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GC-MS/SIM法同时测定山苍子精油中主要成分的绝对含量
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作者 胡竞月 梅小平 +2 位作者 吴斌 陈方方 莫开林 《四川林业科技》 2024年第3期137-141,共5页
为了探究山苍子精油中主要成分的绝对含量,建立了一种气相色谱-质谱/选择离子扫描(gas chromatography mass spectrometry/selective ion monitoring,GC-MS/SIM)方法,对其中主要成分(α-蒎烯、β-蒎烯、D-柠檬烯、1,8-桉叶素、芳樟醇、... 为了探究山苍子精油中主要成分的绝对含量,建立了一种气相色谱-质谱/选择离子扫描(gas chromatography mass spectrometry/selective ion monitoring,GC-MS/SIM)方法,对其中主要成分(α-蒎烯、β-蒎烯、D-柠檬烯、1,8-桉叶素、芳樟醇、香茅醛、柠檬醛)进行了定性和定量分析。该方法简便、高效,在25 min内山苍子精油中各成分分离良好。各成分在一定范围内均线性关系良好(R2>0.999),精密度、稳定性及重复性均符合要求,平均加标回收率为93.40%~107.35%。结果表明:该方法符合方法学验证要求,可用于山苍子精油的多成分含量测定,并为其质量评价提供依据。 展开更多
关键词 山苍子精油 气相色谱法 离子扫描(sim)
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食品中苏丹红1号的GC-MS/SIM快速分析方法研究 被引量:56
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作者 吴惠勤 黄晓兰 +3 位作者 黄芳 林晓珊 邓欣 蔡大川 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2005年第3期1-5,共5页
采用气相色谱-质谱(GC-MS)选择离子检测法(SIM),提出一种测定食品中苏丹红1号的新方法。色谱柱30m×0.25mmPR-SR石英毛细管柱,进样口温度280℃,柱温200℃,10℃/min升至280℃;柱前压100kPa,载气He;EI离子源,选择m/z77、115、143、24... 采用气相色谱-质谱(GC-MS)选择离子检测法(SIM),提出一种测定食品中苏丹红1号的新方法。色谱柱30m×0.25mmPR-SR石英毛细管柱,进样口温度280℃,柱温200℃,10℃/min升至280℃;柱前压100kPa,载气He;EI离子源,选择m/z77、115、143、248离子用于SIM检测,并根据这4个抽出离子的峰面积比进行确证。苏丹红1号的线性范围为0.01~10.0mg/L,相对标准偏差小于6.1%,回收率85%~90%,检出限为0.001mg/kg,每个样品分析时间为5min。本法与欧洲健康与消费者保护委员会发布的方法(HPLC法)相比灵敏度高两个数量级,分析时间缩短,用色谱保留时间、质谱同时定性,消除了食品中杂质的干扰,避免了只用色谱保留时间定性可能产生的假阳性,结果准确可靠,选择性和重复性好,适用于所有食品成品及原料的检验。 展开更多
关键词 苏丹红1号 食品 气相色谱-质谱 选择离子检测
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GC—MS/SIM法同时测定食品中的苏丹红Ⅰ~Ⅳ 被引量:86
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作者 黄晓兰 吴惠勤 +2 位作者 黄芳 林晓珊 邓欣 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2005年第4期1-5,共5页
采用气相色谱-质谱(GC-MS)选择离子检测法(SIM),建立了准确可靠、灵敏度高、快速简便的同时测定食品中苏丹红Ⅰ~Ⅳ的新方法.色谱柱为PR-SR石英毛细管柱(20 m×0.25 mm),进样口温度280℃,柱温200℃,以15℃/min升至280℃;柱前压130 k... 采用气相色谱-质谱(GC-MS)选择离子检测法(SIM),建立了准确可靠、灵敏度高、快速简便的同时测定食品中苏丹红Ⅰ~Ⅳ的新方法.色谱柱为PR-SR石英毛细管柱(20 m×0.25 mm),进样口温度280℃,柱温200℃,以15℃/min升至280℃;柱前压130 kPa,载气He;EI离子源,选择m/z 77,105,115,143,176,247,248,261,352,380用于SIM检测,并按不同的采样时间分成4组,每组4个离子,分别对应于每种苏丹红进行定性分析确证;选择苏丹红Ⅰ~Ⅳ各自的分子离子峰m/z 248,276,352,380作抽出离子图进行定量分析.苏丹红Ⅰ、Ⅱ的线性范围为0.01~10.0 mg/L,苏丹红Ⅲ、Ⅳ的线性范围为0.1~10.0 mg/L;检出限苏丹红Ⅰ、Ⅱ为1μg/kg,苏丹红Ⅲ为5μg/kg,苏丹红Ⅳ为10μg/kg;回收率86%~95%.本法与欧洲健康与消费者保护委员会的方法(HPLC法)相比灵敏度高1~2个数量级,分析时间缩短,用色谱保留时间、质谱同时定性,消除了食品中杂质的干扰,结果准确可靠,选择性和重复性好,适用于所有食品成品及原料的检验. 展开更多
