方法检出限为0.16 mg/L,加标回收率为97.3%~101.0%。 展开更多
关键词 钯-铂重整催化剂 分光光度法 铂含量 干扰因素 1 2-环己二胺四乙酸 氯化亚锡
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SPEC－代数与T－代数之关系
11
作者 王宪栋 《西安电子科技大学学报》 EI CAS CSCD 北大核心 1994年第3期362-371,共10页
该文在自由ＳＰＥＣ－代数Ｔ＿ｓ（Ｘ）及相应的典范映射Ｘ＿η：→Ｔ＿ｓ（Ｘ）的基础上，利用范畴论中函子与自然变换的概念，建立了函子范畴Ｓｅｔ￣ｓ上的代数理论Ｔ＝（Ｔ＿ｓ，η，μ），讨论了ＳＰＥＣ－代数、Ｔ－代数的性质。
关键词 spec-代数 T-代数 范畴 函子范畴
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蛇龙珠干红葡萄酒香气成分的GC-MS分析 被引量：81
12
作者 李华 胡博然 +1 位作者 杨新元 李可昌 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2004年第1期85-87,共3页
研究宁夏贺兰山东麓地区蛇龙珠 (CabernetGernischt)干红葡萄酒香气的化学成分 ,采用溶液萃取法提取蛇龙珠干红葡萄酒中的香气成分 ;用气相色谱 -质谱进行分离测定 ,结合计算机检索技术对分离化合物进行鉴定 ,应用TIC峰面积归一法测定... 研究宁夏贺兰山东麓地区蛇龙珠 (CabernetGernischt)干红葡萄酒香气的化学成分 ,采用溶液萃取法提取蛇龙珠干红葡萄酒中的香气成分 ;用气相色谱 -质谱进行分离测定 ,结合计算机检索技术对分离化合物进行鉴定 ,应用TIC峰面积归一法测定各成分的相对含量 ;分离出32个峰 ,鉴定出29个香气化学成分 ,共占其色谱流出组分总量的98.06 % ;其中相对含量以3_甲基丁醇 (47.97% )、丁二酸二乙酯 (16.49% )、苯乙醇(10.33%)、2_羟基丙酸乙酯(6.41 %)、2_甲基丙醇(3.51 %)、二氢化_2[3氢]_呋喃酮(2.07%)、2,3_丁二醇(1.93 %)、四氢化2_甲基噻吩(1.68 %)、乙酸乙酯(1.21 %)、己醇(0.95 %)等成分为主。 展开更多
关键词 蛇龙珠 干红葡萄酒 香气成分 气相色谱-质谱法 溶液萃取法 含量测定
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加速溶剂萃取-气相色谱-串联质谱法测定茶叶中10种吡唑和吡咯类农药的残留量 被引量：40
13
作者 徐敦明 卢声宇 +4 位作者 陈达捷 蓝锦昌 张志刚 杨方 周昱 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2013年第3期218-222,共5页
建立了加速溶剂萃取(ASE)-气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)法用于测定茶叶中10种吡唑和吡咯类农药残留。ASE萃取压力为1.03×107Pa,萃取温度为100℃,萃取时间为5 min,萃取溶剂为乙酸乙酯-正己烷(1∶1,v/v)。萃取循环1次,萃取液浓缩后用... 建立了加速溶剂萃取(ASE)-气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)法用于测定茶叶中10种吡唑和吡咯类农药残留。ASE萃取压力为1.03×107Pa,萃取温度为100℃,萃取时间为5 min,萃取溶剂为乙酸乙酯-正己烷(1∶1,v/v)。萃取循环1次,萃取液浓缩后用Envi-Carb/PSA固相萃取小柱净化,乙酸乙酯-正己烷(1∶1,v/v)洗脱。洗脱液浓缩后,用正己烷定容,供GC-MS/MS测定,外标法定量。方法的准确度和精密度均符合残留分析要求。方法的定量限(LOQ)分别为唑螨酯0.003 mg/kg、氟虫腈硫化物0.001 mg/kg、氟虫腈0.002 mg/kg、氟虫腈砜化物0.005mg/kg、溴虫腈0.002 mg/kg、氟硅唑0.006 mg/kg、野燕枯0.001 mg/kg、吡草醚0.001 mg/kg、吡螨胺0.000 3 mg/kg、唑虫酰胺0.005 mg/kg。方法的灵敏度能满足各国有关农药的残留限量要求。 展开更多
关键词 加速溶剂萃取 气相色谱-串联质谱 吡唑 吡咯 残留分析 农药
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基于声发射检测的阀门泄漏故障模式诊断技术研究 被引量：19
14
作者 杨晶 李录平 +2 位作者 饶洪德 朱益军 刘功春 《动力工程学报》 CAS CSCD 北大核心 2013年第6期455-460,483,共7页
