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SC-ICP-MS法测定金属元素的方法研究 被引量:2
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作者 傅霜 赵珍阳 +6 位作者 龚子珊 王世功 田中朝 孙传强 赵玉新 张勇 汪曣 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2021年第3期389-395,共7页
为了使用单细胞电感耦合等离子体质谱(SC-ICP-MS)方法准确测定单个细胞中的铬(Cr)、锰(Mn)、铁(Fe)、铜(Cu)和锌(Zn)等多种内源性金属元素,该文基于动态反应池(DRC)模式对目标分析物的反应气流量和极杆抑制参数q(RPq)进行了优化,并研究... 为了使用单细胞电感耦合等离子体质谱(SC-ICP-MS)方法准确测定单个细胞中的铬(Cr)、锰(Mn)、铁(Fe)、铜(Cu)和锌(Zn)等多种内源性金属元素,该文基于动态反应池(DRC)模式对目标分析物的反应气流量和极杆抑制参数q(RPq)进行了优化,并研究了进样速度、细胞密度、驻留时间等因素对SC-ICP-MS检测的影响。分别采用细胞悬液直接进样、使用超声波探头使细胞悬液中的细胞破碎后进样和使用浓硝酸消解细胞后进样的ICP-MS测定结果对SC-ICP-MS定量结果的准确性进行验证分析。实验结果表明,可采用超声波破碎细胞的ICP-MS测定结果评估SC-ICP-MS测定的单细胞内Zn和Cu含量的准确性,采用酸消解细胞的ICP-MS检测结果验证单细胞内Fe和Cr的含量。缺少细胞标准物质时对SC-ICP-MS方法定量结果进行多角度验证是必要的。研究表明,使用SC-ICP-MS法可以较好地进行单细胞元素相关分析。 展开更多
关键词 单细胞电感耦合等离子体质谱(sc-icp-ms) 方法验证 单细胞分析 微量元素 动态反应池(DRC)技术
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电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定氟的应用进展
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作者 刘浩港 马珍珍 +4 位作者 郑令娜 竺云 王萌 汪冰 丰伟悦 《中国无机分析化学》 北大核心 2025年第8期1149-1155,共7页
氟及其化合物广泛应用于工业生产、农业和生物医药等领域,其在环境中的分布与循环对人类健康和生态系统的可持续发展具有重要影响。因此,准确分析氟及其化合物在样品中的含量、形态和空间分布,对于环境保护和公共健康研究至关重要。综... 氟及其化合物广泛应用于工业生产、农业和生物医药等领域,其在环境中的分布与循环对人类健康和生态系统的可持续发展具有重要影响。因此,准确分析氟及其化合物在样品中的含量、形态和空间分布,对于环境保护和公共健康研究至关重要。综述了现有的氟分析方法,重点探讨了近年来发展的基于电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)技术的氟分析方法及应用,深入讨论了这类方法如何通过质量转移策略,显著降低ICP-MS谱图中的多原子离子干扰,提高了氟分析的灵敏度和准确性,从而为氟及其化合物的研究提供了新的技术支持和研究途径。最后,对基于ICP-MS的氟分析方法及应用作出了展望。 展开更多
关键词 氟化物 氟分析 电感耦合等离子体质谱法 碰撞反应池
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单颗粒电感耦合等离子质谱(SP-ICP-MS)法检测水稻中不同生长阶段二氧化钛纳米颗粒
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作者 刘立超 兰冠宇 +5 位作者 王春慧 徐妍 李雪 俞晓峰 王朝辉 毛雪飞 《中国无机分析化学》 北大核心 2025年第8期1217-1227,共11页