关键词 苏丹红 食品 气相色谱-质谱 选择离子检测
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五氟化磷制备过程的GC-MS-SIM法评价与监测 被引量:4
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作者 刘建文 李新海 +2 位作者 王志兴 郭华军 胡启阳 《中南大学学报(自然科学版)》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第4期868-873,共6页
比较4种PF5的制备新方法,分别为P2O5和CaF2固-固加热法、KPF6直接加热法、PCl5和CaF2固-固加热法、KPF6和PCl5固-固加热法,并讨论PF5在无水乙醚和乙腈中溶解情况。对4种不同方法反应生成的PF5按照最佳方案经过溶剂预处理,通过GC-MC-SIM... 比较4种PF5的制备新方法,分别为P2O5和CaF2固-固加热法、KPF6直接加热法、PCl5和CaF2固-固加热法、KPF6和PCl5固-固加热法,并讨论PF5在无水乙醚和乙腈中溶解情况。对4种不同方法反应生成的PF5按照最佳方案经过溶剂预处理,通过GC-MC-SIM法进行评价。研究结果表明:采用P2O5和CaF2固-固加热法生成高纯度的PF5气体,为制备PF5的最优方法,而采用其他3种方法均出现杂质气体产物,分别为PF3和POF3等;对P2O5和CaF2固-固加热法制备PF5过程进行GC-MS-SIM监测,制备过程的最优化方法为:CaF2和P2O5固-固相在质量比≥1:2时,于280℃加热3h。采用该方法时,原材料无毒、易得,制备过程易控制,优于目前传统的PF5制备方法。 展开更多
关键词 五氟化磷 无水乙醚 无水乙腈 GC-MS-sim P2O5和CaF2固-固加热法
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用GC-MS-SIM测定植物中IAA含量方法的研究 被引量:10
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作者 陈华君 王天华 金幼菊 《北京林业大学学报》 CAS CSCD 北大核心 1991年第3期56-61,共6页
气相色谱一质谱联用的选择离子监测(GC-MS-SIM)技术是近年来发展起来的测定复杂体系中痕量成分的新技术。用以氘标记的类似物为内标的内标法可以使测定值更接近真实值。本文研究了用该技术测定植物中内源激素吲哚-3-乙酸(IAA)含量的方法... 气相色谱一质谱联用的选择离子监测(GC-MS-SIM)技术是近年来发展起来的测定复杂体系中痕量成分的新技术。用以氘标记的类似物为内标的内标法可以使测定值更接近真实值。本文研究了用该技术测定植物中内源激素吲哚-3-乙酸(IAA)含量的方法,并讨论了影响结果准确性的因素。指出该方法可以有效地补偿因样品在前处理中的无规律丢失或仪器不稳定等因素所造成的误差,而且对样品的提纯及色谱分离条件的要求比气相色谱低。 展开更多
关键词 GC-MS-sim 测定 IAA 激素
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高温大曲挥发性风味成分检测方法的建立及应用 被引量:3
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作者 王金龙 尹延顺 +3 位作者 田栋伟 胡建锋 程平言 汪地强 《食品与发酵工业》 北大核心 2025年第4期345-353,共9页
应用箭型顶空固相微萃取结合气相色谱-质谱选择离子监测技术建立了高温大曲挥发性风味成分的检测方法。结果表明,采用120μm DVB/Carbon WR/PDMS纤维头,在萃取温度50℃、萃取时间25 min、加3 mL饱和食盐水的条件下,该检测方法可以有效... 应用箭型顶空固相微萃取结合气相色谱-质谱选择离子监测技术建立了高温大曲挥发性风味成分的检测方法。结果表明,采用120μm DVB/Carbon WR/PDMS纤维头,在萃取温度50℃、萃取时间25 min、加3 mL饱和食盐水的条件下,该检测方法可以有效地定性定量大曲中72种挥发性风味组分,包括18种酯、14种酸、8种醇、9种醛、6种酮、9种吡嗪、2种呋喃、2种酚及4种其他物质。在方法学考察方面,该方法精密度为0.01%~9.36%,回收率为93.01%~105.37%,这表明该方法适用于高温大曲挥发性成分的检测需求。与现有报道的检测方法相比,该方法具有前处理简单、检测种类丰富和数据处理便捷的优势。此外,将检测结果与偏最小二乘判别分析相结合,可以有效区分白大曲、黄大曲和黑大曲,弥补感官评价的误判,为白酒质量的科学评判提供依据。 展开更多
