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化妆品中氧化铈纳米颗粒检测方法研究
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作者 李莉 李硕 +2 位作者 李庆武 樊昌俊 王海燕 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第12期1944-1951,共8页
初步建立了单颗粒电感耦合等离子体质谱(spICP-MS)测定化妆品中纳米氧化铈颗粒粒径大小及分布的方法。以0.1%Triton X-100为萃取剂超声辅助提取化妆品中的纳米氧化铈颗粒,在脉冲信号模式下采集数据并通过计算得到颗粒粒径大小及分布。... 初步建立了单颗粒电感耦合等离子体质谱(spICP-MS)测定化妆品中纳米氧化铈颗粒粒径大小及分布的方法。以0.1%Triton X-100为萃取剂超声辅助提取化妆品中的纳米氧化铈颗粒,在脉冲信号模式下采集数据并通过计算得到颗粒粒径大小及分布。探讨了spICP-MS用于检测化妆品中纳米颗粒时,不同计算方法对颗粒粒径检出限的影响。实验结果表明:粒径检出限不仅受到待测同位素背景信号的影响,也与化妆品基质相关。选择不同的计算方法时,粒径检出限及被识别为颗粒的个数均受到显著影响,直接关系到化妆品产品的合规性判定及安全性评价。阈值的准确选择是影响spICP-MS用于化妆品中纳米级颗粒存在与否判定的重要因素,应在现有化妆品基质分类的基础上,根据样品性质进行进一步评估。该方法可用于防晒类化妆品中纳米氧化铈颗粒的快速筛查,并可对其粒径大小及分布进行同时测定和表征,为含纳米颗粒化妆品的合规性和安全性考察提供了可供探讨的空间和途径。 展开更多
关键词 单颗粒电感耦合等离子体质谱法 纳米氧化铈(CeO_(2)-NP) 背景阈值 化妆品
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基于电感耦合等离子体质谱的大气细颗粒物的多维表征研究进展 被引量:1
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作者 左培杰 黄俞铭 +4 位作者 李翔宇 李林谦 陆达伟 刘倩 江桂斌 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第3期501-510,共10页
大气细颗粒物(PM_(2.5))作为影响全球人群健康的主要污染物之一,在环境中高度动态且其化学组成、形貌特征及来源非常复杂。对复杂环境基质中PM_(2.5)关键组分的实时分析、粒径表征、精准溯源及原位识别等多维表征一直存在严峻的方法学... 大气细颗粒物(PM_(2.5))作为影响全球人群健康的主要污染物之一,在环境中高度动态且其化学组成、形貌特征及来源非常复杂。对复杂环境基质中PM_(2.5)关键组分的实时分析、粒径表征、精准溯源及原位识别等多维表征一直存在严峻的方法学挑战。电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)技术具有高灵敏度、高通量、线性范围宽等优势,是分析PM_(2.5)的有力工具。近年来,ICP-MS技术在进样系统、碰撞反应池技术、单颗粒分析、多接收器检测技术、激光剥蚀联用技术等方面取得了快速发展,实现了对PM_(2.5)中关键组分的实时和原位分析,并能够对其粒径、数量和同位素指纹进行准确识别。为此,该研究综述了近年来ICP-MS技术在PM_(2.5)多维分析中的最新应用进展,总结了相应的原理及注意事项,并针对未来的研究进行了展望。为丰富PM_(2.5)溯源、转化及健康风险研究提供了参考。 展开更多
关键词 电感耦合等离子体质谱 大气细颗粒物 单颗粒分析 原位分析 同位素分析
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碱熔-树脂分离-电感耦合等离子体质谱法测定黄铜矿单矿物中8种贵金属元素的含量
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作者 钟莅湘 李志伟 +3 位作者 夏彬涵 张帆 黄杰 毋喆 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2024年第8期764-769,共6页
