基于木质素-有机黏土复合水凝胶的固相萃取-SERS联用技术用于变压器油中微量1,2,3-苯并三氮唑的现场分析 被引量：1

1

作者 刘叶 余东 +3 位作者 廖思杰 沈爱国 何治柯 韩方源 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第4期532-540,共9页

该文以脱碱木质素(DAL)和硅藻土(DE)为原料,通过加入2.5%丙烯酸(AA)、0.75%过硫酸铵(APS)和0.25%N’N-亚甲基双丙烯酰胺(MBA),基于自由基聚合法制备了DAL/DE水凝胶。利用高效液相色谱法考察了水凝胶对变压器油中1,2,3-苯并三氮唑(BTA)... 该文以脱碱木质素(DAL)和硅藻土(DE)为原料,通过加入2.5%丙烯酸(AA)、0.75%过硫酸铵(APS)和0.25%N’N-亚甲基双丙烯酰胺(MBA),基于自由基聚合法制备了DAL/DE水凝胶。利用高效液相色谱法考察了水凝胶对变压器油中1,2,3-苯并三氮唑(BTA)的吸附性能,随后使用表面增强拉曼散射(SERS)辅以固相萃取技术现场检测了变压器油中的BTA。研究结果表明,在0.6 g DAL/DE水凝胶为固相萃取填料,水为活化剂,BTA变压器油样稀释1倍,洗脱剂为1 mL乙酸的条件下,BTA在776 cm^(-1)处的峰强于1~500 mg/kg范围内与其含量呈良好的线性关系,检出限低至0.28 mg/kg。 展开更多

关键词 变压器油 1 2 3-苯并三氮唑 木质素 水凝胶 固相萃取 表面增强拉曼散射(SERS)

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SPME和SDE-GC-MS分析贾永信腊羊肉挥发性风味成分 被引量：34

2

作者 陈海涛 张宁 +2 位作者 徐晓兰 孙宝国 周月波 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第14期187-191,共5页

采用固相微萃取法和同时蒸馏萃取法提取贾永信腊羊肉的挥发性风味成分,同时用气相色谱-质谱联用技术对其进行分析。结果显示:共鉴定出79中挥发性风味成分,包括烃类16种、醛类13种、醇类22种、酮类11种:脂肪酸类3种、酯类2种、酚类2种、... 采用固相微萃取法和同时蒸馏萃取法提取贾永信腊羊肉的挥发性风味成分,同时用气相色谱-质谱联用技术对其进行分析。结果显示:共鉴定出79中挥发性风味成分,包括烃类16种、醛类13种、醇类22种、酮类11种:脂肪酸类3种、酯类2种、酚类2种、醚类3种、含硫含氮及杂环化合物7种。两种方法不同之处在于,固相微萃取法提取到较多的酯类(28.99%)和醛类(17.09%),同时蒸馏萃取法提取到较多的醛类(45.50%)和醇类(17.27%)。两种方法均检测到的化合物有14种:戊醛、己醛、庚醛、苯甲醛、乙醇、桉叶油素、月桂烯醇、4-松油烯醇、3-羟基-2-丁酮、乙酸乙酯、对甲基苯酚、茴香脑、2-糠醇和2,5-噻吩二甲醛,这些物质可能对腊羊肉风味贡献较大。 展开更多

关键词 贾永信腊羊肉 挥发性风味成分 同时蒸馏萃取 固相微萃取 气相色谱-质谱联用

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固相萃取-气相色谱-质谱联用同时测定河水和海水中87种农药 被引量：26

3

作者 宋伟 林姗姗 +2 位作者 孙广大 陈猛 袁东星 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2012年第3期318-326,共9页