为了实现对阀门泄漏故障更直观、准确的诊断,采用理论与试验相结合的方法,对工程实际中常见的阀门泄漏模式进行了归纳和分类,分析了典型泄漏模式下阀门漏孔处流场及能量计算方法;对具有不同泄漏模式的阀门泄漏状态进行了模拟试验研究,... 为了实现对阀门泄漏故障更直观、准确的诊断,采用理论与试验相结合的方法,对工程实际中常见的阀门泄漏模式进行了归纳和分类,分析了典型泄漏模式下阀门漏孔处流场及能量计算方法;对具有不同泄漏模式的阀门泄漏状态进行了模拟试验研究,并对阀门泄漏声发射信号进行了小波包分析,获得不同泄漏模式下阀门泄漏产生的声发射信号能量的变化规律.结果表明:不同泄漏模式下阀门发生泄漏产生的声发射信号各子频率段能量比具有规律性差异;该诊断标准为阀门泄漏故障的可视化诊断奠定了一定的基础. 展开更多
关键词 声发射技术 阀门 泄漏模式 小波包分析 能量谱
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橡胶隔振器非线性动态特性建模及实验研究 被引量：21
15
作者 孙伟 李以农 +1 位作者 刘万里 郑玲 《振动与冲击》 EI CSCD 北大核心 2012年第23期71-76,共6页
针对某精密仪器的橡胶隔振器(以下简称隔振器)进行了动态特性研究。通过对橡胶超弹性材料进行有限元建模分析,得到隔振器的硬非线性刚度特性,并以此特性为基础提出了隔振器非线性动力学模型的建立及求解方法,仿真计算了隔振器动态响应... 针对某精密仪器的橡胶隔振器(以下简称隔振器)进行了动态特性研究。通过对橡胶超弹性材料进行有限元建模分析,得到隔振器的硬非线性刚度特性,并以此特性为基础提出了隔振器非线性动力学模型的建立及求解方法,仿真计算了隔振器动态响应并对所设计的隔振器进行了实验研究。实验结果不仅说明所设计的隔振器具有良好的隔振缓冲能力,而且验证了隔振器非线性动力学模型的正确性及有效性,为进一步研究隔振器及承载设备的工作状况提供了基础。 展开更多
关键词 橡胶隔振器 非线性 动态特性 谐波平衡法 冲击响应谱
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初榨橄榄油挥发性风味成分的鉴定 被引量：19
16
作者 钟诚 薛雅琳 +3 位作者 王兴国 张东 张东生 徐冉 《中国粮油学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第12期77-82,共6页
采用顶空固相微萃取-气质联用（HS-SPME-GC/MS）分离鉴定了陇南市武都初榨橄榄油和西班牙特级初榨橄榄油中的挥发性风味成分.结果表明,在7个不同品种油橄榄的国产初榨橄榄油中共鉴定出86种化合物,主要是C6的醛和醇,以及它们相应的酯,还... 采用顶空固相微萃取-气质联用（HS-SPME-GC/MS）分离鉴定了陇南市武都初榨橄榄油和西班牙特级初榨橄榄油中的挥发性风味成分.结果表明,在7个不同品种油橄榄的国产初榨橄榄油中共鉴定出86种化合物,主要是C6的醛和醇,以及它们相应的酯,还有一些烯烃和萜烯类化合物.其中（E）-2-己烯醛相对质量分数为7.14％ ～ 46.22％;在6个西班牙特级初榨橄榄油中共鉴定出101种化合物,其中（E）-2-己烯醛质量分数（1.76％～5.25％）低于国产初榨橄榄油,而（Z）-乙酸-3己烯酯（7.53％～13.76％）和（E）-2-十二碳烯（5.47％～34.75％）相对质量分数较高.试验结果还表明,初榨橄榄油挥发性风味成分很大程度上取决于油橄榄品种和产地. 展开更多
关键词 油橄榄 初榨橄榄油 顶空-顶空固相微萃取 气相色谱-质谱法 挥发性化合物
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固相萃取-气相色谱-质谱法测定食用油中7种邻苯二甲酸酯类塑化剂 被引量：27
17
作者 张明明 刘玉兰 +1 位作者 马宇翔 张东东 《中国油脂》 CAS CSCD 北大核心 2015年第2期56-60,共5页
建立了SPE-GC-MS联用法测定食用油中7种邻苯二甲酸酯的方法。该方法在0.01~5.0mg/L范围内具有良好的线性,相关系数R2均在0.998 7以上,仪器检出限（S/N=3）在0.06~0.5μg/L之间,平均回收率在72.4%~103.0%之间。采用本方法对不同种类、不... 建立了SPE-GC-MS联用法测定食用油中7种邻苯二甲酸酯的方法。该方法在0.01~5.0mg/L范围内具有良好的线性,相关系数R2均在0.998 7以上,仪器检出限（S/N=3）在0.06~0.5μg/L之间,平均回收率在72.4%~103.0%之间。采用本方法对不同种类、不同包装的27个食用油样中7种邻苯二甲酸酯类塑化剂（DMP、DEP、DBP、DPP、BBP、DEHP、Dn OP）的含量进行测定。结果表明：食用油中都不同程度地检出塑化剂;27个油样都检测出DEHP,含量范围为0.007~4.752 mg/kg;25个油样检测出DBP,含量范围为0.007~21.290 mg/kg;DEP仅在铁盒装的稻米油样中检出,BBP在2个玻璃瓶装的橄榄油样中检出,所有油样中没有检测出Dn OP。在27个受检食用油样中,有9个油样的DBP含量超出国家标准限量（≤0.3 mg/kg）,超标率为33.3%;有2个油样的DEHP含量超出国家标准限量（≤1.5 mg/kg）,超标率为7.4%。 展开更多