黄铜矿单矿物样品中常伴有金、银等贵金属元素,在冶炼铜时,还会综合回收贵金属等伴生元素,因此准确测定样品中各贵金属元素含量具有重要意义,但是相应方法未见报道。通过优化熔融、树脂分离条件以及校正共存元素干扰,提出了题示方法。取... 黄铜矿单矿物样品中常伴有金、银等贵金属元素,在冶炼铜时,还会综合回收贵金属等伴生元素,因此准确测定样品中各贵金属元素含量具有重要意义,但是相应方法未见报道。通过优化熔融、树脂分离条件以及校正共存元素干扰,提出了题示方法。取0.2000 g样品置于刚玉坩锅中,加入0.5 g氢氧化钠,于室温升温至700℃,熔融5 min。趁热加入1.5 g过氧化钠,于700℃熔融30 min,冷却后加入50 mL热水,于200℃煮沸3 min。用水洗涤坩埚,收集洗涤液并合并于样品溶液中,用体积比3∶1盐酸-硝酸溶液(王水)调节酸度至pH 1。加入由质量比2∶8的A21型阴离子交换树脂和R1S-82聚苯乙烯骨架硫脲螯合树脂混合制成的混合树脂1.0 g,于70℃吸附60 min。取出树脂,加入10 g·L^(-1)硫脲溶液20 mL和50%(体积分数)王水溶液20 mL,于90℃解吸60 min。用3%(体积分数)硝酸溶液将解吸溶液稀释至100 mL,分取1 mL,用3 mol·L^(-1)硝酸溶液稀释至10 mL,供电感耦合等离子体质谱仪分析。内标镥在线加入,用于补偿基体效应和灵敏度漂移;解吸溶液中含有微量铜、镍和铅,干扰低含量铑和钌测定,通过公式可校正相应干扰。结果显示:8种贵金属元素(铂、钯、铑、铱、钌、锇、金和银)的质量浓度均在一定范围内与质谱强度呈线性关系,7种元素的检出限(3s)为0.04~0.17 ng·g^(-1)(银的检出限为0.11μg·g^(-1))。对黄铜矿单矿物样品进行精密度和准确度考察,测定值的相对标准偏差(n=6)为0.47%~4.4%,加标回收率为97.2%~102%。 展开更多
关键词 电感耦合等离子体质谱法 黄铜矿 单矿物 贵金属元素 碱熔 树脂分离 分段解吸
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离子色谱-电感耦合等离子体质谱联用测定大气颗粒物PM_(2.5)和PM_(10)中的六价铬 被引量:23
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作者 刀谞 吕怡兵 +3 位作者 滕恩江 张霖琳 王超 李丽和 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2014年第9期936-941,共6页
建立了大气颗粒物PM2.5、PM10中六价铬(Cr(Ⅵ))的离子色谱-电感耦合等离子体质谱(IC-ICP-MS)检测方法。采用碳酸氢钠(NaHCO3)溶液超声提取大气颗粒物样品中的Cr(Ⅵ),并使用含有0.22 g/L乙二胺四乙酸二钠盐(Na2EDTA)的75 mmo... 建立了大气颗粒物PM2.5、PM10中六价铬(Cr(Ⅵ))的离子色谱-电感耦合等离子体质谱(IC-ICP-MS)检测方法。采用碳酸氢钠(NaHCO3)溶液超声提取大气颗粒物样品中的Cr(Ⅵ),并使用含有0.22 g/L乙二胺四乙酸二钠盐(Na2EDTA)的75 mmol/L硝酸铵溶液(pH7.0)淋洗液通过离子色谱柱(AG7,50 mm×4 mm)分离出样品中的Cr(Ⅵ),电感耦合等离子体质谱测定。标准溶液中Cr(Ⅵ)的质量浓度在0.05-5μg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数达0.999 9,标准溶液测定的精密度为1.0%-4.0%,标准样品测定的相对误差为3.3%;纤维素滤膜适用于Cr(Ⅵ)的采样,将纤维素滤膜碱化后,Cr(Ⅵ)的回收率从75%增加到102%;样品在20 mmol/L碳酸氢钠溶液中超声30 min后上机测试,提取完全且回收率稳定;当采样体积为20 m3,方法的检出限为0.000 4 ng/m3;采集并测定了PM2.5及PM10实际样品,样品的加标回收率为91.6%-102%,精密度为1.7%-7.6%。该方法高效、稳定、灵敏,适用于大气颗粒物中六价铬的测定。 展开更多
关键词 离子色谱-电感耦合等离子体质谱 六价铬 大气颗粒物 PM2 5 PM10
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浙江省主要海产品中铬元素含量分布及风险分析 被引量:6