采用固相萃取-气相色谱-质谱联用技术,建立了河水和海水中87种农药(24种有机磷、15种有机氯、12种唑类、9种拟除虫菊酯类、5种氨基甲酸酯类、7种酰胺类及15种其他新型农药)的多残留同时分析方法。优化了影响分离效果和灵敏度的仪器参数... 采用固相萃取-气相色谱-质谱联用技术,建立了河水和海水中87种农药(24种有机磷、15种有机氯、12种唑类、9种拟除虫菊酯类、5种氨基甲酸酯类、7种酰胺类及15种其他新型农药)的多残留同时分析方法。优化了影响分离效果和灵敏度的仪器参数,考察了固相萃取柱柱型及水样体积、pH、盐度的影响,采用NH2柱优化了净化效果,内标法和替代物法用于数据的质量控制。结果表明:在最佳条件下,各目标农药的方法检出限为0.1～6.6ng/L;以实际河水和海水为基底,在5 ng/L和20 ng/L的加标水平下,绝大多数目标农药的回收率为60%～120%,相对标准偏差(n=4)为0.01%～9.7%。该法灵敏、准确,已成功地应用于福建九龙江河口区表层水样中多种类农药的复合污染监测,检出包括5种有机磷类、3种酰胺类、4种唑类、3种氨基甲酸酯类、2种拟除虫菊酯类等农药20种。 展开更多

关键词 固相萃取 气相色谱-质谱 农药 河水 海水 多残留分析 复合污染

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不同卤制方法对鸡腿肉中挥发性风味化合物的影响 被引量：43

4

作者 唐春红 陈旭华 +4 位作者 张春晖 李侠 陈琳莉 孙红梅 王金枝 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第14期123-129,共7页

以白羽肉鸡鸡腿为原料,研究白煮、定量卤制及传统老汤卤制3种卤制方法对鸡腿肉挥发性风味化合物的影响。采用固相微萃取-气相色谱-质谱及电子鼻分析技术对不同卤制方法制作的鸡腿肉挥发性风味化合物的成分进行测定及分析,结合价值工程... 以白羽肉鸡鸡腿为原料,研究白煮、定量卤制及传统老汤卤制3种卤制方法对鸡腿肉挥发性风味化合物的影响。采用固相微萃取-气相色谱-质谱及电子鼻分析技术对不同卤制方法制作的鸡腿肉挥发性风味化合物的成分进行测定及分析,结合价值工程中功能指数的计算方法,对各风味化合物的呈味功能进行评定。结果表明,白煮鸡腿肉中含有挥发性风味化合物31种,传统汤卤鸡腿肉47种,定量卤制鸡腿肉44种;电子鼻分析结果显示,各鸡腿肉中挥发性化合物的种类及含量差别较大。同时采用模糊数学法对各鸡腿肉感官评价结果进行分析,结果表明,定量卤制法制作的鸡腿肉具有较明显的感官特性优势。 展开更多

关键词 白羽肉鸡鸡腿 挥发性风味物质 定量卤制 固相微萃取-气相色谱-质谱 功能指数

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不同温度对干制红枣香气成分的影响 被引量：30

5

作者 鲁周民 闫忠心 +1 位作者 刘坤 李新岗 《深圳大学学报（理工版）》 EI CAS 北大核心 2010年第4期490-496,共7页

采用固相微萃取与气相色谱质谱联用技术,分别测定50、60和70℃恒温热风条件下干制红枣的香气成分,结果从3种干制红枣中分别鉴定出挥发性物质55、53和51种.这些挥发性物质中均含羧酸类、醛酮类、酯类、醇类、烷烃类及少量其他物质,其中,7... 采用固相微萃取与气相色谱质谱联用技术,分别测定50、60和70℃恒温热风条件下干制红枣的香气成分,结果从3种干制红枣中分别鉴定出挥发性物质55、53和51种.这些挥发性物质中均含羧酸类、醛酮类、酯类、醇类、烷烃类及少量其他物质,其中,70℃时干制红枣挥发性物质中羧酸类和醇类质量分数较高;60℃时挥发性物质中含有较多的醛酮类、酯类和烷烃类物质.研究表明,不同温度对干制红枣特征香气成分的形成有较大影响. 展开更多

