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Online-SPE-UPLC-MS/MS检测生活污水中20种毒品 被引量:1
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作者 裴海燕 鄢茜 +5 位作者 周衍霄 张宏建 朱思琪 杨继伟 俞晓峰 赵鹏 《化学研究与应用》 CAS 北大核心 2024年第2期413-423,共11页
对生活污水的前处理进行优化,建立了一种在线固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法(Online-SPE-UPLC-MS/MS)同时测定污水中20种毒品及人口标记物的方法。用金属螯合剂Na_(2)EDTA·2H_(2)O处理污水后加入同位素内标,接着用滤膜过滤后... 对生活污水的前处理进行优化,建立了一种在线固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法(Online-SPE-UPLC-MS/MS)同时测定污水中20种毒品及人口标记物的方法。用金属螯合剂Na_(2)EDTA·2H_(2)O处理污水后加入同位素内标,接着用滤膜过滤后,以双柱交替模式上样。用Waters Oasis HLB固相萃取柱(2.1 mm×30 mm,20μm)进行富集浓缩后,用流动相将固相萃取柱上吸附的目标物反冲洗到Waters ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm)上。柱温40℃,以乙腈-0.1%(体积分数)甲酸水溶液为流动相,采用梯度程序洗脱。采用电喷雾离子源正离子、多反应监测(MRM)模式定量检测。可替宁的线性范围在20~5000 ng·L^(-1),其余20种物质的线性范围在1~250 ng·L^(-1)之间,相关系数R2均大于0.99,检出限在0.01~0.25 ng·L^(-1)之间,加标回收率在91.57%~113.94%,精密度均小于15%。基于Online-SPE-UPLC-MS/MS建立了同时测定污水中20种毒品及人口标记物方法,该方法操作简单、灵敏高,具有良好的准确度和精密度,已成功应用于城市污水中的毒品检测,用于监测毒品滥用情况。 展开更多
关键词 在线固相萃取 双柱交替 超高液相色谱串联质谱 污水 毒品
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银离子固相萃取-气相色谱法检测乳脂肪中的反式脂肪酸 被引量:15
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作者 李蕊 徐小民 +3 位作者 李亚利 宋国良 韩见龙 任一平 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2010年第12期1168-1172,共5页
建立了分离反式油酸(C18∶1)、亚油酸(C18∶2)、亚麻酸(C18∶3)的银离子固相萃取-气相色谱(Ag+-SPE/GC)方法,并应用于乳脂肪中反式脂肪酸的检测。采用自制的银离子固相萃取柱对样品进行预分离,总脂肪酸甲酯化后上样,依次经9mL甲苯-正己... 建立了分离反式油酸(C18∶1)、亚油酸(C18∶2)、亚麻酸(C18∶3)的银离子固相萃取-气相色谱(Ag+-SPE/GC)方法,并应用于乳脂肪中反式脂肪酸的检测。采用自制的银离子固相萃取柱对样品进行预分离,总脂肪酸甲酯化后上样,依次经9mL甲苯-正己烷(体积比5∶95)、8mL甲苯-正己烷(体积比17∶83)、6mL甲苯-乙酸乙酯(体积比17∶83)、10mL甲苯-乙酸乙酯(体积比30∶70)洗脱并分别收集洗脱液,采用气相色谱分别进行检测。结果显示,除了反式亚麻酸的回收率为69.9%~101.0%、相对标准偏差(RSD)为11.0%~18.1%外,其余的反式脂肪酸的回收率均为88.4%~107.2%、RSD为1.2%~11.9%。该方法通过特异性固相萃取的方法对样品进行前处理,较好地避免了样品中顺式及饱和脂肪酸对反式脂肪酸检测的干扰。 展开更多
关键词 银离子固相萃取 气相色谱法 反式脂肪酸 乳脂肪
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紫色甘薯酒陈酿期间香气成分的变化 被引量:7
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作者 杨雅利 沈海亮 阚建全 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第4期190-194,共5页
为探讨陈酿对紫色甘薯酒香气形成的影响,采用顶空固相微萃取法与气相色谱-质谱联用技术检测紫色甘薯酒陈酿期间香气成分的变化,并用面积归一法计算各成分的相对含量。结果表明:在陈酿期间,共检测出60种香气成分;异戊醇、癸酸乙酯、辛酸... 为探讨陈酿对紫色甘薯酒香气形成的影响,采用顶空固相微萃取法与气相色谱-质谱联用技术检测紫色甘薯酒陈酿期间香气成分的变化,并用面积归一法计算各成分的相对含量。结果表明:在陈酿期间,共检测出60种香气成分;异戊醇、癸酸乙酯、辛酸乙酯等37种为共有的成分。其中,异戊醇、辛酸乙酯、苯乙醇等7种香气成分的含量较高;陈酿各阶段,各类香气成分的种类、相对含量均有所不同;酯类和酮类的相对含量总体有所增加;醇类的相对含量总体逐渐减少;酸类的相对含量总体变化不大;酚类的相对含量总体呈略微增加的趋势。 展开更多
关键词 紫色甘薯酒 陈酿 香气成分 顶空固相微萃取法 气相色谱-质谱
