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基于金属/共价有机框架分子印迹材料的固相萃取结合色谱/质谱在海岸带新污染物筛查识别中的应用
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作者 黄晶滢 闫敬怡 +2 位作者 齐骥 陈令新 李金花 《色谱》 北大核心 2025年第8期841-856,共16页
海岸带作为海陆交互作用的关键区域,承载着复杂的生态系统与高强度的人类活动。随着工业化和城市化的快速发展,持久性有机污染物(POPs)、内分泌干扰物(EDCs)、抗生素、微塑料等新污染物不断涌入海岸带。这些污染物具有浓度低、种类多、... 海岸带作为海陆交互作用的关键区域,承载着复杂的生态系统与高强度的人类活动。随着工业化和城市化的快速发展,持久性有机污染物(POPs)、内分泌干扰物(EDCs)、抗生素、微塑料等新污染物不断涌入海岸带。这些污染物具有浓度低、种类多、化学性质复杂等特点,对海岸带生物多样性及人类健康构成严重威胁。对新污染物进行筛查识别和精准检测是研究其环境行为、健康危害及消减控制等的首要前提,相关研究将为后者提供强有力的理论和技术支撑。然而,海岸带样品基质复杂(如水体、沉积物、土壤、生物样品、大气等多类型介质;高盐度、共存的多物种干扰等),通常采用的高灵敏的色谱或色谱-质谱检测技术仍然需要结合高效的样品前处理。基于功能材料的固相萃取(SPE)已成为重要的样品前处理手段,例如具有构效预定性的分子印迹聚合物(MIPs)凭借其“锁钥”特异性识别机制在SPE中备受青睐。然而,MIPs仍存在模板分子残留/泄漏、吸附容量低、传质速率低及复杂基质适应性欠佳等困扰,制约其实际应用。近年来,高比表面积与可调孔径的金属/共价有机框架(MOFs/COFs)材料的引入为MIPs性能提升提供了新思路,可显著增强MIPs的吸附容量和传质速率及适用性等。因此,MOF/COF-MIPs复合材料日益引起关注,其作为SPE吸附剂在海岸带新污染物筛查识别中占据一席之地。本文综述了MOF/COF-MIPs这两类复合材料结合SPE前处理及色谱/质谱测定用于海岸带新污染物筛查识别的研究新进展,概述了MIPs的制备方法并着重讨论了分子印迹固相萃取(MISPE)中需要考虑的吸附容量、结合动力学传质速率、选择性和抗干扰能力等关键因素。同时,介绍了MOF-MIPs和COF-MIPs复合材料的制备,聚焦MOF/COFs的结构优势如可设计性等及其对MISPE性能的提升作用。本文还梳理了MOF/COF-MIPs-SPE结合色谱或色谱-质谱在海岸带POPs、EDCs、抗生素、微塑料等新污染物测定中的典型应用。最后,提出了两类复合材料在海岸带新污染物检测中面临的挑战,并展望了其制备和应用前景。 展开更多
关键词 海岸带 新污染物 筛查识别 固相萃取 分子印迹 金属有机框架 共价有机框架 复合材料
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固相萃取-液相色谱串联质谱法测定蔬果中54种农药残留
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作者 康超 刘凤听 +4 位作者 龚民君 李莉莉 周昕仪 潘东进 覃弘毅 《粮食与油脂》 北大核心 2025年第4期155-162,共8页
建立了新型固相萃取法结合超高效液相色谱串联质谱法测定蔬果中54种农药残留的方法。样品采用纯乙腈提取,使用QPet-Tea小柱对样品进行净化,净化液经离心过膜后上机检测。以体积分数0.1%甲酸乙腈和体积分数0.1%甲酸水溶液为流动相,在0.3 ... 建立了新型固相萃取法结合超高效液相色谱串联质谱法测定蔬果中54种农药残留的方法。样品采用纯乙腈提取,使用QPet-Tea小柱对样品进行净化,净化液经离心过膜后上机检测。以体积分数0.1%甲酸乙腈和体积分数0.1%甲酸水溶液为流动相,在0.3 mL/min流速下梯度洗脱,采用Agilent Eclipse plus色谱柱进行液相分离,电喷雾正离子电离(ESI^(+)),多重反应监测模式(MRM)检测,外标法定量。结果表明:54种农药残留在质量浓度1~200 ng/mL范围内线性关系良好(R^(2)>0.995),定量限为0.01 mg/kg。当以姜作为样本时,在1、5、10倍定量限水平下的回收率在61.7%~123.5%,相对标准偏差(RSD)在2.1%~9.8%。建立的方法准确、灵敏、快捷,适用于蔬果中54种农药残留的快速确证和定量分析。 展开更多