关键词 固相萃取 邻苯二甲酸酯 气相色谱-质谱 食用油
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河口水体中痕量稀土元素的共沉淀预富集-电感耦合等离子体质谱法测定研究 被引量：17
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作者 李云春 弓振斌 +2 位作者 李俊 温裕云 汪霆 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2005年第1期12-16,共5页
建立了氢氧化铟共沉淀预富集 -电感耦合等离子体质谱法测定河口水体中痕量稀土元素的方法。实验结果表明 ,在80mg·L -1的In3 +和pH9.5的实验条件下 ,在1.0L水样中添加5.0～200.0ng的混合稀土标准溶液 ,均能定量回收 ,回收率在82.2 ... 建立了氢氧化铟共沉淀预富集 -电感耦合等离子体质谱法测定河口水体中痕量稀土元素的方法。实验结果表明 ,在80mg·L -1的In3 +和pH9.5的实验条件下 ,在1.0L水样中添加5.0～200.0ng的混合稀土标准溶液 ,均能定量回收 ,回收率在82.2 %～106.9 %之间。方法的分析流程空白为0.04(Tb)～10.17(La)ng·L -1,检出限在0.17(Yb)～1.46(La)ng·L-1之间 ,精密度 (RSD ,n=3)小于11.7 % 。 展开更多
关键词 河口水体 稀土元素 共沉淀预富集 电感耦合等离子体质谱
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高效液相色谱-离子阱飞行时间质谱对保健食品中激素类成分的快速筛查和确证 被引量：25
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作者 王美玲 颜鸿飞 +4 位作者 傅善良 张帆 姚劲挺 戴华 李拥军 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2012年第10期980-985,共6页
采用高效液相色谱-离子阱飞行时间串联质谱(HPLC-IT-TOF-MS)对保健食品中雌激素、雄激素、糖皮质激素和二羟基苯甲酸内酯类药物等21种激素成分进行快速筛查、定性识别和准确定量。样品经含1.0%乙酸的乙腈溶液超声提取,提取液经QuEChERS... 采用高效液相色谱-离子阱飞行时间串联质谱(HPLC-IT-TOF-MS)对保健食品中雌激素、雄激素、糖皮质激素和二羟基苯甲酸内酯类药物等21种激素成分进行快速筛查、定性识别和准确定量。样品经含1.0%乙酸的乙腈溶液超声提取,提取液经QuEChERS吸附剂净化,以C18色谱柱(150 mm×2.0 mm,3.0μm)分离,乙腈和0.1%乙酸水溶液为流动相梯度洗脱,正、负离子模式同时扫描。结果表明,21种化合物在5.0～250μg/L范围内呈良好的线性相关性,相关系数均大于0.993。胶囊和口服液样品中各化合物的定量限(以信噪比≥10计)分别为2.0～5.0μg/kg和1.0～2.5μg/L。在低、中、高3个添加水平下,各化合物的平均回收率为60.2%～116.0%,相对标准偏差(RSD)为7.0%～18.3%。该方法利用精确质量数匹配和自建标准谱库检索,实现快速筛查,并使用多级特征碎片离子进行确证,具有简便、快速、高效、准确等优点,适用于保健食品中多种激素的快速筛查和测定。 展开更多
关键词 高效液相色谱-离子阱飞行时间串联质谱 激素 筛查 保健食品
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pH示差法测定不同种类蓝果忍冬总花色苷含量 被引量：27
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作者 王艺菲 辛秀兰 +1 位作者 陈亮 霍俊伟 《食品研究与开发》 CAS 北大核心 2014年第7期75-78,共4页
蓝果忍冬是一种营养丰富的小浆果,花色苷含量极高,其在我国有丰富的野生资源。本文从吉林长白山地区,新疆阿尔泰地区分别收集了10株野生株系,利用pH示差法,对其总花色苷含量进行了测定。测得吉林长白山地区的10株野生蓝靛果忍冬的总花... 蓝果忍冬是一种营养丰富的小浆果,花色苷含量极高,其在我国有丰富的野生资源。本文从吉林长白山地区,新疆阿尔泰地区分别收集了10株野生株系,利用pH示差法,对其总花色苷含量进行了测定。测得吉林长白山地区的10株野生蓝靛果忍冬的总花色苷平均值为411.30 mg/100 g;新疆阿尔泰地区的10株野生阿尔泰忍冬的总花色苷平均值为403.28 mg/100 g。在这20个野生株系中,总花色苷含量最低的为A2:238.24 mg/100 g,最高为C10,达到657.10 mg/100 g。 展开更多
关键词 蓝果忍冬 总花色苷 野生资源 PH示差法
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