多元羧酸与木材酯化反应的固体核磁共振谱CPMAS^(13)CNMR的表征 被引量：12

1

作者 方桂珍 李坚 +2 位作者 孔漫 上原徹 古野毅 《林业科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2001年第2期108-111,共4页

本研究要用以多元羧酸为酯化剂 ,以无机盐为催化剂的交联体系。这一体系是新型的、水溶的、无毒害、无污染的非甲醛系试剂并联体系。本文采用固体核磁共振谱CP MAS1 3 CNMR ,测定木材主要组分酯化反应的CP MAS1 3 CNMR波谱 ,归属主要谱... 本研究要用以多元羧酸为酯化剂 ,以无机盐为催化剂的交联体系。这一体系是新型的、水溶的、无毒害、无污染的非甲醛系试剂并联体系。本文采用固体核磁共振谱CP MAS1 3 CNMR ,测定木材主要组分酯化反应的CP MAS1 3 CNMR波谱 ,归属主要谱线 ,分析了多元羧酸与木材交联反应过程中主要组分的化学结构变化。结果表明 :酯化反应后 ,羧基碳的比率增加 ;芳香族碳和羟基碳的比率减少 ;烷基碳的变化随着羧基碳的变化而改变。 展开更多

关键词 多元羧酸 木材 酯化反应 固体核磁共振谱 化学成分 科学结构

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木薯蚕丝的13C CP/MAS NMR分析 被引量：1

2

作者 陈静 黄继伟 +1 位作者 彭泽冶 宁晚娥 《丝绸》 CAS CSCD 北大核心 2021年第1期1-7,共7页

木薯蚕丝作为一种极具开发利用价值的野蚕丝,其结晶结构、热学性质和力学性能显著不同于桑蚕丝,对木薯蚕丝二级结构的研究有助于进一步认识其构效关系,拓展其应用领域。13C CP/MAS NMR技术是研究蚕丝丝素蛋白结构的有效方法之一。文章通... 木薯蚕丝作为一种极具开发利用价值的野蚕丝,其结晶结构、热学性质和力学性能显著不同于桑蚕丝,对木薯蚕丝二级结构的研究有助于进一步认识其构效关系,拓展其应用领域。13C CP/MAS NMR技术是研究蚕丝丝素蛋白结构的有效方法之一。文章通过13C CP/MAS NMR测试,分析了木薯蚕丝丝素蛋白的二级结构特征,并将其与桑蚕丝和柞蚕丝进行了对比。结果表明:桑蚕丝中Gly的含量较柞蚕丝和木薯蚕丝高,木薯蚕丝与柞蚕丝相近;Ala的含量及其β-sheet结构较柞蚕丝和木薯蚕丝低,木薯蚕丝最高,三者的α-螺旋结构相差不大;桑蚕丝的不定形区含量最高,木薯蚕丝最低,与柞蚕丝接近。 展开更多

关键词 木薯蚕丝 桑蚕丝 柞蚕丝 丝素蛋白 二级结构 13 c cp/mas nmr

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固态^(13)C CP/MAS NMR光谱测定烟草中果胶含量的分析方法研究 被引量：2

3

作者 牛凡超 谢卫 +4 位作者 黄朝章 蓝洪桥 黄延俊 高淼 杨俊 《中国科学技术大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2021年第8期637-646,共10页

通过固态^(13)C CP/MAS NMR技术,成功地建立了一种新方法用于烟草果胶的定量分析研究.首先,将二甲基硅橡胶设计成5.5 mm外径的硅胶管用作强度参考,再装填到5.5 mm内径的二氧化锆转子内以制成NMR样品管.然后,对样品管中的果胶样品进行检... 通过固态^(13)C CP/MAS NMR技术,成功地建立了一种新方法用于烟草果胶的定量分析研究.首先,将二甲基硅橡胶设计成5.5 mm外径的硅胶管用作强度参考,再装填到5.5 mm内径的二氧化锆转子内以制成NMR样品管.然后,对样品管中的果胶样品进行检测以获得相应的^(13)C CP/MAS NMR光谱,再利用波谱去卷积技术分别对171 ppm处的C-6峰进行处理,以此消除重叠峰的干扰.最后,用指定的C-6峰与强度参考峰的面积比为纵坐标,聚半乳糖醛酸(PGA)标准样品的质量为横坐标,以此来建立工作曲线.获得工作曲线方程为I=0.0082m-0.2470,r2=0.9981,检出限和定量限分别为1.81 mg·g^(-1)、6.04 mg·g^(-1).方法的加标回收率在94.33%~102.77%范围内,平均回收率为98.11%,RSD(n=5)小于2.32%.该方法用于测定6种不同烟草样品中的果胶含量,结果发现:与标准方法测量的结果相比,其相对误差在-4.94%~3.84%之间.研究表明,通过固态^(13)C CP/MAS NMR光谱和硅橡胶管建立的新方法准确、快速、简单,适用于烟草及其制品中果胶含量的定量分析. 展开更多

