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射频增强-VUV灯单光子/化学电离复合离子源研究 被引量：3
1
作者 陈平 花磊 +3 位作者 谢园园 蒋吉春 侯可勇 李海洋 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2020年第2期168-174,I0007,共8页
微型VUV放电Kr灯因体积小巧、功耗低,适合作为现场/便携式质谱的光电离源,但是该光源存在光强弱、照射区域离子利用率低等缺点,制约了质谱的灵敏度。本工作基于射频四极杆电场聚焦离子传输的原理,发展了射频增强-单光子/化学电离复合离... 微型VUV放电Kr灯因体积小巧、功耗低,适合作为现场/便携式质谱的光电离源,但是该光源存在光强弱、照射区域离子利用率低等缺点,制约了质谱的灵敏度。本工作基于射频四极杆电场聚焦离子传输的原理,发展了射频增强-单光子/化学电离复合离子源技术,通过改善离子源传输效率和引入化学电离方式,进一步提高了VUV光电离源质谱的灵敏度。相比单光子电离,射频增强复合电离方式的灵敏度提高了26倍。测试结果表明,基于该复合离子源的质谱对苯、甲苯、对二甲苯的最低检出限(S/N=3)分别可达约52、53、71 ng/m^3。结果显示,射频增强-VUV灯单光子/化学电离复合离子源的体积小巧,灵敏度高,适合用作现场/便携质谱的离子源。 展开更多
关键词 单光子电离 化学电离 质谱 射频增强 离子源
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自动富集-单光子电离质谱在线测量氯酚的研究 被引量：7
2
作者 蒋蕾 刘巍 +7 位作者 窦健 花磊 侯可勇 谢园园 陈平 王卫国 田地 李海洋 《质谱学报》 CSCD 北大核心 2014年第6期488-494,共7页
氯酚类化合物是垃圾焚烧所产生的二噁英前生体之一,对二噁英的浓度有很好的指示作用。针对气相中氯酚类二噁英前生体的在线连续监测,自行研制了全自动富集进样-单光子电离-反射式飞行时间质谱仪。为实现低浓度氯酚的检测,设计了全自动... 氯酚类化合物是垃圾焚烧所产生的二噁英前生体之一,对二噁英的浓度有很好的指示作用。针对气相中氯酚类二噁英前生体的在线连续监测,自行研制了全自动富集进样-单光子电离-反射式飞行时间质谱仪。为实现低浓度氯酚的检测,设计了全自动的富集进样系统,利用3根阵列式Tenax TA吸附管,结合全自动控制的高温电磁阀,实现了气体样品连续自动的"富集-热解析-质谱进样"。研制的反射式单光子电离-飞行时间质谱仪采用10.6eV真空紫外灯作为光电离源,对气体样品分子进行软电离,避免了碎片离子的产生,所获得的样品分子离子经反射式飞行时间质量分析器完成检测,仪器分辨率达到3 000(m/z 78)。以3种典型的二噁英前生体氯酚类化合物(邻氯苯酚、2,4-二氯苯酚、2,4,6-三氯苯酚)为检测对象,对该仪器性能进行考察。富集进样系统对3种氯酚类化合物的富集倍数分别达到60、249、503,检测限分别达到66、120、125pg/L,动态线性范围分别为166pg/L^16.6ng/L、210pg/L^21ng/L、255pg/L^25.5ng/L。这些研究结果为今后开展垃圾焚烧烟气中二噁英的现场连续监测工作奠定了基础。 展开更多
关键词 飞行时间质谱 全自动富集进样 单光子电离 氯酚类有机物 在线测量 二噁英前生体
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螺旋膜固相萃取便携式SPI-TOF MS检测空气中苯系物 被引量：4
3
作者 刘巍 齐雅晨 +5 位作者 蒋吉春 李金旭 周丽娟 花磊 侯可勇 李海洋 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2018年第2期141-148,共8页
室内装修造成的苯系物污染严重影响居民的生命健康。本研究设计了一种新型螺旋管状膜固相萃取进样装置,并与便携式单光子电离-飞行时间质谱仪(SPI-TOF MS)联用,用于空气中痕量苯系物的现场快速检测。螺旋的结构设计可以有效地增加管状... 室内装修造成的苯系物污染严重影响居民的生命健康。本研究设计了一种新型螺旋管状膜固相萃取进样装置,并与便携式单光子电离-飞行时间质谱仪(SPI-TOF MS)联用,用于空气中痕量苯系物的现场快速检测。螺旋的结构设计可以有效地增加管状膜的长度,在14min内即可完成苯、甲苯和二甲苯的检测,灵敏度分别提高了32.1、71.8和129.9倍,线性相关系数(R^2)均大于0.990 0,定量限(LOQ)分别低于33.3、67.8和93.6μg/m^3,能够满足国家规定的室内空气苯、甲苯和二甲苯的排放限值。重复测试8次,三者的相对标准偏差(RSD)分别为3%、1.7%和2.4%。该便携式质谱仪体积仅为(29×40×31)cm^3,质量为27kg,有望用于室内空气低浓度苯系物的现场多点快速检测。 展开更多
关键词 螺旋管状膜固相萃取进样 单光子电离 便携式飞行时间质谱仪 苯系物 现场检测