作为一类新污染物,金属及金属氧化物纳米颗粒在作物中吸收、富集和毒性效应是当前研究的热点。通过对驻留时间、电压参数、反应气种类等仪器条件的优化,开发了用于水稻中二氧化钛纳米颗粒(TiO_(2)NPs)精准定量检测的碱提取-单颗粒电感... 作为一类新污染物,金属及金属氧化物纳米颗粒在作物中吸收、富集和毒性效应是当前研究的热点。通过对驻留时间、电压参数、反应气种类等仪器条件的优化,开发了用于水稻中二氧化钛纳米颗粒(TiO_(2)NPs)精准定量检测的碱提取-单颗粒电感耦合等离子质谱法(SP-ICP-MS)。实验结果表明,当仪器条件优化为驻留时间50μs、动态反应池电压参数(RPq)0.45、反应气氨气流量为0.6 mL/min时,具有良好的信背比。此外,样品前处理条件优化结果表明,超声辅助碱提法的效率更高且对颗粒粒径影响最小。因此,建立了一种SP-ICP-MS法用于检测水稻中的TiO_(2)NPs,其粒径检出限为17 nm,颗粒浓度检出限为8×10^(4) particles/L。基于所建方法发现,TiO_(2)NPs对水稻的株高无显著影响,但显著促进了根系的生长,且高浓度TiO_(2)NPs处理的根系长度增加更为明显。同时,水稻植株的根、茎、叶和籽粒部位均检测到TiO_(2)NPs的积累,且随着植株生长,积累的TiO_(2)NPs粒径显著减小,特别是在叶片和籽粒部位,这可能与TiO_(2)NPs在植物体内运输过程的机械摩擦或内部通道筛选有关。在根部,高浓度/小粒径组的TiO_(2)NPs积累增加最为显著;茎秆和叶片在孕穗期后积累浓度增加,且高浓度/大粒径组积累效应更为明显;而籽粒部位的积累程度虽随水稻生长显著上升,但不同浓度和粒径组间差异不显著。研究结果为深入理解纳米颗粒物在植物体内的吸收、运输和积累行为及其对植物生长的影响提供了参考。 展开更多
关键词 单颗粒-电感耦合等离子质谱 四甲基氢氧化铵提取 酶提取 水稻 二氧化钛 纳米颗粒 新污染物要点
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防晒类化妆品中二氧化钛纳米颗粒的筛查方法研究
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作者 李硕 代静 +1 位作者 李庆武 李莉 《日用化学工业(中英文)》 北大核心 2025年第4期430-436,共7页
建立了单颗粒电感耦合等离子体质谱快速筛查防晒类化妆品中二氧化钛纳米颗粒的检测方法,并采用高分辨透射电子显微镜联用能谱技术对其中纳米二氧化钛晶型进行了表征。以0.1%Triton X-100为萃取剂超声辅助提取化妆品中二氧化钛纳米颗粒,... 建立了单颗粒电感耦合等离子体质谱快速筛查防晒类化妆品中二氧化钛纳米颗粒的检测方法,并采用高分辨透射电子显微镜联用能谱技术对其中纳米二氧化钛晶型进行了表征。以0.1%Triton X-100为萃取剂超声辅助提取化妆品中二氧化钛纳米颗粒,在时间分辨分析模式下采集脉冲信号,通过对采集的数据进行计算从而获得颗粒粒径大小及分布情况。结果表明:颗粒尺寸的检测限不仅受到待测元素同位素背景信号的影响,也与所采用的计算方法密切相关。不同的粒径检测限结果对被识别为颗粒的尺寸大小及数量浓度均有显著影响,直接关系到化妆品产品的合规性判定及安全性评价。防晒类化妆品中二氧化钛纳米颗粒快速筛查方法,为含纳米级材料化妆品的合规性和安全性考察提供了可供探讨的空间和途径。 展开更多
关键词 单颗粒电感耦合等离子体质谱法 纳米二氧化钛 背景阈值 防晒类化妆品
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电感耦合等离子体串联质谱技术测定金属铬中痕量元素 被引量:1
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作者 王亚宁 田悦鸣 +3 位作者 陈靖 张艳 房丽娜 高颂 《中国无机分析化学》 北大核心 2025年第3期389-397,共9页
金属铬是各种高温合金、不锈钢等的重要原材料,准确测定金属铬原材料中痕量元素含量对于高温合金、不锈钢等材料的研制及应用过程中的质量控制具有重要意义。针对铬基体、酸介质等会引入多原子离子、氧化物离子和双电荷离子等质谱干扰... 金属铬是各种高温合金、不锈钢等的重要原材料,准确测定金属铬原材料中痕量元素含量对于高温合金、不锈钢等材料的研制及应用过程中的质量控制具有重要意义。针对铬基体、酸介质等会引入多原子离子、氧化物离子和双电荷离子等质谱干扰的问题,基于价键理论应用于电感耦合等离子体串联质谱技术(ICP-MS/MS),建立了ICP-MS/MS测定金属铬中12种关键痕量元素含量的分析方法。结果表明,金属元素Al、Fe、Cu、Zn与NH_(3)以配位方式形成配合物,非金属元素P、As与O_(2)以共价σ键方式形成氧化物,通过测定相应产物离子的质谱信号有效消除了金属铬中Al、Fe、Cu、Zn、P、As的质谱干扰。通过测定,方法检出限低至0.10μg/g,相对标准偏差为0.90%~5.2%,加标回收率为90.0%~107%,测定结果与高分辨率电感耦合等离子体质谱法测定结果一致。将价键理论进一步扩展应用于ICP-MS/MS测定金属镍等其他高纯金属材料中痕量元素,准确好,可靠度高。 展开更多
关键词 电感耦合等离子体串联质谱法 金属铬 痕量元素 反应池技术 高纯金属
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动态反应池电感耦合等离子体质谱(DRC-ICP-MS)法测定血清中钛含量