关键词 高温大曲 箭型顶空固相微萃取 气相色谱质谱联用 选择离子监测 风味成分
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不同品种葡萄中58种挥发性物质的稳定同位素内标GC-MS SIM法分析 被引量:6
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作者 张雪枫 李杰 +4 位作者 陈彦彤 何雪 陈文婷 杨国顺 谭君 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2023年第12期262-269,共8页
在解析特殊挥发性物质的质谱裂解行为的基础上,建立气相色谱-质谱联用单离子监测(gas chromatography-mass spectrometry with selected ion monitoring,GC-MS SIM)稳定同位素内标法,对不同品种葡萄果实中的58种挥发性物质进行精准的定... 在解析特殊挥发性物质的质谱裂解行为的基础上,建立气相色谱-质谱联用单离子监测(gas chromatography-mass spectrometry with selected ion monitoring,GC-MS SIM)稳定同位素内标法,对不同品种葡萄果实中的58种挥发性物质进行精准的定性与定量分析,并探讨不同品种中挥发性物质的含量差异。葡萄果实样品破碎均质后,采用固相微萃取的方法进行高效富集萃取,再进行GC-MS SIM分析。结果表明,在特定的质量浓度范围内该方法线性关系良好,其线性相关系数在0.995 0(除异丙醇为0.967 1)以上;绝大多数目标物的检出限低于1.56μg/kg;除个别挥发性物质的加标回收率较低,不同加标水平目标物样品回收率在60.64%~129.63%范围内,其回收率结果的相对标准偏差均低于19.56%。该方法具有灵敏度高、准确可靠的优点,适用于葡萄等水果蔬菜中挥发性物质的准确定性与定量研究。此外,本实验通过对12个不同品种的葡萄果实样品中挥发性物质的差异分析,探明葡萄果实中的关键性挥发性物质,并挖掘出不同品种葡萄的特色挥发性物质。 展开更多
关键词 挥发性物质 葡萄 气相色谱-质谱 选择离子监测 稳定同位素内标物
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LC-SIM-Orbitraq测定无土栽培水芹不同器官中有机酸含量 被引量:2
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作者 刘杰 刘吉祥 +4 位作者 常雅军 陈婷 刘晓静 孙林鹤 姚东瑞 《中国瓜菜》 CAS 北大核心 2023年第9期80-86,共7页
以水面无土栽培水芹品种金陵1号为材料,通过液相色谱串联电喷雾质谱法(LC-SIM-Orbitraq)测定不同器官中的有机酸种类和含量。经过色谱条件的优化,25种有机酸得到较好的分离,在1×10^(-3)~10μg·mL^(-1)的质量浓度范围内线性关... 以水面无土栽培水芹品种金陵1号为材料,通过液相色谱串联电喷雾质谱法(LC-SIM-Orbitraq)测定不同器官中的有机酸种类和含量。经过色谱条件的优化,25种有机酸得到较好的分离,在1×10^(-3)~10μg·mL^(-1)的质量浓度范围内线性关系良好,相关系数在0.9910~0.9999之间;在0.5、5、20μg·mL^(-1)的添加质量浓度下,加标回收率在50.39%~125.32%之间;样品稳定性较好,日内稳定性在0.28%~3.99%之间,日间稳定性在0.41%~6.63%之间。结果表明,金陵1号水芹不同器官中有机酸以草酸、苹果酸、琥珀酸、柠檬酸、奎尼酸和莽草酸为主,其中,根中草酸含量(w)最高,达(32094.08±1600.77)μg·g^(-1),这可能是水芹环境适应性强的主要原因之一;而茎、叶中苹果酸、琥珀酸和柠檬酸含量较高,说明茎、叶口感风味更佳;此外,奎尼酸和莽草酸在茎、叶中含量相对较高,可将水芹用于奎尼酸和莽草酸的提取或功能保健食品的开发,具有较大的资源化利用潜力。 展开更多
关键词 水芹 无土栽培 液相色谱串联电喷雾质谱法(LC-sim-Orbitraq) 有机酸 含量
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LLE-GC-MS-SIM检测白酒中9种微量功能成分 被引量:13