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纳秒强激光中乙腈团簇增强的高价电离及其波长效应 被引量：1
4
作者 邵士勇 肖雪 李海洋 《质谱学报》 EI CAS CSCD 2007年第3期129-135,共7页
利用脉宽为25ns的脉冲Nd：YAG1064nm和532nm激光，在10^10～10^11W·cm^-1强度下，用飞行时间质谱对乙腈分子柬激光电离过程进行研究，均发现高价态的原子离子，N^q＋（q=1～5）和C^q＋（q=1～4），但两种激光场中的高价离子规律明... 利用脉宽为25ns的脉冲Nd：YAG1064nm和532nm激光，在10^10～10^11W·cm^-1强度下，用飞行时间质谱对乙腈分子柬激光电离过程进行研究，均发现高价态的原子离子，N^q＋（q=1～5）和C^q＋（q=1～4），但两种激光场中的高价离子规律明显不同。实验结果表明，高价离子可能来源于乙腈团簇的库仑爆炸过程。提出一个多光子电离引发，逆韧致吸收加热-电子碰撞电离模型来解释高价离子的产生。在这个模型中，波长越长越有利于电子能量的逆韧致吸收，导致高价电离与波长紧密相关。 展开更多
关键词 乙腈团簇 高价离子 多光子电离 库仑爆炸 波长效应 飞行时间质谱
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无窗射频放电单光子电离质谱在线监测氯苯的研究 被引量：6
5
作者 齐雅晨 刘巍 +5 位作者 蒋吉春 王卫国 李庆运 田地 侯可勇 李海洋 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第6期506-512,共7页
氯苯类化合物是垃圾焚烧烟气中二噁英的主要前生体之一,可以作为二噁英在线监测的指示物。本工作采用自行研制的高光子密度的无窗射频放电单光子软电离飞行时间质谱,结合自动富集解析系统对垃圾焚烧烟气中低浓度的氯苯类化合物的在线快... 氯苯类化合物是垃圾焚烧烟气中二噁英的主要前生体之一,可以作为二噁英在线监测的指示物。本工作采用自行研制的高光子密度的无窗射频放电单光子软电离飞行时间质谱,结合自动富集解析系统对垃圾焚烧烟气中低浓度的氯苯类化合物的在线快速检测进行研究。以氪气为放电气体的无窗射频放电光电离源,替代了商品化的真空紫外（VUV）灯光电离源,既提高了光子的发射效率,又避免了光窗污染。实验结果表明,在单个检测周期内（36min）,采用填装200mg Tenax TA的吸附管对样品预富集10 min,一氯苯、1,3-二氯苯、1,2,4-三氯苯3种物质的线性范围分别为0.5~50、0.64~65、0.8~80ng/L,检测限分别达到6.4、9.7、15.2pg/L（S/N〉10）;在6h连续监测结果中,3种氯苯类化合物的信号强度相对标准偏差（RSD）分别为7.5%、5.8%、11.1%。该仪器对垃圾焚烧烟气中二噁英主要前生体的在线监测具有很大的应用潜力,该方法可为氯苯类化合物的在线自动化检测奠定基础。 展开更多
关键词 无窗射频放电 飞行时间质谱 单光子电离 氯苯类化合物 在线监测
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快速GC-SPI-TOF MS走航监测大气中挥发性有机物 被引量：5
6
作者 刘巍 朱颖杰 +5 位作者 华道柱 陈志强 崔婷婷 方镜尧 翁兴彪 刘维屏 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2022年第2期228-241,I0005,共15页
挥发性有机物(volatile organic compounds,VOCs)是近地面O_(3)和二次有机气溶胶的重要前体物,VOCs的监测和达标管控已成为国家环境保护的重大需求之一。本研究研制了一种快速气相色谱(gas chromatography,GC)-单光子电离(single photon... 挥发性有机物(volatile organic compounds,VOCs)是近地面O_(3)和二次有机气溶胶的重要前体物,VOCs的监测和达标管控已成为国家环境保护的重大需求之一。本研究研制了一种快速气相色谱(gas chromatography,GC)-单光子电离(single photon ionization,SPI)-飞行时间质谱(time-of-flight mass spectrometry,TOF MS)设备与移动车结合的新型VOCs走航监测系统,建立了SPI-TOF MS模式与快速GC-SPI-TOF MS模式协同走航的VOCs监测方法。采用PAMs和TO-15标准气体评估系统性能,结果表明,该系统在识别同分异构体以及鉴别GC共流出组分方面具备出色的检测能力,TO-15样品中2种模式下92%物质的信号强度重复性均优于5.00%,100%物质的保留时间重复性优于0.30%,典型VOCs的检出限在0.28×10^(-9)~8.50×10^(-9)之间,均能够满足国家或地方的标准限值要求。将该系统应用于某化工园区环境空气VOCs的走航监测,结果表明,在实现高时间分辨率(秒级)的同时,还鉴别出某一污染高值点位m/z 120的物质为正丙苯,并从可疑企业A(1,2,3-三甲苯)和B(正丙苯)中成功精准定位排放企业。快速GC-SPI-TOF MS是一种快速且精准的VOCs走航监测设备,可以为我国VOCs监测、治理和管控提供装备和数据支撑。 展开更多