关键词 果胶 二甲基硅橡胶管 固态^(13)c cp/mas nmr 烟草

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纤维素^(13)C同位素示踪法研究纤维素与木素连接方式 被引量：4

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作者 向松明 谢益民 +1 位作者 杨海涛 姚兰 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2013年第9期2488-2491,共4页

为了阐明裸子植物中纤维素与木素之间的连接方式,从多糖的角度分析糖单元与木素苯丙烷结构单元之间的共价键连接方式,合成了带6-13 C标记的纤维素前驱物尿苷二磷酸葡萄糖,并将其与PAL酶的抑制剂AOPP及外源性木素前驱物松柏醇-β-D-葡萄... 为了阐明裸子植物中纤维素与木素之间的连接方式,从多糖的角度分析糖单元与木素苯丙烷结构单元之间的共价键连接方式,合成了带6-13 C标记的纤维素前驱物尿苷二磷酸葡萄糖,并将其与PAL酶的抑制剂AOPP及外源性木素前驱物松柏醇-β-D-葡萄糖苷一起投入生长中的银杏植物体内。碳13丰度检测得知纤维素在细胞壁的沉积主要是从在初生壁开始,高分辨率固体核磁13 C NMR分析证实了纤维素6位碳与木素以苯甲醚键等方式连接。 展开更多

关键词 纤维素 13c标记 cp/mas nmr 木素-碳水化合物复合体

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以四丙基溴化铵为模板剂合成TS-1分子筛的研究 被引量：5

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作者 赵琦 韩秀文 +6 位作者 刘秀梅 翟润生 林励吾 包信和 郭新闻 李钢 王祥生 《物理化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 1998年第10期906-912,共7页

运用1H→13CCP／MASNMR、29SiMASNMR、IR、XRD和元素分析等表征方法，研究了以四丙基溴化铵（TPABr）为模板剂的合成体系中，Ti酯和模板剂用量以及不同碱源对TS-1分子筛的影响，考察了不同Ti含量固体样品催化丙烯环氧化反应．实验结果... 运用1H→13CCP／MASNMR、29SiMASNMR、IR、XRD和元素分析等表征方法，研究了以四丙基溴化铵（TPABr）为模板剂的合成体系中，Ti酯和模板剂用量以及不同碱源对TS-1分子筛的影响，考察了不同Ti含量固体样品催化丙烯环氧化反应．实验结果表明：随着凝胶中Ti酯用量的增加，制得的分子筛结构对称性由单斜晶系逐渐向正交晶系转变，其丙烯环氧化活性也相应增加．尽管凝胶中所加减源只调变凝胶碱度而不起模板剂作用，然而凝胶的强碱环境对骨架钛原子引入有利．当凝胶中TPABr／SiO2摩尔比值在0．05－0.25之间时，TPABr加入量的变化不影响TS－1分子筛中骨架钛含量． 展开更多

关键词 TPABr 模板剂 钛硅分子筛 催化剂 合成 TS-1

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环糊精和α-萘乙酸包络物的核磁共振研究 被引量：4

6

作者 彭敏 孔旭新 +1 位作者 余亦华 陈群 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2006年第5期939-943,共5页

利用溶液2D-ROESY谱、13C固体高分辨谱以及自扩散系数测量等核磁共振技术,研究了环糊精(CD)和α-萘乙酸(α-NAA)的相互作用.结果表明,α-CD和β-CD均能与α-NAA形成包络物,但是由于尺寸更为匹配,-βCD与α-NAA体系的包络相互作用强度明... 利用溶液2D-ROESY谱、13C固体高分辨谱以及自扩散系数测量等核磁共振技术,研究了环糊精(CD)和α-萘乙酸(α-NAA)的相互作用.结果表明,α-CD和β-CD均能与α-NAA形成包络物,但是由于尺寸更为匹配,-βCD与α-NAA体系的包络相互作用强度明显比α-CD和α-NAA体系的大;通过测量-βCD与α-NAA混合溶液中α-NAA的自扩散系数,计算出包络物结合与解离的平衡常数,以此为基础对-βCD/α-NAA体系在实现α-NAA缓释方面的应用方式进行了探讨. 展开更多