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作者 赖靖 江丽 +2 位作者 赵明珠 黄金路 陈久耿 《中国无机分析化学》 北大核心 2025年第3期340-345,共6页
钛合金常被用作医用植入物,这些植入物的存在可能会导致血液中钛含量的升高。血清中大量存在的钙、磷和硫等元素会导致同量异位素和多原子离子质谱干扰,严重影响电感耦合等离子质谱仪(ICP-MS)测定人血清中钛含量的准确性。通过筛选确定... 钛合金常被用作医用植入物,这些植入物的存在可能会导致血液中钛含量的升高。血清中大量存在的钙、磷和硫等元素会导致同量异位素和多原子离子质谱干扰,严重影响电感耦合等离子质谱仪(ICP-MS)测定人血清中钛含量的准确性。通过筛选确定氨气为反应气,优化气体流量及剔除低质量截取参数(RPq)对钛含量测定的影响,建立了应用动态反应池电感耦合等离子体质谱(DRC-ICP-MS)技术测定血清钛的方法。结果显示,选用NH_(3)作为反应气体,利用离子分子反应特性,将钛离子转换为钛和氨的络合物,可以成功地消除干扰,钛的回收率保持在80.0%~120%。根据检出限和定量限的优选,选择出最优的^(48)Ti(NH)(NH_(3))_(4)^(+)(m/z 131)质量数进行分析,检出限和定量限分别为0.012和0.037μg/L。通过标准物质检验和加标回收率两种手段验证了方法的准确度,分别对两个血清标准物质进行6次测定,RSD分别为2.9%和1.3%,加标回收率为94.0%~114%。实验结果表明,通过与标准模式的比较,利用氨气的质量转移模式可以有效地去除干扰,灵敏度和检出限均较好,可准确测定血清中的痕量钛。 展开更多
关键词 动态反应池(DRC) 电感耦合等离子体质谱 质量转移 血清
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快速消解-动态反应池电感耦合等离子体质谱(DRC-ICP-MS)法测定土壤中的汞
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作者 李文兴 陈久耿 王国庆 《中国无机分析化学》 北大核心 2025年第3期315-322,共8页
汞(Hg)作为一种重金属污染物,广泛分布于环境中,特别是土壤环境。土壤中的汞可通过多种途径进入土壤生物和人体,对土壤生态安全和人类健康造成威胁。因此,土壤中汞的准确检测对于防治土壤污染和保护人类健康至关重要。采用动态反应池技... 汞(Hg)作为一种重金属污染物,广泛分布于环境中,特别是土壤环境。土壤中的汞可通过多种途径进入土壤生物和人体,对土壤生态安全和人类健康造成威胁。因此,土壤中汞的准确检测对于防治土壤污染和保护人类健康至关重要。采用动态反应池技术以氧气为反应气,通过优化氧气流量及副反应抑制参数(RPq)消除WO对^(202)Hg测定的质谱干扰,建立了一种快速消解法处理样品,动态反应池电感耦合等离子体质谱技术测定土壤中汞含量的方法。在最佳实验条件下,汞元素浓度在0~5μg/L线性关系良好,线性相关系数达到0.999 9,检出限为0.001 mg/kg,加标回收率为93.5%~99.3%,6次分析的精密度为2.3%。方法用于土壤标准物质GSS-38测定,结果与认证值一致。方法有效消除了汞含量测试时的质谱干扰,可以广范用于土壤中汞含量的准确测定。 展开更多
关键词 快速消解 动态反应池(DRC) 电感耦合等离子体质谱 质谱干扰
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快速溶剂萃取—高效液相色谱—电感耦合等离子体质谱法测定富硒食用油中8种硒形态
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作者 梁志森 张书迪 +1 位作者 凌逍 陈玉珍 《食品与机械》 北大核心 2025年第2期56-64,共9页
[目的]针对富硒食用油中硒形态检测的现有方法局限性,如硒形态相互转化、酶解时间长和可检测硒形态种类较少等问题,提出一种优化策略。[方法]采用快速溶剂萃取法辅助蛋白酶K进行酶解,并建立高效液相色谱—电感耦合等离子体串联质谱法(HP... [目的]针对富硒食用油中硒形态检测的现有方法局限性,如硒形态相互转化、酶解时间长和可检测硒形态种类较少等问题,提出一种优化策略。[方法]采用快速溶剂萃取法辅助蛋白酶K进行酶解,并建立高效液相色谱—电感耦合等离子体串联质谱法(HPLC-ICP-MS)。[结果]40℃下,当蛋白酶K用量为35 mg、静态萃取时间为5 min时,硒形态提取率最高可达(83.65±2.36)%。8种硒形态目标物在20 min内可被有效分离,在2~100μg/L范围内线性良好(R^(2)≥0.9993),检出限为0.20~0.60μg/kg,定量限为0.60~1.80μg/kg,加标回收率为82.3%~112.3%,相对标准偏差≤5.60%。[结论]该方法提升了硒形态分析的效率和准确性。 展开更多
