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SPE-UPLC-MS/MS法同时检测生活污水中四氢大麻酸等16种毒品目标物 被引量：2
1
作者 王蕊 郑航航 +2 位作者 焦英 方秀英 周潇 《环境化学》 北大核心 2025年第3期1099-1108,共10页
建立了一种固相萃取-超高液相-串联质谱法(SPE-UPLC-MS/MS)能同时检测生活污水中四氢大麻酸、吗啡和甲基苯丙胺等16种毒品目标物.使用WATERS Oasis HLB(60 mg,3CC)固相萃取小柱对目标物进行提取,采用多反应监测(MRM)模式,WATERS ACQUITY... 建立了一种固相萃取-超高液相-串联质谱法(SPE-UPLC-MS/MS)能同时检测生活污水中四氢大麻酸、吗啡和甲基苯丙胺等16种毒品目标物.使用WATERS Oasis HLB(60 mg,3CC)固相萃取小柱对目标物进行提取,采用多反应监测(MRM)模式,WATERS ACQUITY UPLC BEH C18(2.1 mm×100 mm×1.7μm)色谱柱,柱温40℃,以0.1%甲酸水-5 mmol·L^(−1)甲酸铵和0.1%乙腈为流动相进行洗脱分离.通过方法学验证,吗啡、O6-单乙酰吗啡、可待因和可卡因在5—250 ng·L^(−1)范围线性关系良好,其他目标化合物在1—250 ng·L^(−1)线性关系良好(R^(2)>0.998),日内精密度在0.89%—8.23%之间,日间精密度在1.47%—15.7%之间,回收率在94.4%—111%之间.SPE-UPLC-MS/MS法能够在15 min内同时完成水中16种碱性和酸性毒品目标物的检测,并成功应用于我国城市污水监测. 展开更多
关键词 固相萃取-超高液相-串联质谱法 生活污水 毒品.
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SPE-UPLC-MS/MS同时测定食品中24种酸性工业染料 被引量：1
2
作者 闵宇航 刘斯琪 +2 位作者 余晓琴 李澍才 张丽平 《食品工业科技》 CAS 北大核心 2024年第1期284-294,共11页
建立了固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法同时测定食品中24种酸性工业染料的分析方法。样品经氨水乙醇溶液(氨水:无水乙醇:水=2:7:1,v/v/v)提取,提取液氮吹浓缩至1 mL,加入10 mL 5%甲醇水溶液,弱阴离子交换固相萃取柱(Agela Cleanert P... 建立了固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法同时测定食品中24种酸性工业染料的分析方法。样品经氨水乙醇溶液(氨水:无水乙醇:水=2:7:1,v/v/v)提取,提取液氮吹浓缩至1 mL,加入10 mL 5%甲醇水溶液,弱阴离子交换固相萃取柱(Agela Cleanert PWAX)富集净化,氮吹复溶后,Agilent ZORBAX Eclipse RRHD C_(18)(3.0 mm×150 mm,1.8μm)色谱柱分离,流动相采用乙腈和10 mmol/L乙酸铵溶液进行梯度洗脱,电喷雾离子源负离子进行电离,多反应监测模式(MRM)下测定,外标法定量。结果表明,24种酸性工业染料在20~300 ng/mL范围内,相关系数r均大于0.999;方法检出限为10μg/kg,定量限为25μg/kg;在25、100、250μg/kg三个不同加标水平下的回收率为91.0%~112.7%,相对标准偏差(n=6)为0.42%~4.39%。采用该方法对市售的豆制品、调味品、水产品、肉制品各40批次进行测定,2批次卤肉样品中检出酸性橙Ⅱ,含量分别为138±2.8μg/kg和179±3.7μg/kg;2批次香肠样品中检出红2G,含量分别为320±8.6μg/kg和230±6.2μg/kg。该方法灵敏、快速、准确,适用于食品中24种酸性工业染料的定性定量测定。 展开更多
关键词 酸性工业染料 固相萃取(spe) 超高效液相色谱-串联质谱(UPlc-ms/ms) 豆制品 调味品 水产品 肉制品
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SPE-UFLC-MS/MS法测定制药废水中四环素类抗生素 被引量：10
3
作者 李再兴 张非非 +4 位作者 左剑恶 张敬轩 李挥 余忻 剧盼盼 《环境科学与技术》 CAS CSCD 北大核心 2013年第7期139-142,共4页
文章建立了利用固相萃取-超快速液相色谱-串联质谱（SPE-UFLC-MS/MS）测定制药废水中四环素类抗生素（土霉素、四环素和金霉素）残留的方法。水样经（30%硫酸锌＋20%亚铁氰化钾）溶液作为沉淀剂沉淀蛋白质后,上清液采用Oasis HLB固相萃... 文章建立了利用固相萃取-超快速液相色谱-串联质谱（SPE-UFLC-MS/MS）测定制药废水中四环素类抗生素（土霉素、四环素和金霉素）残留的方法。水样经（30%硫酸锌＋20%亚铁氰化钾）溶液作为沉淀剂沉淀蛋白质后,上清液采用Oasis HLB固相萃取柱富集和净化,以（0.1%甲酸溶液＋乙腈）为流动相进行梯度洗脱,经Agilent ZORBAX SB C18柱分离后,在串联质谱ES（I＋）模式下进行MRM检测。该方法四环素类抗生素检出限（S/N=3时）0.02μg/L,3种目标物在0.010~1.0 mg/L范围内线性关系良好,线性相关系数在0.998 2~0.999 8之间。在0.20、0.40和0.60μg/L添加水平,各组分的回收率在80.8%~97.2%之间,相对标准偏差在5.31%~9.92%之间。该方法可满足制药废水中四环素类抗生素残留检测的要求。 展开更多