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作者 史改玲 郭莹 +4 位作者 李景辉 王国明 尹翠娟 李秋志 张翠英 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2021年第20期114-119,共6页
应用液液萃取(liquid-liquid extraction,LLE)结合气相色谱-质谱-选择离子扫描(gas chromatography mass spectrometry-selective ion monitoring,GC-MS-SIM)技术检测20种白酒中D-柠檬烯、对伞花烃、叶绿醇、4-甲基愈创木酚、4-乙基愈... 应用液液萃取(liquid-liquid extraction,LLE)结合气相色谱-质谱-选择离子扫描(gas chromatography mass spectrometry-selective ion monitoring,GC-MS-SIM)技术检测20种白酒中D-柠檬烯、对伞花烃、叶绿醇、4-甲基愈创木酚、4-乙基愈创木酚、麝香草酚、异丁香酚、四甲基吡嗪及亚油酸乙酯含量。该方法回收率在81.80%~109.30%之间,精密度均小于6.00%;检测范围内,线性关系良好(R2>0.999 0),检出限和定量限分别为0.17~0.91μg/L和0.58~3.04μg/L。LLE-GC-MS-SIM法对9种功能成分的定量检测结果表明,3种萜烯类物质在浓香型酒样中含量较高,且山庄酒厂酒样含量普遍高于市售酒样;芝麻香型白酒中酚类物质含量最高,其中酒样W09中4种酚类物质质量浓度高达4 301.61μg/L;四甲基吡嗪在酱香型酒样中质量浓度为2 379.65~2 985.09μg/L,远高于芝麻香型酒样的1 116.80~1 309.66μg/L及浓香型酒样的245.40~555.76μg/L;亚油酸乙酯在不同酒样中含量差异较大,除市售酒样W17、W19和W20外,其余酒样质量浓度为1 951.96~7 183.35μg/L。 展开更多
关键词 中国白酒 微量功能成分 液液萃取 气相色谱-质谱-选择离子扫描
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尿中可待因及其代谢物的GC/MS及SIM测定 被引量:2
10
作者 崔凯荣 吴筠 +3 位作者 王杉 徐友宣 申利 张长久 《质谱学报》 EI CAS CSCD 1994年第1期50-53,共4页
本文报道采用GC/MS技术及SIM方式,对尿中游离形式的可待因及其代谢物以及它们的结合形式进行定量测定的方法。
关键词 可待因 吗啡 GC/MS sim 尿
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圆盘膜萃取、色质联用仪及选择离子法(SIM)定量分析水中有机氯农药 被引量:11
11
作者 俞是聃 《质谱学报》 EI CAS CSCD 2006年第4期209-214,共6页
通过圆盘膜萃取提取水中有机氯农药,并用气质联用仪及选择离子(SIM)进行样品定量分析,加标回收率在75%~125%,测定检出限达到pg/mL级(10^-12)水平。
关键词 圆盘膜萃取 色质联用仪 选择离子法(sim) 有机氯农药
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色谱/质谱联用法测定NF_3中微量CF_4 被引量:13
12
作者 张洪彬 韦桂欢 周升如 《质谱学报》 EI CAS CSCD 2001年第3期51-55,共5页
本文利用色谱 质谱联用技术对NF3中微量CF4进行了测定。采用选择离子监测 (SIM)方式测定 ,定量选择离子m z为 69,方法简单、准确、选择性好 ,CF4浓度在 55~ 550 0mg m3范围内与峰面积呈线性关系 ,方法最低检测浓度5.5mg m3,相对标准偏... 本文利用色谱 质谱联用技术对NF3中微量CF4进行了测定。采用选择离子监测 (SIM)方式测定 ,定量选择离子m z为 69,方法简单、准确、选择性好 ,CF4浓度在 55~ 550 0mg m3范围内与峰面积呈线性关系 ,方法最低检测浓度5.5mg m3,相对标准偏差 5.6%。 展开更多
关键词 色谱 质谱 选择离子监测 NF3 CF4 半导体 刻蚀 测定 联用技术 测定 刻蚀剂 电子工业 三氟化氮 四氟化碳
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气相色谱质谱联用测定茶油中角鲨烯含量 被引量:21
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作者 汪运明 陈华勇 +2 位作者 杨继国 杨博 王永华 《食品工业科技》 CAS CSCD 北大核心 2011年第6期404-406,共3页