关键词 硒形态 电感耦合等离子体质谱法 混合模式色谱 动态反应池 有机进样 快速溶剂
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化妆品中氧化铈纳米颗粒检测方法研究
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作者 李莉 李硕 +2 位作者 李庆武 樊昌俊 王海燕 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第12期1944-1951,共8页
初步建立了单颗粒电感耦合等离子体质谱(spICP-MS)测定化妆品中纳米氧化铈颗粒粒径大小及分布的方法。以0.1%Triton X-100为萃取剂超声辅助提取化妆品中的纳米氧化铈颗粒,在脉冲信号模式下采集数据并通过计算得到颗粒粒径大小及分布。... 初步建立了单颗粒电感耦合等离子体质谱(spICP-MS)测定化妆品中纳米氧化铈颗粒粒径大小及分布的方法。以0.1%Triton X-100为萃取剂超声辅助提取化妆品中的纳米氧化铈颗粒,在脉冲信号模式下采集数据并通过计算得到颗粒粒径大小及分布。探讨了spICP-MS用于检测化妆品中纳米颗粒时,不同计算方法对颗粒粒径检出限的影响。实验结果表明:粒径检出限不仅受到待测同位素背景信号的影响,也与化妆品基质相关。选择不同的计算方法时,粒径检出限及被识别为颗粒的个数均受到显著影响,直接关系到化妆品产品的合规性判定及安全性评价。阈值的准确选择是影响spICP-MS用于化妆品中纳米级颗粒存在与否判定的重要因素,应在现有化妆品基质分类的基础上,根据样品性质进行进一步评估。该方法可用于防晒类化妆品中纳米氧化铈颗粒的快速筛查,并可对其粒径大小及分布进行同时测定和表征,为含纳米颗粒化妆品的合规性和安全性考察提供了可供探讨的空间和途径。 展开更多
关键词 单颗粒电感耦合等离子体质谱法 纳米氧化铈(CeO_(2)-NP) 背景阈值 化妆品
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ICP-MS/MS测定轻质油中痕量氯含量
10
作者 李爱阳 陈宇 +1 位作者 殷子懿 陈林 《石油学报(石油加工)》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第3期813-819,共7页
基于H_(2)反应模式下的质量转移反应消除干扰,建立电感耦合等离子体串联质谱(ICP-MS/MS)测定轻质油中痕量Cl的分析方法。轻质油经简单稀释后直接采用ICP-MS/MS进行测定,在MS/MS模式下使用H_(2)作为反应气,利用在碰撞/反应池(CRC)中Cl^(+... 基于H_(2)反应模式下的质量转移反应消除干扰,建立电感耦合等离子体串联质谱(ICP-MS/MS)测定轻质油中痕量Cl的分析方法。轻质油经简单稀释后直接采用ICP-MS/MS进行测定,在MS/MS模式下使用H_(2)作为反应气,利用在碰撞/反应池(CRC)中Cl^(+)与H_(2)发生二次H原子转移反应形成的子离子(H_(2)Cl^(+))进行测定,消除所有质谱干扰,获得Cl的灵敏度和检出限(LOD)明显优于O_(2)反应模式,LOD低至7.56μg/kg。通过与扇型磁场ICP-MS(SF-ICP-MS)对比分析标准参考物质NIST SRM 1634c,评价方法的准确可靠性。结果表明,标准参考物质的分析结果与认证值基本一致,相对标准偏差(RSD)为3.1%~4.7%,2种方法的对比分析结果在95%的置信度水平无显著性差异。所建立分析方法的灵敏度、准确度和和精密度高,MS/MS模式和H_(2)质量转移法的结合可无干扰测定轻质油中的Cl,适用于轻质油中痕量Cl的质量控制与评估。 展开更多
关键词 轻质油 电感耦合等离子体串联质谱 Cl 碰撞/反应池 H原子转移
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碰撞/反应池电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定血液中16种元素 被引量:5
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作者 于宏洋 王萌 +3 位作者 汪冰 王娟 李孟楠 胡克 《中国无机分析化学》 CAS 北大核心 2024年第1期131-138,共8页