关键词 液相色谱-串联质谱法 蔬果 新型固相萃取法 农药残留
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环糊精超交联聚合物纤维顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法分析植物油中的邻苯二甲酸酯 被引量:2
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作者 张朋成 王媛 +3 位作者 刘坤玲 孙亚明 何丽君 赵文杰 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2024年第9期881-890,共10页
邻苯二甲酸酯(PAEs)因具有改善塑料柔软性和柔韧性的特性而被作为增塑剂广泛应用于各种食品包装材料,然而,其对人类健康的重大危害使得建立准确的分析方法显得至关重要。为了解决油性基质样品前处理费时费力的问题,我们开发了一种基于... 邻苯二甲酸酯(PAEs)因具有改善塑料柔软性和柔韧性的特性而被作为增塑剂广泛应用于各种食品包装材料,然而,其对人类健康的重大危害使得建立准确的分析方法显得至关重要。为了解决油性基质样品前处理费时费力的问题,我们开发了一种基于顶空固相微萃取(HS-SPME)结合气相色谱-质谱(GC-MS)检测的分析方法,用于快速检测植物油基质中的12种PAEs。将苄基化环糊精超交联聚合物(BnCD-HCP)涂敷在不锈钢纤维上制备了一种具有较大比表面积、良好稳定性好和较高重复性的固相微萃取探针,并对其结构、形貌进行了表征。将油脂样品以甲醇改性后以该探针顶空萃取PAEs,优化得到如下最佳萃取参数:萃取时间20 min,萃取温度50℃,解吸时间4 min,解吸温度275℃。在优化的分析条件下,12种目标PAEs在线性范围内具有良好的线性关系(相关系数(R^(2))均大于099),检出限和定量限分别为021~374μg/kg和069~1234μg/kg,单针的相对标准偏差(RSD)≤114%,针间RSD≤139%。将此方法应用于大豆油、花生油和葵花油样品中PAEs的检测,加标试验结果表明该方法具有良好的精密度(RSD为117%~1173)和回收率(7249%~12443%)。该研究建立的基于BnCD-HCP的HS-SPME方法不需要溶剂萃取和净化等繁琐操作,具有快速、灵敏、准确、环保等优点,为植物油中PAEs的灵敏筛检提供了新的方法和技术。 展开更多
关键词 环糊精超交联聚合物 顶空固相微萃取 气相色谱-质谱 邻苯二甲酸酯 植物油
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固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定污水中8 种新烟碱类农药
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作者 王海棠 李含音 +1 位作者 陆启伟 何士龙 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2024年第9期856-865,共10页
新烟碱类农药作为一类新型农药,由于其对非靶标生物造成生态风险而引起广泛关注。为了实现污水中痕量新烟碱类农药的快速、准确定量,本研究建立了同时检测污水中8种新烟碱类农药(呋虫胺、E-烯啶虫胺、噻虫嗪、噻虫胺、吡虫啉、氯噻啉、... 新烟碱类农药作为一类新型农药,由于其对非靶标生物造成生态风险而引起广泛关注。为了实现污水中痕量新烟碱类农药的快速、准确定量,本研究建立了同时检测污水中8种新烟碱类农药(呋虫胺、E-烯啶虫胺、噻虫嗪、噻虫胺、吡虫啉、氯噻啉、啶虫脒和噻虫啉)的固相萃取-液相色谱-串联质谱法。确定选择色谱流动相类型和质谱参数后,采用单因素法确定固相萃取(SPE)的条件:萃取柱类型为HLB(500 mg/6 mL),上样体积为500 mL,上样速度为10 mL/min,样品pH为6~8。