建立茶油中角鲨烯气相色谱-质谱联用(GC-MS)的测定方法。茶油通过正己烷直接稀释,采用气相色谱-质谱(GC-MS)选择离子监测(SIM)进行分析,以三十二烷为内标,用内标标准曲线法测定了茶油中角鲨烯的含量。该内标法标准曲线的相关系数为0.999... 建立茶油中角鲨烯气相色谱-质谱联用(GC-MS)的测定方法。茶油通过正己烷直接稀释,采用气相色谱-质谱(GC-MS)选择离子监测(SIM)进行分析,以三十二烷为内标,用内标标准曲线法测定了茶油中角鲨烯的含量。该内标法标准曲线的相关系数为0.999,在0.01~3.00μg/mL范围内线性关系良好,角鲨烯最低检出限为0.03ng,方法的回收率为85.0%~115.0%,相对标准偏差小于5%(n=6)。利用此方法测定广东兴宁和江西赣州两地产茶油毛油中角鲨烯含量分别为120.43μg/mL和97.05μg/mL,该法操作简便、快速,测试结果准确、可靠。 展开更多
关键词 气相色谱-质谱联用(GC-MS) 选择离子监测(sim) 角鲨烯 内标法 茶油
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超声萃取/气相色谱-质谱联用法同时测定皮革及其制品中21种有害有机溶剂的残留量 被引量:11
14
作者 王成云 施钦元 +2 位作者 褚乃清 林君峰 谢堂堂 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2016年第4期380-387,共8页
建立了气相色谱-质谱/选择离子监测方法,对皮革及其制品中21种有害有机溶剂的残留量进行了同时测定。该方法以乙酸乙酯为萃取溶剂,45℃下超声萃取皮革及其制品中残留的有害有机溶剂,萃取液经固相萃取柱净化后进行气相色谱-质谱/选择离... 建立了气相色谱-质谱/选择离子监测方法,对皮革及其制品中21种有害有机溶剂的残留量进行了同时测定。该方法以乙酸乙酯为萃取溶剂,45℃下超声萃取皮革及其制品中残留的有害有机溶剂,萃取液经固相萃取柱净化后进行气相色谱-质谱/选择离子监测法分析,外标法定量。结果表明,在信噪比(S/N)为10的条件下,乙二醇二丁醚(EGDBE)、三乙二醇二甲醚(TEGDME)、二乙二醇单丁醚(DEGBE)和三乙二醇单乙醚(TEGEE)的定量下限均为50μg/kg,N-甲基乙酰胺(MA)和N-甲基甲酰胺(MF)的定量下限均为150μg/kg,甲酰胺的定量下限为300μg/kg,其余14种组分的定量下限均为100μg/kg。在3个不同加标水平下,方法的平均加标回收率为82.1%-94.9%,相对标准偏差(RSD,n=9)为1.6%-4.8%。该方法简单快捷,灵敏度高,可用于皮革及其制品中有害有机溶剂残留量的测定。 展开更多
关键词 超声萃取 气相色谱-质谱 选择离子监测 皮革 乙二醇醚 酰胺 N-甲基吡咯烷酮
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动态液相微萃取-微波衍生化-气相色谱/选择离子检测-质谱法测定毛发中的苯丙胺类毒品 被引量:30
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作者 朱丹 孟品佳 何洪源 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2007年第1期16-20,共5页
建立了一种便捷的毛发中4种苯丙胺毒品的检测方法。采用动态液相微萃取法用氯仿提取毛发消解液中的苯丙胺类毒品,然后在微波加热的条件下用N-甲基-双三氟乙酰胺(MBTFA)进行衍生化处理,将反应液直接用气相色谱/选择离子检测-质谱法(GC/S ... 建立了一种便捷的毛发中4种苯丙胺毒品的检测方法。采用动态液相微萃取法用氯仿提取毛发消解液中的苯丙胺类毒品,然后在微波加热的条件下用N-甲基-双三氟乙酰胺(MBTFA)进行衍生化处理,将反应液直接用气相色谱/选择离子检测-质谱法(GC/S IM-M S)检测。以2-甲基苯乙胺为内标,在空白毛发中添加标准品做标准曲线得到4种苯丙胺类毒品的线性相关系数均不小于0.996。衍生化后4种毒品在毛发中的最小检测限(S/N=3)均为50pg/m g。4种苯丙胺类毒品在毛发中的添加浓度为5ng/m g时,5次测定的相对标准偏差(RSD)分别为苯丙胺6.0%,甲基苯丙胺13.9%,3,4-(亚甲二氧基)苯丙胺10.2%,3,4(亚甲二氧基)-甲基苯丙胺9.2%。应用所建立的方法对苯丙胺类毒品吸食者的毛发进行检测,检出了这4种毒品,毛发样品的最小用量为4.6m g(约20cm长)。该方法灵敏、简便、快速,可用于毛发中低含量苯丙胺类毒品的分析。 展开更多
关键词 动态液相微萃取 衍生化反应 气相色谱/选择离子检测-质谱法 苯丙胺类毒品 毛发
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微波辅助萃取/气相色谱-质谱法同时测定纸质食品接触材料中18种多环芳烃 被引量:22