关键词 食品化学 红枣 热风干制 热风加热工艺 红枣香气加工 固相微萃取 气相色谱质谱联用

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固相萃取-表面增强拉曼光谱法测定奶粉中三聚氰胺 被引量：11

6

作者 陈小曼 雷皓宇 +1 位作者 胡玉玲 李攻科 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2016年第10期1343-1346,共4页

建立了固相萃取-表面增强拉曼光谱法（SPE-SERS）测定奶粉中三聚氰胺的分析方法。待测物经乙腈提取、活性碳吸附及氢氧化钠溶液洗脱后进行SERS检测。该方法的线性范围为0.005 0~1.6 mg/L,检出限为0.100 mg/kg,回收率为75.3%~125%,相对... 建立了固相萃取-表面增强拉曼光谱法（SPE-SERS）测定奶粉中三聚氰胺的分析方法。待测物经乙腈提取、活性碳吸附及氢氧化钠溶液洗脱后进行SERS检测。该方法的线性范围为0.005 0~1.6 mg/L,检出限为0.100 mg/kg,回收率为75.3%~125%,相对标准偏差（RSD,n=5）不大于9.3%。该法灵敏度高、杂质干扰小、结果准确可靠,能满足奶粉中三聚氰胺的快速检测,在奶粉质量监控方面具有良好的应用潜力。 展开更多

关键词 表面增强拉曼光谱法 固相萃取 奶粉 三聚氰胺

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马克斯克鲁维酵母Y51-6发酵稀奶油工艺优化及挥发性风味成分分析 被引量：12

7

作者 王丹 李伟 +5 位作者 芮昕 马宇潇 徐笑 黄璐 吴寒 董明盛 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第15期112-117,共6页

利用马克斯克鲁维酵母Y51-6发酵稀奶油,以酒精体积分数、感官评定作为优化指标,通过正交试验确定优化发酵工艺。最佳发酵工艺条件为:发酵时间40 h,发酵温度45℃,蔗糖添加量7 g/100 m L,接种量7%(体积分数)。并对发酵过程进行动态追踪,0~... 利用马克斯克鲁维酵母Y51-6发酵稀奶油,以酒精体积分数、感官评定作为优化指标,通过正交试验确定优化发酵工艺。最佳发酵工艺条件为:发酵时间40 h,发酵温度45℃,蔗糖添加量7 g/100 m L,接种量7%(体积分数)。并对发酵过程进行动态追踪,0~12 h内酵母菌生长处于延滞期,12~24 h为对数期,发酵24~32 h为稳定期,32 h之后酵母菌生长进入衰亡期。发酵过程中p H值逐渐降低,酸度逐渐升高,酒精体积分数逐渐增加,色值变化不明显。采用固相微萃取结合气相色谱-质谱联用技术检测稀奶油发酵前后产生的挥发性风味成分。结果表明:未经发酵的稀奶油中共检测出17种主要成分,主要成分为2-庚酮、2-壬酮等甲基酮类化合物。而经发酵的稀奶油样品中共检测出35种主要成分,甲基酮类化合物比例降低,苯乙醇等醇类物质、己酸乙酯等酯类物质明显增多。 展开更多

关键词 马克斯克鲁维酵母 稀奶油 工艺优化 固相微萃取-气相色谱-质谱法

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痕量铜的流动注射-固相萃取-光度法测定 被引量：4

8

作者 樊静 叶存玲 +2 位作者 秦玉霞 朱桂芬 冯素玲 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2010年第9期1088-1092,共5页