通过优化色谱梯度洗脱程序、样品的稀释倍数并采用同位素内标定量法降低污水样品的基质效应,确定污水稀释5倍进行前处理,采用ZORBAX Eclipse Plus C18色谱柱(100 mm×21 mm,18μm),以含01%甲酸的2 mmol/L乙酸铵水溶液和甲醇为流动相进行梯度洗脱,在正离子多反应监测模式下分析10 min,用吡虫啉-d4作为同位素内标进行定量。通过响应曲面法进一步优化SPE的淋洗液及洗脱液类型和用量,确定用10%甲醇水溶液淋洗,7 mL甲醇-乙腈(1∶1,v/v)混合溶液洗脱。8种新烟碱类化合物在相应范围内线性关系良好(线性相关系数(r)均大于09990),方法检出限(MDL)为02~12 ng/L,方法定量限(MQL)为08~48 ng/L,在低、中、高3个加标水平下的加标回收率为826%~942%,RSD为39%~94%。该方法成功用于4个城镇污水处理厂进水水样的分析,8种新烟碱类农药的检出含量为ND~256 ng/L。与类似方法相比,该方法检出限低,准确度高,适用于污水中8种新烟碱类农药的痕量检测。 展开更多
关键词 液相色谱-串联质谱 固相萃取 新烟碱类农药 污水 基质效应 响应曲面法
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不同菌种对中式发酵香肠风味的影响 被引量:12
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作者 雷华威 李榕 +2 位作者 樊康 董明盛 陈晓红 《食品与机械》 CSCD 北大核心 2011年第5期19-24,共6页
研究在不同菌种组合的发酵剂作用下,发酵香肠成熟过程中风味物质的构成和数量的变化。采用固相微萃取-气相色谱-质谱(SPME-GC-MS)联用分析技术对发酵香肠挥发性风味组分进行分析,确定香肠的主体风味物质主要是醛类、醇类、酯类和酸类4... 研究在不同菌种组合的发酵剂作用下,发酵香肠成熟过程中风味物质的构成和数量的变化。采用固相微萃取-气相色谱-质谱(SPME-GC-MS)联用分析技术对发酵香肠挥发性风味组分进行分析,确定香肠的主体风味物质主要是醛类、醇类、酯类和酸类4类物质。证明魏斯菌和植物乳杆菌混合接种发酵更有益于香肠主体风味物质的产生。 展开更多
关键词 发酵香肠 魏斯菌 植物乳杆菌 风味物质 固相微萃取(SPME) 气相色谱-质谱(GC-MS)
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剁椒坯盐水酱油与普通酱油香气特征比较分析 被引量:6
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作者 李明浩 胡璇 夏延斌 《食品与机械》 CSCD 北大核心 2011年第5期58-62,共5页
采用固相微萃取-气质联用(SPME-GC-MS)方法,对剁椒坯盐水酱油和普通酱油的香气成分进行分析和鉴定。共鉴定出84种风味化合物,其中包括醇类物质12种,酯类物质12种,酸类物质15种,醛酮类物质15种,杂环类物质17种,酚类物质5种,烃类物质3种,... 采用固相微萃取-气质联用(SPME-GC-MS)方法,对剁椒坯盐水酱油和普通酱油的香气成分进行分析和鉴定。共鉴定出84种风味化合物,其中包括醇类物质12种,酯类物质12种,酸类物质15种,醛酮类物质15种,杂环类物质17种,酚类物质5种,烃类物质3种,醚类物质1种,含N化合物2种,含S化合物2种。其中剁椒坯盐水酱油比普通酱油的香气物质多15种,两种酱油的共有香气成分有30种,说明剁椒坯盐水酱油比普通酱油风味更优。 展开更多
关键词 剁椒坯盐水 香气成分 固相微萃取 气质联用
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旋流导叶式生物质热解反应器内气固两相涡旋流动特性 被引量:2
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作者 张玉春 易维明 +3 位作者 李志合 付鹏 王娜娜 田纯焱 《农业机械学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2019年第2期281-289,共9页