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作者 祝银 朱剑 +2 位作者 李子孟 刘琴 尤炬炬 《食品安全质量检测学报》 CAS 2019年第17期5773-5778,共6页
目的分析浙江省主要海产品中铬(Cr)的含量分布情况,并对其进行风险分析。方法采用电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry, ICP-MS)测定浙江省沿岸海域21种海洋经济种中的Cr元素含量。以样品检测结果为... 目的分析浙江省主要海产品中铬(Cr)的含量分布情况,并对其进行风险分析。方法采用电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry, ICP-MS)测定浙江省沿岸海域21种海洋经济种中的Cr元素含量。以样品检测结果为数据基础,分析海产品中Cr元素分布特征;采用单因子污染指数法分析检测结果评价不同海产品中Cr元素的污染程度;同时结合第五次中国总膳食研究调查数据,采用非致癌风险评价方法计算Cr元素的危害商数(target hazardquotients, THQ),并进行食用健康风险评估。结果贝类污染指数(pollution index, Pi)为0.796,属于中度污染;虾类、蟹类和头足类Pi值分别为0.282、0.260和0.352,处于轻度污染水平;鱼类Pi值为0.148,为未受污染水平。5类海产品的危害商数THQ为0.046~0.208,均小于安全基准值1。结论浙江省主要海产品对人体不具有潜在的健康风险。 展开更多
关键词 电感耦合等离子体质谱法 海产品 单因子污染指数法 危害商数法
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环形聚焦单模微波消解–ICP–MS法检测罐头食品中钒、铬、镍、镉、铅、砷、锰、铝、铜、锡 被引量:7
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作者 封蓉芳 朱建丰 陈军 《化学分析计量》 CAS 2017年第6期48-51,共4页
建立环形聚焦单模微波消解–电感耦合等离子体质谱法同时测定罐头食品中钒、铬、镍、镉、铅、砷、锰、铝、铜、锡金属元素的含量。采用浓硝酸消解样品,各元素分析目标物分别为Pb208,Cd111,As75,Mn55,Cu63,V51,Ni60,Sn120,Cr53,Al27。Pb... 建立环形聚焦单模微波消解–电感耦合等离子体质谱法同时测定罐头食品中钒、铬、镍、镉、铅、砷、锰、铝、铜、锡金属元素的含量。采用浓硝酸消解样品,各元素分析目标物分别为Pb208,Cd111,As75,Mn55,Cu63,V51,Ni60,Sn120,Cr53,Al27。Pb208以Bi209为内标,Cd111,Sn120以In115为内标,Ni60,Cr53,V51,Mn55,Cu63,As75,Al27以Sc45为内标。各元素工作曲线线性良好,相关系数不小于0.999 5,方法检出限为0.0030~0.030μg/g,加标回收率在98.0%~104.1%之间,测定结果的相对标准偏差为1.29%~4.50%(n=6)。该方法简便快捷,灵敏度高,适合分析大批量罐头食品中多种金属元素。 展开更多
关键词 环形聚焦单模 微波消解 电感耦合等离子体质谱法 金属元素 罐头食品
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食品中纳米二氧化钛的单颗粒-电感耦合等离子质谱法表征及其测定 被引量:1
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作者 王丹红 唐庆强 +3 位作者 陈祥明 唐环宇 叶家星 吴文晞 《福建分析测试》 CAS 2018年第5期1-5,共5页