关键词 四环素类抗生素 超快速液相色谱-串联质谱 固相萃取 制药废水
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SPE-UPLC-MS/MS同时检测污水中多种滥用药物及其代谢物 被引量：18
4
作者 王婧媛 侯臣之 +5 位作者 花镇东 张婷婷 苏梦翔 徐慧 王优美 狄斌 《中国药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2020年第3期305-312,共8页
建立一种基于固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱(SPE-UPLC-MS/MS)同时检测污水中多种滥用药物及其代谢物的定量分析方法。样品在pH 2条件下过滤后加入内标,利用Oasis Prime MCX固相萃取柱、甲醇淋洗溶剂4 mL、5%氨水-乙腈洗脱溶剂4 mL和... 建立一种基于固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱(SPE-UPLC-MS/MS)同时检测污水中多种滥用药物及其代谢物的定量分析方法。样品在pH 2条件下过滤后加入内标,利用Oasis Prime MCX固相萃取柱、甲醇淋洗溶剂4 mL、5%氨水-乙腈洗脱溶剂4 mL和0.1%甲酸水溶液复溶溶剂进行固相萃取,采用色谱柱ZORBAX Eclipse Plus C18进行色谱分析,流动相0.1%甲酸水溶液和乙腈进行梯度洗脱;采用ESI离子源正离子方式,多反应监测模式(MRM)进行定量分析。所有待测物在各自的标准曲线范围内线性关系良好(r≥0.9932),定量限为1 ng/L(除苯丙胺为2.5 ng/L),提取回收率范围为82.13%~99.96%,日内与日间精密度均小于9.43%。该方法准确可靠、重复性好,适用于污水中多种滥用药物及其代谢物的定量检测,为实时监测药品滥用提供了分析手段。 展开更多
关键词 滥用药物 污水 固相萃取 超高效液相色谱-串联质谱 含量测定
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地表水中10种抗生素SPE-HPLC-MS/MS检测方法的建立 被引量：13
5
作者 史晓 卜庆伟 +4 位作者 吴东奎 运梦琪 贺小凡 李文超 余刚 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2020年第4期1075-1083,共9页
应用固相萃取(SPE)-高效液相色谱-串联三重四极杆质谱(HPLC-MS/MS)技术,建立了地表水中10种抗生素(甲氧苄啶、氨苄西林、头孢氨苄、头孢噻肟钠、红霉胺、罗红霉素、螺旋霉素、磺胺甲恶唑、克拉霉素、夫西地酸钠)的分析检测方法.水样经过... 应用固相萃取(SPE)-高效液相色谱-串联三重四极杆质谱(HPLC-MS/MS)技术,建立了地表水中10种抗生素(甲氧苄啶、氨苄西林、头孢氨苄、头孢噻肟钠、红霉胺、罗红霉素、螺旋霉素、磺胺甲恶唑、克拉霉素、夫西地酸钠)的分析检测方法.水样经过HLB小柱浓缩萃取之后,以反相色谱柱Shim-pack XR-ODS为分析柱,乙腈和0.1%甲酸-水溶液为流动相,采用HPLC-MS/MS多反应监测(MRM)离子模式进行分析.结果表明,所建立方法的方法检出限(MDL)为0.0056—3.9675 ng·L-1,基质加标回收率为50%—127%,平行样品间相对标准偏差均小于11%(n=6).该方法操作简单、定性定量准确,检出限低,能够满足测定地表水环境中抗生素痕量残留的分析要求.应用该方法测定了北京地区清河地表水中上述10种抗生素的残留状况. 展开更多
关键词 抗生素 固相萃取 高效液相色谱-串联质谱 地表水 新兴污染物
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Captiva EMR-Lipid技术结合UPLC-MS/MS快速测定牛羊产品中甲苯咪唑及其代谢物的残留量 被引量：1
6
作者 叶佳明 钟世欢 +2 位作者 叶磊海 吴余欣 王京 《食品工业科技》 CAS 北大核心 2024年第3期277-283,共7页
建立了牛羊产品中甲苯咪唑及其代谢物羟基甲苯咪唑、氨基甲苯咪唑的通过式净化-超高效液相色谱-串联质谱测定的分析方法。样品经0.2%氨化乙腈溶液振荡提取,冷冻离心后,经Captiva EMR-Lipid小柱净化,直接进样分析。以安捷伦SB-C_(18)色谱... 建立了牛羊产品中甲苯咪唑及其代谢物羟基甲苯咪唑、氨基甲苯咪唑的通过式净化-超高效液相色谱-串联质谱测定的分析方法。样品经0.2%氨化乙腈溶液振荡提取,冷冻离心后,经Captiva EMR-Lipid小柱净化,直接进样分析。以安捷伦SB-C_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm)进行分离,以0.1%甲酸水和乙腈为流动相进行梯度洗脱,电喷雾正离子(ESI^(+))模式电离、多反应监测(MRM)模式进行检测,采用基质匹配标准工作曲线,内标法定量。结果表明,甲苯咪唑及其代谢物在0.2~50 ng/mL范围内线性良好,相关系数均大于0.999,甲苯咪唑及其代谢物的检出限(S/N>3)为0.3μg/kg,三水平的加标回收率在80.5%~108.0%之间,RSD为1.1%~5.8%。该方法操作简便、结果准确,克服了目前方法前处理繁琐、检测周期长等不足,适用于牛羊产品中甲苯咪唑及其代谢物残留量的快速检测。 展开更多