关键词 nmr ROESY ^13c cp/mas 自扩散系数 包络物

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褐煤黄腐酸钾制黄腐酸的分子结构表征 被引量：11

7

作者 阳虹 张玉贵 +1 位作者 李永生 江林华 《河南理工大学学报（自然科学版）》 CAS 北大核心 2014年第4期539-542,共4页

为了进一步了解黄腐酸(FA)的结构和性质,为拓宽黄腐酸在工农业领域中的应用范围打下基础,用傅里叶红外光谱、紫外-可见光光谱和固体13C交叉极化/魔角旋转核磁共振(13CCP/MAS NMR)对FA的结构进行表征.结果表明,FA的分子结构由芳香核和核... 为了进一步了解黄腐酸(FA)的结构和性质,为拓宽黄腐酸在工农业领域中的应用范围打下基础,用傅里叶红外光谱、紫外-可见光光谱和固体13C交叉极化/魔角旋转核磁共振(13CCP/MAS NMR)对FA的结构进行表征.结果表明,FA的分子结构由芳香核和核外侧链构成,其中芳香碳约占54%,芳香核主要由4个芳香环构成.脂肪碳约占46%,脂肪碳的存在形式主要是含氧的五元或六元脂肪环.FA中含氧基团的含量为32.3%,主要由醌基和羟基构成,还有部分羧基. 展开更多

关键词 黄腐酸 紫外光谱 红外光谱 核磁共振

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山西高硫气肥煤结构表征与分子模型构建 被引量：7

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作者 葛涛 李洋 +2 位作者 WANG Meng 李芬 张明旭 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2020年第11期3373-3378,共6页

气肥煤是炼焦煤的主要煤种之一,研究高硫气肥煤的结构并构建分子结构单元模型,对气肥煤脱硫提质,优化炼焦配煤,节约优质炼焦煤资源具有重要意义。选择山西高阳矿区高硫气肥煤,利用FTIR,(13)C CP/MAS-NMR, XPS等测试分析方法表征煤中碳... 气肥煤是炼焦煤的主要煤种之一,研究高硫气肥煤的结构并构建分子结构单元模型,对气肥煤脱硫提质,优化炼焦配煤,节约优质炼焦煤资源具有重要意义。选择山西高阳矿区高硫气肥煤,利用FTIR,(13)C CP/MAS-NMR, XPS等测试分析方法表征煤中碳、氧、氮、硫赋存特征,结合煤质分析结果,计算芳香结构、脂肪结构和杂原子结构参数,并构建高阳高硫气肥煤分子结构单元模型。研究结果表明:与芳环上π电子形成的羟基π氢键是高阳高硫气肥煤最主要的羟基结构,占比为73.20%,羟基自缔合氢键、醚氧键与羟基形成的氢键含量较高,占羟基总量的24.38%,游离羟基含量仅占2.42%,煤中缔合结构以多聚体形式为主。含氧官能团主要以共轭羰基和酚羟基的形式存在,芳基醚和羧基含量较少。亚甲基是最主要的脂肪烃结构,占比为41.85%,甲基、次甲基占比分别为29.86和28.29%。芳香烃结构主要有苯环五取代、苯环三取代和苯环四取代三种形式,占比分别为41.42%, 30.65%和19.82%。芳氢率和芳碳率分别为0.34~0.35和0.73~0.77,芳核平均结构尺寸Xb为0.43。煤中噻吩、(亚)砜、硫醇(醚)和无机硫含量分别为35.90%, 27.61%, 18.40%和18.09%。氮主要以吡啶和吡咯结构存在,质子化吡啶和氮氧化物较少。通过对煤结构的表征,设计分子结构单元中有芳香烃碳原子118个,羧基和羰基共5个,脂肪烃碳原子35个,氧、硫、氮原子各8、 2、 2个;根据煤中杂原子结构解析结果,确定分子结构模型单元中包含噻吩、亚砜、吡啶、吡咯、酚羟基、醚氧键等官能团。以此研究为基础构建分子式为C(165)H(128)O8N2S2的高阳高硫气肥煤分子结构单元模型。 展开更多