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作者 王成云 褚乃清 +2 位作者 谢堂堂 麦家超 李丽霞 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2013年第12期1453-1459,共7页
建立了同时测定纸质食品接触材料中18种禁用多环芳烃的气相色谱-质谱/选择离子监测方法。以二氯甲烷-正己烷(1∶1)为提取溶剂,在90℃下微波辅助萃取纸质食品接触材料中的多环芳烃,提取液经二甲亚砜萃取、环己烷反萃取、硅胶固相萃取... 建立了同时测定纸质食品接触材料中18种禁用多环芳烃的气相色谱-质谱/选择离子监测方法。以二氯甲烷-正己烷(1∶1)为提取溶剂,在90℃下微波辅助萃取纸质食品接触材料中的多环芳烃,提取液经二甲亚砜萃取、环己烷反萃取、硅胶固相萃取柱净化后,进行气相色谱-质谱/选择离子监测分析,外标法定量。各组分的检出限为0.1~1.0μg/kg,相关系数均大于0.997,加标回收率为56.3%~95.4%,相对标准偏差均小于7%。该方法简便快捷、灵敏度高、定性定量准确,适用于纸质食品接触材料中多环芳烃的同时测定。 展开更多
关键词 多环芳烃 纸质食品接触材料 微波辅助萃取 气相色谱 质谱-选择离子监测法
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纺织品中卡拉花醛的气相色谱-质谱联用法测定 被引量:6
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作者 王成云 闫杰 +3 位作者 谢堂堂 林君峰 李佳璇 李彬 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2018年第5期604-609,共6页
建立了测定纺织品中卡拉花醛含量的气相色谱-质谱联用方法,以甲醇为萃取溶剂,超声萃取纺织品中的卡拉花醛,萃取液直接进行气相色谱-质谱/选择离子监测法测定,外标法定量。该方法检出限为0.1mg/kg,在0.14~28.18 mg/L范围内,峰面积与质量... 建立了测定纺织品中卡拉花醛含量的气相色谱-质谱联用方法,以甲醇为萃取溶剂,超声萃取纺织品中的卡拉花醛,萃取液直接进行气相色谱-质谱/选择离子监测法测定,外标法定量。该方法检出限为0.1mg/kg,在0.14~28.18 mg/L范围内,峰面积与质量浓度间存在良好的线性关系;当加标水平分别为0.71、2.82、7.05 mg/kg时,平均加标回收率为87.3%~96.1%,方法精密度(RSD,n=9)为0.58%~2.4%。该方法简便快速,准确可靠,易于操作,适用于纺织品中卡拉花醛的日常分析测试。 展开更多
关键词 纺织品 卡拉花醛 气相色谱-质谱/选择离子监测法 超声萃取
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气相色谱-质谱法测定奶粉及奶制品中的三聚氰胺 被引量:53
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作者 吴惠勤 黄芳 +5 位作者 林晓珊 邓欣 马叶芬 黄晓兰 朱志鑫 罗辉泰 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2008年第10期1044-1048,共5页
摘采用气相色谱-质谱(GC-MS)分析技术,选择离子检测法(SIM),开发出一种准确可靠、灵敏度高的测定奶粉及奶制品中三聚氰胺的新方法。色谱柱为DB-1 Ms石英毛细管柱,进样口温度280℃,柱温75℃,保持1min,再以30℃/min升至290℃... 摘采用气相色谱-质谱(GC-MS)分析技术,选择离子检测法(SIM),开发出一种准确可靠、灵敏度高的测定奶粉及奶制品中三聚氰胺的新方法。色谱柱为DB-1 Ms石英毛细管柱,进样口温度280℃,柱温75℃,保持1min,再以30℃/min升至290℃。载气He,流量1.0mL/min。EI离子源,选择m/z 171、285、327、342用于SIM检测,根据这4个离子的抽出离子色谱图的峰面积比进行目标物确证,以基峰m/z 327做定量分析。三聚氰胺的线性范围为0.01~50mg/L,平均回收率为90%~98%,检出限为1μg/kg,定量下限为5μg/kg。该法与现有方法相比灵敏度提高了2个数量级,用色谱保留时间、质谱同时定性,消除了奶粉及奶制品中杂质的干扰,避免了可能产生的假阳性,结果准确可靠,选择性和重复性好,适用于奶粉及奶制品的检验。 展开更多
关键词 三聚氰胺 奶粉 奶制品 气相色谱-质谱 选择离子检测
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烟草中挥发性、半挥发性酸性成分的分析 被引量:15