关键词 甲苯咪唑 氨基甲苯咪唑 羟基甲苯咪唑 液相色谱-串联质谱法 固相萃取
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LC-MS-MS检测蜂花粉中硝基呋喃类代谢物 被引量：6
7
作者 杨雯筌 辛志宏 +5 位作者 殷耀 张晓燕 许蔚 吴斌 丁涛 张睿 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第16期183-190,共8页
建立蜂花粉中硝基呋喃类代谢物液相色谱-串联质谱检测方法。样品经高氯酸酸化后,固相萃取净化、衍生、乙酸乙酯提取,串联质谱进样分析。在1.0、2.0、5.0μg/kg这3个添加水平下,硝基呋喃类代谢物的平均回收率范围为89.5%～100.9%,日内相... 建立蜂花粉中硝基呋喃类代谢物液相色谱-串联质谱检测方法。样品经高氯酸酸化后,固相萃取净化、衍生、乙酸乙酯提取,串联质谱进样分析。在1.0、2.0、5.0μg/kg这3个添加水平下,硝基呋喃类代谢物的平均回收率范围为89.5%～100.9%,日内相对标准偏差小于10%,日间相对标准偏差小于15%。在0.5～20ng/mL范围内呈良好的线性(r>0.99),检测限为0.25μg/kg,定量限为1.0μg/kg。该检测方法简单,选择性好,抗干扰能力强,适用于蜂花粉中硝基呋喃类代谢物的分析确证。 展开更多
关键词 蜂花粉 硝基呋喃类代谢物 高效液相色谱-串联质谱 固相萃取
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UPLC-MS/MS法测定冰淇淋与雪糕中3种季铵盐类化合物 被引量：8
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作者 何东 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2016年第5期609-613,共5页
基于固相萃取（SPE）技术和超高效液相色谱-质谱／质谱仪（UPLC—MS／MS），建立了-种测定冰淇淋和雪糕中3种季铵盐消毒剂（十二烷基二甲基苄基氯化铵、十六烷基二甲基苄基氯化铵和苄索氯铵）残留量的方法。样品融化混匀后，用乙腈提取... 基于固相萃取（SPE）技术和超高效液相色谱-质谱／质谱仪（UPLC—MS／MS），建立了-种测定冰淇淋和雪糕中3种季铵盐消毒剂（十二烷基二甲基苄基氯化铵、十六烷基二甲基苄基氯化铵和苄索氯铵）残留量的方法。样品融化混匀后，用乙腈提取和沉淀蛋白，提取液经弱阳离子交换（WCX）固相萃取柱净化，氮吹浓缩后，采用亲水色谱柱（HILIC）在0．1％甲酸乙腈-10mmol／L乙酸铵流动相体系中等度分离，在质谱的电喷雾（ESI）离子源正模式和多反应监测（MRM）模式下测定。结果表明，3种季铵盐在0．5—20μg/L范围内线性关系良好，相关系数均大于0．999，方法的定量下限（S／N=10）为3．0—5．5μg／kg，3个加标水平的平均回收率为90．7％～102．2％，相对标准偏差（RSD，n=6）为2．4％～6．4％。该方法简单，准确灵敏，重现性好，适用于冰淇淋和雪糕中3种季铵盐消毒剂的检测。 展开更多
关键词 季铵盐 冰淇淋和雪糕 超高效液相色谱-质谱/质谱法(UPLC—MS/MS) 固相萃取(spe)
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UPLC-MS-MS检测饮料中的4-甲基咪唑及其同分异构体2-甲基咪唑 被引量：12
9
作者 张璐 孔祥虹 +3 位作者 何强 李建华 邹阳 李莹 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第8期244-248,共5页
建立超高效液相色谱-串联质谱（ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS-MS）法检测饮料中的4-甲基咪唑（4-（5-）-methylimidazole,4-Mel）及2-甲基咪唑（2-methylimidazole,2-Mel）的方法.以水溶... 建立超高效液相色谱-串联质谱（ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS-MS）法检测饮料中的4-甲基咪唑（4-（5-）-methylimidazole,4-Mel）及2-甲基咪唑（2-methylimidazole,2-Mel）的方法.以水溶解样品,OASIS（R）MCX固相萃取柱富集净化后,进入UPLC-MS-MS检测,内标法定量.在优化的条件下,以ACQUITY UPLC（R）HILIC色谱柱（2.1 mm×100mm,1.7 μm）为分析柱,乙腈和5 mmol/L甲酸铵溶液为流动相,在电喷雾正离子多反应监测模式进行检测.结果表明,4-Mel和2-Mel在9～500 ng/mL范围内线性关系良好.方法的定量限为3.0 μg/kg.在4个加标水平下,3种不同基质饮料中4-Mel和2-Mel的平均回收率分别为97.3％和93.7％,相对标准偏差分别为3.8％和3.4％,该方法适用于饮料中4-Mel和2-Mel的检测.利用该方法对市售饮料中4-Mel和2-Mel的含量进行检测,在软饮料、焦糖色饮料及咖啡饮料中检出含有4-Mel或2-Mel;而功能性饮料中未检出4-Mel和2-Mel. 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱 4-甲基咪唑 2-甲基咪唑 固相萃取 饮料