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气相色谱-串联质谱结合化学计量学分析快速陈化对白茶香气的影响 被引量:7
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作者 祁丹丹 陈维 +3 位作者 苗爱清 王雯雯 庞式 马成英 《浙江大学学报(农业与生命科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2018年第6期704-710,共7页
为考察快速陈化对白茶香气品质的影响,以在自然条件下存放相同时间的英红九号白茶作为对照,采用顶空固相微萃取和气相色谱质谱分析方法结合化学计量学软件MPP(mass profiler professional)分析比较自然陈化和快速陈化白茶在香气成分和... 为考察快速陈化对白茶香气品质的影响,以在自然条件下存放相同时间的英红九号白茶作为对照,采用顶空固相微萃取和气相色谱质谱分析方法结合化学计量学软件MPP(mass profiler professional)分析比较自然陈化和快速陈化白茶在香气成分和组成上的差异;结合香气感官审评结果分析讨论快速陈化对白茶香气品质的影响。结果表明,2种白茶在香气表现、香气物质组成和含量上均存在显著差异:自然陈化白茶香气以尚甜带青为主,快速陈化白茶以甜香较浓为主。经过严格的化合物筛选(组内变异系数<25%,P<0.01,差异倍数≥2)和定性(质谱图和保留指数比对)分析,最终得到25种香气差异化合物;经过主成分分析(principal component analysis, PCA)表明,这些化合物在PC1上的贡献率为99.79%,能极好地代表2组样品之间的差异。25种化合物以酯类、酮类和烃类化合物为主,其中:有10种化合物仅存于快速陈化白茶中,且以甜香和果香的己酸、2-癸酮、3-壬烯-2-酮、4-甲基-3-戊烯-2-酮为主;6种酯类化合物仅存于自然陈化白茶中,包括棕榈酸甲酯、辛酸甲酯、乙酸苯乙酯、壬酸甲酯、庚酸甲酯、己酸-顺-3-己烯酯;有9种化合物在2种白茶中都存在,其中甲苯和4-异丙烯基甲苯在快速陈化白茶中含量上升,α-紫罗酮、β-紫罗酮、己酸甲酯、植酮、丁羟甲苯、3-甲基十三烷和6-异雪松醇在快速陈化白茶中含量均下降。综上表明,快速陈化技术能在一定程度上加速白茶香气物质的转化,可在短时间内改善白茶的香气品质。 展开更多
关键词 白茶 快速陈化 香气 顶空固相微萃取 气相色谱质谱联用
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高效液相色谱-串联质谱法测定蛋和奶中氨基糖苷类药物残留 被引量:7
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作者 栾枫婷 龚兰 +5 位作者 朱磊 陈明 唐敏敏 邵雪梅 魏瑞成 王冉 《江苏农业学报》 CSCD 北大核心 2021年第4期1033-1042,共10页
建立了高效液相色谱-串联质谱法测定蛋和奶中氨基糖苷类药物(双氢链霉素、卡那霉素A、庆大霉素、链霉素、妥布霉素、潮霉素B、大观霉素、阿米卡星、新霉素B和安普霉素)残留。用5%三氯乙酸水溶液提取目标物,经HLB固相萃取柱净化,高效液... 建立了高效液相色谱-串联质谱法测定蛋和奶中氨基糖苷类药物(双氢链霉素、卡那霉素A、庆大霉素、链霉素、妥布霉素、潮霉素B、大观霉素、阿米卡星、新霉素B和安普霉素)残留。用5%三氯乙酸水溶液提取目标物,经HLB固相萃取柱净化,高效液相色谱柱分离,梯度洗脱,外标法定量。结果表明,10种药物在各自范围内线性关系良好,R2>0.99,方法的检出限为10.0~50.0μg/kg,定量限为30.0~100.0μg/kg,平均回收率为62.3%~110.4%,相对标准偏差为1.0%~13.6%。该方法简便、准确、灵敏,且扩大了检测范围,适用于蛋和奶中氨基糖苷类药物的定量测定。 展开更多
关键词 高效液相色谱-串联质谱 固相萃取 氨基糖苷类药物 残留 禽蛋
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镇江香醋挥发性成分研究及包装成本效益分析 被引量:2
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作者 姬戎斐 黄腾飞 《中国调味品》 CAS 北大核心 2022年第6期160-164,共5页
镇江香醋是我国传统的发酵醋,最为明显的特点是色、香和酸,在国内外享有较好声誉。镇江香醋在陈酿过程中能产生挥发性成分,但成分复杂多变,对其品质有着决定性的影响。研究通过固相微萃取法(SPME)对镇江香醋中的成分进行研究和分析,同... 镇江香醋是我国传统的发酵醋,最为明显的特点是色、香和酸,在国内外享有较好声誉。镇江香醋在陈酿过程中能产生挥发性成分,但成分复杂多变,对其品质有着决定性的影响。研究通过固相微萃取法(SPME)对镇江香醋中的成分进行研究和分析,同时对醋龄为0,5,10,20,40,80个月的镇江香醋中的挥发性成分进行分析。研究结果表明,醋龄为0,5,10,20,40,80个月的镇江香醋中挥发性成分的个数分别为38,40,50,65,68,73种,随着镇江香醋醋龄的增加,镇江香醋中挥发性成分呈现不断增加的趋势。镇江香醋随着陈酿时间的增长,挥发性成分也逐渐增多,当醋龄达到80个月时,镇江香醋中的挥发性成分数量为73种,分别是杂环类21种、酯类16种、醛类11种、酸类10种、醇类8种和酮类7种。 展开更多
关键词 镇江香醋 挥发性 醋龄 固相萃取法
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