根据在酸性介质中,Cu2+对溴酸钾氧化藏红T的反应具有催化作用,利用自制的二苯卡巴腙功能键合硅胶做固相萃取固定相,联用流动注射样品处理技术,建立了在线选择性固相萃取催化动力学流动注射光度法测定痕量Cu2+的新方法。研究了富集时间... 根据在酸性介质中,Cu2+对溴酸钾氧化藏红T的反应具有催化作用,利用自制的二苯卡巴腙功能键合硅胶做固相萃取固定相,联用流动注射样品处理技术,建立了在线选择性固相萃取催化动力学流动注射光度法测定痕量Cu2+的新方法。研究了富集时间、反应管长、富集和洗脱流速、反应介质及洗脱液、试剂浓度、反应温度和共存物质的影响。在最佳实验条件下,对铜测定的线性范围为0.0010～0.60mg/L,检出限为7.9×10-4mg/L。在线分离富集后分析方法的灵敏度提高20多倍,允许干扰物质存在的倍率提高了近10倍。11次重复测定的相对标准偏差小于2.6%。一份样品溶液从分离富集处理到测定,仅需6min和6mL试剂。方法已用于中药和茶叶中痕量铜的测定。 展开更多

关键词 固相萃取 催化动力学 流动注射光度法 铜

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茉莉花茶香气的SPME/GC-MS检测方法 被引量：17

9

作者 杨江帆 杨广 +3 位作者 梁小虾 叶乃兴 郑乃辉 林河通 《热带作物学报》 CSCD 2009年第11期1698-1705,共8页

为建立茉莉花茶香气的固相微萃取/气相色谱-质谱(SPME/GC-MS)联用的快速检验方法,以"春毫茉莉花茶"为材料,研究萃取头类型、吸附温度、吸附时间和样品量对SPME吸附茉莉花茶香气的影响,同时研究脱附时间对SPME中茉莉花茶香气... 为建立茉莉花茶香气的固相微萃取/气相色谱-质谱(SPME/GC-MS)联用的快速检验方法,以"春毫茉莉花茶"为材料,研究萃取头类型、吸附温度、吸附时间和样品量对SPME吸附茉莉花茶香气的影响,同时研究脱附时间对SPME中茉莉花茶香气脱附效果的影响。结果表明:应用SPME/GC-MS技术检测茉莉花茶香气,具有简便、快速、准确和灵敏度高等特点;测定茉莉花茶香气的推荐条件为用150g茉莉花茶样品量、PDMS-100μm萃取头、在60℃下吸附2h、脱附时间5min。 展开更多

关键词 固相微萃取(SPME) 气相色谱/质谱联用(GC-MS) 茉莉花茶 香气 检测方法

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顶空固相微萃取分析金黄色葡萄球菌挥发性代谢产物的条件优化 被引量：11

10

作者 史辉 唐俊妮 +1 位作者 陈娟 王琼 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第12期185-190,共6页

采用65μm聚二甲基硅氧烷/二乙基苯(polydimethylsiloxane/divinylbenzene,PDMS/DVB)、75μm碳分子筛/聚二甲基硅氧烷(carboxen/polydimethylsiloxane,CAR/PDMS)萃取头和50/30μm二乙基苯/碳分子筛/聚二甲基硅氧烷(divinylbenzene/carbo... 采用65μm聚二甲基硅氧烷/二乙基苯(polydimethylsiloxane/divinylbenzene,PDMS/DVB)、75μm碳分子筛/聚二甲基硅氧烷(carboxen/polydimethylsiloxane,CAR/PDMS)萃取头和50/30μm二乙基苯/碳分子筛/聚二甲基硅氧烷(divinylbenzene/carboxen/polydimethylsiloxane,DVB/CAR/PDMS)萃取头,20、30 min和40 min 3种萃取时间,50、65℃和80℃3种萃取温度,分别对金黄色葡萄球菌胰蛋白胨大豆肉汤(tryptone soy broth,TSB)培养物的挥发性代谢产物进行萃取,经气相色谱-质谱检测,以建立适宜于金黄色葡萄球菌挥发性代谢物的萃取分析方法。结果表明,50/30μm DVB/CAR/PDMS萃取头能更好地满足各类化合物的萃取需要,获得更加全面的化合物信息,并且在萃取温度80℃条件下萃取30 min,得到的金黄色葡萄球菌挥发性代谢物的数量和响应强度较高。因此,萃取金黄色葡萄球菌挥发性代谢产物的最适条件为:50/30μm DVB/CAR/PDMS萃取头、萃取温度80℃、萃取时间30 min。在该萃取条件下,检测出金黄色葡萄球菌在TSB中产生的主要挥发性物质为乙醇、1-癸醇、3-羟基-2-丁酮、丙酮、乙酸、苯甲醇、3-甲基-1-丁醇、吲哚、1-辛醇和正辛酸等。该萃取方法的建立可为细菌挥发性代谢产物的分析提供参考。 展开更多