针对生物质现有热解反应器存在的传热效果差、产物与催化剂不能及时分离导致产率降低等问题,采用计算流体力学方法与脉冲示踪实验测量法对旋流导叶式反应器内的固相体积分数梯度分布、停留时间分布等进行了研究。结果表明气固两相在新... 针对生物质现有热解反应器存在的传热效果差、产物与催化剂不能及时分离导致产率降低等问题,采用计算流体力学方法与脉冲示踪实验测量法对旋流导叶式反应器内的固相体积分数梯度分布、停留时间分布等进行了研究。结果表明气固两相在新型反应器不同区域不同强度涡旋流场内哥氏力、离心力的作用下达到了较好的混合接触和分离效果,为实现反应器内的反应分离一体化过程提供了前提。研究发现,当催化剂粒径为10μm、剂气比为10. 5时,反应器达到最佳混合与分离效果。催化剂颗粒停留时间分布曲线呈平滑的单峰分布,拖尾较小,平均停留时间为1. 055~1. 235 s,催化剂颗粒流动接近平推流。 展开更多
关键词 生物质非原位催化热解 旋流导叶式反应器 气-固两相流 数值模拟
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不同方法提取欧李香气成分的比较 被引量:4
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作者 关蕊 王红霞 +2 位作者 赵书岗 高仪 张志华 《湖北农业科学》 北大核心 2011年第20期4260-4265,共6页
采用水蒸气蒸馏法、溶剂萃取法、索氏提取法和固相萃取法分别提取欧李果实中的香气成分,并利用GC-MS进行了定性和定量分析,分析比较了4种提取香气成分方法的差异。结果表明,上述4种方法分别可提取到18、22、21和75种香气成分,其中酯类... 采用水蒸气蒸馏法、溶剂萃取法、索氏提取法和固相萃取法分别提取欧李果实中的香气成分,并利用GC-MS进行了定性和定量分析,分析比较了4种提取香气成分方法的差异。结果表明,上述4种方法分别可提取到18、22、21和75种香气成分,其中酯类、醇类、醛酮类、烯烃类、酸类和酚类物质是构成欧李果实香气成分的几大类主要物质。通过分析比较可知,用二氯甲烷做萃取剂的固相萃取法能最大程度地提取欧李果实中的香气成分,较好地反映了欧李果实的香气特征。 展开更多
关键词 欧李 香气 水蒸气蒸馏 溶剂萃取 索式提取 固相萃取 GC—MS
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烟酰胺单核苷酸分子印迹微球的制备及其吸附性能研究 被引量:1
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作者 张萌 李娜 +3 位作者 谢丽 郝亮 熊海涛 吴迎春 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2022年第16期251-256,共6页
以烟酰胺单核苷酸(nicotinamide mononucleotide,NMN)为模板分子,α-甲基丙烯酸为功能单体,N,N′-亚甲基双丙烯酰胺为交联剂,采用沉淀聚合法制备NMN分子印迹微球。对分子印迹微球制备工艺进行优化,当模板分子、功能单体、交联剂的摩尔比... 以烟酰胺单核苷酸(nicotinamide mononucleotide,NMN)为模板分子,α-甲基丙烯酸为功能单体,N,N′-亚甲基双丙烯酰胺为交联剂,采用沉淀聚合法制备NMN分子印迹微球。对分子印迹微球制备工艺进行优化,当模板分子、功能单体、交联剂的摩尔比为1∶2∶10、乙腈-水(体积比3∶1)用量12 mL、聚合温度60℃时,制备的分子印迹微球吸附效果最好。静态吸附结果表明,所制得的分子印迹微球对NMN有较强的吸附能力;动态吸附结果表明,该分子印迹微球在60 min左右达到吸附平衡、对NMN的吸附过程更符合准二级动力学方程。该分子印迹微球用于固相萃取西兰花提取液中的NMN时,展现了较高的应用性能,对NMN分子印迹微球的制备优化和应用具有参考和指导意义。 展开更多
关键词 沉淀聚合 烟酰胺单核苷酸 分子印迹微球 吸附 固相萃取
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分散固相萃取-分散液液微萃取/高效液相色谱法测定西瓜中氟唑菌酰羟胺残留 被引量:13
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作者 智沈伟 李兴海 +2 位作者 赵尔成 贾春虹 朱晓丹 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2017年第10期1265-1268,共4页