关键词 快速气相色谱 单光子电离-飞行时间质谱(SPI-TOF MS) 走航监测 挥发性有机物
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高灵敏VOCs在线真空紫外单光子电离飞行时间质谱仪的研制 被引量：14
7
作者 霍蕾 高伟 +3 位作者 苏海波 谭国斌 麦泽彬 黄正旭 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2018年第2期171-179,共9页
研制了一种高灵敏度在线膜进样真空紫外电离源飞行时间质谱仪(MI-SPI-TOF MS)用于检测低浓度挥发性有机物(VOCs)。仪器包括真空系统、膜进样接口、真空紫外单光子电离源、垂直加速反射式飞行时间质量分析器和数据采集系统等。该仪器使... 研制了一种高灵敏度在线膜进样真空紫外电离源飞行时间质谱仪(MI-SPI-TOF MS)用于检测低浓度挥发性有机物(VOCs)。仪器包括真空系统、膜进样接口、真空紫外单光子电离源、垂直加速反射式飞行时间质量分析器和数据采集系统等。该仪器使用聚二甲基硅氧烷(PDMS)膜作为大气压下直接进样的接口,膜的选择透过性能直接、快速地富集大气中VOCs,可实现快速在线进样检测。真空紫外单光子灯作为电离源,能将电离能低于10.6eV的VOCs电离,形成分子离子峰。结果表明,该仪器的分辨率优于750FWHM,对苯、甲苯、二甲苯和氯苯的检测限达10-12 mol/mol级别,检测速度达秒级,可用于低浓度VOCs的实时在线检测。 展开更多
关键词 真空紫外单光子电离 软电离 飞行时间质谱仪 挥发性有机物 在线检测
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差分真空单颗粒进样在线气溶胶飞行时间质谱系统的研制 被引量：4
8
作者 张汉君 华道柱 +1 位作者 谢远术 叶华俊 《电子测量与仪器学报》 CSCD 北大核心 2018年第10期9-14,共6页
详细说明了差分真空单颗粒进样在线气溶胶飞行时间质谱系统(LAMPAS-3 PLUS)的单颗粒进样系统、双光束测径系统、双极飞行时间质谱仪以及数据采集分析系统,并分别用标准粒子对仪器进行粒径标定与质量峰校正。测试结果表明,仪器对0.2～2.5... 详细说明了差分真空单颗粒进样在线气溶胶飞行时间质谱系统(LAMPAS-3 PLUS)的单颗粒进样系统、双光束测径系统、双极飞行时间质谱仪以及数据采集分析系统,并分别用标准粒子对仪器进行粒径标定与质量峰校正。测试结果表明,仪器对0.2～2.5μm粒径段的颗粒物具有稳定的信号响应和～70%的电离效率,并且具有质谱峰识别精准漂移小的特点。仪器外场监测数据提供在线大气颗粒物粒径信息和组分信息的同时,结合模糊C均值聚类算法(FCM)与自适应共振神经网络算法(ART-2a)可实现对大气颗粒物污染来源快速解析,能够为大气颗粒物溯源解析提供重要依据。 展开更多
关键词 单颗粒气溶胶质谱 差分真空 激光解析电离 飞行时间质谱
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基于单光子电离飞行时间质谱技术的船载走航VOCs监测方法
9
作者 张健锋 吴日伟 +5 位作者 牛利民 李歆琰 李铭煊 麦泽彬 谭国斌 高伟 《轻工学报》 北大核心 2022年第1期103-109,共7页
基于自主研制的真空紫外单光子电离飞行时间质谱仪(SPI-MS),建立了一套直接进样与快速检测水中挥发性有机污染物(VOCs)的系统。结果表明:苯、甲苯、二甲苯和氯苯在5~40μg/L范围内具有良好的线性,且检测限分别为0.3119μg/L、0.7133μg/... 基于自主研制的真空紫外单光子电离飞行时间质谱仪(SPI-MS),建立了一套直接进样与快速检测水中挥发性有机污染物(VOCs)的系统。结果表明:苯、甲苯、二甲苯和氯苯在5~40μg/L范围内具有良好的线性,且检测限分别为0.3119μg/L、0.7133μg/L、0.0560μg/L、0.1697μg/L,满足《地表水环境质量标准》(GB 3838—2002)对该4种物质快速检测的要求。将该系统应用于华北地区某水域中VOCs的在线检测,共检测到13种VOCs物质。船载走航质谱技术监测范围大、响应迅速,能够及时反应水中VOCs的污染分布情况和特征,在水中VOCs的连续在线监测方面具有广阔的发展潜力。 展开更多
关键词 水中挥发性有机污染物 在线监测 船载 单光子电离飞行时间质谱仪
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