关键词 金黄色葡萄球菌 挥发性代谢产物 萃取条件 优化 顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用

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硅胶-氰丙基复合固相萃取柱分离原油中饱和烃及芳烃组分 被引量：8

11

作者 李凤 张媛媛 +1 位作者 贺行良 王江涛 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2013年第7期796-802,共7页

探讨了硅胶-氰丙基(SiO2/C3-CN,(1 g/0.5 g,6 mL))复合固相萃取柱分离与净化原油中饱和烃和芳烃组分的方法。结果表明:SiO2/C3-CN复合固相萃取柱较单一硅胶(SiO2)小柱的分离效果好,仅使用4.5 mL正己烷和4.5 mL正己烷-二氯甲烷(1∶1)洗... 探讨了硅胶-氰丙基(SiO2/C3-CN,(1 g/0.5 g,6 mL))复合固相萃取柱分离与净化原油中饱和烃和芳烃组分的方法。结果表明:SiO2/C3-CN复合固相萃取柱较单一硅胶(SiO2)小柱的分离效果好,仅使用4.5 mL正己烷和4.5 mL正己烷-二氯甲烷(1∶1)洗脱即可实现饱和烃和芳烃组分的完全分离与满意回收(回收率分别为98%和99%);而单一硅胶小柱存在低环数芳烃化合物(如萘及其甲基系列、苊等)与饱和烃组分的共洗脱现象。通过对原油实物样品的测定,饱和烃和芳烃组分在硅胶-氰丙基复合柱上经正己烷、正己烷-二氯甲烷(体积比1∶1)的洗脱行为与标准混合液完全一致,该方法实用可靠、流程简单、试剂消耗少、精密度良好(RSD为4.2%～8.5%),适用于石油样品中饱和烃和芳烃组分的定量分析。 展开更多

关键词 固相萃取 硅胶-氰丙基复合柱 饱和烃 芳烃

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新疆馕包肉挥发性风味成分的分离与鉴定 被引量：10

12

作者 张兴 陈怡颖 +4 位作者 章慧莺 张玉玉 陈海涛 孙宝国 谢建春 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第6期727-732,共6页

为了研究新疆馕包肉中的挥发性风味成分,采用固相微萃取(SPME)法和同时蒸馏萃取(SDE)法提取新疆馕包肉中的挥发性风味成分,用气相色谱-质谱联用技术对挥发性风味成分进行分离鉴定。结果表明,共鉴定出69种挥发性风味成分,包括烃类15种、... 为了研究新疆馕包肉中的挥发性风味成分,采用固相微萃取(SPME)法和同时蒸馏萃取(SDE)法提取新疆馕包肉中的挥发性风味成分,用气相色谱-质谱联用技术对挥发性风味成分进行分离鉴定。结果表明,共鉴定出69种挥发性风味成分,包括烃类15种、醛类18种、醇类9种、酮类5种、酸类4种、酯类7种、杂环及其他化合物11种。用不同的提取方法得到的结果有所不同,SDE法提取到较多的烃类(19.68%)和醛类(23.7%),SPME法提取到了较多的烃类(14.48%)和醇类(11.34%)。 展开更多

关键词 新疆馕包肉 挥发性风味成分 同时蒸馏萃取 固相微萃取 气相色谱质谱联用 香料与香精

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固相微萃取-气质联用法测定鲈鱼风干成熟工艺过程中的挥发性化合物变化 被引量：22

13

作者 刘昌华 王艳 +1 位作者 章建浩 张迎阳 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第10期250-254,共5页