采用分散固相萃取和分散液液微萃取联用的方法,建立了高效液相色谱快速检测西瓜中氟唑菌酰羟胺残留的分析方法。使用乙腈和水混合溶液作为萃取溶剂,经N-丙基-乙二胺硅烷(PSA)固相萃取吸附剂净化提取液,分散液液微萃取将目标物富集到1,1,... 采用分散固相萃取和分散液液微萃取联用的方法,建立了高效液相色谱快速检测西瓜中氟唑菌酰羟胺残留的分析方法。使用乙腈和水混合溶液作为萃取溶剂,经N-丙基-乙二胺硅烷(PSA)固相萃取吸附剂净化提取液,分散液液微萃取将目标物富集到1,1,2,2-四氯乙烷溶剂中,采用高效液相色谱进行分析。考察了萃取溶剂的种类与体积、分散剂体积及盐浓度等因素对分散液液微萃取萃取效率的影响。结果表明:分析物的质量浓度在0.01~5 mg/L范围内与峰面积的线性关系良好,相关系数(r)为0.999 9,定量下限(S/N=10)为0.01 mg/kg。加标水平为0.01、0.1、1 mg/kg时,平均回收率为89.2%~94.5%,相对标准偏差(n=5)为3.0%~8.7%。该方法简单、高效、灵敏度高,适用于西瓜中氟唑菌酰羟胺的残留检测。 展开更多
关键词 氟唑菌酰羟胺 分散固相萃取 分散液液微萃取 西瓜 高效液相色谱
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磁固相萃取与高效液相色谱联用测定水体中防治白蚁农药残留 被引量:2
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作者 王为中 崔世海 +3 位作者 闫婷婷 倪小璐 孙小涵 娄大雷 《南京师大学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2016年第4期132-138,共7页
以FeCl_3为铁源用溶剂热法合成了磁性Fe_3O_4纳米粒子,再以葡萄糖为碳源水热法制备了Fe_3O_4/C纳米复合粒子.通过透射电镜(TEM)、X-射线衍射(XRD)、红外光谱(FT-IR)和差热-热重(TG-DSC)等分析手段对材料进行了表征.将材料应用... 以FeCl_3为铁源用溶剂热法合成了磁性Fe_3O_4纳米粒子,再以葡萄糖为碳源水热法制备了Fe_3O_4/C纳米复合粒子.通过透射电镜(TEM)、X-射线衍射(XRD)、红外光谱(FT-IR)和差热-热重(TG-DSC)等分析手段对材料进行了表征.将材料应用于水体中防治白蚁药物毒死蜱、溴氰菊酯、联苯菊酯的磁固相萃取考察了材料用量、pH、萃取时间、洗脱溶剂、重复性等条件对萃取效率的影响在优化的实验条件下将该方法应用于实际水样的测定,样品的平均加标回收率在82.9%~106.2%,相对标准偏差为2.1%~9.6%,说明该分析方法准确可靠,Fe_3O_4/C纳米复合粒子与高效液相色谱联用的方法可以测定水体中防治白蚁药物残留. 展开更多
关键词 磁固相萃取 碳包四氧化三铁纳米粒子 拟除虫菊酯 有机磷农药 高效液相色谱
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微波萃取-SPE柱净化/气相色谱-质谱法测定固体废物中53种半挥发性有机物 被引量:4
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作者 蒋建军 卢光磊 +1 位作者 刘丽 向勇 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2023年第4期464-472,共9页
采用微波辅助萃取技术,结合固相萃取(SPE)小柱净化,建立了固体废物中53种半挥发性有机物的气相色谱-质谱检测方法。通过优化前处理条件,选择以丙酮-正己烷(1∶1,体积比)为萃取剂,微波萃取温度为100℃,萃取时间为15 min,萃取液经硅酸镁... 采用微波辅助萃取技术,结合固相萃取(SPE)小柱净化,建立了固体废物中53种半挥发性有机物的气相色谱-质谱检测方法。通过优化前处理条件,选择以丙酮-正己烷(1∶1,体积比)为萃取剂,微波萃取温度为100℃,萃取时间为15 min,萃取液经硅酸镁固相萃取柱净化,DB-5MS(30 m×0.25μm×0.25 mm)色谱柱分离,结合电子轰击电离源(EI)选择离子监测(SIM)模式,采用内标法进行定量检测。