建立了用单颗粒-电感耦合等离子质谱法(SP-ICP-MS)测定食品中纳米二氧化钛粒度分布、数量浓度的方法。采用20%强碱四甲基氢氧化铵(TMAH)处理样品后,用单颗粒-电感耦合等离子质谱法(SP-ICP-MS)测定样液中纳米二氧化钛粒度分布、数量浓度... 建立了用单颗粒-电感耦合等离子质谱法(SP-ICP-MS)测定食品中纳米二氧化钛粒度分布、数量浓度的方法。采用20%强碱四甲基氢氧化铵(TMAH)处理样品后,用单颗粒-电感耦合等离子质谱法(SP-ICP-MS)测定样液中纳米二氧化钛粒度分布、数量浓度和溶解钛离子含量。试验结果:本方法测定食品中纳米二氧化钛颗粒粒度检出限为45nm,样液中纳米二氧化钛浓度检出限约为8.3×105个/L,溶解钛离子检出限为0.2 ng/mL;添加纳米二氧化钛和钛离子的回收率分别约为109%和91.3%,并获得相近的纳米二氧化钛粒径分布。 展开更多
关键词 纳米二氧化钛 单颗粒-电感耦合等离子质谱法 食品
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无固定相分离-电感耦合等离子体质谱法在环境中痕量金属纳米颗粒分析中的应用 被引量:5
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作者 姜皓文 李健 +6 位作者 谭志强 郭瑛瑛 刘艳伟 胡立刚 阴永光 蔡勇 江桂斌 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2021年第8期855-869,共15页
环境中金属纳米颗粒的分析检测不仅需要关注其浓度和化学组成,还需要对其形状、粒径和表面电荷等进行表征。此外,环境中金属纳米颗粒的分析需要解决其低赋存浓度以及复杂基质干扰的难题。无固定相分离技术与电感耦合等离子体质谱(ICP-MS... 环境中金属纳米颗粒的分析检测不仅需要关注其浓度和化学组成,还需要对其形状、粒径和表面电荷等进行表征。此外,环境中金属纳米颗粒的分析需要解决其低赋存浓度以及复杂基质干扰的难题。无固定相分离技术与电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)的在线联用,具有较强的颗粒分离能力和较低的元素检出限,能够快速准确地提供金属纳米颗粒的粒径分布、化学组成等信息,在金属纳米颗粒的分离检测方面表现出极大的潜能。但这一联用技术尚无法获得金属纳米颗粒物的颗粒数浓度和单个颗粒的元素信息,难以判断金属纳米颗粒涂层厚度、纯度以及颗粒的均相/异相团聚行为等。新兴的单颗粒-电感耦合等离子体质谱(SP-ICP-MS)与无固定相分离技术的在线联用,可以获得金属纳米颗粒的流体动力学粒径、元素质量计算粒径和颗粒数浓度等信息,进而弥补无固定相分离与ICP-MS在线联用技术的不足。该文介绍了流体动力色谱、毛细管电泳和场流分离3种常用无固定相分离技术的分离机制和适用检测器,着重综述了无固定相分离技术与ICP-MS/SP-ICP-MS在线联用技术的特点及其在环境金属纳米颗粒分析中的应用。关于场流分离,主要介绍了可以与ICP-MS联用的沉降场流分离和流场流分离。该文还对流体动力色谱、毛细管电泳和流场流分离与ICP-MS在线联用技术的特点进行了比较。最后,该文对无固定相分离技术与ICP-MS/SP-ICP-MS在线联用技术的发展提出了展望。 展开更多
关键词 金属纳米颗粒 流体动力色谱 毛细管电泳 场流分离 电感耦合等离子体质谱 单颗粒-电感耦合等离子体质谱 综述
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超声辅助提取/单颗粒电感耦合等离子体质谱法测定防晒化妆品中的纳米二氧化钛 被引量:9
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作者 梁维新 刘宁 +1 位作者 郭鹏然 严冬 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2018年第10期1238-1243,共6页
建立了超声辅助提取/单颗粒电感耦合等离子体质谱(SP-ICP-MS)测定防晒化妆品中纳米TiO_2的方法。考察了停留时间、纳米粒子数量及浓度等分析条件,确定了防晒化妆品中纳米TiO_2的最佳萃取条件以及测定方法,对比了不同萃取溶剂对防晒霜中... 建立了超声辅助提取/单颗粒电感耦合等离子体质谱(SP-ICP-MS)测定防晒化妆品中纳米TiO_2的方法。考察了停留时间、纳米粒子数量及浓度等分析条件,确定了防晒化妆品中纳米TiO_2的最佳萃取条件以及测定方法,对比了不同萃取溶剂对防晒霜中纳米TiO_2的提取效果。结果表明,在采用0. 1%Tritonx-100(Tx-100)以及5%乙醇作为萃取剂超声辅助提取,测定停留时间为3 ms,待测样品中纳米颗粒的数量浓度低于4×10~7个/mL条件下,该法可准确测定防晒化妆品中的纳米TiO_2,对防晒化妆品中纳米TiO_2的数量浓度检出限(LOD_(conc))为1×10~4个/mL,纳米颗粒粒度检出限(LOD_(size))为35 nm。方法简单快捷、灵敏度高、准确性良好,可同时对防晒化妆品中TiO_2进行浓度测定及粒度分布表征。 展开更多