采用直接稀释法,使用电感耦合等离子体质谱仪测定血液中元素的过程中,由于血液样本成分复杂,容易产生较大的基体效应,同时一系列多原子离子(例如,^(40)Ar^(16)O^(+)、^(40)Ar^(40)Ar^(+)等)会影响与其有相同质荷比核素的检测,进而影响... 采用直接稀释法,使用电感耦合等离子体质谱仪测定血液中元素的过程中,由于血液样本成分复杂,容易产生较大的基体效应,同时一系列多原子离子(例如,^(40)Ar^(16)O^(+)、^(40)Ar^(40)Ar^(+)等)会影响与其有相同质荷比核素的检测,进而影响测定结果。通过使电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)分别工作在标准模式、氦气模式和氢气模式下,对比仪器的氧化物离子产率(CeO/Ce)、双电荷离子产率(Ba^(++)/Ba)、灵敏度与检出限情况,同时对氢气模式时仪器上述指标优于其他两种模式的潜在机理进行分析;随后再使用氢气作为碰撞/反应池气体,使用直接稀释法分析全血标准品以及小鼠血液样本中16种元素的含量情况。结果表明,使用氢气作为碰撞/反应池气体时,氧化物离子产率(CeO/Ce)、双电荷离子产率(Ba^(++)/Ba)、灵敏度与检出限情况优于标准模式和氦气模式,且16种元素在0.5~100.0μg/L线性关系良好(R2≥0.99991),对全血标准品中分析准确度为86.0%~114%,分析小鼠血液样本时的加标回收率为81.2%~115%,仪器精密度为2.3%~4.8%,使用氢气作为电感耦合等离子体质谱仪技术的碰撞/反应池气体,为分析血液样品中16种元素(V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ge、As、Se、Cd、Hg、Tl、Pb、Bi)开发一种新的分析方法,也为血液金属组学分析提供了新方法。 展开更多
关键词 电感耦合等离子体质谱仪 碰撞反应池 血液金属组学
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基于电感耦合等离子体质谱的大气细颗粒物的多维表征研究进展 被引量:2
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作者 左培杰 黄俞铭 +4 位作者 李翔宇 李林谦 陆达伟 刘倩 江桂斌 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第3期501-510,共10页
大气细颗粒物(PM_(2.5))作为影响全球人群健康的主要污染物之一,在环境中高度动态且其化学组成、形貌特征及来源非常复杂。对复杂环境基质中PM_(2.5)关键组分的实时分析、粒径表征、精准溯源及原位识别等多维表征一直存在严峻的方法学... 大气细颗粒物(PM_(2.5))作为影响全球人群健康的主要污染物之一,在环境中高度动态且其化学组成、形貌特征及来源非常复杂。对复杂环境基质中PM_(2.5)关键组分的实时分析、粒径表征、精准溯源及原位识别等多维表征一直存在严峻的方法学挑战。电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)技术具有高灵敏度、高通量、线性范围宽等优势,是分析PM_(2.5)的有力工具。近年来,ICP-MS技术在进样系统、碰撞反应池技术、单颗粒分析、多接收器检测技术、激光剥蚀联用技术等方面取得了快速发展,实现了对PM_(2.5)中关键组分的实时和原位分析,并能够对其粒径、数量和同位素指纹进行准确识别。为此,该研究综述了近年来ICP-MS技术在PM_(2.5)多维分析中的最新应用进展,总结了相应的原理及注意事项,并针对未来的研究进行了展望。为丰富PM_(2.5)溯源、转化及健康风险研究提供了参考。 展开更多
关键词 电感耦合等离子体质谱 大气细颗粒物 单颗粒分析 原位分析 同位素分析
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基于质谱的单细胞分析技术研究新进展
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作者 尤穆英楠 刘心昱 +1 位作者 石先哲 许国旺 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第3期316-331,I0001,共17页
细胞是生物体最基本的结构和功能单位。近年来,人们对细胞异质性的关注越来越多。为了分析细胞的这种异质性,避免单细胞信息被群体细胞的平均值所淹没,单细胞分析技术不断发展起来。由于单细胞的体积小,内含物质含量低且种类繁多,某些... 细胞是生物体最基本的结构和功能单位。近年来,人们对细胞异质性的关注越来越多。为了分析细胞的这种异质性,避免单细胞信息被群体细胞的平均值所淹没,单细胞分析技术不断发展起来。由于单细胞的体积小,内含物质含量低且种类繁多,某些物质在细胞内的变化迅速,分析过程中不同物质之间相互干扰,造成了单细胞分析极具挑战性。基于质谱的单细胞分析技术具有通用性强、无需标记、高灵敏度、高分辨率、高选择性的优点,已逐渐在单细胞分析技术中脱颖而出,成为单细胞分析的理想工具。本文系统地总结了近5年来基于质谱的单细胞分析技术的最新进展,包括电喷雾电离质谱、激光解吸电离质谱、二次离子质谱、电感耦合等离子体质谱,并对未来的研究和技术方向进行展望,希望为单细胞质谱分析技术的研究提供参考。 展开更多