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在线固相萃取-液相色谱-线性离子阱质谱法同时检测尿液和血液中51种吲唑类合成大麻素 被引量：1
10
作者 罗轩 张珺 +4 位作者 朱定姬 黄克建 杨宁 刘晓锋 罗秋莲 《色谱》 北大核心 2025年第2期164-176,共13页
合成大麻素(SCs)是数量最多的一类新精神活性物质(NPS)。我国于2021年7月起对SCs实行了整类列管。然后,经过结构修饰后产生的新型SCs仍然层出不穷,给法庭科学实验室检测分析带来巨大挑战。因此,亟需构建高效、绿色和自动化的分析检测方... 合成大麻素(SCs)是数量最多的一类新精神活性物质(NPS)。我国于2021年7月起对SCs实行了整类列管。然后,经过结构修饰后产生的新型SCs仍然层出不穷,给法庭科学实验室检测分析带来巨大挑战。因此,亟需构建高效、绿色和自动化的分析检测方法为真实案件样品的准确筛查提供技术支持。同时,吲唑类SCs因药效更强,自2013年后数量急剧增加,是SCs中需要重点关注的一个亚类,也是法庭科学实验室检测分析SCs的主要类别。本文开发了在线固相萃取前处理技术结合液相色谱-线性离子阱质谱(online SPE/LC-LIT-MS)从人体尿液和血液中检测51种吲唑类SCs的分析方法。将加入了51种吲唑类SCs混合标准溶液和内标溶液的人血液或尿液试样经乙腈沉淀蛋白后,用含0.1%甲酸的10 mmol/L醋酸铵溶液(pH=4.8)稀释,过滤后直接进样;以含0.1%甲酸(v/v)的乙腈-含0.1%甲酸的10 mmol/L醋酸铵溶液为流动相进行分析。在全扫描模式下,选择目标分析物的分子离子([M+H]^(+))和保留时间监测其二级离子,共实现了51种吲唑类SCs的定量分析;结合色谱和多级质谱数据也实现了的定性筛查(包括5组同分异构体)。各分析物检出限为0.02~1 ng/mL,定量限为0.04~4 ng/mL(尿液)和0.1~4 ng/mL(血液)。采用线性拟合时(权重因子1/x),各分析物在各自的线性范围内线性关系良好。同时在定量限、低、中、高4个水平下考察了方法的回收率和精密度,回收率为83.47%~116.95%,精密度为0.58%~13.79%。本文方法通过阀切换在动态模式下实现样品的提取、富集和分析,不仅操作简单,还实现了样品的自动化和高通量分析;同时,具有较好的灵敏度和更宽的适用范围,为实际案件中SCs的快速筛查和定量分析提供了科学依据和技术支持。 展开更多
关键词 合成大麻素 吲唑类 尿液 血液 在线固相萃取 液相色谱-线性离子阱质谱
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固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定人尿液中4种氧化应激生物标志物
11
作者 冯壮壮 林潇 +4 位作者 包得军 胡小键 张海婧 朱英 张续 《色谱》 北大核心 2025年第4期317-325,共9页
基于超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS),建立了人尿液中8-羟基脱氧鸟苷(8-OHdG)、8-羟基鸟苷(8-OHG)、羟基壬烯巯基尿酸(HNEMA)和双酪氨酸(diY)等4种氧化应激生物标志物的测定方法。用水将0.2 mL尿样稀释5倍后,样品经Oasis HLB柱... 基于超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS),建立了人尿液中8-羟基脱氧鸟苷(8-OHdG)、8-羟基鸟苷(8-OHG)、羟基壬烯巯基尿酸(HNEMA)和双酪氨酸(diY)等4种氧化应激生物标志物的测定方法。用水将0.2 mL尿样稀释5倍后,样品经Oasis HLB柱进行富集净化;先用2%(体积分数)甲醇水溶液洗脱diY,再用甲醇洗脱8-OHdG、8-OHG和HNEMA,收集洗脱液后分别进样分析;以甲醇和0.05%(体积分数)乙酸水溶液作为流动相进行梯度洗脱,Acquity UPLC HSS T3色谱柱进行色谱分离。分别在正离子电喷雾(ESI+)和负离子电喷雾(ESI-)多反应监测(MRM)模式下扫描化合物,同位素内标法定量。4种氧化应激生物标志物在0.01~100μg/L范围内线性关系良好,相关系数均≥0.9998;检出限为7~18 ng/L,定量限为22~60 ng/L;4种氧化应激标志物在低、中、高3个水平下的加标回收率分别为103.0%~105.6%(8-OHdG)、100.8%~104.2%(8-OHG)、97.2%~100.2%(diY)和96.9%~106.0%(HNEMA)。采用本方法测定40份尿液样本,结果表明8-OHdG、8-OHG、diY和HNEMA的检出率均为100%;检出质量浓度范围分别为0.52~14.40μg/L、2.75~38.15μg/L、8.92~82.28μg/L和1.74~575.29μg/L,中位值分别为2.89、12.36、37.66和96.92μg/L。该方法操作简单,灵敏度高,精密度好,适用于开展人尿液中4种氧化应激生物标志物的测定。 展开更多