实验表明:53种半挥发性有机物在0.2~5.0 mg/L范围内线性良好,相关系数(r)均不小于0.998,对典型固体废物灰渣和生化污泥样品的检出限分别为0.002~0.015 mg/kg和0.004~0.027 mg/kg,定量下限分别为0.008~0.060 mg/kg和0.016~0.108 mg/kg。在0.5、1.0、2.0 mg/kg 3个加标水平下,灰渣样品的平均加标回收率为70.7%~98.5%,相对标准偏差(RSD,n=6)为1.7%~14%;生化污泥样品的平均加标回收率为71.8%~105%,RSD(n=6)为1.2%~15%。该方法快速准确、环保可靠、试剂用量少、检测效率高,可满足固体废物中53种半挥发性有机物的高通量检测要求。 展开更多
关键词 半挥发性有机物 固体废物 微波萃取 固相萃取 气相色谱-质谱联用
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固相微萃取-气相色谱-质谱法分析云烟浸膏和烟末浸膏的挥发性化学成分 被引量:10
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作者 朱苏闽 李军 林平 《质谱学报》 EI CAS CSCD 2004年第1期32-37,共6页
用固相微萃取-气相色谱-质谱法(SPME-GC/MS)测定了云烟浸膏和烟末浸膏的挥发性化学成分,采用总离子流色谱峰面积归一化方法进行定量,对它们的化学成分进行了比较。结果表明:云烟浸膏和烟末浸膏分别鉴定出47种和50种化合物,占挥发性成分... 用固相微萃取-气相色谱-质谱法(SPME-GC/MS)测定了云烟浸膏和烟末浸膏的挥发性化学成分,采用总离子流色谱峰面积归一化方法进行定量,对它们的化学成分进行了比较。结果表明:云烟浸膏和烟末浸膏分别鉴定出47种和50种化合物,占挥发性成分的86.04%和81.37%;云烟浸膏中的尼古丁含量大大低于烟末浸膏中的含量,新植二烯的含量则较高;两种浸膏在制备过程中都有少量其他醇类引入。这些特征为充分利用天然资源、开发烟用香精提供科学依据。 展开更多
关键词 固相微萃取技术 气相色谱-质谱法 云烟浸膏 烟末浸膏 挥发性
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顶空固相微萃取-气相色谱/质谱法分析野藿香不同部位挥发油化学成分 被引量:3
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作者 叶冲 赵杨 +2 位作者 毛寒冰 何军 袁洪流 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2011年第16期240-244,共5页
采用顶空固相微萃取法(headspace solid-phase micro-extraction,HS-SPME)提取野藿香中不同部位的挥发油,通过气相色谱-质谱法与Kovats色谱保留指数相结合进行定性定量分析,以峰面积归一化法计算各组分的相对含量。结果表明:在野藿香的... 采用顶空固相微萃取法(headspace solid-phase micro-extraction,HS-SPME)提取野藿香中不同部位的挥发油,通过气相色谱-质谱法与Kovats色谱保留指数相结合进行定性定量分析,以峰面积归一化法计算各组分的相对含量。结果表明:在野藿香的茎、叶和花3个部位中分别鉴定出74、105种和85种化合物,分别占挥发油总峰面积的97.34%、98.80%和97.96%,其中在茎中主要成分是乙酸橙花酯(5.63%)、β-石竹烯(17.32%)、α-佛手柑油烯(7.56%)、反式-β-金合欢烯(10.2%)和氧化石竹烯(5.21%);在叶中主要是Z-柠檬醛(11.64%)、香叶醛(16.35%)、乙酸橙花酯(8.44%)、β-石竹烯(13.08%)、反式-β-金合欢烯(10.88%)和氧化石竹烯(8.34%);而在花中主要是Z-柠檬醛(21.49%)、香叶醛(27.5%)、乙酸橙花酯(9.99%)、β-石竹烯(5.47%)和反式-β-金合欢烯(10.11%),且相对含量有显著差异。 展开更多
关键词 野藿香 挥发油 顶空固相微萃取法 气相色谱-质谱联用
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