关键词 单细胞 电喷雾电离质谱(ESI-MS) 激光解吸电离质谱(LDI-MS) 二次离子质谱(SIMS) 电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)
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碱熔-树脂分离-电感耦合等离子体质谱法测定黄铜矿单矿物中8种贵金属元素的含量
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作者 钟莅湘 李志伟 +3 位作者 夏彬涵 张帆 黄杰 毋喆 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2024年第8期764-769,共6页
黄铜矿单矿物样品中常伴有金、银等贵金属元素,在冶炼铜时,还会综合回收贵金属等伴生元素,因此准确测定样品中各贵金属元素含量具有重要意义,但是相应方法未见报道。通过优化熔融、树脂分离条件以及校正共存元素干扰,提出了题示方法。取... 黄铜矿单矿物样品中常伴有金、银等贵金属元素,在冶炼铜时,还会综合回收贵金属等伴生元素,因此准确测定样品中各贵金属元素含量具有重要意义,但是相应方法未见报道。通过优化熔融、树脂分离条件以及校正共存元素干扰,提出了题示方法。取0.2000 g样品置于刚玉坩锅中,加入0.5 g氢氧化钠,于室温升温至700℃,熔融5 min。趁热加入1.5 g过氧化钠,于700℃熔融30 min,冷却后加入50 mL热水,于200℃煮沸3 min。用水洗涤坩埚,收集洗涤液并合并于样品溶液中,用体积比3∶1盐酸-硝酸溶液(王水)调节酸度至pH 1。加入由质量比2∶8的A21型阴离子交换树脂和R1S-82聚苯乙烯骨架硫脲螯合树脂混合制成的混合树脂1.0 g,于70℃吸附60 min。取出树脂,加入10 g·L^(-1)硫脲溶液20 mL和50%(体积分数)王水溶液20 mL,于90℃解吸60 min。用3%(体积分数)硝酸溶液将解吸溶液稀释至100 mL,分取1 mL,用3 mol·L^(-1)硝酸溶液稀释至10 mL,供电感耦合等离子体质谱仪分析。内标镥在线加入,用于补偿基体效应和灵敏度漂移;解吸溶液中含有微量铜、镍和铅,干扰低含量铑和钌测定,通过公式可校正相应干扰。结果显示:8种贵金属元素(铂、钯、铑、铱、钌、锇、金和银)的质量浓度均在一定范围内与质谱强度呈线性关系,7种元素的检出限(3s)为0.04~0.17 ng·g^(-1)(银的检出限为0.11μg·g^(-1))。对黄铜矿单矿物样品进行精密度和准确度考察,测定值的相对标准偏差(n=6)为0.47%~4.4%,加标回收率为97.2%~102%。 展开更多
关键词 电感耦合等离子体质谱法 黄铜矿 单矿物 贵金属元素 碱熔 树脂分离 分段解吸
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有机化合物对电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定食品中总砷的影响 被引量:6
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作者 戴瑞平 刘花梅 +5 位作者 黎申英 李彪 张梅玲 刘涛 黄宗兰 吴鑫 《中国无机分析化学》 北大核心 2024年第3期276-285,共10页
为研究有机化合物对电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定食品中总砷的影响,分析总结一般规律,为食品中总砷的准确测定提供理论依据。通过考察甲醇和乙醇等14种有机化合物对ICP-MS法测定砷的动能歧视模式(KED)信号值和动态反应模式(DRC)... 为研究有机化合物对电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定食品中总砷的影响,分析总结一般规律,为食品中总砷的准确测定提供理论依据。通过考察甲醇和乙醇等14种有机化合物对ICP-MS法测定砷的动能歧视模式(KED)信号值和动态反应模式(DRC)信号值的影响,分析各有机化合物的电离能、极性和溶解度等性质,推测其在ICP-MS法测定体系中对砷响应信号值增敏或者抑制的可能机理。结果表明,有机化合物对ICP-MS的KED模式测定砷离子As^(+)的信号值有增敏效应,对DRC模式测定氧化砷离子AsO^(+)信号值的影响小于KED模式测定As^(+)的信号值,而且过程也更为复杂。相反,氮氧化物会减弱As^(+)和AsO^(+)的信号值。锗、铟等内标元素原子与砷原子在等离子体中电离行为和灵敏度的差异,使得内标元素校准砷测定信号的漂移受到干扰。推测有机化合物影响ICP-MS测定砷响应信号值的可能机理是:有机化合物和氮氧化物经电离或裂解之后分别生成碳离子或多原子碳离子和氮氧离子或氮氧基团,碳离子或多原子碳离子会与砷原子发生电荷转移反应,增强As^(+)或AsO^(+)的信号值,同时有机化合物也可能会与As^(+)竞争氧气而降低AsO^(+)的信号值,而具有强电负性的氮氧基团可能会与As^(+)和AsO^(+)发生电荷转移反应而减弱其信号值。有机化合物对砷的ICP-MS响应信号值的影响可能是受到有机化合物电离能、溶解度、极性和分子结构等综合因素的结果。 展开更多