关键词 固相萃取 超高效液相色谱-串联质谱法 氧化应激生物标志物 尿液 人体生物监测
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关中地区渭河主要排污口常见抗生素监测与生态风险研究
12
作者 张秦铭 姜显智 +4 位作者 张淳 张莹 吴卫东 白璐 孟令杰 《分析测试学报》 北大核心 2025年第8期1620-1630,共11页
建立了检测污水中常见抗生素的在线固相萃取/液相色谱-串联质谱方法。通过运用同位素内标法,实现了7类42种常见抗生素的自动化处理与定量检测,线性范围为1~500 ng/L,相关系数(r^(2))大于0.97。采用所建方法对渭河流域咸阳至西安段进行... 建立了检测污水中常见抗生素的在线固相萃取/液相色谱-串联质谱方法。通过运用同位素内标法,实现了7类42种常见抗生素的自动化处理与定量检测,线性范围为1~500 ng/L,相关系数(r^(2))大于0.97。采用所建方法对渭河流域咸阳至西安段进行了深入调查。按照丰水期、平水期、枯水期的不同时段,对24个关键排污口处的42种抗生素进行了监测与风险评估,发现该河段水体中普遍检出42种抗生素,各水期的总质量浓度为5110.3~21378.1 ng/L,其中,1月(枯水期)浓度最高,5月(平水期)次之,9月(丰水期)则最低。克拉霉素、氧氟沙星、磺胺甲唑不仅检出频次高,且浓度较高,成为该区域的主要抗生素污染源。通过风险商值法评估发现,氧氟沙星、罗红霉素、磺胺甲唑在多个监测点达到高生态风险等级,需引起高度重视。该研究不仅为地表水及污水中抗生素的监测提供了一种高灵敏度、高效率的检测技术,更为深入了解渭河流域关中段的抗生素污染现状,以及制定科学有效的治理策略提供了重要依据。 展开更多
关键词 渭河 关中地区 抗生素 固相萃取/液相色谱-串联质谱联用(spe/lc-ms/ms) 时空分布 生态风险评估
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高通量固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定血清中17种全氟/多氟烷基化合物
13
作者 林强 王健 +5 位作者 李晶晶 苏东霞 李美丽 王佳 牛宇敏 邵兵 《色谱》 北大核心 2025年第3期252-260,共9页
全氟烷基和多氟烷基化合物(PFASs)因其持久性、毒性和容易富集等特点,成为国内外广泛关注的一类新污染物。开展人体内PFASs的生物监测和暴露评估对于评估这些化学物质对人体健康的风险具有重要意义。因此亟需开发准确灵敏、方便快捷的... 全氟烷基和多氟烷基化合物(PFASs)因其持久性、毒性和容易富集等特点,成为国内外广泛关注的一类新污染物。开展人体内PFASs的生物监测和暴露评估对于评估这些化学物质对人体健康的风险具有重要意义。因此亟需开发准确灵敏、方便快捷的检测方法。本研究采用自制的不需要活化、平衡的直通式HMR固相萃取柱净化样本,结合超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS),建立了血清中17种PFASs的检测方法。50μL血清样本在HMR固相萃取柱中用400μL乙腈提取(每次200μL)并净化2次后,使用Poroshell 120 EC-C18色谱柱(100 mm×3 mm,2.7μm)分离,以5 mmol/L乙酸铵水溶液和甲醇为流动相进行梯度洗脱,ESI-离子源电离,采用多反应监测模式检测,同位素内标法定量。结果表明,17种PFASs在相应质量浓度范围内线性关系良好(r^(2)>0.995),检出限为3.6~14 ng/L,定量限为11~42 ng/L。血清样本加标回收率为89.3%~110.2%,日内相对标准偏差(RSD)为2.5%~9.8%,日间RSD为3.6%~10.2%。将方法应用于20份人体血清样品的检测,结果显示17种化合物均有检出。本方法仅需50μL血清样品,可以在HMR固相萃取柱中一步实现提取和净化,且固相萃取过程可以实现与96孔板的适配。方法操作简便,灵敏度高,样本用量少,检测效率高,适用于人群血清样本中PFASs的大规模监测及暴露评估。 展开更多
关键词 固相萃取 超高效液相色谱-串联质谱法 全氟/多氟烷基化合物 血清
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在线固相萃取净化-超高效液相色谱-串联质谱法测定海洋沉积物中22种抗生素
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作者 王兰香 陈军辉 +3 位作者 盛璨璨 范圣晴 何秀平 李先国 《色谱》 北大核心 2025年第8期915-925,共11页