关键词 高硫气肥煤 FTIR (13)c cp/mas-nmr XPS 分子模型

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光固化聚氨酯丙烯酸酯杂化材料的核磁共振谱 被引量：4

9

作者 张玲 曾兆华 +2 位作者 杨建文 张夏虹 陈用烈 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2004年第3期291-295,共5页

采用固体13 CNMR和2 9SiCP/MASNMR技术研究光固化聚氨酯丙烯酸酯 /SiO2 杂化材料 (PUA TMSPM ) /SiO2 中有机、无机相的反应情况。固体13 CCP/MASNMR谱图结果显示 ,该 (PUA TMSPM ) /SiO2杂化体系中的双键在光固化后已基本反应完全 ;从... 采用固体13 CNMR和2 9SiCP/MASNMR技术研究光固化聚氨酯丙烯酸酯 /SiO2 杂化材料 (PUA TMSPM ) /SiO2 中有机、无机相的反应情况。固体13 CCP/MASNMR谱图结果显示 ,该 (PUA TMSPM ) /SiO2杂化体系中的双键在光固化后已基本反应完全 ;从固体2 9SiCP/MASNMR谱分析得出 ,在 (PUA TMSPM ) /SiO2 光固化杂化材料中 ,没有未参与水解反应的TEOS和TMSPM ,该杂化材料硅氧烷的平均缩聚度Rex为0 81。 展开更多

关键词 聚氨酯丙烯酸酯/SiO2杂化材料 光固化 溶胶-凝胶法 固体^13c、^29Si cp/mas nmr

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ZSM－35、ZSM－5及丝光沸石中模板分子TMEDA质子化的研究 被引量：2

10

作者 龙英才 朱梅 +3 位作者 孙尧俊 吴泰琉 王力平 费伦 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 1994年第2期168-172,共5页

用（１３）Ｃ魔角固体核磁共振及化学分析研究处在高硅沸石ＺＳＭ－３５、ＺＳＭ－５及丝光沸石孔道中模板分子四甲基乙撑二胺（ＴＭＥＤＡ）的质子化。（１３）Ｃ核磁共振谱中δ＝３４～３７ｐｐｍ的共振峰可归属于单端质子化的模板分... 用（１３）Ｃ魔角固体核磁共振及化学分析研究处在高硅沸石ＺＳＭ－３５、ＺＳＭ－５及丝光沸石孔道中模板分子四甲基乙撑二胺（ＴＭＥＤＡ）的质子化。（１３）Ｃ核磁共振谱中δ＝３４～３７ｐｐｍ的共振峰可归属于单端质子化的模板分子。它们有序地分布在上述沸石的主孔道中。质子靠近－ＣＨ３基团，远离－Ｃ２Ｈ４－基团。 展开更多

关键词 模板分子 四甲基 乙撑二胺 硅 沸石

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用超临界二氧化碳法合成 偶氮苯-环糊精纳米复合体(英文)

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作者 吴敏 汤口宜明 +2 位作者 熊谷贵子 远藤贵士 广津孝弘 《陕西科技大学学报（自然科学版）》 2004年第5期30-35,共6页

以超临界二氧化碳为溶媒,将偶氧苯分子插入到α 以及β 环糊精的分子环空洞中合成 出了偶氧苯-环糊精纳米复合体。环糊精与偶氧苯的摩尔分子为1∶1的混合物,放入压力 30MPa、温度120℃的超临界装置中处理后,对其生成物采用红外、... 以超临界二氧化碳为溶媒,将偶氧苯分子插入到α 以及β 环糊精的分子环空洞中合成 出了偶氧苯-环糊精纳米复合体。环糊精与偶氧苯的摩尔分子为1∶1的混合物,放入压力 30MPa、温度120℃的超临界装置中处理后,对其生成物采用红外、固体核磁共振、X 射线衍 射、差热分析及化学元素分析等手段进行了分析,结果表明偶氧苯成功地插入到β 环糊精分子 环空洞中形成了纳米复合体,而α 环式糊精与偶氮苯之间只是简单的物理混合物,没有形成纳 米复合体。所得到的偶氮苯 β 环式糊精复合体具有通道式分子结构:二个β 环式糊精分子捕 获一个偶氧苯分子,β 环式糊精的分子环空洞连成一个通道。偶氧苯插入到β 环式糊粉分子 环空洞中后其热稳定性也得到大幅度提高。 展开更多

关键词 超临界二氧化碳法合成 偶氮苯 环糊精 纳米复合体 固体核磁共振 X-射线衍射

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