关键词 电感耦合等离子体质谱法 动能歧视模式(KED) 动态反应模式(DRC) 有机化合物 氮氧化物 增敏效应
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ICP-MS混合模式测定植物性农产品中的9种痕量元素 被引量:37
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作者 许萍 陈铭学 +2 位作者 牟仁祥 金冬梅 周蓉 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2011年第10期1138-1142,共5页
建立了ICP-MS混合模式测定蔬菜、水果、大米等植物性农产品中痕量元素的检测方法。样品经HNO3+H2O2消解,以74Ge、115In、209Bi作为内标溶液消除基体干扰,动能歧视型碰撞/反应池技术消除质谱干扰的方式测定植物性农产品中As、Hg、Pb、Cd... 建立了ICP-MS混合模式测定蔬菜、水果、大米等植物性农产品中痕量元素的检测方法。样品经HNO3+H2O2消解,以74Ge、115In、209Bi作为内标溶液消除基体干扰,动能歧视型碰撞/反应池技术消除质谱干扰的方式测定植物性农产品中As、Hg、Pb、Cd、Cr、Se、Cu、Ni、Zn 9种痕量元素。结果表明:该方法的线性范围均超过2个数量级,r≥0.999 2;检出限为0.8~40μg.kg-1;相对标准偏差(RSD)为0.6%~5.8%。利用所建立的方法测定了大米粉(GBW10010)、菠菜(GBW10015)、苹果(GBW10019)3种标准物质,分析结果均在参考值范围内。方法简单、快速、准确,适用于批量样品中多元素的同时测定。 展开更多
关键词 电感耦合等离子体质谱 碰撞/反应池技术 动能歧视 农产品 石墨消解
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电感耦合等离子体质谱仪与激光器联用测量条件优化及其在锆石U-Pb定年中的应用 被引量:35
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作者 李凤春 侯明兰 +5 位作者 栾日坚 林培军 李增胜 赵龙 王继林 徐爽 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2016年第1期17-23,共7页
在LA-ICP-MS测量中,样品是否能够均匀地由激光样品池运送到等离子体质谱仪炬管是影响分析数据精度的关键。本研究对样品剥蚀池和剥蚀气溶胶传输进行改进,在LA和ICP-MS之间添加一套激光剥蚀脉冲平滑系统将LA剥蚀气溶胶转化为连续送样模式... 在LA-ICP-MS测量中,样品是否能够均匀地由激光样品池运送到等离子体质谱仪炬管是影响分析数据精度的关键。本研究对样品剥蚀池和剥蚀气溶胶传输进行改进,在LA和ICP-MS之间添加一套激光剥蚀脉冲平滑系统将LA剥蚀气溶胶转化为连续送样模式,并使用多通道旋转式样品池消除样品在激光剥蚀池中的位置效应,显著提高了测量信号的稳定性。在优化条件下,以标准锆石91500作外标,测量锆石标样GJ-1、Pleovice、TEMORA、QH的U-Pb年龄分别为604±3 Ma(2δ,MSWD=1.2)、337±1 Ma(2δ,MSWD=1.18)、419±3 Ma(2δ,MSWD=0.15)和161±1 Ma(2δ,MSWD=0.6),与前人报道结果在误差范围内一致;以NIST610作外标,玻璃标样NIST612和BHVO-2G大部分微量稀土元素的测量值与参考值的相对偏差均在10%以内;测量新疆天山造山带锆石样品的207Pb/206Pb加权年龄与SHRIMP结果基本吻合。本方法可有效降低元素分馏效应,提高测量精度。 展开更多
关键词 激光剥蚀电感耦合等离子体质谱 测量数据稳定性 多通道旋转式样品池 激光剥蚀脉冲平滑系统
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电感耦合等离子体质谱法测定土壤样品中的痕量硒元素 被引量:20