关键词 单颗粒电感耦合等离子体质谱法 超声辅助提取 纳米TIO2 防晒化妆品
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硅酸盐单矿物主、微量元素的LA-ICPMS分析及影响因素 被引量:3
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作者 柴发达 李全忠 +3 位作者 闫峻 杨青亮 刘晓强 许士钊 《合肥工业大学学报(自然科学版)》 CAS 北大核心 2018年第8期1093-1099,1117,共8页
文章利用美国193nm ArF型准分子激光剥蚀系统和Agilent 7500a型的ICPMS联机,采用直径为44μm的激光束斑,对BCR-2G、T1-G及StHs6/80-G 3个国际标准物质的熔融玻璃进行了LA-ICPMS的10种主量元素和47种微量元素分析,分别以NIST 610、GSE-1G... 文章利用美国193nm ArF型准分子激光剥蚀系统和Agilent 7500a型的ICPMS联机,采用直径为44μm的激光束斑,对BCR-2G、T1-G及StHs6/80-G 3个国际标准物质的熔融玻璃进行了LA-ICPMS的10种主量元素和47种微量元素分析,分别以NIST 610、GSE-1G及MPI-DING国际标准物质作外标,采用Ca为归一化元素,分别利用无内标和以Ca为内标进行校正,获得了满意的结果;并且对比了同一套数据采用不同校正策略所获得的结果之间的差别,初步探讨了造成这些差别的原因。研究结果显示,大部分主、微量元素的相对误差一般优于10%,少部分元素的相对误差在10%~20%之间,极个别元素的相对误差超过20%,这些个别元素相对误差较大的原因可能与样品中的元素质量比极低有关。研究结果表明,该实验室建立的硅酸盐单矿物的LA-ICPMS主微量元素的测试方法是可行的。 展开更多
关键词 激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱仪(LA-ICPMS) 硅酸盐单矿物 主微量元素 校正策略
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高分辨电感耦合等离子体质谱法测定镍基单晶高温合金中36种痕量元素 被引量:5
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作者 高颂 庞晓辉 +2 位作者 张艳 陈靖 梁钪 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2023年第3期257-263,共7页
基于高分辨电感耦合等离子体质谱法(HR-ICP-MS)的质谱干扰消除技术,对镍基单晶高温合金中36种痕量元素检测的质谱条件、基体干扰、质谱干扰与同位素选择进行了研究。取样品0.1000 g,用体积比为3∶1的盐酸-硝酸混合酸10 mL、氢氟酸1 mL溶... 基于高分辨电感耦合等离子体质谱法(HR-ICP-MS)的质谱干扰消除技术,对镍基单晶高温合金中36种痕量元素检测的质谱条件、基体干扰、质谱干扰与同位素选择进行了研究。取样品0.1000 g,用体积比为3∶1的盐酸-硝酸混合酸10 mL、氢氟酸1 mL溶解,用水定容至250 mL。通过复杂基体质谱干扰计算判定、共存元素干扰消除,确定了待测元素的同位素和分辨模式,将镍基单晶高温合金中痕量元素准确测定的元素种类确定为36种。采用标准加入法进行定量分析,36种痕量元素的检出限(3s)为0.004~6.000μg·L^(-1)。方法用于分析国际标准物质,得到的测定值与认定值基本一致。方法用于镍基单晶高温合金样品分析,36种痕量元素的检出量为0.0000010%~0.018%。 展开更多
关键词 镍基单晶高温合金 高分辨电感耦合等离子体质谱法 同位素 痕量元素
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SC-ICP-MS法测定金属元素的方法研究 被引量:1