采用固相微萃取-气质联用技术,对鲈鱼腌制风干成熟工艺过程中挥发性化合物进行测定,分析鲈鱼加工不同阶段主要挥发性化合物的成分、种类、相对含量的变化情况。结果表明:鲈鱼腌制风干成熟过程中共鉴定出64种挥发性化合物,其中醛类15种... 采用固相微萃取-气质联用技术,对鲈鱼腌制风干成熟工艺过程中挥发性化合物进行测定,分析鲈鱼加工不同阶段主要挥发性化合物的成分、种类、相对含量的变化情况。结果表明:鲈鱼腌制风干成熟过程中共鉴定出64种挥发性化合物,其中醛类15种、醇类20种、酮类7种、酯类7种、烃类15种;其中己醛、2-甲基-4-戊烯醛、2-已烯醛、2-辛烯醛、苯甲醛、1-辛烯-3-醇、2-庚酮、(E,E)-3,5-辛二烯-2-酮等为产品重要挥发性化合物;不同加工阶段鱼肉中的挥发性成分组成差异明显,原料肉中烃类化合物是含量最丰富的挥发性成分,腌制风干成熟工艺过程中随着肌肉氧化程度增加,醛类、酮类、酯类化合物含量升高,烃类和醇类挥发性化合物含量降低,挥发性风味化合物种类随着工艺过程中脂质的氧化而不断增多,说明脂质是风鱼挥发性风味化合物最重要的前体物质。 展开更多

关键词 鲈鱼 风干成熟 固相微萃取-气质 挥发性化合物 风味

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微波杀菌对卤鹅挥发性风味成分的影响研究 被引量：11

14

作者 李星 布丽君 +2 位作者 张晓春 解华东 钟正泽 《食品工业科技》 CAS CSCD 北大核心 2017年第14期97-100,105,共5页

为了探讨微波杀菌技术对卤鹅挥发性香气成分的影响,采用固相微萃取-气质联用技术研究了微波杀菌前后卤鹅挥发性风味化合物的变化情况。结果显示:微波杀菌前共检出38种主要挥发性风味化合物,杀菌后检出40种。其中醛类、酮类、烷烃类、烯... 为了探讨微波杀菌技术对卤鹅挥发性香气成分的影响,采用固相微萃取-气质联用技术研究了微波杀菌前后卤鹅挥发性风味化合物的变化情况。结果显示:微波杀菌前共检出38种主要挥发性风味化合物,杀菌后检出40种。其中醛类、酮类、烷烃类、烯烃类、芳香烃、酯类、醇类、羧酸和醚是卤鹅主要的挥发性风味成分,其中醛类化合物的含量最高。微波杀菌后醛类种类减少了1种,总含量减少了9.5%;酮类种类增加了1种,相对含量减少0.78%;芳香烃类种类增加1种,总含量增加了5.74%;羧酸类种类增加1种,总含量增加了4.14%;其它类化合物种类不变,含量变化小于1%;微波杀菌增加了卤鹅肉的特征风味化合物种类,对卤鹅风味改善起积极作用。 展开更多

关键词 微波杀菌 卤鹅 挥发性风味化合物 相微萃取-气相色谱-质谱

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SO_2处理对新疆3种葡萄香气成分的影响 被引量：9

15

作者 林江丽 朱亚娟 +1 位作者 王金霞 王吉德 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2016年第6期116-120,共5页

采后SO_2处理对新疆"无核白"、"木纳格"和"红提"3种葡萄果实香气成分的影响。选4-壬醇做内标,采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术对SO_2处理前3种葡萄成熟果实的香气成分进行定性和定量分析,同时... 采后SO_2处理对新疆"无核白"、"木纳格"和"红提"3种葡萄果实香气成分的影响。选4-壬醇做内标,采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术对SO_2处理前3种葡萄成熟果实的香气成分进行定性和定量分析,同时考察了添加焦亚硫酸钠对"无核白"葡萄香气成分的影响及采后不同贮藏时间SO_2处理对3种葡萄果实香气成分的影响。结果表明,3种葡萄中分别鉴定出40、38、37种香气成分,其中C_6醛(即己醛和E-2-己烯醛)在3种葡萄中的含量相对较高;添加焦亚硫酸钠对"无核白"葡萄中的C_6醛含量影响较大,其他成分含量变化不大;采后SO_2处理3种葡萄果实香气成分中的C_6醛的含量均随着贮藏时间的延长而逐渐降低。 展开更多