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作者 王俊伟 钱蜀 +1 位作者 李海霞 万旭 《中国环境监测》 CAS CSCD 北大核心 2012年第3期97-100,共4页
随着电感耦合等离子体质谱技术的发展,准确测定环境样品中的痕量硒元素含量越来越受到关注。质量数76、78、80和82的硒元素受氩的多原子干扰非常严重,必须进行校正才能得到满意的结果。利用动态反应池模式对土壤样品的测定条件进行条件... 随着电感耦合等离子体质谱技术的发展,准确测定环境样品中的痕量硒元素含量越来越受到关注。质量数76、78、80和82的硒元素受氩的多原子干扰非常严重,必须进行校正才能得到满意的结果。利用动态反应池模式对土壤样品的测定条件进行条件优化,将Cell Gas从0.3~0.7ml/min步幅0.1ml/min、RPQ从0.45~0.7步幅0.05进行同步优化,最终确定针对消解样品的Cell Gas为0.5ml/min,RPQ为0.45,78Se是最佳的测定同位素。通过石墨电热赶酸仪赶酸,适当稀释控制可溶性固体量,在线加入103Rh内标来克服基线漂移,提高了分析方法的准确性。2%甲醇的加入提高了硒在电感耦合等离子体中的离子化强度,在一定程度上增强了低浓度的响应值。根据国家标准参考物质的分析结果评价方法的准确性,证实所建立的方法简便、准确、快速。 展开更多
关键词 电感耦合等离子体质谱 土壤 动态反应池
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DRC-ICP-MS测定蜂王浆中硒的方法研究 被引量:10
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作者 陕红 孙宝利 +2 位作者 黄金丽 仝乘风 封朝晖 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2016年第9期1191-1194,共4页
为解决电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)测定蜂王浆中硒(Se)含量时产生的干扰问题,应用动态反应池(DRC)技术,通过对反应气种类、流量及测定元素同位素的优化,确定了消除干扰的方法。实验结果表明,当以78Se为分析物,甲烷(CH_4)为反应气且... 为解决电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)测定蜂王浆中硒(Se)含量时产生的干扰问题,应用动态反应池(DRC)技术,通过对反应气种类、流量及测定元素同位素的优化,确定了消除干扰的方法。实验结果表明,当以78Se为分析物,甲烷(CH_4)为反应气且流量为0.5 m L·min^(-1)时,可有效降低干扰。该方法的线性范围宽(0.1~100μg·L^(-1)),检出限低(0.052 2μg·L^(-1)),精密度好,重复测定7次结果的相对标准偏差(RSD)均小于5%,加标回收率为95.0%~103.9%。实际样品测定结果显示,DRC-ICP-MS法与经典原子荧光法的测定结果相比无显著差异。 展开更多
关键词 动态反应池(DRC) 电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS) 蜂王浆
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电感耦合等离子体质谱法测定高纯铟中铁 被引量:11
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作者 覃祚明 尹周澜 +1 位作者 黄旭 王薇惟 《岩矿测试》 CAS CSCD 2008年第3期193-196,共4页
建立了基于碰撞/反应池(CCT)技术的电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定高纯铟中铁元素的方法。在CCT模式下,有效地消除了如^(40)Ar^(16)O等多原子离子对待测元素的干扰,不分离基体就可直接测定铁。方法检出限为0.06ng/mL,精密度(RSD,n=... 建立了基于碰撞/反应池(CCT)技术的电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定高纯铟中铁元素的方法。在CCT模式下,有效地消除了如^(40)Ar^(16)O等多原子离子对待测元素的干扰,不分离基体就可直接测定铁。方法检出限为0.06ng/mL,精密度(RSD,n=11)<8%,回收率为94.0%~102.1%。方法与现行的国家标准分析方法相比,操作简便、高效。 展开更多
关键词 电感耦合等离子体质谱法 碰撞/反应池技术 高纯铟
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