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作者 傅霜 赵珍阳 +6 位作者 龚子珊 王世功 田中朝 孙传强 赵玉新 张勇 汪曣 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2021年第3期389-395,共7页
为了使用单细胞电感耦合等离子体质谱(SC-ICP-MS)方法准确测定单个细胞中的铬(Cr)、锰(Mn)、铁(Fe)、铜(Cu)和锌(Zn)等多种内源性金属元素,该文基于动态反应池(DRC)模式对目标分析物的反应气流量和极杆抑制参数q(RPq)进行了优化,并研究... 为了使用单细胞电感耦合等离子体质谱(SC-ICP-MS)方法准确测定单个细胞中的铬(Cr)、锰(Mn)、铁(Fe)、铜(Cu)和锌(Zn)等多种内源性金属元素,该文基于动态反应池(DRC)模式对目标分析物的反应气流量和极杆抑制参数q(RPq)进行了优化,并研究了进样速度、细胞密度、驻留时间等因素对SC-ICP-MS检测的影响。分别采用细胞悬液直接进样、使用超声波探头使细胞悬液中的细胞破碎后进样和使用浓硝酸消解细胞后进样的ICP-MS测定结果对SC-ICP-MS定量结果的准确性进行验证分析。实验结果表明,可采用超声波破碎细胞的ICP-MS测定结果评估SC-ICP-MS测定的单细胞内Zn和Cu含量的准确性,采用酸消解细胞的ICP-MS检测结果验证单细胞内Fe和Cr的含量。缺少细胞标准物质时对SC-ICP-MS方法定量结果进行多角度验证是必要的。研究表明,使用SC-ICP-MS法可以较好地进行单细胞元素相关分析。 展开更多
关键词 单细胞电感耦合等离子体质谱(SC-ICP-MS) 方法验证 单细胞分析 微量元素 动态反应池(DRC)技术
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在线稀释进样-电感耦合等离子体质谱法测定单个酵母细胞中痕量元素的研究
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作者 曹阳 康勤书 +1 位作者 李胜清 陈浩 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2021年第4期569-572,共4页
基于四通阀在线稀释装置和单通道雾化室,建立了在线稀释进样-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定单个酵母细胞中痕量元素的分析方法。结果表明,在线稀释装置与单通道雾化室联用的单细胞信号采集效率为31.3%,显著大于双通道雾化室的1.3%... 基于四通阀在线稀释装置和单通道雾化室,建立了在线稀释进样-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定单个酵母细胞中痕量元素的分析方法。结果表明,在线稀释装置与单通道雾化室联用的单细胞信号采集效率为31.3%,显著大于双通道雾化室的1.3%。所测富硒酵母细胞中元素信号呈现不同的分布情况,除Mg外,P、Cu、Zn、Se等都表现为明显的多峰分布,提示这些元素含量与酵母细胞大小及其生理状态之间可能存在关联。本方法设计简单、易于操作,可用于向ICP-MS仪中直接引入含一定浓度缓冲盐的细胞悬液,在单细胞元素分析领域具有较好的实际应用价值。 展开更多
关键词 单细胞元素分析 电感耦合等离子体质谱 酵母细胞 进样技术
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党参中7种重金属及有害元素的污染评价 被引量:9
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作者 阳文武 王巍 +2 位作者 万莉 陈颖 周浓 《食品安全质量检测学报》 CAS 北大核心 2021年第15期5954-5959,共6页