关键词 顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术 葡萄 香气成分 SO2

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利用柿子皮混菌发酵制备果醋及品质分析 被引量：15

16

作者 田璐 汪立平 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2016年第19期197-203,共7页

以柿子加工副产物柿子皮为主要原料,采用氧化葡萄糖酸杆菌、植物乳杆菌、明串珠菌发酵酿造果醋。通过单一菌种、多菌组合的发酵实验,以发酵时间和产品质量为指标,确定混合菌种发酵的最佳组合。采用顶空固相微萃取结合气相色谱-质谱联用... 以柿子加工副产物柿子皮为主要原料,采用氧化葡萄糖酸杆菌、植物乳杆菌、明串珠菌发酵酿造果醋。通过单一菌种、多菌组合的发酵实验,以发酵时间和产品质量为指标,确定混合菌种发酵的最佳组合。采用顶空固相微萃取结合气相色谱-质谱联用技术鉴定了最佳醋品的挥发性香气成分,采用反相高效液相色谱法测定了主要有机酸含量。结果表明:当V(氧化葡萄糖酸杆菌)∶V(植物乳杆菌)=1∶1时,醋品品质最佳,发酵时间6 d,感官品评94.90分,共鉴定出51种挥发性香气成分,主要为醇类和酯类,有机酸中乳酸和乙酸为主要有机酸,柿香味和醋香浓郁、协调,口感佳,品质优。 展开更多

关键词 柿子皮 混菌发酵 果醋 顶空固相微萃取/气相色谱-质谱法 反相高效液相色谱法

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SPE-LC-MS/MS同时测定水中9种β-内酰胺类抗生素 被引量：6

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作者 何欣 聂晓静 +1 位作者 赵红霞 马洋帆 《环境科学与技术》 CAS CSCD 北大核心 2018年第2期128-132,共5页

建立了以固相萃取-高效液相色谱串联质谱同时检测水体中9种β-内酰胺类抗生素(阿莫西林、头孢克洛、氨苄西林、头孢氨苄、头孢噻肟、头孢唑啉、青霉素G、头孢噻呋、青霉素Ⅴ)的检测方法。以Bond Elut Plexa PAX萃取小柱富集浓缩水样。... 建立了以固相萃取-高效液相色谱串联质谱同时检测水体中9种β-内酰胺类抗生素(阿莫西林、头孢克洛、氨苄西林、头孢氨苄、头孢噻肟、头孢唑啉、青霉素G、头孢噻呋、青霉素Ⅴ)的检测方法。以Bond Elut Plexa PAX萃取小柱富集浓缩水样。对样品前处理过程中的上样p H、洗脱液进行了优化,以获得最高回收率。采用0.1%甲酸(V/V)-1 g/L甲酸铵水溶液和乙腈作为液相流动相,进行梯度洗脱。在HPLC-MS/MS多反应监测模式下进行定性定量分析。最终确定的实验条件为:上样p H为6,以4 m L 5%甲酸-甲醇(V/V)溶液进行分批洗脱。方法对9种抗生素的检出限为0.12~1.49 ng/L,加标回收率61.42%~108.08%,相对标准偏差为(n=3)2.39%~8.29%。并对大连近岸水体8个采样点水样进行了初步检测,每个采样点都有目标抗生素检出,总质量浓度在28.77~2 549 ng/L之间。除青霉素V类外各抗生素均有检出,青霉素G的检出次数与检出总质量浓度最高。结果表明,所建立的方法高效、灵敏、可靠,可用于水体中多种β-内酰胺类抗生素的分析。 展开更多