本研究将在线固相萃取(SPE)技术与超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)技术结合,建立了一种检测海洋沉积物中22种常见抗生素的新方法,并将该方法用于近海海湾沉积物中抗生素的分析检测。通过对样品提取条件及在线SPE条件的系统优化,... 本研究将在线固相萃取(SPE)技术与超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)技术结合,建立了一种检测海洋沉积物中22种常见抗生素的新方法,并将该方法用于近海海湾沉积物中抗生素的分析检测。通过对样品提取条件及在线SPE条件的系统优化,获得了最佳实验条件。沉积物样品经乙腈-EDTA/McIlvaine缓冲溶液(1∶1,v/v)提取后,用超纯水稀释,采用以大孔苯乙烯/二乙烯基苯为填料的PLRP-S在线SPE柱净化富集后,通过Poroshell EC-C18色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.9µm)分离;在电喷雾电离、正离子模式下,以多反应监测(MRM)模式进行检测,整个分析流程可在14 min内完成。结果表明,22种抗生素在各自的质量浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数(R2)均≥0.9900,检出限(LOD,S/N=3)为0.001~0.08 ng/g,定量限(LOQ,S/N=10)为0.004~0.4 ng/g。在低、中、高3个加标水平下,22种抗生素的加标回收率为45.1%~145.6%,相对标准偏差(RSD)<14%。采用该方法对山东近海四十里湾冬季和夏季沉积物样品中的抗生素进行检测,结果显示,在9个夏季沉积物样品中共检出5类19种抗生素,含量为0.01~34.64 ng/g,其中土霉素的检出水平最高;在10个冬季沉积物样品中共检出5类20种抗生素,含量为0.004~19.11 ng/g,其中氧氟沙星的检出水平最高。与常用的离线SPE方法相比,该方法大大简化了样品的净化处理过程,为海洋沉积物中常见抗生素的日常检测提供了一种简便且有效的方法。 展开更多
关键词 在线固相萃取 超高效液相色谱-串联质谱 沉积物 抗生素 四十里湾
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固相萃取⁃高效液相色谱⁃三重四极杆质谱法分析饮用水处理厂水样中7种香豆素
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作者 矫文美 杨晶铭 +5 位作者 徐策 高福康 沈璐瑶 元宇博 郭志芬 黄光 《色谱》 CAS 北大核心 2025年第1期78-86,共9页
本研究建立了一种固相萃取结合高效液相色谱-三重四极杆质谱法分析饮用水处理厂水样中7种香豆素类化合物的方法。样品前处理过程采用HLB小柱进行固相萃取,然后采用超纯水(含025%甲酸)淋洗,最后经甲醇(含025%甲酸)洗脱。萃取液用Phenomen... 本研究建立了一种固相萃取结合高效液相色谱-三重四极杆质谱法分析饮用水处理厂水样中7种香豆素类化合物的方法。样品前处理过程采用HLB小柱进行固相萃取,然后采用超纯水(含025%甲酸)淋洗,最后经甲醇(含025%甲酸)洗脱。萃取液用Phenomenex Luna C18柱(100 mm×20 mm,3μm)分离后,以甲醇-01%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾多反应监测模式下检测。以饮用水原水和出厂水为基质考察方法的基质效应、精密度和准确度。7种香豆素类化合物在各自的线性范围内呈现良好的线性关系,相关系数(r)均大于099,方法检出限(MDL)为067~112 ng/L。不同加标水平(20、50、100 ng/L)下7种香豆素类化合物回收率为614%~915%,相对标准偏差(RSD,n=6)均≤112%。利用该方法分析了饮用水处理厂不同处理阶段的水样,其中7-羟基香豆素、6,7-二羟基香豆素、香豆素的检出率为100%,含量为021~279 ng/L。6-羟基-4-甲基香豆素在原水、混凝后水样、炭滤后水样中均未检出,只在砂滤后水样和出厂水中被检出,而且出厂水中的含量(469 ng/L)高于砂滤后水样(179 ng/L)。8-氯-7-羟基香豆素只在出厂水中被检出(028 ng/L)。本方法分析时间短,精密度和准确度良好,在监测实际水样中香豆素的含量及评估饮用水处理过程对于水样中香豆素类化合物去除方面可发挥积极作用。 展开更多
关键词 固相萃取 高效液相色谱-串联质谱法 饮用水 香豆素 消毒副产物
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固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定食品中二氢槲皮素含量
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作者 陆奕娜 张峥嵘 +1 位作者 刘俊 刘立勋 《分析科学学报》 北大核心 2025年第3期333-339,共7页