目的测定党参中重金属及有害元素的残留量,并进行污染评价。方法采用微波消解-电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry, ICP-MS)测定样品中铅(Pb)、镉(Cd)、汞(Hg)、砷(As)、铜(Cu)、锌(Zn)、铬(Cr)的含... 目的测定党参中重金属及有害元素的残留量,并进行污染评价。方法采用微波消解-电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry, ICP-MS)测定样品中铅(Pb)、镉(Cd)、汞(Hg)、砷(As)、铜(Cu)、锌(Zn)、铬(Cr)的含量,采用单项指数法和内梅罗综合指数法评价其污染水平。结果党参中7种重金属及有害元素的线性关系良好(r>0.9991),回收率为83.2%-108.8%,相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)为2.2%-4.9%。参考WM/T 2—2004《药用植物及制剂进出口绿色行业标准》等相关限量的标准,在党参中Cr、Zn、Cd是主要污染物, 7种重金属及有害元素的平均单项污染指数顺序为Cr>Zn>Cd>Hg>Cu>As>Pb,内梅罗综合污染等级为重度污染。结论该方法快速准确、灵敏度高、重复性好,可用于党参重金属及有害元素含量测定;党参中Cr、Zn、Cd的污染较严重;该实验可为党参重金属及有害元素限量标准的制订提供数据支撑。 展开更多
关键词 党参 重金属及有害元素 电感耦合等离子体质谱法 单项指数法 内梅罗综合指数法
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基于Fe3O4磁性微粒分离富集的ICP-MS检测血清中铅的方法研究
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作者 杨茹 赵珍阳 +6 位作者 龚子珊 汪曣 傅霜 韩文念 张勇 王世功 孙传强 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2019年第11期1364-1368,共5页
以FeCl3·6H2O为原料一步合成了粒径为400 nm的Fe3O4磁性微粒,并用于人血清中Pb^2+的检测。用Zeta电位仪和单颗粒电感耦合等离子体质谱(SP-ICP-MS)对所合成的Fe3O4磁性微粒进行表征。通过微波消解法对血清样品进行预处理,经Fe3O4磁... 以FeCl3·6H2O为原料一步合成了粒径为400 nm的Fe3O4磁性微粒,并用于人血清中Pb^2+的检测。用Zeta电位仪和单颗粒电感耦合等离子体质谱(SP-ICP-MS)对所合成的Fe3O4磁性微粒进行表征。通过微波消解法对血清样品进行预处理,经Fe3O4磁性微粒分离富集后,采用ICP-MS法检测。优化了Fe3O4磁性微粒分离富集Pb^2+的实验条件,并在pH 5.0,吸附剂用量400μL,吸附30 min的条件下,成功实现了血清中Pb^2+的定量检测,富集因子为10。Pb^2+的检出限为7 ng/L,定量下限为23.1 ng/L。 展开更多
关键词 磁性微粒分离富集 电感耦合等离子体质谱(ICP-MS) PB^2+ 血清
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电感耦合等离子体质谱法测定金属单元素溶液标准物质中杂质 被引量:4
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作者 季红梅 胡雪静 +3 位作者 王以堃 黄成浩 朱文 濮程 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2021年第2期223-228,共6页
建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定Zn、Pb、Co、Cd、Ni、Fe、Cr、Cu 8种各行业常用国家一级金属单元素溶液标准物质中痕量杂质含量的方法。采用八极杆碰撞/反应池动能歧视模式,以4.3 mL/min的He气碰撞消除^(40) Ca ^(16) O+和^(... 建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定Zn、Pb、Co、Cd、Ni、Fe、Cr、Cu 8种各行业常用国家一级金属单元素溶液标准物质中痕量杂质含量的方法。采用八极杆碰撞/反应池动能歧视模式,以4.3 mL/min的He气碰撞消除^(40) Ca ^(16) O+和^(40) Ar ^(16) O+对^(56) Fe+、^(37) Cl ^(16) O+对^(53) Cr+、^(35) Cl ^(17) OH对^(52) Cr+等的多原子干扰,选择适当的同位素使待测样在避免质谱重叠的同时获得尽可能多的待测离子,通过引入内标方式实时监测并校正检测信号的动态漂移,消除基体效应。本方法线性相关系数R均大于0.998,检出限在0.002~0.653μg/L之间,重复性(RSD)在2.0%~5.4%之间,测量结果的相对扩展不确定度在2.9%~7.7%之间。应用本方法优化的ICP-MS工作参数,可以快速检测出金属单元素溶液标准物质中其他痕量金属元素。 展开更多