关键词 Β-内酰胺类抗生素 固相萃取 高效液相色谱串联质谱

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顶空固相微萃取分析落叶松刨花挥发性有机物 被引量：3

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作者 孙世静 刘志明 +1 位作者 沈隽 王敬贤 《东北林业大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2010年第6期78-80,共3页

采用静态顶空—固相微萃取(HS-SPME)对落叶松刨花的挥发性有机物进行静态顶空吸附萃取,优化了萃取分析条件,即萃取温度80℃,萃取40min,吸附30min,脱附4min,并在优化条件下利用静态顶空—固相微萃取气质联用(HS-SPME-GC-MS)技术自动进样... 采用静态顶空—固相微萃取(HS-SPME)对落叶松刨花的挥发性有机物进行静态顶空吸附萃取,优化了萃取分析条件,即萃取温度80℃,萃取40min,吸附30min,脱附4min,并在优化条件下利用静态顶空—固相微萃取气质联用(HS-SPME-GC-MS)技术自动进样测定分析了刨花释放的组分。结果分析鉴定了9种组分,其中质量分数最高的组分为α-蒎烯(0.334),其次为β-水芹烯(0.130)、正己醛(0.113)、3-蒈烯(0.094)、2,6-二(1,1-二甲基乙基)-4-(1-甲基丙基)-苯酚(0.031)。优化的测试条件和原料的组分分析为后期落叶松刨花板的挥发性有机物释放研究提供了支撑数据。 展开更多

关键词 落叶松 挥发性有机物 萃取优化 顶空—固相微萃取气质联用

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烟草及其制品中游离烟碱的测定方法研究进展 被引量：8

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作者 张浩 韩书磊 +2 位作者 陈欢 侯宏卫 胡清源 《食品与机械》 北大核心 2022年第4期234-240,252,共8页

综述了近30年烟草及其制品中游离烟碱含量测定方法的研究进展,包括溶剂萃取法、顶空固相微萃取法、核磁共振法、Henderson-Hasselbalch法和光谱法等,总结了各个方法的优缺点,并展望了烟草及其制品中游离烟碱含量检测方法未来的研究方向。

关键词 游离烟碱 溶剂萃取法 顶空固相微萃取法 核磁共振法 Henderson-Hasselbalch法 光谱法

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固相萃取光谱法测定水及肉制品中痕量亚硝酸钠 被引量：1

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作者 李超逸 李龙 +2 位作者 朱莹 吴婷 杜一平 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2021年第12期309-314,共6页

采用固相萃取光谱法对亚硝酸钠进行定量分析。首先确定分析波长为472.5 nm,随后优化衍生化反应的条件:pH 4.74、衍生化时间15 min、衍生化试剂亚硝酸钠-对氨基苯磺酸-1-萘酚物质的量比1∶3∶3。富集条件:富集膜种类为尼龙膜,过膜体积为1... 采用固相萃取光谱法对亚硝酸钠进行定量分析。首先确定分析波长为472.5 nm,随后优化衍生化反应的条件:pH 4.74、衍生化时间15 min、衍生化试剂亚硝酸钠-对氨基苯磺酸-1-萘酚物质的量比1∶3∶3。富集条件:富集膜种类为尼龙膜,过膜体积为10 mL。在0.002~0.030 mg/L质量浓度范围,吸光度y与质量浓度x之间呈二次函数关系,y=-268.76x^(2)+14.55x+0.03,R^(2)=0.999,检出限为1.29μg/L。将该方法用于自来水中亚硝酸钠的检测,加标回收率在91.3%~114.0%之间,相对标准偏差在4.21%~7.90%之间;用于培根亚硝酸钠的检测,检测结果与离子色谱检测结果相符,平行实验的相对标准偏差分别为8.51%、9.98%。本研究为测定亚硝酸钠提供了一种具有较高的灵敏度和选择性,以及较理想的准确度和精密度的新型快速检测方法。 展开更多

关键词 固相萃取光谱 固相萃取 漫反射紫外-可见光谱 亚硝酸钠 快速检测

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