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作者 贾春晓 曲志刚 +2 位作者 毛多斌 王志韬 张文叶 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2003年第6期883-885,共3页
A new method was developed for the analysis of the volatile and semi-volatile acidic components in tobacco by gas chromatography-mass spectrometry selected ion monitoring(GC-MS,SIM)method.The acidic components in toba... A new method was developed for the analysis of the volatile and semi-volatile acidic components in tobacco by gas chromatography-mass spectrometry selected ion monitoring(GC-MS,SIM)method.The acidic components in tobacco samples were extracted by methylene chloride using simultaneous distillation and extraction equipment,and they were analyzed by HP-INNOWAX column(30m×250μm×0.25μm).Thirteen acidic components were quantitatively determined by internal standard curve method.The experiment results showed that the added standard recoveries of the acidic components were in the range from 80.6% to 98.8%,the relative standard deviations(RSD)were less than 2.0% and the correlation coefficients were more than 0.99.The method is simple,rapid and accurate for the determination of the volatile and semi-volatile acidic components in tobacco. 展开更多
关键词 烟草 挥发性成分 半挥发性成分 酸性成分 选择离子检测 气相色谱-质谱 定性分析 定量分析
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气相色谱-质谱法测定石油中十二种卤代烃示踪剂 被引量:4
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作者 闫峻 冯硕 +3 位作者 李博文 徐静 王志龙 崔建勇 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2020年第4期379-385,共7页
采用气相色谱-质谱法(GC/MS)在选择离子监测(SIM)模式下,以对氟溴苯、溴苯、溴代环己烷、对二氯苯、间二氯苯、邻二氯苯、对溴氯苯、1,3,5-三氯苯、1,2,4-三氯苯、对二溴苯、1,2,3-三氯苯和溴代十二烷为研究对象,建立了12种卤代烃石油... 采用气相色谱-质谱法(GC/MS)在选择离子监测(SIM)模式下,以对氟溴苯、溴苯、溴代环己烷、对二氯苯、间二氯苯、邻二氯苯、对溴氯苯、1,3,5-三氯苯、1,2,4-三氯苯、对二溴苯、1,2,3-三氯苯和溴代十二烷为研究对象,建立了12种卤代烃石油示踪剂的快速分析方法。采用HP-5色谱柱(phenyl methyl siloxane,60 m×320μm×0.25μm)分离,载气(N 2)流速1.0 mL/min。升温程序:初始温度90℃,保持2 min,以5℃/min升温至100℃,保持2 min,以10℃/min升温至200℃,保持5 min。进样口温度300℃,进样量2μL,离子源温度260℃,辅助加热温度280℃,选择离子监测(SIM)模式定量分析。结果表明,12种卤代烃示踪剂在10~10000μg/L浓度范围内的线性关系良好,最低检出限可达10~4μg/L,准确度和加标回收率均符合要求。该方法样品前处理简单、快速、灵敏,可为石油开发过程中有机物示踪剂检测提供技术参考。 展开更多
关键词 石油示踪剂 卤代烃 气相色谱-质谱法(GC/MS) 选择离子监测
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