关键词 电感耦合等离子体质谱 金属单元素溶液标准物质 杂质 动能歧视
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夏枯草中7种重金属元素的测定及污染等级分析 被引量:4
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作者 万莉 郭娅 +1 位作者 向琴 阳文武 《食品安全质量检测学报》 CAS 北大核心 2022年第10期3278-3283,共6页
目的检测夏枯草中Pb、Cd、Hg、As、Cu、Zn、Cr的含量,并进行污染等级分析。方法夏枯草中的7种重金属元素通过电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)测定,采用单项指数法和综合指数法对其进行污... 目的检测夏枯草中Pb、Cd、Hg、As、Cu、Zn、Cr的含量,并进行污染等级分析。方法夏枯草中的7种重金属元素通过电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)测定,采用单项指数法和综合指数法对其进行污染等级分析。结果7种重金属元素在各自浓度范围内呈良好线性关系,样品加标回收率为83.3%~108.4%,相对标准偏差(relative standard deviations,RSDs)为2.1%~5.3%。将测得的重金属元素结果与《中华人民共和国药典》2020年版等标准规定的限量值进行比较,19批样品中Cr元素超标、7批样品中Zn元素超标,超标率分别为100.0%、36.8%,其余重金属元素含量均未超标,单项指数从大到小排序为:Cr、Zn、Hg、Cu、Pb、As、Cd,综合污染等级均值为轻度污染及以上。结论夏枯草主要受Cr元素污染,其次是Zn元素;本研究可为夏枯草中重金属元素限量标准的起草提供基础数据。 展开更多
关键词 夏枯草 重金属元素 电感耦合等离子体质谱法 单项指数法 综合指数法
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单模微波消解-ICP-MS法测定扇贝中的5种重金属元素 被引量:1
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作者 王冰 邵爱梅 +3 位作者 朱娴 彭怀雪 王睿 徐勤 《食品安全导刊》 2023年第30期101-103,108,共4页
目的:建立单模微波消解-电感耦合等离子体质谱(Inductively Coupled Plasma-Mass Spectrometry,ICP-MS)法测定扇贝中铬、砷、镉、汞和铅5种重金属元素的方法。方法:采用普通微波消解法和单模微波消解法对扇贝标准物质GBW10024进行前处理... 目的:建立单模微波消解-电感耦合等离子体质谱(Inductively Coupled Plasma-Mass Spectrometry,ICP-MS)法测定扇贝中铬、砷、镉、汞和铅5种重金属元素的方法。方法:采用普通微波消解法和单模微波消解法对扇贝标准物质GBW10024进行前处理,ICP-MS测定5种重金属元素的含量,对比两者的消解效果。结果:采用单模微波消解法前处理时,5种重金属元素在0~100.0μg·L^(-1)线性良好,相关系数均大于0.999,方法检出限为0.000 76~0.007 50 mg·kg^(-1),加标回收率为82.7%~102.6%,精密度为0.63%~2.80%。结论:单模微波消解-ICP-MS法操作简单、方便高效,且具有较高的精密度和准确度,适用于扇贝中重金属的检测。 展开更多
关键词 单模微波消解法 重金属 扇贝 电感耦合等离子体质谱法
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