本文建立了固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定食品中二氢槲皮素含量的方法。样品采用乙腈提取,高脂样品经乙腈饱和正己烷去除脂肪后再用乙腈提取,加入亚铁氰化钾溶液及乙酸锌溶液沉淀蛋白质,离心后提取液经水稀释后通过HLB亲水亲脂平衡... 本文建立了固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定食品中二氢槲皮素含量的方法。样品采用乙腈提取,高脂样品经乙腈饱和正己烷去除脂肪后再用乙腈提取,加入亚铁氰化钾溶液及乙酸锌溶液沉淀蛋白质,离心后提取液经水稀释后通过HLB亲水亲脂平衡柱固相萃取,采用甲醇洗脱,洗脱液经0.22μm聚四氟乙烯(PTFE)微孔滤膜后进入液相色谱-串联质谱仪进行检测。方法检出限为0.05~0.1 mg/kg,定量限为0.2~0.5 mg/kg。在5~100μg/L浓度范围内,线性相关系数均大于0.999,回收率在89.2%~96.5%之间,变异系数为4.41%~7.54%。该方法具有较好的灵敏度和准确性,可广泛应用于不同基质食品中二氢槲皮素的测定。 展开更多
关键词 固相萃取 液相色谱-串联质谱 食品 二氢槲皮素
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SCX-SPE结合UHPLC-Q-Exactive Orbitrap MS分析草乌中的四类二萜生物碱 被引量：3
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作者 周红燕 徐静 +4 位作者 崔议方 宋书祎 兰先明 汪冰 张加余 《世界科学技术-中医药现代化》 CSCD 北大核心 2023年第7期2574-2585,共12页
目的对草乌中的二萜生物碱进行表征分析。方法以强酸性阳离子交换树脂固相萃取(SCX-SPE)分离纯化草乌中的二萜生物碱,并结合超高效液相色谱串联四极杆静电场轨道阱质谱(UHPLC-Q-Exactive Orbitrap MS)进行结构鉴定。结果结合精确分子质... 目的对草乌中的二萜生物碱进行表征分析。方法以强酸性阳离子交换树脂固相萃取(SCX-SPE)分离纯化草乌中的二萜生物碱,并结合超高效液相色谱串联四极杆静电场轨道阱质谱(UHPLC-Q-Exactive Orbitrap MS)进行结构鉴定。结果结合精确分子质量、多级质谱裂解规律、对照品对比、Clog P值及文献报道,共从草乌中鉴定了99个二萜生物碱类成分,包括双酯型二萜生物碱(DDA)27个,单酯型二萜生物碱(MDA)29个,酰胺型二萜生物碱(ADA)40个,多酯型二萜生物碱(PDA)2个,以及长链型二萜生物碱(LDA)1个。结论本文所建立的SCX-SPE结合UHPLC-Q-Exactive Orbitrap MS方法能快速地鉴定草乌中的二萜生物碱类成分,可为草乌的药效物质基础及质量控制研究提供科学依据。 展开更多
关键词 草乌 二萜生物碱 强酸性阳离子交换树脂固相萃取柱(SXC-spe) 超高效液相色谱-串联四极杆静电场轨道阱质谱(UHPLC-Q-Exactive Orbitrap MS)
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液相色谱-串联质谱法测定土壤、沉积物和水中3种新型除草剂残留 被引量：2
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作者 何红梅 徐玲英 +5 位作者 张昌朋 方楠 蒋金花 王祥云 俞建忠 赵学平 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2024年第3期256-263,共8页
除草剂在杂草和有害植物防控上发挥着重要的作用,但其有效利用率低,大量除草剂进入环境中,对生态环境和人类健康构成了潜在威胁,因此建立环境样品中除草剂的残留分析方法尤为重要。该文采用电喷雾正离子源模式,建立了液相色谱-串联质谱... 除草剂在杂草和有害植物防控上发挥着重要的作用,但其有效利用率低,大量除草剂进入环境中,对生态环境和人类健康构成了潜在威胁,因此建立环境样品中除草剂的残留分析方法尤为重要。该文采用电喷雾正离子源模式,建立了液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)测定土壤、沉积物和水中异噁唑草酮、吡唑草胺和苯嘧磺草胺残留量的方法。土壤和沉积物样品经乙腈振荡提取、盐析后经C18固相萃取小柱净化,水样过滤后经C_(18)固相萃取小柱净化;再用LC-MS/MS测定样品中异噁唑草酮、吡唑草胺和苯嘧磺草胺的残留量。实验优化了仪器检测和前处理条件,考察了方法的线性关系、基质效应、检出限和定量限,并选取4种土壤、2种沉积物和水样进行了方法验证。在0.0005~0.02 mg/L范围内,异噁唑草酮、吡唑草胺、苯嘧磺草胺的线性关系均良好,r≥0.9961。3种除草剂在土壤、沉积物和水中的基质效应为-10.1%~16.5%。异噁唑草酮、吡唑草胺和苯嘧磺草胺的检出限分别为0.05、0.02、0.01μg/kg,定量限分别为0.2、0.05、0.05μg/kg。异噁唑草酮、吡唑草胺和苯嘧磺草胺在土壤、沉积物和水样中3个水平(0.005、0.1、2.0 mg/kg)下的加标回收率分别为77.2%~101.9%、77.9%~105.1%、80.8%~107.1%;相对标准偏差(RSD)分别为1.4%~12.8%、1.2%~7.7%、1.5%~11.5%。结果表明:本方法操作简单,方法稳定,定量准确,实用性强,可用于土壤、沉积物和水中异噁唑草酮、吡唑草胺和苯嘧磺草胺残留量的检测。 展开更多
关键词 固相萃取 液相色谱-串联质谱 除草剂 土壤 沉积物 水
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固相萃取结合高效液相色谱-串联质谱测定胎便中14种全氟和多氟烷基化合物 被引量：2
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作者 刘超 何安恩 +2 位作者 罗雅丹 黎娟 王亚韡 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2024年第5期1553-1564,共12页
全氟和多氟烷基化合物(PFASs)是一类人工合成的物质,由于其热稳定、疏水、疏油等优良性质而被广泛使用于生活和生产中.PFASs具有环境持久性、生物累积性、多种毒性等特性,且可以通过胎盘屏障进入到胎儿体内,进而对胎儿健康产生潜在危害... 全氟和多氟烷基化合物(PFASs)是一类人工合成的物质,由于其热稳定、疏水、疏油等优良性质而被广泛使用于生活和生产中.PFASs具有环境持久性、生物累积性、多种毒性等特性,且可以通过胎盘屏障进入到胎儿体内,进而对胎儿健康产生潜在危害.胎便中积累了妊娠期间暴露于胎儿的外源性化合物,可用于监测PFASs对胎儿的宫内暴露特征.本研究基于固相萃取结合高效液相色谱-串联质谱技术,建立了胎便中14种PFASs的分析方法.采用乙腈/水(9∶1,V/V)对0.2 g冻干胎便样品进行超声提取,提取液经Envi-carb和Oasis WAX小柱固相萃取,0.1%氨甲醇洗脱.以10 mmol·L^(−1)乙酸铵水溶液和乙腈作为流动相对目标化合物进行梯度洗脱,采用Acquity UPLC BEH C18色谱柱进行分离,基于多反应监测负离子模式采集,内标法定量.结果表明,在2、5、20 ng·g^(−1)的加标浓度下,14种PFASs的回收率为65%—149%,相对标准偏差为3%—22%,方法检出限(MDLs)为0.001—0.149 ng·g^(−1),方法定量限(MQLs)为0.003—0.495 ng·g^(−1).使用该方法测定了10个胎便样品,ΣPFASs浓度范围为<MDLs—2.49 ng·g^(−1).该方法操作简单、便捷、灵敏度高且定量准确,为系统性研究胎便中PFASs的赋存特征及暴露风险提供了技术基础. 展开更多
关键词 胎便 全氟和多氟烷基化合物 高效液相色谱-串联质谱 固相萃取
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基于EMR-Lipid分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定牛肉中17种全氟烷基化合物 被引量：3
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作者 邱巧丽 潘胜东 +3 位作者 王立 方兰云 陈晓红 金米聪 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2024年第11期1032-1041,共10页
建立了基于EMR-Lipid的分散固相萃取-超高效液相色谱-三重四极杆质谱法(UPLC-MS/MS)同时快速准确测定牛肉中17种全氟烷基化合物(perfluoroalkyl substances,PFASs)残留的检测方法。样品经含0.1%(v/v)甲酸的乙腈溶液提取后,采用100 mg PS... 建立了基于EMR-Lipid的分散固相萃取-超高效液相色谱-三重四极杆质谱法(UPLC-MS/MS)同时快速准确测定牛肉中17种全氟烷基化合物(perfluoroalkyl substances,PFASs)残留的检测方法。样品经含0.1%(v/v)甲酸的乙腈溶液提取后,采用100 mg PSA+80 mg C_(18)+40 mg GCB+150 mg EMR-Lipid混合填料进行分散固相萃取净化,采用0.5 mmol/L氟化铵水溶液-甲醇体系为流动相,在Acquity Premier BEH C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)上进行梯度洗脱分离,流速为0.3 mL/min,采用电喷雾负离子多反应监测(MRM)模式进行检测,内标法定量分析。在最佳的实验条件下,17种PFASs的线性范围为0.2~20.0μg/L,相关系数为0.9915~0.9999。方法检出限为0.003~0.007μg/kg,方法定量限为0.01~0.02μg/kg。在0.05、0.5、1.8μg/kg 3个加标水平下,17种PFASs的加标回收率为71.1%~127.4%,RSD为0.6%~14.4%。研究结果还表明:在本研究优化的色谱条件下,相比于不同浓度(2.0、5.0、10.0 mmol/L)的甲酸铵或乙酸铵水溶液-甲醇体系,0.5 mmol/L氟化铵水溶液-甲醇体系作为流动相时,17种PFASs的灵敏度均有提高,其中羧酸类长链PFASs(C_(10)~C_(18))的灵敏度可提高1~2倍。相比于单独使用PSA、C_(18)、GCB、EMR-Lipid吸附材料和PSA+C_(18)+GCB组合吸附材料,本文选择的PSA+C_(18)+GCB+EMR-Lipid混合吸附材料具有对油脂基质去除效果更佳的特点。该方法操作简便快速,灵敏度高,基质效应低,重复性好,可用于牛肉中多种全氟烷基化合物的同时快速准确检测。 展开更多
关键词 分散固相萃取 超高效液相色谱-串联质谱 全氟烷基化合物 牛肉
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